"Emmerthal 1985" (PDF 2.7 MB) - Diplom-Mineraloge Dr. Wolfgang ...

4. Untersuchung des unlöslichen Rückstands
4.1. Auflösen der Proben
Um die nichtkarbonatischen Bestandteile der Proben zu untersuchen,
werden diese durch Auflösen in Monochloressigsäure angereichert. Zur
Verwendung kam eine 0,5 molare Lösung, die nach OSTROM (1961) die
Tonminerale nicht angreift, bzw. nur die quellfähigen Tonminerale leicht
verändert.
Das Auflösen und anschließende Atterbergieren, d.h. das Auftrennen in eine
Fraktion < 2 µm und eine Fraktion < 2 µm benötigt große Wassermengen.
Um die Fehler durch Materialverluste klein zu halten, muss ausreichend
Material angesetzt werden. Eine stichprobenartige Auflösung in Salzsäure
zeigte, dass die Proben durchgehend sehr rückstandsarm sind. Deshalb
wurde im Allgemeinen 500 g Probenmaterial vollständig aufgelöst. In
einigen Fällen standen allerdings nur 100 g Probenmaterial zur Verfügung.
Die unzerkleinerten Proben wurden in 2 l fassenden Gläsern mit der Säure
angesetzt, dabei wurden vor dem Einwiegen erkennbar verkieselte Teile
aussortiert.
Nach Beendigung der CO2-Entwicklung und Klärung der Flüssigkeit durch
Absetzen der nichtkarbonatischen Bestandteile, wurde die überstehende
klare Lösung abgesaugt, und die Probe erneut mit Säure versetzt. Dies
wurde bis zur vollständigen Auflösung wiederholt. Anschließend wurde mit
destilliertem Wasser bis zur Neutralität gewaschen.
Es folgte die Überführung in die Atterbergzylinder. Dabei wurden
Bestandteile > ca. 1 mm von Hand ausgelesen. Es handelte sich meist um
verkieselte Fossilreste bzw. sonstige Verkieselungen.
Bei allen Operationen wurde auf quantitatives Überführen der Lösungen
und Suspensionen geachtet. Eine sorgfältige Reinigung der Glasgeräte war
selbstverständlich.
Die Auswaagen in den nachfolgenden Tabellen erfolgten nach dem
Atterbergieren und Trocknen bei 40° C.
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