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Hydromatrix 和 Chem Elut<br />

产 品 介 绍<br />

美 国 瓦 里 安 公 司


概<br />

述<br />

传 统 应 用 领 域<br />

• 机 理 研 究<br />

• 临 床 毒 物 学 应 用<br />

• 环 境 , 食 品 & 饮 料 分 析<br />

• 纺 织 品 中 偶 氮 染 料 分 析<br />

新 应 用<br />

• 纯 化<br />

• 96- 孔 配 置


Hydromatrix 产 品<br />

Chem Elut<br />

Buffere<br />

d pH<br />

4.5<br />

Volume<br />

(mL)<br />

3<br />

9.0 3<br />

未<br />

缓<br />

冲<br />

Sorbent<br />

Mass<br />

2.7g+0.<br />

4gP<br />

Part No.<br />

Quanti<br />

ty (/Pk)<br />

12198004 100<br />

100 12198018 25<br />

2.2g+0.<br />

4gB<br />

12198005 100<br />

0.3 0.6g 12198001 100<br />

1 1.2g 12198002 100<br />

3 2.7g 12198003 100<br />

5 5.3g 12198006 100<br />

10 10.7g 12198007 100<br />

20 20.0g 12198008 100<br />

50 48.3g 12198009 50<br />

100 78.7g 12198010 25<br />

300 692.3 12198011 15<br />

Chem Elut SLE 96 孔 板<br />

Item number<br />

A4964050<br />

A4964150<br />

Versaplate 96-well-<br />

Hydromatrix, 260 mg<br />

Description<br />

VersaPlate Well Plate Tubes,<br />

HYDROMATRIX, 260 mg,<br />

96/pk<br />

Chem Elut SLE Plate, 50 mg<br />

Hydromatrix 产 品<br />

Item Name<br />

Hydromatrix<br />

Combilute 96-well Plate,<br />

Hydromatrix<br />

Chem Elut SLE Plate, 150 mg<br />

Quantit<br />

y<br />

1 kg<br />

4 kg<br />

1 Plate<br />

1 Plate<br />

96 /Pk<br />

Part No.<br />

198003<br />

198004<br />

65401507<br />

75430260<br />

75530260<br />

Sorbent<br />

Sorbent Phase<br />

Part No.<br />

Mass<br />

Combilute 96 孔 板<br />

200 mg Hydromatrix 65401507 1<br />

Quantity<br />

(Plate)


术<br />

语<br />

Hydromatrix - 硅 藻 土 吸 附 剂<br />

• 以 硅 藻 属 的 化 石 为 原 料<br />

• 经 过 高 温 纯 化<br />

• 高 的 水 可 润 湿 性 比 表 面<br />

Chem Elut - 成 品 固 相 支 持 液 / 液 萃 取 柱 ( 内 部 填<br />

充 Hydromatrix )


SLE 过 程<br />

SLE = 固 相 支 持 液 / 液 萃 取<br />

萃 取 前 上 样 用 有 机 溶 剂 萃 取<br />

干 的 吸 附 剂<br />

水 相<br />

有 机 层


Chem Elut 柱<br />

0.3 mL<br />

300 mL<br />

成 品 Chem Elut 柱 可 处 理 样 品 量 从 0.3 -300 mL


优<br />

势<br />

简 化 萃 取 方 法<br />

不 会 发 生 乳 化 现 象<br />

减 少 玻 璃 器 皿 的 使 用<br />

减 少 样 品 处 理 时 间<br />

降 低 方 法 的 依 赖 性<br />

提 高 分 析 结 果 的 重 复 性<br />

可 以 进 行 宽 范 围 的 化 合 物 的 萃 取<br />

• 用 于 滥 用 药 物 及 其 代 谢 物 的 研 究<br />

• 用 于 有 机 反 应 混 合 物 的 纯 化<br />

具 有 LC/MS 兼 容 性<br />

更 加 适 合 自 动 化 , 可 批 量 处 理 样 品


标 准 操 作 流 程<br />

1. 用 等 体 积 的 缓 冲 液 缓 冲 样 品<br />

( 低 pH 萃 取 酸 性 物 质 , 高 pH 萃 取 碱 性 物 质 )<br />

2. 依 据 总 样 品 量 选 择 合 适 规 格 的 萃 取 柱<br />

3. 依 靠 重 力 自 流 , 将 样 品 载 入 萃 取 柱 中<br />

4. 放 置 3-10min, 以 保 证 充 分 吸 附<br />

5. 使 用 水 不 溶 性 溶 剂 进 行 洗 脱<br />

常 用 溶 剂 :<br />

• 二 氯 甲 烷<br />

• 氯 仿<br />

• 叔 丁 基 醚<br />

• 乙 酸 乙 酯


如 何 使 用 Chem Elut<br />

步 骤 一 : 上 水 样 步 骤 二 : 等 3-10 min 步 骤 三 : 加 入 有<br />

机 溶 剂 极 性 萃 取


对 Chem Elut 柱 进 行 改 性<br />

预 先 缓 冲 过 的 3 mL 柱 :<br />

• 缓 冲 到 pH 4.5, 用 于 萃 取 酸 性 物 质<br />

• 缓 冲 到 pH 9 , 用 于 萃 取 碱 性 物 质<br />

萃 取 极 性 化 合 物 时 , 对 洗 脱 溶 剂 改 性 :<br />

• 加 入 极 性 溶 剂 , 增 加 样 品 的 溶 解 度<br />

• 混 合 洗 脱 溶 剂 必 须 确 保 与 水 不 互 溶


适 用 于 SLE 方 法 的 混 合 溶 剂<br />

混 合 溶 剂<br />

水 溶 性 溶 剂<br />

的 最 大 含 量<br />

(%)<br />

混 合 溶 剂<br />

水 溶 性 溶 剂<br />

的 最 大 含 量<br />

(%)<br />

混 合 溶 剂<br />

水 溶 性 溶 剂 的<br />

最 大 含 量 (%<br />

)<br />

二 氯 甲 烷 / 甲 醇 20% 甲 醇 二 氯 甲 烷 /<br />

四 氢 呋 喃<br />

70% 四 氢<br />

呋 喃<br />

乙 酸 乙 酯 / 四 氢<br />

呋 喃<br />

70% 四 氢 呋 喃<br />

二 氯 甲 烷 / 丙 酮 20% 丙 酮 二 氯 甲 烷 /<br />

乙 腈<br />

10% 乙 腈 乙 酸 乙 酯 / 异 丙<br />

醇<br />

60% 异 丙 醇<br />

二 氯 甲 烷 /<br />

N,N- 二 甲 基 甲<br />

酰 胺<br />

10% N,N-<br />

二 甲 基 甲 酰<br />

胺<br />

甲 苯 / 四 氢 呋<br />

喃<br />

70% 四 氢<br />

呋 喃<br />

乙 酸 乙 酯 / 甲 醇<br />

10% 甲 醇<br />

二 氯 甲 烷 / 二 甲<br />

胺 DMA<br />

10% 二 甲<br />

胺<br />

甲 苯 / N,N-<br />

二 甲 基 甲 酰 胺<br />

30% N,N-<br />

二 甲 基 甲 酰<br />

胺<br />

乙 醚 / 四 氢 呋 喃<br />

50% 四 氢 呋 喃<br />

二 氯 甲 烷 / N- 甲<br />

基 吡 喀 烷 酮<br />

20% N- 甲<br />

基 吡 喀 烷 酮<br />

乙 酸 乙 酯 /<br />

N,N- 二 甲 基<br />

甲 酰 胺<br />

10% N,N-<br />

二 甲 基 甲 酰<br />


环 境 污 染 物 萃 取<br />

一 般 方 法<br />

溶 剂<br />

• 好<br />

土 壤<br />

• 更 好<br />

索 氏 提 取 器<br />

• 最 好<br />

压 力 流 体 萃 取


改 善 环 境 分 析<br />

将 Hydromatrix 硅 藻 土 与 土 壤 样 品 混 合 :<br />

• 吸 收 过 多 的 水 分<br />

• 可 以 使 萃 取 溶 剂 更 好 地 渗 透<br />

• 提 高 了 结 果 重 现 性 和 回 收 率<br />

压 力 流 体 萃 取 生 产 厂 商 ( 戴 安 ) 建 议 使 用 Hydromatrix<br />

用 于 他 们 的 ASE 装 置 中


食 品 和 饮 料 分 析<br />

对 于 一 些 食 物 样 品 , 采 用 SPE 技 术 净 化 比 较 困 难 :<br />

• 固 体 基 质<br />

• 脂 肪 和 其 它 组 分 的 含 量 变 化 较 大<br />

• 没 有 成 熟 的 通 用 方 法<br />

Chem Elut – 通 用 方 法 适 合 多 种 样 品 萃 取 . . .<br />

适 用 样 品 种 类 : 水 溶 性 萃 取 物 、 水 果 匀 浆 混 合 物 、 蔬 菜 、<br />

谷 物 、 动 物 饲 料


通 用 分 析 方 法 1<br />

1. 在 样 品 水 溶 液 或 者 匀 浆 液 中 加 入 NaCl 溶 液 (20 g/100 mL)<br />

每 10 mL 样 品 中 加 入 3.3 mL NaCl 溶 液 。<br />

2. 根 据 样 品 的 总 体 积 ( 包 括 NaCl 溶 液 ) 选 择 合 适 的 Chem Elut 柱 , 依 靠<br />

重 力 自 流 上 样 , 样 品 被 吸 附 在 Hydromatrix 吸 附 剂 中 , 放 置 3-10 min<br />

以 保 证 完 全 吸 附 。<br />

3. 用 水 不 溶 性 溶 剂 依 靠 重 力 自 流 进 行 洗 脱 , 所 用 溶 剂 体 积 为 原 始 样 品 体 积<br />

的 2 倍 。<br />

常 用 溶 剂 : 二 氯 甲 烷 、 乙 酸 乙 酯 、 丁 酮 、 醋 酸 丁 酯 、 甲 基 叔 丁 基 醚 ,<br />

对 于 极 性 分 析 物 , 则 可 以 在 这 些 溶 剂 中 加 入 10% 的 异 丙 醇 进 行 洗 脱 , 但 要<br />

确 保 溶 剂 是 水 不 溶 性 的 。<br />

4. 收 集 洗 脱 液 , 萃 取 物 可 直 接 进 行 分 析 , 或 者 干 燥 后 重 新 用 合 适 的 溶 剂 定<br />

容 或 衍 生 化 后 再 进 行 分 析 。<br />

更 详 细 的 信 息 请 参 照 :<br />

Klein & Alder: Journal of AOAC International, Vol. 86, No. 5, 2003


通 用 分 析 方 法 2<br />

向 干 性 或 者 含 水 样 品 中 加 入 水<br />

( 总 样 品 量 为 10ml)<br />

<br />

加 入 20ml 的 甲 醇 , 混 合 均 匀 ,<br />

如 有 必 要 进 行 过 滤 和 离 心 , 使 样 品 通 过 萃 取 柱<br />

<br />

加 入 与 柱 床 体 积 相 同 的 NaCl 溶 液 ,<br />

使 其 浸 透 Chem Elut 柱<br />

<br />

用 二 氯 甲 烷 洗 脱 , 并 蒸 发 近 干<br />

<br />

用 甲 醇 / 水 重 新 溶 解 , 最 终 样 品 浓 度 1 g/ml)<br />

<br />

用 0.45 µm 过 滤 膜 过 滤<br />

<br />

LC 色 谱 柱 5 cm x 2 mm<br />

RP18-column, LC-MS/MS MRM 模 式 检 测<br />

工 作 效 率 :<br />

≥10 个 样 品 / 人 / 天 + 0,5 天 处 理 数 据<br />

此 处 仅 供 参 考 , 并 非 详 细 描 述


回 收 率 实 验 结 果


农 药 分 析<br />

添 加 水 平 = 0.01 mg/kg (>100 分 析 物 ; 23 substance classes)<br />

Carbamates (incl. metabolites) Sulfonyl ureas Organophosphates Other (14 substance classes)<br />

3,4,5-Trimethacarb (Landrin) Amidosulfuron Acephate Atrazin<br />

3-Hydroxycarbofuran Bensulfuron-methyl Demeton-S-methyl Azoxystrobin<br />

Bendiocarb Chlorsulfuron Demeton-S-methyl-sulfon Bromoxynil<br />

Carbaryl Cinosulfuron Dimethoat Clethodim<br />

Carbofuran Flazasulfuron Fosthiazate Clethodim-imin-sulfon<br />

Desmethylformamido-pirimicarb Iodosulfuron Methamidophos Clethodim-imin-sulfoxid<br />

Desmethyl-pirimicarb Metsulfuron-methyl Monocrotophos Clethodim-sulfon<br />

Ethiofencarb Nicosulfuron Omethoat 5-Hydroxy-clethodim-sulfon<br />

Ethiofencarbsulfon Primisulfuron-methyl Oxydemeton-methyl Clethodim-sulfoxid<br />

Ethiofencarbsulfoxid Prosulfuron Vamidothion Cyprodinil<br />

Fenoxycarb Rimsulfuron Daminozid<br />

Furathiocarb Thifensulfuron-methyl Benzimidazoles Desmedipham<br />

Methiocarb (Mercaptodimethur) Triasulfuron 5-Hydroxythiabendazol Fenhexamid<br />

Pirimicarb Tribenuron-methyl Carbendazim Fenpropiomorph<br />

Promecarb Triflusulfuron-methyl Thiabendazol Florasulam<br />

Propamocarb Thiophanat-methyl Fludioxonil<br />

Propoxur Benzoyl ureas Imazalil<br />

Flufenoxuron Urea herbicides Ioxynil<br />

Oxim-carbamates (incl. metabolites) Diflubenzuron Diuron Iprovalicarb<br />

Aldicarb Teflubenzuron Isoproturon Isoxaflutole<br />

Aldicarb-sulfoxid Hexaflumuron Linuron Metalaxyl<br />

Aldoxycarb (Aldicarb-sulfon) Triflumuron Metamitron<br />

Butocarboxim Neonicotinoids Metolachlor<br />

Butocarboxim-sulfoxid Oxyalkanoic acids Imidacloprid Phenmedipham<br />

Butoxycarboxim 2,4-D Thiacloprid Pymetrozin<br />

Methomyl MCPA Pyridat<br />

Oxamyl Mecoprop-P Pyridat Metabolit<br />

Thiodicarb Fluazifop-P-butyl Pyrimethanil<br />

Thiofanox Haloxyfop-ethoxyethyl Quinmerac<br />

Thiofanox-sulfon Haloxyfop-methyl Spiroxamine<br />

Thiofanox-sulfoxid Quizalofop-ethyl Tebuconazol<br />

Tebufenozid


蜂 蜜 中 农 药 的 确 证 分 析 方 法 - 应 用 实 例<br />

样 品 前 处 理 过 程 (PN.12198006,5ml Chem Elut 柱 )<br />

1.1g 蜂 蜜 中 加 入 20 µl 标 准 液<br />

2. 再 加 入 1.25ml 水 和 2.5ml 丙 酮 , 混 合 均 匀<br />

3. 加 入 1.25mlNaCl 溶 液 (20gNaCl/100ml 水 )<br />

4. 依 靠 重 力 自 流 作 用 , 将 样 品 载 入 Chem Elut 柱<br />

5. 保 持 15min, 保 证 完 全 吸 附<br />

6. 用 10ml 乙 酸 乙 酯 分 两 次 淋 洗<br />

7.30℃ 蒸 发 至 干<br />

8. 用 200µ l 乙 腈 / 水 (10:90,V/V) 重 新 溶 解<br />

9. 20µ l 进 样 , 进 行 LC-MS/MS 分 析<br />

样 品 成 分 鉴 定<br />

杀 虫 剂 : 克 百 威 、 灭 虫 威 、 抗 蚜 威 、 乐 果 、 氟 虫 氰 、 吡<br />

虫 啉<br />

除 草 剂 : 酰 嘧 磺 隆 、 玉 嘧 磺 隆 、 莠 去 津 、 西 玛 津 、 枯 草<br />

隆 、 利 谷 隆 、 异 恶 唑 草 酮 、 磺 草 唑 胺<br />

杀 菌 剂 : 乙 霉 威<br />

农 药 代 谢 产 物 : 甲 硫 威 亚 砜 ,2-hydroxytetrabutylazine<br />

LC-MS/MS 分 析 条 件<br />

色 谱 柱 :PolarisC18-A<br />

3µm×2.0×150mm<br />

(PN.A2001150×020)<br />

柱 温 :40℃<br />

流 动 相 A : 水 +0.1% 乙 酸<br />

流 动 相 B: 乙 腈 +0.1% 乙 酸<br />

梯 度 条 件 :10%B(1min),14min 至<br />

80%B,2min 至 100%B, 保 留 2min<br />

柱 流 速 :0.4ml/min<br />

MS/MS 质 谱 检 测<br />

方 法 符 合 欧 盟<br />

2002/657/EC 指 令


纺 织 品 中 偶 氮 染 料 分 析 - 国 家 标 准 方 法<br />

1 样 品 前 处 理<br />

1.1 取 有 代 表 性 试 样 , 剪 成 约 5mm×5mm 的 小 片 , 混 合 。<br />

1.2 从 混 合 样 中 称 取 1.0g, 精 确 至 0.01g, 置 于 反 应 器 中 , 加 入 16mL 预 热 到 (70±2)℃ 的 柠 檬 酸<br />

盐 缓 冲 溶 液 0.06mol/L,pH=6.0 , 将 反 应 器 密 闭 , 用 力 振 摇 , 使 所 有 试 样 浸 于 液 体 中 , 置 于 水 浴 中 ,<br />

并 在 (70±2)℃ 保 温 30min, 使 所 有 的 织 物 充 分 润 湿 。<br />

1.3 然 后 , 打 开 反 应 器 , 加 入 3.0mL 连 二 亚 硫 酸 钠 溶 液 (200mg/mL ), 并 立 即 密 闭 振 摇 , 将 反 应 器 再 于<br />

(70±2)℃ 水 浴 中 保 温 30min, 取 出 后 2min 内 冷 却 到 室 温 。<br />

2 萃 取 和 浓 缩<br />

2.1 萃 取<br />

用 玻 璃 棒 挤 压 反 应 器 中 试 样 , 将 反 应 液 全 部 倒 入 萃 取 柱 内 (ChemElut 20ml,20g,Pn.12198008), 吸<br />

附 15min, 用 4×20mL 乙 醚 分 四 次 洗 提 反 应 器 中 的 试 样 , 每 次 需 混 合 乙 醚 和 试 样 , 然 后 将 乙 醚 洗 液 滗 入 提<br />

取 柱 中 , 控 制 流 速 , 收 集 乙 醚 提 取 液 于 圆 底 烧 瓶 中 。<br />

2.2 浓 缩<br />

将 上 述 收 集 的 盛 有 乙 醚 提 取 液 的 圆 底 烧 瓶 置 于 真 空 旋 转 蒸 发 器 上 , 于 35℃ 左 右 的 温 度 低 真 空 下 浓 缩 至 近<br />

1mL, 再 用 缓 氮 气 流 驱 除 乙 醚 溶 液 , 使 其 浓 缩 至 近 干<br />

3 检 测<br />

GC-MS 或 LC-PAD 检 测<br />

详 细 分 析 条 件 见 纺 织 品 中 偶 氮 燃 料 国 家 标 准 方 法


新 应 用 方 法<br />

传 统 应 用<br />

• 96- 孔 形 式 的 传 统 应 用 领 域<br />

• 机 理 研 究<br />

• 临 床 毒 物 学 应 用<br />

• 环 境 , 食 品 & 饮 料 分 析<br />

• 纺 织 品 中 偶 氮 染 料 分 析<br />

新 应 用<br />

• 纯 化<br />

• 96- 孔 配 置


Hydromatrix 用 于 纯 化 样 品<br />

改 善 有 机 反 应 的 萃 取 净 化 效 果 :<br />

Hydromatrix 作 为 固 相 支 持 用 于 液 液 萃 取 , 有 以 下 优 势<br />

• 很 容 易 实 现 过 程 自 动 化<br />

• 无 乳 化 现 象<br />

• 无 需 考 虑 溶 剂 密 度<br />

优 点 类 似 , 但 是 过 程 不 同 :<br />

用 于 有 机 样 品 而 不 是 水 基 质 样 品


截 然 不 同 的 SLE 过 程<br />

净 化 前 活 化 有 机 反 应 混 合 物 上 样<br />

干 的 吸 附 剂<br />

水 相<br />

有 机 相


过 程 优 化 – 净 化 碱 性 物 质<br />

用 酸 进 行 活 化<br />

碱 性 物 质 更 容 易 溶 解 在<br />

酸 性 水 溶 液 中 → 萃 取<br />

H+<br />

H+<br />

H+<br />

水 相<br />

有 机 相<br />

H+ = NR 3<br />

= + NHR 3


优 化 处 理 过 程 – 纯 化 酸 性 物 质<br />

用 碱 进 行 活 化<br />

酸 性 物 质 更 易 溶 于 碱 性<br />

水 溶 液 中 → 萃 取<br />

OH-<br />

OH-<br />

OH-<br />

OH-<br />

水 相<br />

有 机 相<br />

= RCOOH<br />

= RCOO-


Chem Elut 用 于 磺 酰 氯 的 纯 化<br />

R<br />

SO 2<br />

NHN<br />

SOCl 2<br />

ClCH 2<br />

CH 2<br />

Cl<br />

N N<br />

S<br />

60 °C, 5 h<br />

R’<br />

Br<br />

Br<br />

1,2,3- 噻 重 氮 化 合 物 反 应 体 系<br />

用 Chem Elut 纯 化 :<br />

1. 在 每 个 Chem Elut 柱 中 加 入 饱 和 Na 2<br />

CO 3<br />

2. 浸 泡 10min<br />

3. 加 入 反 应 混 合 物 , 用 二 氯 甲 烷 淋 洗<br />

Hu, F. et al., Synthesis & Purification Letters 1998 (4) 1-4


混 合 Chem Elut 柱 —<br />

一 步 纯 化 酸 性 和 碱 性 化 合 物<br />

散 装 Hydromatrix 装 填 在 8 cm 内 径 的 玻 璃 柱 内


组 合 库 纯 化 实 例 1- 氨 基 化 合 物 纯 化<br />

+<br />

EDC-HCl<br />

HOBT<br />

Et 3 N<br />

CH 2 Cl 2<br />

O<br />

H<br />

N<br />

O OH NH 2<br />

1 2 3<br />

17 g 氨 基 化 合 物 (3) 使 用 300 g Hydromatrix 即 可 一 次<br />

完 成 纯 化<br />

Matthew J. Hirsch, Albany Molecular Research, Inc.<br />

http://www.albmolecular.com/features/tekreps/vol04/no7/


与 此 类 似 的 SPE 技 术<br />

多 相 柱 或 混 合 模 式 SPE 柱<br />

CBA/NH2<br />

• 1 步 即 可 去 除 酸 性 和 碱 性 化 合 物<br />

Certify (SCX/C8)<br />

• 用 于 许 多 净 化 过 程<br />

• 极 性 、 阳 离 子 交 换 非 极 性 机 理


组 合 库<br />

R<br />

NH<br />

R’<br />

亲 电 子 试 剂 ,<br />

嘧 啶<br />

二 氯 甲 烷<br />

R<br />

N<br />

R’<br />

X<br />

R”<br />

+<br />

R<br />

NH<br />

R’<br />

X = CO, SO 2<br />

,<br />

CONH<br />

使 用 7 种 胺 和 6 个 亲 电 子 试 剂<br />

合 成 42 种 成 分 的 组 合 库<br />

Breitenbucher, J. G. et al., J. Comb. Chem. 2001, 3, 528-533


纯 化 组 合 库<br />

去 除 胺 的 数 量 (>60%)<br />

产 品 回 收 量 (><br />

60%)<br />

离 子 交 换<br />

SPE 纯 化<br />

35 23<br />

SLE 纯 化 30 37


SPE / SLE 对 比 - 基 于 以 上 纯 化<br />

SLE<br />

SPE<br />

• SLE 用 于 极 性 化 合 物 : log P <<br />

3.1<br />

• 对 溶 解 度 要 求 较 高 ; 离 子 化 仅<br />

是 溶 解 的 一 个 工 具<br />

• 极 性 对 SPE 无 关 紧 要<br />

• 严 格 要 求 化 合 物 能 离 子 化<br />

• 实 例 :<br />

基 于 R 的 不 同 , 可 以 分 离<br />

NH 2 R, NHR 2 , NR 3<br />

• 实 例 :<br />

NH 2 R, NHR 2 , NR 3 一 般 无 法<br />

被 分 离


纯 化 的 可 能 性<br />

酸 碱 性 不 同<br />

溶 解 性 不 同<br />

低<br />

高<br />

低 极 性 SPE SLE<br />

高 离 子 交 换 SPE SLE


组 合 库 纯 化 - 实 例 2<br />

S<br />

O<br />

O<br />

SO 2 R<br />

N<br />

N<br />

树 脂 裂 解<br />

CO 2 H<br />

R”NH 2<br />

, 嘧 啶 , DIPEA<br />

R”<br />

N<br />

H<br />

O<br />

SO 2 R<br />

N<br />

N<br />

CO 2 H<br />

XR’<br />

36 h. @ RT<br />

XR’<br />

X = CO, CONH<br />

• 树 脂 裂 解 产 物 – 使 硫 原 子 氧 化 形 成 亚 砜 , 与 质 子 胺 结 合 形 成 最 终 的 氨 类 产 品<br />

• 通 常 会 形 成 羧 酸 类 副 产 品<br />

• 另 一 种 更 佳 的 反 应 过 程 是 , 直 接 用 胺 处 理 ( 无 需 先 用 硫 化 物 活 化 )<br />

• 此 组 合 库 中 共 有 3000 多 种 化 合 物 , 可 以 使 用 Hydromatrix 96- 孔 板 进 行 纯<br />

化<br />

34<br />

Breitenbucher, J. G., et al. Tetrahedron Letters 39 (1998) 1295-1298


部 分 纯 化 结 果 —<br />

经 过 纯 化 , 去 除 了 大 多 数 胺 类 杂 质<br />

( 组 合 库 中 总 共 包 含 3000 多 种 化 合 物 )<br />

胺 类 异 氰 酸 酯 磺 酰 氯<br />

Hydromatrix<br />

纯 化 前 的 胺 类 物<br />

质 含 量<br />

Hydromatrix<br />

纯 化 后 的 胺 类<br />

物 质 含 量<br />

产 品 纯 度<br />

(HPLC)<br />

NH NCO SO 2 Cl<br />

2<br />

CF 3<br />

NH 2<br />

Cl<br />

Cl<br />

NCO<br />

SO 2 Cl<br />

18%<br />

19.4%<br />

< 1.0%<br />

< 1.0%<br />

78.9%<br />

88.8%<br />

H<br />

N<br />

Cl<br />

NCO MeO<br />

SO 2 Cl<br />

21.8%<br />

NH 2<br />

Cl<br />

MeO<br />

NCO<br />

10.2%<br />

NH<br />

MeO<br />

SO 2 Cl<br />

2<br />

MeO<br />

< 1.0%<br />

< 1.0%<br />

79.1%<br />

76.8%<br />

Ph<br />

Breitenbucher, J. G., et al. Tetrahedron Letters 39 (1998) 1295-1298


相 关 纯 化 过 程<br />

胺 类 物 质 的 自 动 纯 化 -Hydromatrix<br />

• 用 800 μL HCl ( 使 用 1, 2, 4 M 浓 度 分 别 进 行 处 理 , 评 价 处 理<br />

效 果 )<br />

• 加 800 μL 有 机 萃 取 溶 剂 ( 对 氯 仿 , 二 氯 甲 烷 , 1- 丁 醇 l, 乙 酸 乙<br />

酯 , 丁 酸 乙 酯 等 几 种 溶 剂 进 行 评 价 )<br />

• 可 以 去 除 98-99% 胺 类 物 质 ; 产 品 损 失 很 少<br />

• 产 品 回 收 率 >85%<br />

Peng, S. X, et al. Anal. Chem. 2000, 72, 261-266


Combilute - Hydromatrix 96- 孔 配 置<br />

• 96- 孔 配 置<br />

• 每 孔 中 填 充 260 mg Hydromatrix<br />

• 超 净 的 聚 丙 烯 管<br />

• 快 速 处 理<br />

• 与 自 动 化 操 作 兼 容<br />

• 结 果 重 复 性 好<br />

用 于 纯 化 或 者 生 物 分 析<br />

. . . 同 样 提 供 VersaPlate 配 置


总<br />

结<br />

• Hydromatrix 和 Chem Elut 在 不 同 的 领 域 有 多 种 应<br />

用 法<br />

• 传 统 使 用 方 法 是 用 于 水 基 质 样 品 的 制 备<br />

• 最 新 的 制 备 方 法 是 用 于 纯 化<br />

• 有 机 混 合 物 纯 化<br />

• 组 合 库 的 快 速 纯 化


详 细 技 术 请 致 电 Varian 公 司 : 8008208266 转 消 耗 品 部

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