Dilatometrie - Netzsch-Gerätebau GmbH.

InhaltsverzeichnisDilatometrie – Methode und Funktionsprinzip 4DIL 402 PC – Der zuverlässige Partner für Glas und Keramik 6DIL 402 C – Perfekt für anspruchsvolle Aufgaben 8DIL 402 CD – Duale und Differentielle Exzellenz 12DIL 402 E – Präzision bei höchsten Temperaturen 16Dilatometer-Zubehör 20Dilatometer-Software – Software-Spezialitäten 22Performance und Tieftemperatur-Applikationen 26Hochtemperatur-Applikationen 28c-DTA ® und weitere Highlights – Tiefe Einblicke in das Materialverhalten 32PhasenübergängeFeuerfestmaterialienDichteBaumaterialienSinternLegierungenMetalleSchrumpfenDilatometrieErweichungKeramikenPorzellanAusdehnungPolymereVerbundwerkstoffeGlasCTE3

Dilatometrie – Methode und FunktionsprinzipMethode und FunktionsprinzipMethodeDie Schubstangen-Dilatometrie ist eineMethode zur Bestimmung von Dimensionsänderungengegen die Temperaturoder Zeit, während die Probe einemkontrollierten Temperaturprogrammausgesetzt ist. Die Längenänderungbezogen auf die Probenlänge dividiertdurch die Temperaturdifferenz wird alsAusdehnungskoeffizient (α) eines Materialsbezeichnet und ändert sich fürgewöhnlich mit der Temperatur.1α = — (∆l—– )L 0∆Tα AusdehnungskoeffizientL 0Probenlänge∆T Temperaturänderung∆l LängenänderungFunktionsprinzipLVDT-SystemProbenhalterFühlstempelZur Durchführung einer Dilatometeranalysewird eine Probe in einemProbenträger innerhalb eines leichtverschiebbaren Ofens platziert. DerFühlstempel steht in direktem Kontaktmit der Probe und überträgt die Längenänderungauf einen linearen Wegaufnehmer(LVDT). Da sich die Probenlängewährend eines TemperaturprogramsOfenProbeSchema eines Schubstangendilatometersändert, wird der Kern des LVDT bewegtund ein Ausgangssignal – proportionalzur Ausdehnung – aufgezeichnet. DasTemperaturprogramm wird entwederüber das Thermoelement neben demHeizelement des Ofens oder über dasneben der Probe geregelt.Da sowohl der Probenträger als auchder vordere Teil des Fühstempels demgleichen Temperaturprogramm ausgesetztsind wie die Probe, erfahren auchsie eine Längenänderung. Das resultierendeDilatometer-Signal entsprichtdaher der Summe der Längenänderungvon Probe, Probenhalter und Fühlstempel.Um die tatsächliche Längenänderung derProbe zu erhalten, ist eine Korrektur derRohdaten notwendig. Zwei Korrekturmethodenstehen dafür zur Verfügung:die Probenhalterkorrektur, die tabellierteAusdehnungsdaten des Probenhaltersbenutzt, oder die Korrektur mit einerKorrekturkurve zur Eliminierung vonsystematischen Fehlern.4

dL/Lo / %1.4001.2001.0000.8000.6000.4000.2000.000Sample: Polycryst. AluminaLiterature (500°C): 0.350 %Test #1 (500°C): 0.349 %Test #2 (500°C): 0.350 %Test #3 (500°C): 0.351 %Literature (1000°C): 0.799 %Test #1 (1000°C): 0.800 %Test #2 (1000°C): 0.802 %Test #3 (1000°C): 0.802 %Literature (1500°C): 1.307 %Test #1 (1500°C): 1.309 %Test #2 (1500°C): 1.312 %Test #3 (1500°C): 1.311 %200 400 600 800 1000 1200 1400 1600Temperature / °CVergleich der Ausdehnungsdaten von polykristallinem Aluminiumoxid und LiteraturwertenErgebnisse und MessgenauigkeitDie prozentuale thermische Ausdehnungund der themische Ausdehnungskoeffizientsind wichtige Kenngrößenzur Beurteilung des Werkstoffverhaltens.In der Grafik sind die Ausdehnungskurvendreier Messungen (Linien) anpolykristallinem Aluminiumoxid (Al 2O 3)zusammen mit den entsprechendenLiteraturdaten (Kreuzsymbole) dargestellt.Die Unterschiede bei 500 °C,1000 °C und 1500 °C sind kleiner als1 %, was die hohe Genauigkeit desverwendeten NETZSCH-DilatometersDIL 402 PC widerspiegelt.Vorteile eines horizontalenSchubstangen-DilatometersSehr geringe Temperaturgradientensind der Grund für die herausragendethermische Homogenität eines horizontalenSchubstangen-Dilatometers. Einhorizontal angebrachter Ofen ist –parallel mit der Probe – keiner Konvektionausgesetzt.Für lange Proben ist ein horizontalesDilatometer-System Voraussetzung füreine einheitliche Temperaturverteilung.Weitere VorteileWeiter TemperaturbereichEinfache HandhabungHohe GenauigkeitHomogenes TemperaturprofilFlexible ProbengeometrieGeringe Kontaminationsgefahr(LVDT)Informationen aus DIL-MessungenLineare thermische AusdehnungBestimmung des thermischenAusdehnungskoeffizienten (CTE)VolumenausdehnungSchrumpfungGlasübergangstemperaturPhasenübergängeSintertemperatur/SinterstufenDichteänderungErweichungspunkteEinfluss von Additiven/RohmaterialienZersetzungstemperatur von z. B.organischen BindemittelnAnisotropes VerhaltenOptimierung von BrennprozessenRatenkontrolliertes Sintern (RCS)Kalorische Effekte mittels c-DTA ®Ausgangsdaten für thermokinetischeAnalyse (Thermokinetics)5

Dilatometer 402 PC – Der zuverlässige Partner fürGlas und KeramikDilatometer DIL 402 PC – Präzise Messung von Ausdehnungund Schrumpfung im RoutinebetriebDas DIL 402 PC ist speziell auf dieBedürfnisse der Keramik- und Glasindustriezugeschnitten. Hohe Auflösungund Stabilität – gepaart mit Robustheitund kompakter Bauweise – sind nureinige Vorteile dieses kostengünstigenGeräts. In diesem Dilatometer sindeinfache Bedienbarkeit, hohe Anpassungsfähigkeitan verschiedene Applikationenund hervorragende Performancein einem Gerät vereint. Das optimaleDesign des induktiven Wegaufnehmersystemskompensiert Temperaturschwankungenund gewährleistetrepdroduzierbare Daten. Ein Thermostatist nicht erforderlich.Das DIL 402 PC arbeitet entsprechendfast allen nationalen und internationalenStandards (z. B. DIN 51045, oder JIS R2207-contact version).DesignDie horizontale Anordnung ist miteinem einfach zu bedienenden Ofenausgestattet. Sie erlaubt eine problemloseEinbringung der Probe, waszusätzlich durch die groß dimensionierteAussparung der Rohrprobenhalterunggefördert wird. Das trifft auch auf nichtideale Probengrößen zu. Die Temperaturmessungerfolgt reproduzierbar miteinem Thermoelement in unmittelbarerNähe zur Probe.ÖfenDie austauschbaren Öfen bis 1200 °Cbzw. 1600 °C bieten vielseitige Anwendungenzur Kontrolle der Ausdehnungvon Festkörpern, Grünkörpern, Pulvernund Pasten im Rahmen der Qualitätskontrolleund Produktionsüberwachung.Mit dem luftgekühlten 1600 °C-Ofen istes möglich, schneller von der maximalenProbentemperatur auf Raumtemperaturabzukühlen.Probenhaltersysteme und ProbendimensionenAustauschbare Probenhaltersystemesind erhältlich aus Aluminiumoxid undQuarzglas. Die maximale Probenlängebeträgt bis zu 50 mm mit einemDurchmesser von bis zu 12 mm(optional 19 mm).DIL 402 PC – 1600 °C-Version6

Technische Eckdaten des DIL 402 PCTemperaturbreich / ÖfenHeizrateTemperaturgenauigkeitMessbereichProbenbelastung∆l-AuflösungProbendurchmesserProbenlängeProbenhalterSpezielle ProbenhaltersystemeProbenbehälterAtmosphärec-DTA ®GasflusskontrolleRT bis 1200 °CRT bis 1600 °C0,1 bis 50 K/min0,1 K500/5000 μm15 cN bis 45 cN (optional 45 cN bis 100 cN)8 nm/digitBis 12 mm (optional 19 mm)Bis 25 mmBis 50 mmAluminiumoxidQuarzglas3-Punkt-Biegemodus (Bestimmung derBrennstabilität, Set aus Al 2O 3)Fasern im ZugmodusDünne Metall- und KeramikfolienPenetrationPulverPastenMetalle und Gläser im flüssigen ZustandOxidierend statisch und dynamischInert dynamischZur Temperaturkalibrierung und Detektionendo- und exothermer EffekteOptional für SpülgasAuf einen Blick – Die Eigenschaftendes DIL 402 PCHohe Flexibilität mit zwei austauschbarenÖfenVerschiedenes Zubehör fürspezielle Applikationen (Probenhalterund -behälter)Große ProbendimensionenEinfache BedienbarkeitHohe Reproduzierbarkeit derMessergebnisseSpezieller Probenhalter zur Bestimmung derBrennstabilitätThermoelementOfenProbeInduktiverWeglängenaufnehmerProbenträgerFühlstempelJustierschraubeGrundplatte3-dimensionale Schnittzeichnung DIL 402 PC7

Auf einen Blick – Die Eigenschaftendes DIL 402 CWeiter TemperaturbereichSechs austauschbare ÖfenVakuumdichte AusführungGroße ProbendimensionenRegelbare AnpresskraftExtrem niedrige Drift und hoheAuflösungVerschiedenes Zubehör fürspezielle ApplikationenKopplung an Emissionsgasanalyse(EGA)Korrigierte ratenkontrollierteSinter (RCS)-TestsTubus3-dimensionale SchnittzeichnungDIL 402 CVakuumflanschFühlstempel ProbeHeizelementAbsperrventil(Gasauslass)ProbenträgerProbenthermoelementUmlenkrohrFrontplatteOfenSchutzrohr fürGasdurchleitungAtmosphäre – HochvakuumDie vakuumdichte Konstruktion des DIL402 C erlaubt eine sorgfältige Regelungder Atmosphäre und reine Gasbedingungen.Das System kann z. B. mitreinen inerten oder nicht-reaktivenGasen evakuiert und wieder befülltwerden. Auch statische oder dynamischreaktive Gasatmosphären sind erlaubt.Sauerstoffempfindliche Materialienkönnen in reiner Inertatmosphäregemessen werden. Diese Bedingungenwerden durch den Anschluss einesoptionalen Evakuiersystems, z. B. einezweistufige Drehschieberpumpe, an denStandard-Vakuumflansch erzielt. Fürhöhere Anforderungen an das Vakuum(10 -4 mbar) ist ein Turbomolekularpumpstanderhältlich.Regelbare AnpresskraftBeim DIL 402 C kann die Anpresskraftdes Fühlstempels zwischen 15 cN und45 cN (optional zwischen 45 cN und100 cN) variieren. Eine präzise Übertragungder Probenlängenänderung aufdas Wegaufnehmersystem wird durchdie nahezu reibungslose Führung desFühlstempels in Speziallagern garantiert.ThermostatisierungDie Thermostatisierung schließt einenthermischen Einfluss der Raumtemperaturschwankungenoder des Ofensauf die Messdaten aus. Die konstanteTemperatur des LVDT-Systems ermöglichtso – selbst im empfindlichstenTemperaturbereich – die hohe Reproduzierbarkeitder Messergebnisse.ControllerDer TASC 414 ist eine Kombination auseinem mehrstufigen Prgorammgeberund einem PID-Kontroller mit hochauflösendem Datenerfassungssystem.Die integrierte STC-Funktion (SampleTemperature Control) bewirkt, dass derim Messprogramm vorgegebene Temperaturverlaufan der Probe exakt eingehaltenwird.EmissionsgasanalyseDie vakuumdichte Konstruktion des DIL402 C ermöglicht die Analyse austretenderGase, wie Additive, organischeBindemittel und Zersetzungsprodukte,durch Kopplung an ein Massenspektrometerüber Kapillarkopplung oder an einFT-IR über eine Transferleitung.9

Dilatometer 402 C – Perfekt für anspruchsvolle AufgabenGroße ProbendimensionenDer maximale Probendurchmesser fürStandard-Probenhalter beträgt 12 mm.Spezielle Probenhalter aus Quarzglas,Aluminiumoxid und Grafit sind erhältlichfür Durchmesser bis zu 19 mm.RohrprobenhalterungStandardmäßig wird das DIL 402 C mit einer Rohrprobenhalterung ausgeliefert, indie die Probe direkt eingebracht wird. Spezielle Auflagen werden verwendet, um dieProbe zu zentrieren und direkten Kontakt zwischen Probe und Probenhalterzu vermeiden (Verklebungsgefahr). Die Probenhalter sind lieferbar in Quarzglas(max. 1100 °C), Aluminiumoxid (max. 1680 °C) oder Grafit (max. 2000 °C).StabrohrprobenhalterungAus Quarzglas oder Aluminiumoxid steht optional auch eine Stabprobenhalterungzur Verfügung. Sie besteht aus drei Auflagestäben, die die Probe zur Wärmequelleund der Gasatmosphäre offen lassen, was eine Erhöhung der Genauigkeit erzielt.ProbenbehälterUm auch Messungen an Pasten, Pulvern, flüssigen Metallen und anderen Materialbeschaffenheitenzu ermöglichen, sind spezielle Probenbehälter aus Quarzglas,Aluminiumoxid, Saphir oder Grafit erhältlich.10

Technische Eckdaten für das DIL 402 CTemperaturbereich -180 °C bis 2000 °CÖfen(austauschbar durch den Anwender)Austauschbare SchutzrohreHeizrateTemperaturgenauigkeitKühlsystemeAtmosphäreOptionen für Gasflussreglerc-DTA ®MessbereichProbenbelastung∆l-AuflösungProbendurchmesserProbenlängeAustauschbare ProbenhalterSpezielle ProbenhaltersystemeProbenbehälterFeuchtegeneratorMetall: -180 °C bis 500 °C (zwei Versionen, geschlossen oder auf einer Seite offen)Edelstahl: -150 °C bis 1000 °C (mit erweiterter Heizzone)Rohrofen: RT bis 1000 °C (mit Schutzrohr aus Quarzglas)SiC: RT bis 1600 °CRh: RT bis 1600 °C (speziell für den Einsatz in einer Glove Box)*Grafit: RT bis 2000 °CAbhängig vom Ofen; offene oder geschlossene Rohre aus:AluminiumoxidQuarzglasGlaskohlenstoff0,01 bis 50 K/min0,1 KFlüssigstickstoff (Tieftemperaturöfen)Lüfter integriert im SiC- und RohrofenWasserkühlung (Grafitofen)InertOxidierend (Grafitofen bis 1680 °C mit speziellem Schutzrohr)ReduzierendVakuum (

DIL 402 CD – Duale und Differentielle ExzellenzDas Duale und Differentielle Dilatometer DIL 402 CD – Zwei in einem SystemDas DIL 402 CD steht für höchsteLeistungsfähigkeit bei der Messungder thermischen Ausdehnung. DieDoppelprobenanordnung erlaubt zumeinen einen hohen Probendurchsatzund zum anderen in der differentiellenAnordnung bereits hinsichtlich derKalibrierung korrigierte Messungen ineinem Testlauf. Dies hat eine verbesserteLangzeit-Drift-Stabilität zur Folge.DesignDie horizontale und vakuumdichteGerätekonstruktion bietet besondereVorteile, besonders für die Doppelprobenanordnung:homogene Aufeizungbeider Proben, einfache Probeneinbringung,Sicherheit während derZersetzung oder des Schmelzens derProbe sowie effektiver Schutz desMesssystems durch den Gasfluss.Es findet keine Wärmeübertragungdurch Konvektion zwischen demMesssystem (zwei hochauflösendeWegaufnehmer) und dem Probenbereichstatt. Dadurch sind eine geringeDrift und ein minimales Rauschengewährleistest.Vorteile der DoppelprobenanordnungKorrigierte Daten in einem TestlaufKompensation von Drift-Effekten beiLangzeit-MessungenKorrigiertes RCS (ratenkontrolliertesSintern, Super-Res ® )ÖfenFünf leicht austauschbare Öfen deckenden Temperaturbereich von -180 °Cbis 2000 °C ab. Die lüfter-, flüssigstickstoff-oder wassergekühlten Öfen bietenschnelle Aufheiz- und Abkühlraten, abergleichzeitig auch ein homogenes Temperaturprofilüber die Probe.MesssystemDer hochauflösende Wegaufnehmer(LVDT, 0,125 nm/1,25 nm/digit) ist ineinem Invar-Messsystem integriert. Dermaximale Messbereich beträgt 5000 μm.Durch die äußerst niedrige Drift sindMessungen mit hoher Reproduzierbarkeit,Genauigkeit und Langzeitstabilitätfür Anwendungstemperaturen von biszu 2000 °C möglich.DIL 402 CD12

Auf einen Blick – Die Eigenschaftendes DIL 402 CDWeiter Temperaturbereich5 austauschbare ÖfenZwei MesspositionenHöherer ProbendurchsatzKorrigierte Ergebnisse in einemTestlaufKorrigierte ratenkontrollierteSinter (RCS)-TestsRegelbare AnpresskraftExtrem niedrige Drift und hoheAuflösungKopplung an Emissionsgasanalyse(EGA)induktiverWegaufnehmer(2x) (LVDT)thermostatisierterBereichSpülgaseinlassSchnittbild des DIL 402 CDProbenträgerGrundplatte mitFunktionstastenProbenthermoelementVakuumflanschFühlstempel(2x)Probe(2x)OfenSchutzrohr fürGasdurchleitungSpülgasauslass(FT-IR, MS)Atmosphäre – HochvakuumDie vakuumdichte Ausführung des DIL402 CD (

DIL 402 CD – Duale und Differentielle ExzellenzMotorgetriebener Fühlstempel undNullabgleichDer motorgetriebene Fühlstempel undder leicht verschiebbare Ofen vereinfachendas Einlegen von Proben. DerKontakt des Fühlstempels mit der Probeerfolgt über einen Software-Befehl,der auch den LVDT automatisch in eineNull-/zentrale Position bringt.EmissionsgasanalyseDie vakuumdichte Ausführung desDIL 402 CD eignet sich bestens zurKopplung an ein Massenspektrometerüber Kapillarkopplung oder an ein FT-IRüber eine Transferleitung. Somit kanndas Ausgasen von Additiven, organischenBindemitteln und Zersetzungsproduktenanalysiert werden.Regelbare AnpresskraftBeim DIL 402 CD kann die Anpresskraftdes Fühlstempels zwischen 15 cN und45 cN variieren. Die Fühlstempel werdennahezu reibungsfrei auf Kugellagerngeführt, was eine präzise Übertragungder Probenlängenänderungen auf dasLVDT-System garantiert.RohrprobenhalterungRohrprobenhalterungen sind erhältlichaus:Quarzglas (max. 1100 °C)Aluminiumoxid (max. 1680 °C)Grafit (max. 2000 °C)Zusätzlich können mit dem DIL 402 CDspezielle Probenträger für Messungenan dünnen Metall-, Keramik undGlasfolien verwendet werden.ProbengeometrienDoppelprobenanordnung des DIL 402 CD. DasProbenthermoelement kann mittig über den zweiProben angebracht werden.Verschiedene Probengeometrien, wiedünne Stäbe oder Plättchen, können inder horizontalen Anordnung problemlosgemessen werden. Messungen vonProben mit einem maximalen Durchmesservon 6 mm sind bis zu einerLänge von 25 mm möglich. Zersetzt sichdie Probe oder schmilzt sie, ist das Wegaufnehmersystemaufgrund seinerBauart effektiv gegen Kontaminationgeschützt.14

Technische Eckdaten des DIL 402 CDTemperaturbereich -180 °C bis 2000 °CÖfen (austauschbar durch denAnwen der)Austauschbare SchutzrohreHeizrateTemperaturgenauigkeitKühlsystemeAtmosphäreOptionen für GasflussreglerMetall: -180 °C bis 500 °C (zwei Versionen, geschlossen oder einseitig offen)Edelstahl: -150 °C bis 1000 °C (mit erweiterter Heizzone)SiC: RT bis 1600 °CRh: RT bis 1600 °C (für den Einsatz in einer Glove-Box, Ar-Atmosphäre)Grafit: RT bis 2000 °CAbhängig vom Ofen offene oder geschlossene Rohre aus:QuarzglasAluminiumoxidGlaskohlenstoff0,01 bis 50 K/min0,1 KFlüssigstickstoff (Tieftemperaturöfen)Lüfter integriert im SiC- und RohrofenWasserkühlung (Grafitofen)InertOxidierend (Grafitofen bis 1680 °C mit speziellem Schutzrohr)ReduzierendVakuum (

DIL 402 E – Präzision bei höchsten TemperaturenDilatometer DIL 402 EFür Dilatometermessungen im höchstenTemperaturbereich ist das vielseitige,modular aufgebaute Dilatometer 402 Edas Gerät Ihrer Wahl. Auf der Basis derbewährten Dilatometer-Reihe wird das402 E in zwei Varianten angeboten, diesich in ihrer oberen Grenztemperaturunterscheiden.ÖfenEs sind zwei vom Anwender austauschbareÖfen erhältlich, die einen weitenTemperaturbereich und hohe Flexibilitätbieten. Durch Einsatz eines Probenträgersmit Thermoelement kannwahlweise in der konventionellenBetriebsart mit Messung und Steuerungüber das Thermoelement bis 2000 °Cgearbeitet werden. Im Pyrometerbetrieberweitert sich der Temperaturbereichbis auf 2400 °C oder sogar 2800 °C.Zum Probenwechsel wird der Ofenauf Führungsschienen verschoben.Dies ermöglicht einen leichten Zugangzum Probenhalter und unkompliziertenProbenwechsel.Je nach Ofentyp sind verschiedeneKühlmöglichkeiten (z. B. Lüfter, Wasser)erhältlich, die schnelle Aufheiz- undAbkühlraten bei homogenem Temperaturprofilan der Probe gewähren.Mit dem wassergekühlten Grafitofensind Heizraten bis 50 K/min und kurzeKühlzeiten auf Raumtemperaturmöglich.DesignMessteil, Probenhalter und Grafitrohrofensind horizontal angeordnet undkönnen in Schutzgasatmosphäre bis2800 °C betrieben werden. Für Messungenunter oxidierenden Atmosphären,wie Luft oder O 2, werden Proben- undOfenraum durch ein Al 2O 3-Schutzrohrgetrennt; dies lässt eine Grenztemperaturvon 1680 °C zu.SicherheitssystemEin ausgeklügeltes Sicherheitssystemüberwacht während der Messungständig den Fluss des Kühlwassers. BeiStörungen wird die Leistungszufuhrzum Ofen sofort unterbrochen.ThermostatisierungUm thermischen Einfluss vom Ofenoder den Raumtemperaturschwankungenauszuschließen, wird das LVDT-System durch Thermostatisierung aufkonstanter Temperatur gehalten. Siegarantiert eine hohe Reproduzierbarkeitder Messergebnisse, selbst im empfindlichstenMessbereich.DIL 402 E16

Auf einen Blick – Die Eigenschaftendes DIL 402 EWeitester TemperaturbereichAustauschbare ÖfenHoch vakuumdichtHohe Genauigkeit bis 2800 °CBetrieb mit Thermoelement oderPyrometerRegelbare AnpresskraftKurze Kühlzeiten bis RTRatenkontrollierte Sinter (RCS)-TestsExtrem niedrige Drift und hoheAuflösungMikrometer-SchraubethermostatisierterBereichGasFühlstempelVakuumIsolierungProbeinduktiverWegaufnehmerThermoelementWasserkühlungGrafit-HeizelementGlasfaser zumPyrometerGasSchema des DIL 402 EAtmosphäre – HochvakuumDas DIL 402 E kann unter inerter, reduzierender,statischer oder dynamischerAtmosphäre betrieben werden. Fürreinste Atmosphären sind Vakuumpumpeneinschließlich Turbomolekularpumpenerhältlich. Das vakuumdichteDilatometer gestattet eine sorgfältigeRegelung der Atmosphäre und reineGasbedingungen mittels Massendurchflussregler.Fühlstempel und LVDT-SystemDurch Thermostatisierung bleibenMechanik des Fühlstempels undWegaufnehmers (LVDT) unbeeinflusstvon Ofen und Probenhalter aufkonstanter Temperatur. Der Fühlstempelkann eine Belastung von lediglich 15 cNauf die Probe aufbringen.DatenerfassungDas Messsignal des Wegaufnehmerswird in dem Datenerfassungssystemverarbeitet. Die schnelle Digitalisierungerfolgt mit 4 Mio. digits und erzielt einehohe Auflösung (0,125/1,25 nm/digit).17

DIL 402 E – Präzision bei höchsten TemperaturenTemperaturmessungIn der Version mit Temperaturbereichvon 25 °C bis 2000 °C wird einW3%Re-W25%Re-Thermoelement zurRegelung des Ofens und zur Erfassungder Probentemperatur verwendet. AlsSonderausstattung ist dieses Thermoelementmit Molybdän-Schutzmantellieferbar.Zur Erweiterung des Temperaturbereichsbis 2400 °C steht ein Messzusatzzur Verfügung, der die Temperaturmit einem optischen Pyrometer (DIL402 E/7) erfasst. Eine zweite Version(DIL 402 E/8 Pyro) erlaubt zudemMessungen bis 2800 °C in Heliumatmosphäre.Ein elektronischer Zusatz mit Rampengenerator,Signalverstärker und Signalanpassungübernimmt die Steuerung desOfens zwischen Raumtemperatur und650 °C, also unterhalb des Arbeitsbereichsdes Pyrometers. Der Ofen wirddabei mit einer konstanten Heizrate von50 K/min bis 650 °C aufgeheizt. DieLängenänderung wird von Raumtemperaturan registriert, die Zuordnung zurProbentemperatur ab 650 °C erfolgt mitdem Pyrometer.Optisches PyrometerDas optische Pyrometer misst berührungslosdurch eine in der Ofenachseangeordnete Vorsatzoptik die Temperaturdes Abschlussschiebers derProbenhalterung. Auf diese Art zeigtdas gemessene Material ein ähnlichesStrahlungsverhalten wie ein schwarzerKörper. Unterschiedliche Emissionsvermögenverschiedener Probematerialienund -oberflächen beeinflussen durch dieWahl dieser Temperaturmessstelle dieProbenmessung nicht.Die von der Optik erfasste Infrarotstrahlungder Messstelle wird über einenGlasfaser-Lichtleiter an den IR-Sensorgeführt. Nach Linearisierung des Sensorsignalswird sein Wert digital als Temperaturin °C angezeigt und gleichzeitig anden TA-System-Controller übertragen,wo die Auswertung des Signals für dieTemperaturregelung und die Datenspeicherungerfolgt.Fühlstempel aus Aluminiumoxid,Grafit und Glaskohlenstoff18

Technische Eckdaten des DIL 402 ETemperaturbereich Raumtemperatur bis 2800 °CÖfen (austauschbar durch denAnwen der)Austauschbare Schutzrohre für den2400 °C-Ofen*HeizrateKühlsystemeAtmosphäreVakuumOptionen für Gasflussreglerc-DTA ®MessbereichProbenbelastung∆l-AuflösungProbendurchmesserRT bis 2000 °C (Thermoelement-Betrieb) bis 650 °C bis 2400 °C (Pyrometer-Betrieb)RT bis 2000 °C (Thermoelement-Betrieb) bis 650 °C bis 2800 °C (Pyrometer-Betrieb)Al 2O 3für Tests unter oxidierenden Atmosphären bis 1680 °CGlaskohlenstoff0,01 bis 50 K/minWasserkühlung oder KühlthermostatInert (He > 2000 °C)Oxidierend (Grafitofen bis 1680 °C mit speziellem Al 2O 3-Schutzrohr)ReduzierendStatischer und dynamischer Betrieb

DIL 402 E – DilatometerzubehörDilatometer-ZubehörProbenbehälter, Auflagen undSchutzhülsenSpezielle Probenbehälter aus Quarzglas,Saphir, Aluminiumoxid oder Grafit erlaubenMessungen an Pasten, Pulvern,flüssigen Metallen und anderen Materialbeschaffenheiten.Auflagen sind ausQuarzglas, Al 2O 3und Grafit erhältlich,Schutzhülsen aus Bornitrid (BN), Aluminiumnitrid(AlN) und Molybdän.Regelung der AtmosphäreDie vakuumdichten Dilatometer-Systeme (DIL 402 C, CD, E) erlaubeneine sorgfältige Regelung der Atmosphäreund reine Gasbedingungendurch den Einsatz von Massendurchflussreglern(MFC). VerschiedeneEvakuiersysteme sind erhältlich, umdefinierte und reinste Atmosphären zuunterstützen.20

„Getter“-RingTrägerOTS ® System zur Verminderung des Sauerstoffpartialdruckesan der ProbeProbenvorbereitungSchleifmaschinen zur Vorbereitungplanparalleler Proben und Messschieberzur online-Eingabe der Probenlänge sindmit dem Gerät lieferbar.AusdehnungskalibrierungZur Kalibrierung der Ausdehnung sindvom Hersteller zertifizierte Standards inverschiedenen Längen und Materialien(Quarzglas, Aluminiumoxid, Saphir,Stahl, Platin, Wolfram und POCO-Grafit)erhältlich.Oxygen Trap System (OTS ® ) für dasDIL 402 CDas Vorkommen von Restsauerstoffist entscheidend in verschiedenenApplikationen (z. B. Metalle, Metalllegierungen).Eine mögliche Oxidationder Probe führt zu unerwünschtenErgebnissen und inkorrekten Interpretationen.Das OTS ® -System erlaubteffektiv die Reduzierung des Sauerstoffpartialdrucksin der Probenumgebung.Ein Keramiksubstrat mit “Getter-Ring”ist am Probenträger oder in der Rohrprobenhalterungangebracht. Der Restsauerstoffgehalt,der nach Evakuierungverbleibt, wird dadurch nahezueliminiert (< 1ppm).Weitere InformationenProspekt: Accessories forDilatometry and ThermomechanicalAnalysis21

Dilatometrie – MethodeProteus ® -Software für DilatometrieAlle Dilatometer laufen unter der Proteus ® -Software auf einem Windows ® -Betriebssystem. Durch die Kombination von einfacher Menüführung und automatisiertenRoutinen konnte ein User-Interface geschaffen werden, das leicht zubedienen ist und gleichzeitig komplizierte Analysen zulässt. Die Proteus ® -Softwarewird mit einer Gerätelizenz geliefert und kann selbstverständlich auch auf weitereRechnersysteme installiert werden.Hauptmerkmale der allgemeinen SoftwareVolle Kompatibilität mit anderenMicrosoft ® Windows ® -ProgrammenMultitasking: simultanes Messen undAuswertenMultimoduling: Anschluss von verschiedenenMessteilen an einenRechnerKontextbezogenes HilfesystemBeschriftung: Eingabe und freies Verschiebenvon TextelementenSpeichern des Analysezustands undFortführung der Analyse zu jedembeliebigen Zeitpunkt (Originaldateibleibt erhalten)Speichern von c-DTA ® -Kurven; direkterZugriff wie bei “echten” MessdateienmöglichErgebnisse per E-MailFrei konfigurierbarer ASCII-Import,Import von Messunegn gekoppelterMethoden (QMS- und FT-IR-Daten);Verknüpfung mit DIL-TemperaturkurveGrafikexport mit Auswerteergebnissenin die Zwischenablage oder Speicherungin üblichen Formaten wieEMF, PNG, BMP, JPG, TIF oder PDFASCII-Datei-Export der Rohdatenbzw. der korrigierten Daten zurweiteren Datenverarbeitung mit AnalyseprogrammenDatenexport in Excel ® -kompatiblesDateiformat CSVMehrfachfenstertechnik zur übersichtlichenDarstellung und Auswertungvon Messkurven oder GrafikausschnittenFormatieren der Ergebnisse, Messwerte,Achsenbeschriftung mit wählbarerAuflösung, wahlweise in technischeroder wissenschaftlicher FormAnwendungssprechen: Englisch,Deutsch, Französisch, Russisch,Chinesisch22

Hauptmerkmale der Mess-SoftwareWiederholungsmessungen mitminimaler ParametereingabeTemperaturprogramm: bis zu 256programmierbarer TemperatursegmenteProgrammierung bei laufenderMessungAufzeichnung aller MFC-Gasflüsse(Schutz- und Spülgase)Programm zur schnellen OfenaufheizungAutomatische Erweichungspunktbestimmung(programmmierbar,Anhalten der Messung oder Sprungins nächste Temperaturprogramm)Snapshot: Online-Auswertung derlaufenden MessungSchleifenprogrammierung: Einfügen,Löschen, Anhängen von Temperatursegmentenauch in bereitsbestehende TemperaturprogrammeRCS-Test für eine konstanteSchrumpfungsrate23

Dilatometer-Software – Software-SpezialtitätenHauptmerkmale der Auswerte-SoftwareDarstellung der absoluten (dL in μm,korrigierte oder Rohdaten) oderrelativen Längenänderungskurve(dL/L oor dL/L oin %)Berechnung der 1. und 2. AbleitungKorrektur der gemessenen Längenänderungwahlweise mittels Probenhalterausdehnungoder KalibriermessungParalleler Kurvenoffset (Offset-Korrektur)Korrekturen entsprechend ASTM(für Proben- und Kalibrierstandardsgleicher Länge) oder DIN (für Probenund Kalibrierstandards von gegebenenfallsunterschiedlicher Länge)Möglichkeit zur Verschiebung derReferenztemperatur T ref (L o) auf von20 °C verschiedene Werte (DIN)Durchführung der Offset-Korrekturfür Startwert und/oder Probenanfangslängemittels manueller Offseteingabe,automatische Bestimmungaus den Messdaten oder grafischerExtrapolationBerechnen/Einzelwertbestimmungund grafische Darstellung des technischenund/oder physikalischenAusdehnungskoeffizientenMöglichkeit zur Extrapolationdes technischen Ausdehnungskoeffizienten(CTE) auf Referenztemperaturzwischen 20 °C und 50 °CVergleichende Analyse von bis zu64 Kurven-/Temperaturabschnittenaus der gleichen oder verschiedenenMessungenWertebestimmung an Einzelkurvenoder KurvenscharenHalbautomatische Routinen zurBestimmung von charakteristischenTemperaturen an der Längenänderung,deren Ableitung und/oderKurve der Ausdehnungskoeffizienten,Peaks; simultan an mehrerenKurvenGlättung der Messkurven mit einstellbarenFilter-FaktorenAuswertung des GlasübergangsAuswertung von SinterstufenSuche nach Temperatur für vorgegebeneprozentuale LängenänderungVerbindung von Segmenten durchSpline-InterpolationVergleichende Auswertung und Darstelungverschiedener Signale undMethoden (TG, DSC, DTA, STA, DIL/TMA, DMA, Massenspektrometrieund FT-IR) in gemeinschaftlichen Grafikenbzw. AuswertefensternMakro-Recorder zur Erstellung vonAnalysemakros (“learning by doing”)und zur automatischen Auswertungvon Messserien. Ergebnisse könnenzusätzlich mit Schwellwerten für dieQualitätskontrolle versehen werden. Erweiterte Auswertefunktion fürimportierte Massenspektrometer-Daten aus der Kopplung mit QMS403 C Aëolos ® . Die MS-Daten sindüber die Zeit und Temperatur mitden DIL-Daten verknüpft inkl.3D-Darstellung mit den Signalen fürTemperatur und dL/L o24

Length/µm989490868278Model: Three -Step Reaction A B C D1 st step: diffiusion2 nd step: n-th order3 rd step: n-th orderCorrelation coefficient: 0.9999200 400 600 800 1000 1200 1400Temperature/°CUntersuchung des Sinterverhaltens von Aragonit (CaCO 3) basierend auf einem dreistufigen Reaktionsmodellunter Verwendung der Software ThermokineticsOptionale Software-SpezialitätenPatentierte c-DTA ®Die Software-Erweiterung c-DTA ®(“berechnetes DTA-Signal”) erlaubtneben der Temperaturkalibrierungauch die simultane Analyse von Längenänderungenund endo-/exothermenEffekten.Rate-Controlled Sintering (RCS)Die RCS-Software-Erweiterung gestatteteine ratenkontrollierte Temperaturführungzur Optimierung desSinterprozesses in 3 verschiedenenModi: Start/Stop, stufenweise isothermund dynamische Heizrate.Peak SeparationNeben der genauen Auftrennungund Auswertung überlappenderEffekte kann dieses Software-Programmauch für weitere thermoanalytischeund Gasanalysemessungeneingesetzt werden (DSC, TG, QMS,FT-IR etc.).ThermokineticsDieses Software-Paket ist die Basisfür eine weiterführende Charakterisierungvon Reaktionen undkinetischer Analyse bis hin zuProzessvorhersagen. Density Determination(Dichtebestimmung)Diese Software-Erweiterung unterstütztdie Bestimmung der temperaturabhängigenDichte vonFestkörpern oberhalb der Schmelztemperatur.Die Software beinhaltetVolumenausdehnung und kann auchfür Flüssigkeiten und Pasten eingesetztwerden.25

Performance und Tieftemperatur-ApplikationenThermal Expansion / %1.601.401.201.000.800.600.400.200.01 st Run (Heat)1 st Run (Cool)2 nd Run (Heat)2 nd Run (Cool)0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600Temperature / °CThermische Ausdehnung einer Saphirprobe während des Aufheizens undAbkühlensUnübertroffene ReproduzierbarkeitEine Saphirprobe wurde zwei Mal inRichtung der c-Achse während desAufheizens und Abkühlens zwischenRaumtemperatur und 1550 °C in Heliumgemessen. Die Heiz- und Kühlratenbetrugen 5 K/min. Der Vergleich spiegeltdie ausgezeichnete Reproduzierbarkeitdes DIl 402 C wider. Die Aufheiz- undAbkühlkurven sind nahezu identisch.Der Unterschied zwischen den vierMessergebnissen beträgt wenigerals 0,3 %.Thermal Expansion / %2.251.751.250.750.25Iron-0.25-250 0250Aluminum500CopperIronTemperature / °CRhodiumPlatinum/10 % RhodiumPlatinumLiterature values(error bars: 3 %)750 1000 1250 1500 1750Hohe GenauigkeitIn diesem Beispiel wird die linearethermische Ausdehnung von reinemAluminium, Kupfer und Elektrolyse-Eisenmit den Literaturwerten verglichen. AlleMessergebnisse stimmen sehr gut mitden Literaturdaten überein. Zusätzlichwird Pt/10%Rh mit Literaturdaten fürPlatin und Rhodium verglichen. Erwartungsgemäßliegt die Ausdehnungder Legierung genau zwischen der derreinen Metalle.Thermische Ausdehnung von Metallen im Vergleich zu Literaturwerten(DIL 402 C)Thermal Expansion / 10 -3 %420-2-4Literature: Temp./ °C T. Alpha / 1/K0.0 ... 50.0 0.00 +0.05E-06Temp. / °C T. Alpha / 1/K0.0 ... 50.0 0.014E-06Temp. / °C T. Alpha / 1/K0.0 ... 50.0 0.011E-06-150 -100 -50 0 50 100Temperature / °CMit dem DIl 402 C sind präzise Messungen in sehr tiefen Temperaturbereichenleicht möglich – sogar für Materialien mit geringsten AusdehnungenHervorragende Reproduzierbarkeitder CTE – GlaskeramikBei ZERODUR ® (Schott Glas, Mainz)handelt es sich um eine Glaskeramik,deren thermische Ausdehnung beiRaumtemperatur nahezu Null beträgt unddas häufig in Hochleistungs-Teleskopeneinsetzt wird. Die Abbildung zeigt dielineare thermische Ausdehnung zwischen-150 °C und 100 °C. Die Probe wurdezwei Mal mit einer Heizrate von 3 K/minin Heliumatmosphäre gemessen. Diegemessenen Ausdehnungskoeffizientenzwischen 0 °C und 50 °C stimmen sehrgut mit den Literaturwerten für diesesMaterial (Schott-Prospekt) überein.26

Faserverstärktes PolymerEin zweidimensional faserverstärktesPolymer wurde in und senkrecht zurFaserausrichtung gemessen. BeideMessungen wurden zwischen -100 °Cund 100 °C durchgeführt. Aufgrund desFasereinflusses ist der Ausdehnungskoeffizientin Faserrichtung vergleichsweiseklein. Senkrecht zur Faserrichtungdominiert die Ausdehnung der Polymermatrix.Zusätzlich ist der Glasüberganghier deutlich sichtbar. Dieses Beispielzeigt, dass eine Faserverstärkung bedeutendenEinfluss auf die thermischeAusdehnung hat.Thermal Expansion / %1.51.00.50-0.5⊥ :Temp./°C T. Alpha 1/K0.0 ... 50.0 86.285E-06≡ :Temp./°C T.Alpha 1/K0.0 ... 50.0 3.427E-06-100 -50 0 50 100Temperature / °CDas DIL 402 C eignet sich auch für Untersuchungen an Polymermaterialien.DachziegelEin gebrannter Dachziegel wurde für24 Stunden ins Wasser gelegt undanschließend im DIL 402 C zwischen-20 °C und 25 °C untersucht. BeimAbkühlen gefriert das Wasser in denPoren bei -7°C. (Die niedrige Erstarrungstemperaturist auf Unterkühlungdes Wasser zurückzuführen.) Durch dasGefrieren steigt die Probenlänge umca. 0,08 % an. Nach dem Aufheizenund Aufschmelzen (bei -2 °C) desEises bleibt eine irreversible Längenänderungzurück, die teilweise Risse/Schäden in der Keramik verursacht. Dieklimatischen Bedingungen sollten vorEinsatz dieses Dachziegeltyps beachtetwerden. Gefriereffekte verkürzen derenLebensdauer..Thermal Expansion / %0.100.050.0-0.05-7.2 °C-1.8 °CHeatCool-0.10-20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 25Temperature / °CKontrollierte Aufheiz- und Abkühlzyklen (DIL 402 C) ermöglichen ein besseresVerständnis des Materialverhaltens.27

Hochtemperatur-ApplikationendL/Lo / %0.6000.5000.4000.3000.2000.1000.000Temperature20 ... 300°C:20 ... 300°C:20 ... 300°C:CTE / 1/K8.918E-068,902E-068.910E-06Glass transitiontemperature:549,4°C554,5°C554,7°CSoftening point:611,2°C614,0°C613,6°C100.0 200.0 300.0 400.0 500.0 600.0Temperature / °CGlasproben aus verschiedenen Chargen zeigen leichte Unterschiede in der Zusammensetzung, die anhandder Erweichungspunkte gut erkannbar sind (DIL PC).Bestimmung des Erweichungspunkts– QualitätskontrolleThermische Ausdehnungskoeffizienten(CTE), Glasumwandlungstemperaturenund Erweichungspunkte sind wichtigeParameter zur Charakterisierung vonGlaswerkstoffen. In der Abbildung sinddrei Untersuchungen am gleichen Glasmaterialaus verschiedenen Chargendargestellt. Klar ersichtlich ist, dass dieCTEs im Rahmen der Messungenauigkeitder Apparatur gut übereinstimmen. DieGlasumwandlungstemperatur und derErweichungspunkt von Probe Nr. 3 (blaueKurve) zeigen niedrigere Werte, was einAnzeichen für eine leicht unterschiedlicheZusammensetzung ist. Mittels Detektiondes Erweichungspunkts wurden dieAusdehnungsmessungen automatischabgeschaltet. Das System ist damit gegenKontamination geschützt.Thermal Expansion / % Phys. Alpha 10 -6 1/K210-1-2-3-4-5-698.3 °CDehydration118.7 °C200576.5 °C587.3 °Cphase transition of quartzand dehydration of clays878.8 °C919.8 °C-0.26 %1116.3 °CSintering-2.59 %-2.02 %1305.9 °C1250.9 °CMelting400 600 800 1000 1200 1400Temperature / °CPhasenübergänge, Quarzumwandlung und Sintern eines Ziegeltons (DIL 402 C)4002000-200-400ZiegeltonProdukte aus Ziegel und Fliesen sindweltweit bedeutend für die Entwicklungund Qualität der bebauten Umgebung.Die Messung an Ziegelton zeigt eineStufe in der Ausdehnungskurve (rot)bei 576 °C, die in der physikalischenα-Kurve deutlich als Peak bei 587 °Cerkennbar ist. Diese Längenänderung istauf die überlappende Entwässerung vonTonen und der Phasenumwandlung vonQuarz zurückzuführen. Über 800 °Csetzt das Sintern ein. Während desSinterprozesses kann ein Schmelzeffektbeobachtet werden, der auf eineanorganische Komponente im Rohmaterialzurückzuführen ist.28

Hoher Probendurchsatz – GebrannteFliesen mit unterschiedlichemAusdehungsverhaltenZwei farbige Fliesen wurden simultanmit dem DIL 402 CD mit 3 K/min bis1100 °C aufgeheizt. Die Kurven derrelativen Ausdehnung dieser gebranntenFliesen zeigen signifikante Unterschiedein Längenänderung und Quarzanteil(> 567 °C).Die leistungsfähige NETZSCH-Proteus ® -Mess- und Auswertesoftware ermöglichtauch die grafische Darstellungder Ausdehnungsdifferenz in einerseparaten Kurve.dL/Lo / %0.80.70.60.50.40.30.20.10200400567.0 °C580.0 °C567.0 °CTemperature / °Cred tilebrown tileexpansion difference971.6 °C600 800 1000Messung an zwei verschiedenen, gebrannten Fiesen. Die Doppelprobenanordnung sorgt für einen hohenProbendurchsatz für Routineanwendungen (DIL 402 CD).29

Hochtemperatur-ApplikationendL/Lo/%5.000.00- 5.00- 10.00- 15.00- 20.00Temperature30 ... 500°C30 ... 1000°C30 ... 1500°CBinder burnout389.4°CCTE/1/K10.760E-0611.511E-0612.042E-06969.9°CSinteringSintered ZirconiaGreen Body1402.7°CdL/dt/(%/min)-20.07%-1.00200.0 400.0 600.0 800.0 1000.0 1200.0 1400.0 1600.0Temperature /°CMit dem DIL 402 CD sind Vergleichsmessungen – wie hier zwischen gesintertem Zirkoniumdioxid und dessenGrünkörper – problemlos möglich.0.400.200.00-0.20-0.40-0.60-0.80Vergleich zwischen gesintertemZirkoniumdioxid und dessenGrünkörperZirkoniumdioxid wird als Feuerfestmaterialin Dämmstoffen, Schleifmitteln,Emaillacken und Keramikglasuren, aberauch in der Zahnersatz-Herstellungeingesetzt.Die Abbildung vergleicht ein bereitsgesintertes Material mit einem Grünkörperaus Zirkoniumdioxid. Währenddas gesinterte Material eine nahezulineare thermische Ausdehnungaufweist, zeigt der Grünkörper noch dasBinderausbrennen bei 389 °C und denSinterbeginn bei 970 °C. Die höchsteSinterrate wird bei 1403 °C(dL/dt-Kurve) beobachtet.30

SiliziumnitridSiliziumnitrid kommt zunehmend inHightech-Applikationen (z. B. Ventilein Automotoren) zum Einsatz. Diethermischen und mechanischen Eigenschaftendes Werkstoffs sind abhängigvom Produktions-/Sinterprozess. Inder Abbildung sind die thermischeAusdehnung und die Ausdehnungsrateeines Siliziumgrünkörpers dargestellt.Die bei 1201 °C einsetzende Sinterstufeist dem Einfluss der Sinteradditivezuzuordnen. Die Hauptsinterstufe wurdebei 1424 °C (extrapolierter Onset)beobachtet. Der oberhalb von 1760 °Caufgetretene Effekt ist wahrscheinlichauf das Ausgasen von Additivenzurückzuführen.Thermal Expansion / %0-2-4-6-8-10-12-14-161200.6 °C1278.9 °C-1.05 %1511.0 °C1424.5 °C1789.5 °C-14.33 %1760.3 °C-0.10-0.20-0.30-0.40-0.50-0.600 500 1000 1500 2000Temperature / °CMit dem DIL 402 C sind Messungen unter definierten Atmosphären bis 2000 °C möglich. Dies erlaubt dieBeobachtung des gesamten Sinterverhaltens vieler Keramikmaterialien.0.10-0.0Rate of Expansion / %Natürlicher KohlenstoffDie Reduzierung von Verunreinigungenin natürlichem Kohlenstoff kannwährend der Aufheizung in Heliumatmosphärebeobachtet werden. DasSinterverhalten verändert sich währenddieses Vorgangs, wie an den Effektenzwischen 1150 °C und 1600 °C ersichtlichist. Danach nimmt die thermischeAusdehnung bis 2000 °C nahezu linearzu. Mit dem DIL 402 E sind zuverlässigeMessungen bei höchsten Temperaturenbis zu 2800 °C möglich. Die Temperaturwird mittels Pyrometer aufgezeichnet.Thermal Expansion / %2.001.501.000.050.010001146 °C2165 °C1441 °C1602 °C1500 2000Temperature / °C2602 °C2500Das DIL 402 E ermöglicht reinste Gasatmosphären und höchste Temperaturen.31

c-DTA ® und weitere Highlights – Tiefe Einblicke in dasMaterialverhaltenc-DTA ® -FeatureDie c-DTA ® -Berechnung ist eine mathematischeRoutine basierend auf derTemperaturmessung an der Probe. diemit exo- oder endothermen Effektenverbundenen Übergänge beeinflussendie Temperaturänderung in der Probewährend der dynamischen Aufheizungoder Abkühlung. Beim Vergleich dergemessenen Temperaturänderung ander Probe mit einem theoretischen Wertkönnen die exo- oder endothermenEffekte berechnet werden. Dadurch istein detallierterer Einblick in das Materialverhaltenwährend der Ausdehnung,des Schrumpfens oder des Sinternsmöglich. Erfolgt vor der Probenmessungeine Kalibrierung mit einer Standardprobe,wird auch dies in der Berechnungberücksichtigt.Zusätzlich kann die c-DTA ® -Berechnungzur Temperaturkalibrierung von Dilatometerneingesetzt werden.Herstellung einer Cordierit-KeramikdL/Lo / %481.4 °C894.1 °CdL/dt /(%/min)c-DTA / Kexo20 0.050.000-0.500-1.000-1.500-2.000296.2 °C190.5 °C218.3 °C273.0 °C522.2 °C348.1 °C517.3 °COxidation and burnoutof organics966.6 °CSintering andformation of thecordierite phase-0.891 %-2.324 %100-10-20-300.00-0.05-0.10-0.15-0.201412.8 °C-0.25-2.500-40-0.30-3.000356.8 °C200.0 400.01178.4 °C-50600.0 800.0 1000.0 1200.0 1400.0-0.35Temperature / °CSimulation des Herstellprozesses von Cordierit mit dem DIL 402 PC unter Anwendung von c-DTA ® (Probenlänge24,83 mm, Heizrate 5 K/min)Bei der Herstellung von Cordierit (einMagnesiumaluminiumsilikat-Keramikträgerfür Katalysatoren) werden verschiedeneRohmaterialien vermahlen, gemischtund zu einem Grünkörper geformt. DieAbbildung zeigt eine Simulation desBrennprozesses eines Cordierit-Rohmaterials.Unter oxidierenden Bedingungenwerden die organischen Additive ausgebrannt.In Verbindung mit der c-DTA ® -Software kann dies als exothermer Effektzwischen 190 °C und 525 °C (blaue Kurve)beobachtet werden. Das Sintern setzt beioberhalb von 890 °C ein, und es bildetsich die Cordierit-Phase.32

Volumen- und Dichteänderung von Pulvern, Pasten und flüssigen MetallenIm Allgemeinen werden Dilatometer zurMessung von Festkörpern eingesetzt.Mit dem Flüssig-Probenbehälter (ausQuarzglas, Grafit, Aluminiumoxid oderSaphir) und einer speziellen Softwareerweiterungkönnen jetzt auch die Volumenausdehnungund Dichteänderung vonPulvern, Pasten und flüssigen Metallengenau bestimmt werden. Die Kenntnis derthermophysikalischen Eigenschaften wieVolumenausdehnung und Dichteänderungvon Metallen während des Schmelzensist von grundlegender Bedeutung für dieSimulation von Gießprozessen mit Hilfe vonFinite-Elemente-Programmen.12Die Volumenausdehnung und Dichteänderung1346°C8.1einer Superlegierung (Inconel10718) wurden im festen und flüssigen8.0sowie im Schmelzbereich gemessen.3.1%Für die Messungen findet der Probenbehälteraus Saphir Verwendung. Der7.981292°CEinfluss des Probenhalters auf die7.8Ergebnisse wird durch die NETZSCH-67.7Software Density Determination(Dichtebestimmung) korrigiert. Der47.6 Schmelzbeginn bzw. das Schmelzendewird bei 1292 °C und 1346 °C7.52gemessen. Die Volumenänderungwährend des Schmelzens beträgt7.43,1 %. Auf Grundlage der thermischen0Ausdehnung und der Dichte bei0 200 400 6007.3Raumtemperatur ist die Berechnung der800 1000 1200 1400Temperature / °CDichte in Abhängigkeit von der Temperaturmöglich.Die NETZSCH-Software zur Dichtebestimmung erlaubt die Berechnung der Dichte in Abhängigkeit derTemperatur, basierend auf der thermischen Ausdehnung (Probenlänge 12 mm, Heizrate 5 K/min).Volumetric Expansion / %8.2Density Change / g/cm 3Superlegierung – Inconel 71833

c-DTA ® und weitere Highlights – Tiefe Einblicke in dasMaterialverhaltenGusseisen – Volumen- undDichteänderungGusseisen ist eine Eisenlegierungmit hohem Kohlenstoffgehalt, diezur Formgebung gegossen wird. DasAusdehnungsverhalten einer Gusseisenprobewährend des Gießverfahrenswurde mit dieser Messung simuliert.Für die Messung wurde die Probe ineinen Behälter aus Al 2O 3gelegt. Biszum Schmelzen der Probe bei 1334 °C(extrapolierter Onset) kann ein nahezukonstantes Ausdehnungsverhalten dL/L 0beobachtet werden. Während desSchmelzens wird ein großer Sprung inder Ausdehnung dL/L 0und den technischenAusdehnungskoeffizienten αverzeichnet. Bei 1370 °C (extrapoliertesEnde) ist die Probe vollkommengeschmolzen.Die Volumenausdehnung und dietemperaturabhängige Dichteänderungwurden mit dem Software-Modul zurDichtebestimmung berechnet. Währenddes Schmelzens macht die Probe einenAusdehnungssprung von mehr als 4 %innerhalb eines Temperaturunterschiedsvon 40 °C.dL/Lo /%7.00dL/Lo /%Completely End: molten 1370 °C T. Alpha *10 60-6 /K -16.007.00End: 1370 °C5.00606.00504.005.00Onset: 1334 °C3.00504.0040Onset: 1334 °C2.003.001.00402.0030Melting0.001.0030-1.00Melting0.00 Tref.: 50 °C20-2.00-1.00Tref.: 50 °C20200 400 600 800 1000 1200 1400-2.00Temperature /°CDensity /(g/cm^3)Density /(g/cm^3)7.8007.8007.6007.6007.4007.4007.2007.2007.0007.000DensityDensityVolumeVolumeCompletely molten200 400 600 800 1000 1200 1400Temperature /°CMessung an einer Gusseisenprobe vom festen Zustand in die flüssige PhaseOnset: 1331 °COnset: 1331 °COnset: 1331 °COnset: 1331 °C200 400 600 800 1000 1200 1400Temperature /°C200 400 600 800 1000 1200 1400Temperature /°CT. Alpha *10 -6 /K -1Created with NETZSCH Proteus softwareCreated with NETZSCH Proteus softwaredV/Vo /%14.0dV/Vo /%14.0 12.012.0 10.010.0 8.08.0 6.06.0 4.04.0 2.02.0 0.00.0Dichtebestimmung von Gusseisen34

Dilatometrie unter FeuchteFür das DIL 402 C ist ein Feuchtegeneratorfür Messungen in einerrelativen Feuchte zwischen 5 % und90 % im Temperaturbereich von 30 °Cund 80 °C erhältlich.Um optimalen Zugang der feuchtenAtmosphäre zur Probenoberfläche zugewährleisten, werden die Messungenmit einer Stabprobenhalterungdurchgeführt.Anstelle der standardmäßigen Stabprobenhalterungist auch ein speziellerStabprobenhalter mit Feuchtesensorlieferbar.Feuchteeinfluss auf ein PolymerHier wurde eine Polymerprobe (Länge11,8 mm) mit dem DIL 402 C in Verbindungmit dem Feuchtegeneratorgemessen. Die Temperatur wurdekonstant bei 55 °C gehalten. AlsAtmosphäre wurde Stickstoff mit einemFeuchtegehalt von 79 % gewählt. NachEinschalten des Feuchtegeneratorsdehnt sich die Probe sofort in zweiStufen aus. Nach 200 min wurde derFeuchtegenerator abgeschaltet und dieProbe begann zu trocknen. Der Trocknungsverlaufkonnte im anschließendenSchrumpfen der Probe beobachtetwerden. Doch selbst nach einer Trocknungszeitvon 15 Stunden wurde dieanfängliche Probenlänge nicht erzielt.dL/µm1412104.3 µm867.3 µm42200.0400.0 600.0 800.0 1000.0Time/minDIL 402 C-Messung an einem Polymer bis 200 min unter feuchten Bedingungen.35

Die NETZSCH-Gruppe ist ein deutsches mittelständisches Unternehmen desMaschinen- und Gerätebaus in Familienbesitz mit weltweiten Produktions-,Vertriebs- und Servicegesellschaften.Die Geschäftsbereiche Analysieren & Prüfen, Mahlen & Dispergieren sowiePumpen & Systeme stehen für individuelle Lösungen auf höchstem Niveau.Mehr als 2.700 Mitarbeiter in weltweit 140 Vertriebs- und Produktionszentrenin 27 Ländern gewährleisten Kundennähe und kompetenten Service.NETZSCH-Technologie ist weltweit führend im Bereich der thermischen Charakterisierungvon annähernd allen Werkstoffen. Wir bieten Komplettlösungen für dieThermische Analyse, die adiabatische Reaktionskalorimetrie und die Bestimmungthermophysikalischer Eigenschaften. Basierend auf mehr als 50 Jahren Applikationserfahrung,einer breiten Produktpalette auf dem neuesten Stand der Technikund umfassenden Serviceleistungen erarbeiten wir für Sie Lösungen und Gerätekonfigurationen,die Ihren täglichen Anforderungen mehr als gerecht werden.www.netzsch.com/n12486NETZSCH-Gerätebau GmbHWittelsbacherstraße 4295100 SelbDeutschlandTel.: +49 9287 881-0Fax: +49 9287 881 505at@netzsch.comNGB · DIL · DE · 03/13 · Technische Änderungen vorbehalten.