Analytische HPLC

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Analytische HPLCSample PreparationTop-Leistung beruhigt!Acrodisc ® PSF SpritzenvorsatzfilterZuverlässig –Schützend –Leistungsstark –Zertifiziert für den reibungslosen Einsatz mit automatisierten Systemen.Bis zu 46x längere Lebensdauer der HPLC-Säule.Bewährte Leistung bei der Arzneimittelbindung für viele verschiedene API-Strukturen und Chemikalien.• Mit GHP-Membran erhältlich, dem "universalen" Membranfilter für alle Anforderungen in deranalytischen FiltrationAuswirkungen derFilter auf dieLebensdauer derHPLC-Säule• Der mehrschichtige Vorfilter erreicht einen zwei- bis viermal höheren Durchsatz alsstandardmäßige Glasfaservorfilter, so dass auch schwierig zu filtrierende Proben schnell undeinfach filtriert werden können• Das Filtergehäuse ist auf hohen Betriebsdruck ausgelegt, um ein Platzen des Filters währenddes Gebrauchs zu verhindernKOSTENLOSER technischer Leitfaden für dieAnalytik mit einer Studie zur Arzneimittelbindung –Fordern Sie Ihr persönliches Exemplar beim VWRKundendienst an.Wenden Sie sich bei technischen Fragen an:Telefon: +1 734 665 0651eMail: labcustomersupport@pall.comwww.pall.com/labDas Diagramm stellt den Zusammenhangzwischen dem Säulenrückdruck undAnzahl der Injektionen dar2VWR ChromJournal Ausgabe 4 April 2008
ProbenvorbereitungInformationen zu unseren Produkten erhalten Sie bei Ihrem lokalen VWR-Ansprechpartner,senden Sie uns eine E-Mail an:chromjournal@eu.vwr.comoder besuchen Sie unsere Website www.vwr.comFlüssig-Flüssig Extraktion in seiner effektivsten Form:Probenvorbereitung mittels EXtrelut ® NTEXtrelut ® NT1 1.15094.0001EXtrelut ® NT3 1.15095.0001EXtrelut ® NT20 1.15096.0001EXtrelut ® NT Säulen sind mit einer chemischinerten Festphase (Kieselgur) gefüllt. Das Prinzipder Anwendung ist folgende: die wässrigeProbenlösung wird auf die trockene Säuleaufgetragen und verteilt sich über dieOberfläche des Kieselgurs als dünner Film.Eluiert wird mit Hilfe eines organischenLösungsmittels, das mit Wasser nicht mischbarist. Während die organische Phase durch dieSäule sickert, werden lipohile Substanzen aus derwässerigen Phase extrahiert. Die im Eluat gelöstenSubstanzen können direkt oder nach Eindampfendes Lösungsmittels analysiert werden.EXtrelut ® NT kann für die routinemäßigdurchgeführte flüssig-flüssig Extraktion eingesetztwerden und gewährleistet:• einen sparsamen Umgang mit Lösungsmittel,Probenmaterial und Zeit• eine einfache und reproduzierbareDurchführung der Extraktion• hohe Ausbeuten und reine, emulsionsfreie EluateAnwendungsbeispielSchnelle und effiziente Extraktion vonkrebserregenden Aminen mittelsEXtrelut ® NTDas Interesse an heterozyklischen, aromatischenAminen hat in den vergangenen Jahren durch diesich häufenden Hinweise auf ihre potentiellkrebserregenden Eigenschaften starkzugenommen. Diese Amine werden in vielenProbenmaterialien wie gebratenes Fleisch, Fischund anderen Nahrungsmitteln sowie als Derivatein Textilien nachgewiesen. Der Nachweis und dieAnalyse lipophiler Substanzen in solchenkomplexen Probenmaterialien bedarf einereffektiven Probenvorbereitung. ImAnwendungsbeispiel wird dies für Azo-Farbstoffein Textilien gezeigt.Probenvorbereitung2 g des Textilgewebes wird mit 25 mL 1N NaOHfür 30 Minuten gekocht. Nach Zugabe von 1 gNa 2 S 2 O 4 wird die Probe für weitere 30 Minutengekocht. Nach Abkühlen werden 20 mL derwässrigen Lösung auf eine EXtrelut ® NT20 Säuleaufgetragen. Weitere 15 Minuten reichen für einehomogene Verteilung der wässrigen Probe aufder Oberfläche des Säulenmaterials aus. Derschrittweise Auftrag von 40 mL Ethylacetateluiert die lipophilen Amine der Probe. Das Eluatwird auf 0,5 mL Volumen eingeengt, in 15 mLAcetonitril aufgenommen und nochmals auf 0,5mL eingeengt. Diese Probe wird mit 1 mlAcetonitril verdünnt und chromatographischanalysiert.Chromatographische BedingungenSäule: LiChroCART ® 125-2 Superspher ® 60RP select B (Cat. No. 1.50197)Vorsäule: LiChroCART ® 10-2 Superspher ®RP select B (Cat. No. 1.50205)Mobile Phase: A: Acetonitrile (LiChrosolv ®Cat. No. 1.00030); B: 3 mM K 2 HPO 4 pH 4,9Gradient: 0 min 12% A; 0-5 min linear bis 25% A;5-20 min isokratisch 25% A; 20-60 min linear bis50% A; 60-66 min linear bis 95% A; 66-88 minisokratisch 95% A; 88-90 min linear bis 12% AFlußrate: 0,23 mL/minWellenlänge DAD: 254 nmTemperatur: 11°CProbe: 1. 2,4-Toluylendiamin 3,2 ng; 2. 2,4-Diaminoanisol 2,6 ng;3. o-Anisidin 3,6 ng; 4. o-Toluidin 2,69 ng; 5. 4,4´-Oxydianilin 2 ng;6. p-Kresidin 2,73 ng; 7. Benzidin 3,44 ng; 8. 4,4´-Diamino-3,3´-Phenylmethan 2,5 ng; 9. p-Chloranilin 3,4 ng; 10. 2,4,5-Trimethylanilin 4 ng; 11. 2-Aminonitro-4-toluol 3,46 ng; 12. 3,3´-Dimethoxybenzidin 3,7 ng, 13. 2-Naphthylamin 2,44 ng;14. 4-Chlor-o-toluidin 3,84 ng; 15. 3,3-Dimethylbenzidin (o-Toluidin)2,7 ng; 16. 4,4´-Thiodianilin 2,32 ng; 17. 4,4´-Diamino-3,3-dimethylphenylmethan 2,82 ng; 18. 3,4-Dichloroanilin (IS) 2,26 ng;19. 4-Aminobiphenyl 2,5 ng; 20. 4-Aminoazobenzene 3,2 ng;21. 3,3´-Dichlorbenzidin 2,28 ng; 22. 4,4´-Methylen-bis-2-Chloroanilin3,22 ng, 23. o-Aminoazotoluol 2,2 ngVWR ChromJournal Ausgabe 4 April 2008 3
Seite 1: ChromJournalProdukte für die Chrom
Seite 5 und 6: SäulenInformationen zu unseren Pro
Seite 9 und 10: HPLC SystemInformationen zu unseren
Seite 11 und 12: Gas generatorsInformationen zu unse
Seite 15 und 16: SolventsInformationen zu unseren Pr

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