5 Herstellung und Charakterisierung der Matrix

Herstellung und Charakterisierung der Matrix Seite 51
Wird die Trocknungstemperatur erhöht, verringert sich die Anzahl der Mikroporen und
damit die Adsorptionsfläche. Es wird davon ausgegangen, dass bei höheren Temperatu-
ren die Kondensation von Silanolgruppen weiter abläuft und es so zur Nachvernetzung
und einem partiellen Verschluss der Mikroporen kommt. In Übereinstimmung mit die-
ser Vorstellung erhöht sich der durchschnittliche Porenradius von 21,6 nm bei 120 °C
auf 23,8 nm bei 800 °C, wie aus Quecksilber-Instrusionsmessungen abzulesen ist. Der
größere durchschnittliche Porenradius kommt dabei nur durch die Verringerung der für
die Adsorption zur Verfügung stehenden Mikroporen zustande.
Dennoch sind die Porenverteilungen im gesamten Temperaturbereich ähnlich, exempla-
risch wird dies in Abbildung 7 anhand der Porenverteilung der bei 800 °C vorbehandel-
ten Probe gezeigt. Für die untersuchte SiO2-Matrix zeigt die Porenverteilung zwei Ma-
xima, die im Temperaturbereich von 120 °C bis 800 °C erhalten bleiben. Das Maximum
bei ca. 50 nm ist das Zwischenkornvolumen, also das freie Volumen bei einer kubisch-
dichtesten Packung aus kugelförmigen Teilchen. Mit Hilfe einer graphischen Darstel-
lung konnte die Porengröße des Zwischenkornvolumens als freie Strecke zwischen den
Kugeln mit 62 nm berechnet werden (s. Abbildung 8).
dV/Dr [(cm3/g)/A]
0,00025
0,00020
0,00015
0,00010
0,00005
0,00000
1 10 100 1000
Durchmesser [nm]
Abbildung 7: Porenverteilung der SiO2-Matrix nach Trocknung bei 800 °C, Daten aus Stickstofftieftemperaturmessung