5 Herstellung und Charakterisierung der Matrix

Herstellung und Charakterisierung der Matrix Seite 34
Da der Stöber-Prozess unter definierten Reaktionsbedingungen abläuft, daraus definier-
te Werte für kH und kK folgen und somit die entstehenden Teilchengrößen kontrollieren,
lassen sich durch mathematische Berechnungen die zu erwartenden Teilchengrößen des
SiO2 bei bekannten Konzentrationen von Wasser, Ammoniak und TEOS vorhersagen
[30]:
d = A[
H O]
2
exp( −B[
H O]
1/
2
)
2
2
A = [ TEOS]
1/
2
( 82 −151[
NH ] + 1200[
NH ]
2
− 366[
NH ]
3
)
3 3
3
B = 1,
05 + 0,
523[
NH ] − 0,
128[
NH ]
2
3
3
Gleichung 12
Die Konzentrationen können in folgenden Bereichen liegen: 0,1 - 0,5 M TEOS, 0,5 -
17,0 M H2O, 0,5 - 3 M NH3. Der in dieser Arbeit verwendete Ansatz enthielt eine Zu-
sammensetzung von 2,457 mol/L H2O, 1 mol/L NH3, 0,2 mol/L TEOS sowie Ethanol
und wurde entsprechend der Vorschrift zur Reaktion gebracht. Mit diesen stöchiometri-
schen Verhältnissen wird laut Gleichung 12 eine Kugelgröße von 214 nm vorausgesagt,
was mit den experimentellen Ergebnissen gut übereinstimmt (s. auch Abschnitt 5.6).
Die Reaktionsvorschrift nach Stöber lautet:
Lösung A: 13,5 mL 28 % ige NH3-Lösung, mit Ethanol bis 100 mL auffüllen
Lösung B: 8,9 mL TEOS, mit Ethanol bis 100 mL auffüllen
Lösung A wird bei Raumtemperatur in einem 500 mL Einhalskolben bei 1000 U/min
gerührt, wobei Lösung B schnell zugegeben wird. Nach weiteren 15 s wird das Rühren
gestoppt und die Lösung über Nacht bei Raumtemperatur stehen gelassen. Die Lösung
bekommt zunächst ein opakes Aussehen und trübt sich nach ca. 1 h merklich ein. Am
nächsten Tag wird die weiße Suspension in Teflongefäße überführt und bei 8000 U/min
für 10 min zentrifugiert. Das Zentrifugat wird abgegossen und die noch gallertartige
Substanz bei 120°C über Nacht im Trockenschrank getrocknet. Das Mörsern im A-
chatmörser hat sich zur besseren Handhabbarkeit bei anschließenden Untersuchungen
bewährt.