Vidrios del sistema LÍ2O-SÍO2 preparados por la técnica sol-gel

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Fig. II.—Micrograflas MET de los geles tratados a 500°C: a) 5.1, b) 5.2, c) 5.3, y d) 5.4.
camente lisas, en las que sólo se aprecian las líneas de fi'actura
originadas durante la preparación de las muestras. Esta
visión de la microestructura de los geles tratados a bajas temperaturas
es semejante a la encontrada por Chen y James (37)
mediante MET en geles secados a temperatura ambiente.
La separación de fases se estudió por MET en las muestras
tratadas a 500°C durante 3 h, ya que existen evidencias
(37) de que en el intervalo comprendido entre 400 y 650°C
comienza a producirse dicho fenómeno. La figura 11 muestra
las micrografías MET de los cuatro geles a 500°C. La
microestructura que puede observarse es mucho más rugosa
que la de las muestras tratadas a 200°C. Esta textura no
se puede atribuir únicamente a la presencia de poros, ya que
a 500 °C los geles han perdido el agua físicamente adsorbida
y se encuentran en una etapa en la que están eliminando
los OH~ de los grupos silanoles por condensación de éstos
(apartados 3.1 y 3.3). Las microestructuras de la figura 11
revelan una dependencia de la separación de fases de las
muestras con su contenido de LÍ2O. Así, en los geles menos
ricos en LÍ2O (5.1 y 5.2) la rugosidad puede deberse
tanto a la aparición de una separación de fases incipiente como
a una porosidad residual (figs, lia y b), puesto que la
densificación en dichas muestras se produce a temperaturas
algo mayores de las necesarias para los geles más ricos en
LÍ2O. En el gel 5.3 y especialmente en el 5.4 la separación
de fases puede apreciarse de un modo más claro. A partir
M. A. VILLEGAS, J. M. FERNANDEZ NAVARRO
de un 15% molar de LÍ2O (fig. 11c) aparecen pequeñas gotas
aisladas y uniformemente distribuidas. En la fig. lid se
observan dos fases claramente interconectadas con un fondo
más compacto que el de las figuras lia y b. La separación
de fases estudiada por otros autores (37) en geles de
silicato de litio presenta características muy semejantes a las
Fig. \2.—Micrografia MET del gel 5.3. tratado a 500°C que muestra un
cristal cuadrangular.
176 BOL.SOC.ESP.CERAM.VIDR. VOL. 28 - NUM. 3