Versuch 3.1.1
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3. Additionen an CC-Doppelbindungen www.ioc-praktikum.de<br />
Glasstab erwärmt man die Mischung in einem Wasserbad auf 65 °C,<br />
bis alles gelöst ist 2 (keine offene Flamme!). Dann lässt man die<br />
Lösung auf Raumtemperatur abkühlen, zuletzt im kalten Wasserbad<br />
(8–10 °C). Die Kristalle werden rasch auf einem Hirschtrichter abgesaugt.<br />
Zum Nachwaschen verwendet man wenig kaltes Cyclohexan<br />
(→ E 2 ). Man bestimmt Ausbeute und Schmelzpunkt des Reinprodukts.<br />
Ausbeute an 1: 80%, Schmp. 70–72 °C.<br />
1 Was ist zu beobachten?<br />
2 Weshalb soll nicht höher erhitzt werden?<br />
Hinweise zur Entsorgung (E), Reycling (R) der Lösungsmittel<br />
E 1 : Alle mit Brom verunreinigten Geräte werden mit einer wässr. Natriumsulfit- oder Natriumthiosulfat-<br />
Lösung zur Vernichtung des Broms gespült → Entsorgung (H 2 O mit RHal/Halogenid).<br />
E 2 : Wasserfreie Mutterlauge der Umkristallisation → Entsorgung (RHal).<br />
E 3 : Wässrige Mutterlauge → Entsorgung (H 2 O mit RHal/Halogenid).<br />
R 1 : Abdestilliertes Solvens → Recycling (Cyclohexan).<br />
Auswertung des <strong>Versuch</strong>s<br />
1 H-NMR-Spektrum von 1 (300 MHz, CDCl 3 ): δ = 4.02 (1 H), 4.08 (1 H), 5.14 (1 H), 7.30–7.44 (5 H).<br />
1551.2 Hz<br />
1545.6 Hz<br />
1540.8 Hz<br />
1535.2 Hz<br />
1232.5 Hz<br />
1226.9 Hz<br />
1222.3 Hz<br />
1216.8 Hz<br />
1206.5 Hz<br />
1196.2 Hz<br />
a) b)<br />
LM<br />
a) b)<br />
8.0 6.0 4.0 2.0 [ppm] 0.0<br />
13 C-NMR Spektrum von 1 (75.5 MHz, CDCl 3 ): δ = 35.06 (CH 2 ), 50.90 (CH), 127.69 (CH), 128.90 (CH),<br />
129.23 (CH), 138.63(C).<br />
LM<br />
150 120<br />
90 60 30 [ppm] 0<br />
<strong>Versuch</strong> <strong>3.1.1</strong>, Rev. 1.0 2
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