Xây dựng phương pháp phân tích imipenem và cilastatin trong thuốc tiêm bằng sắc kí lỏng tương tác thân nước

https://twitter.com/daykemquynhon
plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn
www.facebook.com/daykem.quynhon
http://daykemquynhon.blogspot.com
http://daykemquynhon.ucoz.com
Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định
2.3.1.3. Khảo sát dung môi pha mẫu
Pha mẫu trong hỗn hợp dung môi ACN <strong>và</strong> nước như trong nghiên cứu N. Nakov
[16] nhưng với các tỷ lệ khác nhau gồm 75:25 <strong>và</strong> 60:40 (v/v). Tiến hành chạy sắc ký,
dựa <strong>và</strong>o hình dáng của pic sắc ký <strong>và</strong> chi phí để lựa chọn dung môi pha mẫu thích hợp.
2.3.1.4. Khảo sát thể <strong>tích</strong> tiêm
Tiến hành chạy sắc kí ở hai thể <strong>tích</strong> tiêm mẫu là 10 µl <strong>và</strong> 5 µl, dựa <strong>và</strong>o hình dạng
pic <strong>và</strong> độ cân xứng của pic để lựa chọn thể <strong>tích</strong> tiêm mẫu thích hợp.
2.3.1.5. Khảo sát bước sóng phát hiện
Tiến hành quét phổ trên pic sắc kí của hai chất chuẩn trong khoảng bước sóng từ
190 nm đến 400 nm. Lựa chọn bước sóng thích hợp của mỗi chất.
2.3.2. Thẩm định <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong>
Phương <strong>pháp</strong> <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> IMI <strong>và</strong> CIL bằng HILIC được thẩm định theo các tiêu chí
sau theo hướng dẫn của ICH [12]:
- Độ phù hợp hệ thống
- Độ chọn lọc
- Khoảng nồng độ tuyến tính
- Độ lặp lại
- Độ đúng
- Độ thô
2.3.2.1. Độ phù hợp hệ thống
- Chuẩn bị: Pha mẫu chuẩn hỗn hợp nồng độ 150 ppm bằng cách hút 1,50 ml dung
dịch chuẩn hỗn hợp nồng độ 500 ppm <strong>và</strong>o bình định mức 5,00 ml, thêm dung môi pha
mẫu vừa đủ, lắc đều.
- Tiến hành: Xác định tính phù hợp của hệ thống bằng cách tiêm lặp lại 6 lần liên tiếp
một mẫu chuẩn hỗn hợp ở nồng độ 150 ppm. Ghi lại thời gian lưu <strong>và</strong> diện <strong>tích</strong> pic của
các lần sắc ký.
- Yêu cầu: Chênh lệch diện <strong>tích</strong> pic, thời gian lưu giữa các lần tiêm của cùng một mẫu,
biểu thị bằng độ lệch chuẩn tương đối RSD (%) không lớn hơn 2,0% [2].
DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
2.3.2.2. Độ chọn lọc
- Chuẩn bị các mẫu sau:
+ Mẫu dung môi pha mẫu: Chuẩn bị như mục 2.2.3.
15
MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM
HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/
DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú
www.facebook.com/daykemquynhonofficial
www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial