ALBERTO BOLLERO REAL

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Zusammenfassung Nanokristalline Permanentmagnete zeigen ungewöhnliche magnetische Eigenschaften aufgrund von Oberflächen- und Grenzflächeneffekten, die verschieden von denen massiver oder mikrokristalliner Materialien sind. Dies liegt hauptsächlich an der Korngröße und der An- bzw. Abwesenheit intergranularer Phasen. Der erste Teil dieser Arbeit zeigt Ergebnisse einer systematischen Untersuchung der Beziehung zwischen Mikrostruktur und magnetischen Eigenschaften von isotropen nanokristallinen (Nd,Pr)(Fe,Co)B- Permanentmagneten. Hochkoerzitive Magnete vom Typ (Nd,Pr)FeB wurden durch hochenergetisches Mahlen in der Kugelmühle oder Rascherstarrung hergestellt. Der Einfluss geringer Mengen von Zusätzen wie Dy und Zr und die Substitution von Nd durch Pr auf die magnetischen Eigenschaften wird dargestellt. Weiterhin wurde eine Einschätzung des Warmumformverhaltens dieser Materialien durchgeführt. Die niedrigsten Umformspannungen für eine optimale Texturierung wurden für die kugelgemahlenen Pulver auf Pr-Basis gefunden. Hochenergetisches Kugelmahlen einer Legierung mit der Anfangszusammensetzung Pr 9 Nd 3 Dy 1 Fe 72 Co 8 B 6.9 Zr 0.1 führte, nach anschließender Glühbehandlung, zu fast einphasigem Magnetpulver mit einem maximalen Energieprodukt von (BH) max ∼ 140 kJm -3 . Es wird gezeigt, dass Co einen positiven Einfluss auf die wesentlichen magnetischen Eigenschaften hat, was u.a. auf die Bildung einer verfeinerten Mikrostruktur mit einer mittleren Korngröße von 20 nm zurückzuführen ist. Das hochenergetische Kugelmahlen wurde zu einer sehr vielseitigen Technik zur Herstellung hochleistungsfähiger Nanokompositmagnete weiterentwickelt. Das Zulegieren unterschiedlicher Anteile von weichmagnetischem α-Fe ist damit sehr effektiv möglich. Der Zusatz von 25 Gew.-% α-Fe führt zu einer optimalen Kombination der magnetischen Eigenschaften und einem sehr hohen (BH) max -Wert von 178 kJm -3 . Dies wird auf eine sehr effektive Austauschkopplung zwischen den hart- und weichmagnetischen Phasen zurückgeführt. Die Austauschkopplung zwischen den Kristalliten der Nanokompositstruktur wird im zweiten Teil dieser Arbeit analysiert. Die Reversibilität der Entmagnetisierungskurven iii
liefert wichtige Informationen über die Magnetisierungsprozesse in austauschgekoppelten Magneten. Speziell sind offene innere Hystereseschleifen ein Indiz für eine effektive Kopplung in Nanokompositmagneten. Die Natur der intergranularen Wechselwirkungen kann durch die Wohlfarth´sche Remanenzanalyse („δJ-plot“) beschrieben werden. Im speziellen wurden δJ-Diagramme für verschiedene (i) α-Fe Gehalte, (ii) Korngrößen (erzielt durch Variation der Glühbehandlung) und (iii) Austauschlängen (durch Variation der Messtemperatur) erstellt. Messungen der reversiblen und irreversiblen Änderungen der Polarisation haben wertvolle Einsicht in die verantwortlichen Mechanismen für die Austauschkopplung in diesen Nanokompositmagneten geliefert. Weiterhin wurde die Temperaturabhängigkeit der magnetischen Eigenschaften im Temperaturbereich von – 200°C bis 200°C untersucht. Es konnte gezeigt werden, dass in den Nanokompositmagneten auf Pr-Basis keine Spinumorientierung auftritt. Abschließend zeigt die Arbeit die Möglichkeit der Nutzung einer mechanisch aktivierten Gas-Festkörper-Reaktion auf, mit der eine sehr feinkörnige Mikrostruktur erhalten wird. Die Untersuchungen wurden mit stöchiometrischen Nd 2 (Fe 1-x Co x ) 14 B-Legierungen begonnen (x = 0, 0.25, 0.5, 0.75 und 1). Die Verbindungen wurden unter höheren Wasserstoffdrücken und Temperaturen gemahlen, wodurch sie zu NdH 2+δ und krz-(Fe,Co) (0 ≤ x ≤ 0.75) oder kfz-Co (x = 1) entmischt wurden. Dieses reaktive Mahlen führt damit zu einer Entmischung der thermodynamisch sehr stabilen Nd 2 Co 14 B-Legierung. Die Reaktion ist mit einem konventionellen HDDR-Prozess (Hydrogenation Disproportionation Desorption and Recombination) nicht möglich. Die Korngrößen des rekombinierten Nd 2 (Co,Fe) 14 B-Materials liegen im Bereich von 40-50 nm und sind etwa um eine Größenordnung kleiner als die mit dem konventionellen HDDR-Prozess erhaltenen. Für die rekombinierte Nd 2 Co 14 B-Legierung werden im Durchschnitt etwas kleinere Korngrößen als für die Nd 2 Fe 14 B-Legierung beobachtet. Eine erhöhte Remanenz, die möglicherweise durch die effektivere Austauschkopplung der etwas kleineren Körner entsteht, ist für die Nd 2 Co 14 B-Pulver beobachtet worden, die bei 600-700 °C rekombiniert worden sind. iv
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List of publications: Some parts of
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Acknowledgments The realisation of
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