5 Herstellung und Charakterisierung der Matrix

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Herstellung und Charakterisierung der Matrix Seite 52 gleichseitiges gleichseitiges Dreieck, Dreieck, Seitenlänge Seitenlänge a = 170 nm (Durchmesser einer einer Kugel), Kugel), zu zu berechnender berechnender „Porendurchmesser“ ist als dicke Linie dargestellt, Linie ist Teil der Höhe im a gleichseitigen Dreieck h = ⋅ 3 = 147 nm , 2 abzüglich abzü abzüglich Radius einer Kugel r = 85 nm ergibt „Porendurchmesser“ „Porendurchmesser“ von 62 nm Abbildung 8: Schematische Darstellung einer Schüttung kugelförmiger Teilchen, freie Strecke von 62 nm Das Gleichbleiben des Zwischenkornvolumens deutet auf die Beständigkeit der Kugel- größe auch bei höheren Temperaturen hin. Die TEM-Aufnahmen bestätigen diese Schlussfolgerung (s. Abschnitt 5.6.3). Das Maximum bei ca. 3 nm wird durch echte Poren (Mikroporen) in der Matrix hervorgerufen. Im Gegensatz zum Zwischenkornvo- lumen nimmt mit höherer Temperatur das Porenvolumen der Mikroporen bei gleich- bleibender Porengröße stark ab. Dadurch verringert sich die spezifische Oberfläche. Die Werte der spezifischen Oberflächen und der Porengrößen sind in Tabelle XII zusam- mengefasst. Tabelle XII: Ergebnisse der Stickstoff-Tieftemperaturmethode und der Quecksilber-Porosimetrie für undotierte SiO2-Materialien Vorbehandlungstemperatur [°C] Oberfläche [m 2 /g] mittlere Porengröße [nm] 120 30,3 21,6 600 23,4 24,0 800 17,0 23,8 theoretische Berechnung 16 - Stickstoff-Tieftemperatur-Messungen wurden auch an metalldotierten SiO2-Materialien (Feststoffstandards) durchgeführt. Die Vorbehandlungstemperatur betrug in allen Fällen 120 °C. In Abbildung 9 werden Adsorptions-/Desorptionsisothermen von Feststoffstan- dards mit Dotierungen von 20 ppm Pt, 20 ppm Rh, 20 ppm Pd und mit mehreren Ele- menten (20 ppm von Pt, Pd, Rh, Cu, Ni, Pb, 0,5 ppm Cd = Multi) gezeigt.
Herstellung und Charakterisierung der Matrix Seite 53 Volumen [cm3/g] 100 80 60 40 20 Adsorptionsisotherme Rh Adsorptionsisotherme Pt Adsorptionsisotherme Pd Adsorptionsisotherme Multi 0 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 p/p0 Abbildung 9: Adsorptions-/Desorptionsisothermen von Feststoffstandards mit Metalldotierung Die Isothermen ähneln sich auch hier in ihrem Profil. Die daraus berechneten Oberflä- chen und eine Zusammenfassung aller Ergebnisse der Stickstoff-Tieftemperatur- Messungen sind in Tabelle XIII dargestellt. Die spezifischen Oberflächen der metalldotierten Materialien ähneln sich bis auf eine Ausnahme und nehmen im Vergleich zu reinem SiO2 eine Stellung zwischen den bei 120 °C und bei 600 °C vorbehandelten Ma- terialien ein. Das heißt, die dotierten Metalle greifen nicht in die Ausbildung der Mate- rialstruktur des SiO2 ein. Hydrolyse und Kondensation des Herstellungsprozesses blei- ben im Wesentlichen unbeeinflusst, wenn das molare Verhältnis von Si/Me in der von uns verwendeten Größenordnung von 0,2 mol/L Si und 1,25 · 10 -5 mol/L Me bleibt. Bei höheren Metallionengehalten versagt der Stöberprozess und die ausgebildeten Teilchen haben eine unregelmäßige Form. Die Adsorptionseigenschaften des SiO2 werden erst beeinflusst, wenn die Konzentration der zugegebenen Metalle in der Größenordnung der Konzentration der Silanolgruppen liegt [36]. Von verschiedenen SiO2-Nano-Materialien hat das nach Stöber hergestellte die höchste Silanolgruppen-Konzentration und scheint deshalb am besten zur Dotierung der Oberfläche mit Metallkationen geeignet zu sein.
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