DSC 404 F1/F3 Pegasus - Netzsch-Gerätebau GmbH.

Flexibilität pur – SensorenDie Flexibilität der Apparatur wirdzusätzlich durch eine Vielzahl anverschiedenen Sensoren gesteigert.Die vielen Kombinationsmöglichkeitenvon Öfen und Sensoren garantiereneine optimale Konfiguration an jedeApplikation. Das benutzerfreundlicheDesign erlaubt einfachste Handhabung.Effizientes Zeit-ManagementDer automatische Probenwechsler(ASC) kann mit 20 Proben bestücktwerden. Diese Flexiblität und der hoheProbendurchsatz unterstützen eineffizientes Zeit-Management.Flexibilität pur – Zubehör fürspezielle KonfigurationenZur Optimierung des Basisgeräts undzur Anpassung an spezielle Anforderungenist eine große Auswahl anZubehör auch für spezielle Gerätekonfigurationenerhältlich.5

Flexibilität pur in zukunftsweisender TechnologieVakuumdichtes Design – OptimaleRegelung der AtmosphäreDie DSC 404 F1/F3 Pegasus® sinderstklassige, vakuumdichte Hochtemperatur-DSC-Systeme.Nahezu jedesBauteil wurde konzipiert, die Anforderungenvon Applikationen im Hochvakuumoder in hochreinen Gasatmosphärenzu erfüllen. VerschiedeneVakuumpumpen sinderhältlich, um das System bis auf10 -4 mbar zu evakuieren. Eine automatischeEvakuierung ist ebenso möglichwie das Wiederbefüllen mit verschiedenenSpülgasen.Das OTS® -Zubehör ermöglicht dieweitere Reduzierung des Sauerstoffgehaltsder Probenatmosphäre aufunter 1 ppm.Atmosphäre –MassendurchflussreglerIn der DSC 404 F3 Pegasus® wird derSpül- oder Reaktionsgasfluss mittelsFritten, manuellen Reglern odermaßgeschneiderten Massedurchflussreglern(MFC) gesteuert. DieStandardausführung der DSC 404 F1Pegasus® ist mit integrierten Massendurchflussreglernmit Metallgehäusefür drei verschiedene Gase ausgestattet.GasauslassventilGasauslassBeide MFC-Systeme erlauben einensoftwaregesteuerten Wechsel vonGasart und Durchfluss sowie dasAufzeichnen des tatsächlichenGasflusses durch die Software.ThermoelementHubvorrichtungHeizelementProbenträgerSchutzrohrStrahlungsschutzEvakuiersystemJustierschraubeSpülgas 1Spülgas 2Schutzgas6

Verschiedene OfensystemeZur Anpassung an unterschiedlichsteTemperaturen und Applikationen von-150 °C bis 2000 °C können die DSC404 F1/F3 Pegasus® mit einer großenAuswahl an verschiedenen Öfenausgestattet werden. Für Temperaturenunterhalb Raumtemperatur sindSilber- und Stahlöfen lieferbar. Einegeregelte Abkühlung ist mit derFlüssigstickstoff- oder der Vortex-Kühlung gewährleistet. Für höhereTemperaturen sind SiC-, Pt-, Rh- oderGrafitöfen erhältlich. Zum Arbeitenunter feuchten Atmosphären inKombination mit dem Wasserdampfofensteht ein Feuchtegenerator zurVerfügung. Die maximale Arbeitstemperaturunter feuchten Atmosphärenbeträgt 1250 °C.DoppelhubvorrichtungDie elektrische Doppelhubvorrichtungist bei den DSC 404 F1/F3 Pegasus®-Systemen Standard. Sie ermöglichtden gleichzeitgen Einbau von zweiÖfen, z. B. für Untersuchungen imTief- und Hochtemperaturbereich mitein und dem selben Gerät. Für einenerhöhten Probendurchsatz kann einerder beiden Öfen durch den automatischenProbenwechsler ersetzt werden.Austauschbare ÖfenTyp Temperaturbereich Kühlsysteme AtmosphärenStahl -150 °C bis 1000 °C Flüssigstickstoff/Vortex Inert, oxidierend, reduzierend, Vakuum, korrosivSilber 1 -120 °C bis 675 °C Flüssigstickstoff/Vortex Inert, oxidierend, reduzierend, Vakuum, korrosivWasserdampf RT bis 1250 °C 2 Luft Bis zu 100 % FeuchtigkeitSiliziumkarbid RT bis 1550 °C Luft Inert, oxidierend, reduzierend, Vakuum, korrosivPlatin 1 RT bis 1500 °C Luft Inert, oxidierend, reduzierend, VakuumRhodium 1 RT bis 1650 °C Luft Inert, oxidierend, reduzierend, VakuumGrafit RT bis 2000 °CLeitungswasser 3(bzw. Kühlthermostat)Inert, oxidierend (mit Schutzrohr bis 1750 °C ),reduzierend1Optimal für c p-Bestimmungen2Abhängig vom Feuchtegehalt3Anschluss von Kühlwasser erforderlich7

Flexibilität pur in zukunftsweisender TechnologieVerschiedene SensorenGenerell werden die DSC 404 F1/F3Pegasus®-Apparaturen für die genaueMessung der spezifischen Wärme (c p)eingesetzt. “Einfache” DTA-Untersuchungenoder konventionelleDSC-Tests können ebenfalls durchgeführtwerden. DTA-Sensoren werdenbeispielsweise für Routineunter-suchungen an aggressiven Probensubstanzeneingesetzt. VerschiedeneThermoelementtypen gewährleistenoptimale Empfindichkeit und Zeitkonstantenin allen Temperaturbereichen.Die Sensoren können vom Anwenderin weniger als einer Minute problemlosausgetauscht werden.Einzigartiges Sensor-JustiersystemZur Optimierung der Basislinie ist imMessteil ein Mikrometer-Justiersystemintegriert, welches eine optimaleZentrierung des Sensors innerhalb desOfens ermöglicht. Somit ist einestabile und reproduzierbare Basislinieohne weiteren Aufwand garantiert.DTA-Sensor mitgeschütztenThermoelementenrunderDSC-SensorDSC-SensorachteckigerDSC-Sensor fürASC-BetriebAustauschbare SensorenThermoelement Temperaturbereich Sensortypen AtmosphärenDTA DSC DSC-c pInert Oxidierend Reduz. 1 Vakuum Korros.E -150°C bis 700°C 4 K -160°C bis 800°C 4 P -150°C bis1000°C S RT bis 1650°C 2 S geschütztRT bis 1650°C B RT bis 1750°C 3 W/Re RT bis 2000°C 1Die obere Temperaturgrenze kann vom maximalen Temperaturbereich des Sensors abweichen2Optimale Genauigkeit bis 1500 °C3> 300 °C bis max. 1200 °C4bis 500 °C8

Technische Daten der DSC 404 F1/F3 Pegasus®DSC 404 F1 Pegasus®DSC 404 F3 Pegasus®Temperaturbereich -150 °C bis 2000 °CÖfenHeiz-/KühlrateDoppelhubvorrichtungSensortypenc p-Messbereich 1Standard- und spezielle Öfen0,001 K/min bis 50 K/min (abhängig vom Ofentyp)Motorisiert, für zwei Öfen oder einen Ofen mit ASCDTA, DSC, DSC-c p, schneller und sicherer Austauschbis 5 J/(g*K)c p-Bestimmung 1 Ja OptionalTM-DSC Ja NeinBeFlat® (DSC) Ja OptionalTau-R® Modus Ja OptionalReinheitsbestimmung Optional OptionalMakrorekorder für Routineanalysen Ja OptionalGasatmosphärenVakuumdichtigkeitInert, oxidierend, reduzierend, Vakuum (10 -4 mbar)10 -4 mbar (10 -2 Pa)Gasregelung3 integrierte Massenflussregler (MFC)3 integrierte Fritten, optional3 Massenflussregler (MFC)Automatischer Probenwechsler (ASC)Optional, 20 Proben, abnehmbares KarussellAutomatische Evakuierung Software-gesteuert OptionalKopplung an EmissionsgasanalysePulseTA®FT-IR, MS, FT-IR-MS, GC-MS, GC-MS-FT-IROptional1c p, spezifische Wärme9

AutoVac, OTS®, Evakuiersysteme –Glove Box und korrosionsbeständigeGeräteversionenZur Erweiterung des Anwendungsbereichsder DSC-Methode ist eineVielzahl an praktischem Zubehör, wiez. B. Evakuiersysteme (Rotations-,Membran- oder Turbomolekularpumpen),AutoVac zum automatischenEvakuieren und Wiederbefüllendes DSC-Systems und das OTS®(Oxygen Trap System), erhältlich.Desweiteren sind spezielle DSC-Versionen für die Anwendung in einerGlove-Box oder für Messungen inkorrosiven Atmosphären lieferbar.Durch diese Flexibilität können dieDSC 404 F1/F3 Pegasus®-Systemeoptimal an Ihre Anforderungenangepasst werden – heute und in derZukunft.Getter-MaterialringGetter-SupportStrahlungsschutzDSC-Sensor – das OTS®-System entfernt im Gerät Spurenvon Restsauerstoff in der GasatmosphäreKalibriermaterialienZur Kalibrierung von Temperatur,Enthalpie und spezifischer Wärmesowohl im Tief- als auch im Hochtemperaturbereichstehen zahlreicheKalibriersets mit unterschiedlichstenMaterialien für die verschiedenenTiegel (einschließlich Autoklavtiegel)zur Verfügung.Die Kalibriermaterialien sind ausgewähltund vorbereitet für Messungengemäß den Empfehlungen entsprechenderASTM– und CEI-ICE-Normen.11

Proteus®-Software – HauptmerkmaleBeide DSC-Systeme laufen mit der Proteus®-Software unter den BetriebssystemenWindows® XP Professional oder den 32-/64-bit-Versionen von Windows® 7Professional, Enterprise oder Ultimate. Die Proteus®-Software beinhaltet alles,was für die Durchführung von Messungen und für die Auswertung der Ergebnisseerforderlich ist. Durch die Kombination von einfacher Menüführung undautomatisierten Routinen wurde ein Werkzeug geschaffen, das selbst beikomplizierten Analysen eine einfache und übersichtliche Bedienung zulässt. DieProteus®-Software wird mit einer Gerätelizenz geliefert und kann selbstverständlichauch auf weitere Rechnersysteme installiert werden.Hauptmerkmale der allgemeinen Software··Multitasking: Simultanes Messen··Multimoduling: Betrieb·und Auswertenvonmehreren Apparaturen mit einem·Computer·Automatische Erkennung derGeräteeinstellungen (z. B. Ofen,·Sensor, etc.)·Speicherung derAnalyserergebnisseund -zustände zur späterenWiederherstellung und Fortsetzungder Analyse (Original-Datei bleibterhalten)·Ergebnisse·per·Kontrolle undE-MailSteuerung derGaszufuhr segmentweise·Kontextbezogenes·Hilfesystem·Darstellung der DSC-Kurve inabsoluten (µV, mW) oder relativen·(µV/mg, mW/mg) Einheiten·Kalibrier- und Korrekturroutinen fürTemperatur, Empfindlichkeit und·Basislinie·Export derGrafiken mit Auswerteergebnissenin die Zwischenablageoder zur Speicherung in Formatenwie EMF, PNG, BMP, JPG, TIF oderPDF·Datenexport auch in Excel®kompatiblesDateiformat CSV·möglich·ASCII-Datei-Export der Rohdatenbzw. der korrigierten Messdaten·zur weiteren Datenverarbeitung·Mehrfachfenstertechnik zurübersichtlichen Darstellung undAuswertung von Messkurven oderGrafikausschnitten in verschie-·denen Fenstern·Formatierung derErgebnisse,Messwerte und Achsenbeschriftung,wahlweise in technischeroder wissenschaftlicher·Darstellung·Anwendungssprachen: Englisch,Deutsch, Französisch, Russisch,·Chinesisch·Sprache fürAusdruck: Englisch,Deutsch, Französisch, Russisch,Chinesisch, Italienisch, Spanisch,von ISO-zertifi-·Portugiesisch, Polnisch·Software erstelltziertem UnternehmenHauptmerkmale der Messsoftware··Wiederholungsmessungen mit··Bis zu 256 programmierbare·Temperatursegmente·minimaler Paramtereingabe·Aufzeichnung allerMFC-Gasflüsse·Schleifenprogrammierung:Einfügen, Löschen und Anhängenvon Temperatursegmentenauch in bereits bestehende·Temperaturprogramme·Snapshot fürOnline-Auswertung·der noch laufenden Messung·Makrorekorder für vollautomatischeAnalyse·Sonderfunktionen:Sprung ins nächste Segment··Änderung nachfolgenderSegmente während der Messung··OIT (softwaregesteuerteOptimierung der Messzeit:Abbruch oder Sprung ins·Abkühlsegment)·TM‐DSC (nur·Pegasus®)·Instrument Cockpitfür die DSC 404 F1App: Informationenüber den aktuellenStand der laufenden Messung;Möglichkeit, die Messungenjederzeit per Fernbedienung zustoppen12

Hauptmerkmale der Analyse-Software··Vergleichende Analyse von bis zu64 Kurven/Temperaturabschnittenaus der gleichen Messung oder·verschiedenen Messungen·Simultane Auswertung·Kurven·Laden vonmehrererEinzeldateien odersimultanes Laden von mehrerenDateien (mit Kurven- und·Parametervorschau)·Glättung derDSC-Kurven mit·einstellbaren Filterfaktoren·Berechnung und Darstellung der·ersten und zweiten Ableitung·Wertebestimmung anEinzelkurven·oder Kurvenscharen·Kurvensubtraktion von Basislinienund Probenmessungen; Subtraktion·physikalisch identischer Kurven·Verschiebung beliebig wählbarerSegmente auf den Zeitpunkt Nullüber die Zeitoffset-Funktion zumeinfacheren Vergleich mehrerer·Aufheiz- bzw. Abkühlsegmente·Routine zur Auswertung der·Glasübergangstemperatur·Reimport von Messungen,abgespeichert als ASCII-Dateien··Verbindung von Segmenten durchSpline-Interpolation: DynamischeSegmente mit gleicher Heizrichtungund Isothermsegmente könnenzusammenhängend ausgewertetund temperaturskaliert dargestellt·werden·Import von Standardtabellender spezifischen Wärme, frei·konfigurierbar·Speicherung derAnalyseergebnisseund -zustände zurspäteren Wieder-herstellung und·Fortsetzung der Analyse·Grafikfunktion PIP(Bild im Bild),Austausch von Gesamt- undAusschnittsgrafik (FLIP) mit weiterer·Ergebnisauswertung·Halbautomatische RoutinenzurBestimmung von charakteristischenTemperaturen (extrapolierterOnset, Wendepunkt, Peakma-·ximum, Peakende)·Vollautomatische Routinezurkomplexen Peakauswertung(Onset, Wendepunkt, Peak,Endpunkt, Peakhöhe und -breite)nach DIN oder ISO··Bestimmung von Peak- undTeilpeakflächen unter Verwendungverschiedener Basislinien (linear,·flächenproportional, usw.)·Bestimmung der spezifischenWärme c p(T), optional auch nach·der ASTM-Methode·Integration derc p(T)-Kurve zurBestimmung der Enthalpie einerReaktion·OIT-Auswertung··Bestimmung des DSC-Integrals ausder Kurve der Teilpeakfläche ( liquid·fraction, solid fat index)·Bestimung derDSC-Umsatzkurve in% aus der Kurve der Teilpeakflächebezogen auf die Enthalpie einer·wählbaren Referenzsubstanz·Bestimmung destemperaturabhängigenKristallinitätsgrads bezogenauf die Enthalpie einer wählbarenReferenzsubstanz13

Proteus®-Software-Module und professionelleSoftwarelösungenDurch die Proteus®-Module und professionellen Softwarelösungen lässt sich dieInformationsausbeute aus thermoanalytischen Messungen für anspruchsvollereAnalysen noch steigern. Die Softwarepakete Peakseparation, Reinheitsbestimmungund Thermokinetics sind für beide DSC-Versionen optional erhältlich.Die Proteus®-Software-Erweiterungen Tau‐R® Modus, BeFlat® and Bestimmungder spezifischen Wärme sind optional lieferbar für die DSC 404 F3 Pegasus®.TM-DSC steht ausschließlich für die DSC 404 F1 Pegasus® zur Verfügung.DSC /mW12 ↓ exo108Tau-R Mode64without Tau-R Mode20150 152 154 156 158 160 162 164 166Temperature /°CTau-R® ModusDie DSC-Kurve enthält nicht nurInformationen über die Probe,sondern wird auch vom Messgerätbeeinflusst. Um dies zu korrigieren,wurde der Tau‐R® Modus entwickelt.Diese Methode basiert auf zweigrundlegendenden Korrekturfaktoren:dem thermischen Widerstand (R) undder Zeitkonstante (τ). Für identischeMessparameter muss die Bestimmungund Erstellung von Korrekturdateiennur einmal durchgeführt werden. Dieechten Rohdaten bleiben immer übereinen einzigen Mausklick zugänglich.Durch Korrektur des thermischen Widerstands und der Zeitkonstante erhält man definierte und scharfePeaks (Tau‐R® Modus).BeFlat®Perfekte thermische Symmetrie, wievon einem differentiellen Messaufbauerwartet, ist in der Praxis praktischnicht realisierbar. Die einzigartigeBeFlat®-Software korrigiert Abweichungender DSC-Basislinie, die aufthermischer Asymmetrie beruhen,über ein mehrdimensionales,temperatur- und heizratenunabhängigesPolynom. Als Resultat derBeFlat®-Anwendung ergeben sichperfekt horizontale DSC-Basislinienmit minimalen Abweichungenim μW-Bereich. Durch einfachenMausklick ist das Signal der Rohdatenjederzeit wieder zugänglich.14

ThermokineticsDas Software-Modul Thermokineticsübernimmt die Erstellung kinetischerModelle von chemischen Prozessenbasierend auf einer Serie vonMessungen mit unterschiedlichemTemperaturprogramm. Es kann auchzur Prozessoptimierung und zurVorhersage des Verhaltens vonSystemen unter benutzerdefiniertenBedingungen eingesetzt werden.Mittels Thermokinetics kann jederProzess mit temperatur- oder zeitabhängigerReaktionsrate analysiertwerden.Eine Analyse mit Thermokineticsermöglicht für jeden Schritt neben derBestimmung der Anzahl der Reaktionsschritteauch die Bestimmungfolgender Größen:·Reaktionsart·Aktivierungsenergie·Reaktionsordnung··Andere kinetische ParameterDas Programm beinhaltet folgendeMethoden zur kinetischen Analyseund Vorhersagen:··Modellfrei kinetische Analyse(Friedman, Ozawa-Flynn-Wall,·ASTM E698, ASTM E1641)·Modellanpassung mittelsmultivariaternicht linearer Regression(Modelldefinition, bis zu 6 mehrstufigenReaktionen, 18 verschiedeneReaktionsarten, F-Fest für Anpassungsqualitätund Bedeutung einerweiteren Stufe)Heat flow rate (W/g)05 K/min∆H -436.8 J/g0.5DSC - Kinetic ModelFinal Product / % Final product vs time Temperature / °C16010014080Partial Area /%100Prediction80180°C160°C140°C120-1.010 K/min∆H -432.7 J/g6010060-1.51 2 3A B C D408040120°C-2.0-2.5step 1: n n orderstep 2: 1 n orderwith autocatalysis by Cstep 3: n n order20 K/min∆H -382.3 J/g6020400 20200100°C50 100 150 200 250 300Temperature / °C0 10 20 30 40Time / min0 4 8 12 16 20Time / minAnpassung der DSC.Kurven mittels 3-stufigemReaktionsmodellVorhersage für die Entstehung des Endproduktsbei frei definierbarem TemperaturprogrammBerechnung der Teilreaktion bei verschiedenenTemperaturen und einer bestimmten Zeit17

Leistungsfähigkeit und Applikationen – Spezifische Wärme,PhasenübergängeSpezifische Wärme von Aluminiumoxid (Al 2O 3)In der Abbildung sind die Messergebnisseder spezifischen Wärme füreine polykristalline Aluminiumoxidprobezwischen Raumtemperaturund 1600 °C dargestellt. Zusätzlichgezeigt sind die Literaturwerte fürreines Aluminiumoxid. Es ist deutlicherkennbar, dass es keine signifikantenUnterschiede zwischen den Literaturwertenund den Messergebnissengibt. Die maximalen Abweichungenliegen im Bereich von 2 %, was diehervorragende Leistungsfähigkeit derDSC 404 F1 Pegasus® widerspiegelt.Cp /(J/(g*K))1.41.21.00.80.6LiteratureMeasured200 400 600 800 1000 1200 1400 1600Temperature /°CPräzise Bestimmung der spezifischen Wärme über einen weiten Temperaturbereich. Für dieseMessungen wurden der Rhodiumofen und der DSC-c p-Sensor Typ S verwendet.Spezifische Wärme von Molybdän im TieftemperaturbereichDie spezifische Wärme von Molybdänwurde drei Mal zwischen -100 °Cund 300 °C mit dem Tieftemperaturofengemessen. Die drei Ergebnisse(farbige Linien) zeigen eine geringeStreuung von lediglich 2 %. Zusätzlichdargestellt sind die Literaturwertefür reines Molybdän (schwarzeLinie). Die Unterschiede zwischenden Messergebnissen und denLiteraturwerten sind generellgeringer als 2 %. Dies bestätigtdie ausgezeichnete spezifischeWärme-Performance des Systems imTieftemperaturbereich.Cp /(J/(g*K))0.300.250.200.150.10-100 -50 0 50 100 150 200 250 300Temperature /°CBestimmung der spezifischen Wärme im Temperaturbereich unterhalb Raumtemperatur bis 300 °C mitdem Stahlofen (-150 °C bis 1000 °C) und dem DSC-c p-Sensor Typ E18

Reproduzierbarkeit der scheinbaren spezifischen Wärme eines Diopsid-GlaspulversWie in dieser Abbildung zu sehen, trittdie Glasumwandlung des Pulvers bei734 °C (Midpoint) auf. Die Kristallisationwurde bei 883 °C (extrapolierterOnset) detektiert; das Schmelzen bei1390 °C (Hauptpeaktemperatur).Die charakteristischen Temperaturenund entsprechenden Enthalpieänderungenstimmen bei den zwei verschiedenenProben gut überein. Auchdie spezifische Wärme selbst zeigtkeine relevanten Unterschiede: Eindeutliches Indiz für die ausgezeichneteStabilität des DSC-Systems.Cp /(J/(g*K))40Cp /(J/(g*K))40 3030 2020 10100-100-10 -20-20Onset: 723.5 °CMid: 733.6 °COnset: 723.8 °C Inflection: 741.0 °CMid: 733.9 °C End: 744.8 °CInflection: 739.5 °C Onset: Delta Cp*: 723.5 0.529 J/(g*K)End: 744.9 °C Mid: 733.6 °C883.4 °COnset: Delta Cp*: 723.8 0.522 °C J/(g*K) Inflection: 741.0 °C 883.2 °CMid: 733.9 °C End: 744.8 °CInflection: 739.5 °C Delta Cp*: 0.529 J/(g*K)End:Delta Cp*:744.9 °C0.522 J/(g*K)883.4 °C883.2 °C908.1 °C908.0 °C1055.0 °C1055.0 °C1055.0 °C1055.0 °C1390.3 °C1390.5 °C1390.3 °C1390.5 °C908.1 200 400 600 800 908.0 °C1000 1200 1400Temperature /°C200 400 600 800 1000 1200 1400Temperature /°CDurch einfache Kombination des richtigen Ofens mit dem richtigen Sensor ist eine hoheReproduzierbarkeit und Detektion von schwachen Phasenumwandlungen (Glasübergang) möglich.Diese DSC-Tests wurden mit dem Pt-Ofen und dem DSC-c p-Sensor Typ S durchgeführt.Phasenübergänge von EisenDer Wärmefluss von Eisen wurde zwischen25 °C und 1620 °C gemessen.Der Peak bei 770 °C ist auf eine Änderungder magnetischen Eigenschaftendes Materials (Curie-Punkt) zurückzuführen.Bei Peaktemperaturen von926 °C und 1399 °C zeigt das Materialendotherme Effekte, die auf strukturelleUmwandlungen zurückzuführensind. Höchstwahrscheinlich durch Verunreinigungenim Material sind dieseTemperaturen gegenüber Literaturwerten[1] für reines Eisen leicht verschoben.Der Schmelzpunkt wurde bei1534 °C (extrapolierter Onset) detektiert,die Schmelzwärme beträgt266,1 J/g (Überstimmung mit Literaturwerteninnerhalb von 1,5 %).DSC /(mW/mg)↓ exo7DSC /(mW/mg)6 ↓ exo71559.7 °C5641559.7 °C53266.1 J/g4231399.3 °C926.4 °C266.1 J/g1770.2 °C 16 J/g 16.13 J/g201399.3 °C 1534.0 °C926.4 °C1770.2 °C 16 J/g 16.13 J/g-10 200 400 600 800 1000 1200 1400 1534.01600°CTemperature /°C-1Scharfe Peaks, 200 zuverlässige 400Peakflächen 600und eine 800 stabile Basislinie 1000 über 1200 einen weiten 1400 Temperaturbereichsind die Hauptattribute der mit der DSC 404 F1/F3 Pegasus® erzielten1600Temperature /°CErgebnisse.[1] Das Techniker Handbuch, Grundlagen undAnwendungen der Maschinenbau-Technik,15. Auflage, Herausgeber Alfred Böge, ViewegVerlag, 199919

Leistungsfähigkeit und Applikationen – TM‐DSC, Schmelzenund KristallisationTemperaturmodulierte DSC (TM-DSC)-Messung an einem KeramikglasBei TM-DSC-Tests variieren die Heizratendurch Überlagerung der zugrundeliegendenHeizraten mit einersinusförmigen Temperturmodulation.Daher wird die Probe einer nichtlinearen Temperaturänderung unterworfen,die im Vergleich zur linearenRate relativ schnell ist. Daraus ergibtsich der Vorteil temperaturmodulierterDSC-Messungen: die Auftrennungvon reversierenden (thermodynamischen)und nicht reversierenden(kinetischen) thermischen Effekten.Wie am Beispiel eines Keramikglasesgezeigt, wird das modulierte Signal(blaue Kurve, total heat flow) in einreversierendes (rote Kurve) und einnicht-reversierendes Signal (grüneKurve) aufgetrennt. Der Glasübergangkann in der reversierenden Kurve bei788 °C, der Relaxationspeak bei 769 °Cim gesamten Signal (blaue Kurve)und besonders in der nicht-reversierendenKurve (grün) detektiertwerden. Rekristallisation und Schmelzenwurden als nicht-reversierendeSignale bei Peaktemperaturen von1030 °C und 1158 °C beobachtet.Diese Ergebnisse zeigen, dass überlagerte,reversierende und nichtreversierendeEffekte, wie im Fallvon Glasübergängen und Relaxationseffekten,mittels TM-DSC gutaufgetrennt werden können.Das nicht-reversierende Signal istim vorliegenden Fall dem Gesamtwärmeflusssehr ähnlich und kannfür kinetische Untersuchungenund die Auswertung von Relaxationsenthalpieund Peaktemperaturherangezogen werden.DSC /(mW/mg)DSC /(mW/mg)0.6↓ exo0.6↓ exo0.50.50.40.40.30.30.20.20.10.10.00.0-0.1-0.1 300 400 500 600 700 900 1000 1100 1200300 400 500 600 Temperature 700 800/°C900 1000 1100 1200Temperature /°CDSC /(mW/mg)DSC /(mW/mg)[total][total] ↓ exo↓ exo0.30.30.20.20.10.10.00.0-0.1-0.1-0.2-0.2-0.3-0.3DSC /(mW/mg)DSC /(mW/mg)0,18 ↓ exo0,180,160,160,140,140,120,120,100,100,080,080,060,060,040,04↓ exo700 710 720 730 740 750 760 770 780 790Temperature /°C700 710 720 730 740 750 760 770 780 790Temperature /°CDie einfachste Auswertung einer typischen TM-DSC-Messung ist die Bestimmung der gesamtenWärmeflusskurve als Durchschnittswert der modulierten Wärmeflussdifferenzkurve. Modulierte Signale(hellblau) und Durchschnittswerte (dunkelbaue Kurve: gesamter Wärmefluss).769 °C769 °C852 °C884 °C852 °C884 °CDSC (reversing)DSC DSC (non-reversing)(reversing)DSC (non-reversing)DSC (total)DSC (total)6.077 J/g6.077 J/gMid: 788 °CDelta Mid: Cp*: 0.234 788 °CJ/(g*K)Delta Cp*: 0.234 J/(g*K)768 °C 853 °C 878 °C768 °C 853 °C 878 °C10.64 J/g10.64 J/g7.3 J/g7.3 J/g-129.2 J/g-129.2 J/g1033 °C1033 °C-130.6 J/g-130.6 J/g1025 °C1147 °C1158 °C1147 °C1158 °C1196 °C1196 °C247.1 J/g247.1 J/g1147 °C 1158 °C1147 °C 1158 °C1195 °C1195 °C237.6 J/g237.6 J/g1025 °C600 700 800 900 1000 1100 1200600 700 800 Temperature 900 /°C 1000 1100 1200Temperature /°CDie TM‐DSC-Messung wurde in synthetischer Luft mit einer Heizrate von 3 K/min und einer Amplitudevon 0,5 K/min über einen Zeitraum von 60 s durchgeführt. Als Tiegel wurden hochwertige Platintiegelmit gelochtem Deckel verwendet; die Probenmasse betrug 45 mg.20

Schmelzen und Kristallisieren von AlCuMgMit den DSC 404 F1/F3 Pegasus®-Systemen ist eine kontrollierte Abkühlungmöglich. Hier sind Aufheizung(blaue Kurve) und Abkühlung (grüneKurve) einer AlCuMg-Legierung dargestellt.Das Schmelzen tritt bei 646°C (Peak) auf. Bis 800 °C können keineweiteren thermischen Effekte beobachtetwerden. Während der anschließendenAbkühlung beginnt die Legierungzu kristallisieren. Nach einemgeringen Unterkühlungseffekt erreichtdie Kristallisation ihr Maximum bei618 °C. Schmelz- und Kristallisationsenthalpiesind nahezu identisch. DieSchulter im Kristallisationspeak zeigtbereits an, dass die Legierung in mehrals nur eine Struktur kristallisiert.DSC /(mW/mg)↓ exo3DSC /(mW/mg)646 °C↓ exo23646 °C12475 °C 360.3 J/g0-359.2 J/g1-1506 °C475 °C 360.3 J/g0-359.2 J/g506 °C-2-1618 °C-3-2 300 400 500 600 700 800Temperature /°C618 °CUm chemische -3 Reaktionen zwischen Schmelze und Tiegel und Oxidation während der DSC-Messung zuvermeiden, 300 wurden Pt-Tiegel 400 mit Al 2O 3-Einsatz 500und Argon als 600 Atmosphäre gewählt. 700 800Temperature /°CSchmelzpunktbestimmung bei höchsten TemperaturenMit dem DTA-Sensor Typ W/Re unddem Grafitofen ist die Bestimmungvon Schmelz- und Kristallisationstemperaturenbis 2000 °C möglich. Indiesem Beispiel sind Aufheizung(schwarze Kurve) und Abkühlung(grüne Kurve) einer Vanadiumprobe(99,7 %) dargestellt. Die DTA-Tiegelaus ZrO 2können für höchste Temperaturbereicheeingesetzt werden. DasSchmelzen tritt bei einer extrapoliertenOnsettemperatur von 1887 °Cauf. Während der Abkühlung rekristallisiertdie Probe mit nur geringerUnterkühlung bei 1877 °C (Peak).DTA /(µV/mg)[1.2]↓ exo1.0DTA /(µV/mg)0.5[1.2]↓ exo1.00.00.5-0.50.0-1.0-0.5-1.5-1.0Onset: 1886.6 °COnset: 1886.6 °CPeak: 1876.8 °CPeak: 1906.2 °CPeak: 1906.2 °CEnd: 1882.5 °C1700 1750 1800 1850 1900 1950 2000-1.5Temperature /°CPeak: 1876.8 °CEnd: 1882.5 °C1700 1750 1800 1850 1900 1950 2000Temperature /°CDTA-Messung an Vanadium in Zirkonoxid-Tiegeln (ZrO 2); Heizrate: 20 K/min, Abkühlung: 75 K/minin Helium21

Kompetenz in ServiceUnsere Kompetenz – ServiceDer Name NETZSCH steht überall aufder Welt für umfassende Betreuungund kompetenten, zuverlässigenService – vor und nach dem Gerätekauf.Unsere qualifizierten Mitarbeiteraus den Bereichen TechnischerService und Applikationstehen Ihnen jederzeit gerne füreine Beratung zur Verfügung.In speziellen, auf Sie und Ihre Mitarbeiterzugeschnittenen Trainingsprogrammenlernen Sie, die MöglichkeitenIhres Geräts voll auszuschöpfen.Unsere Dienstleistungen für Sie·Aufstellung·und Inbetriebnahme·Hotline-Service··Wartungsvereinbarungen··Kalibrierservice·IQ/OQ/PQ··Vor-Ort-Reparaturen mitNotfall-·Service für NETZSCH-Komponenten·Umzugs-/Austauschservice·Technischer·Informationsservice·Definition und Lieferung vonErsatzteilenZur Erhaltung Ihrer Investitionbegleitet Sie unser kompetentesServiceteam über Jahrzehntehinweg zur Sicherstellung gleichbleibendhoher Performance.22

Unsere Kompetenz – ApplikationslaboreDie Applikationslabore von NETZSCHAnalysieren & Prüfen sind ein kompetenterPartner bei annäherndallen Fragestellungen in der thermischenAnalyse. Das beinhaltet sorgfältigsteProbenvorbereitung sowiedie Prüfung und die InterpretationIhrer Messergebnisse. Unsere unterschiedlichenMessverfahren und über30 verschiedene Messstationen entsprechendem neuesten Stand derTechnik. Auch für spezielle Fragestellungenhaben wir Lösungen parat.Im Rahmen der thermischen Analyseund der Messung thermophysikalischerEigenschaften bieten wirIhnen ein umfassendes Programmverschiedenster Analyseverfahrenzur Charakterisierung von Werkstoffen(Festkörper, Pulver und Flüssigkeiten).Es sind Messungen anunterschiedlichsten Geometrienund Konfigurationen möglich. Sieerhalten von uns Messergebnissemit hoher Genauigkeit und weiterführendeInterpretationen. Dadurchist es Ihnen möglich, neue Werkstoffeund Bauteile vor dem eigentlichenEinsatz genau zu spezifizieren,Ausfallrisiken zu minimieren oderentscheidende Vorteile gegenüberihren Mitbewerbern zu erarbeiten.Bei Produktionsproblemen könnenwir die Ursachen analysieren und mitIhnen Lösungskonzepte erarbeiten.Die vergleichsweise geringen Investitionenin unsere Auftragsmessungenund Dienstleistungen reduzieren beiIhnen Ausfallzeiten und Ausschussraten.Zudem ermöglichen sie Ihnen,die Zufriedenheit Ihrer Kunden zuerhöhen und neue zu gewinnen.23

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