Manual Lab. Quimica Analítica

SUBSECRETARÍA DE EDUCACIÓN SUPERIOR
TECNOLÓGICO NACIONAL DE MÉXICO
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Manual de Prácticas de Laboratorio
Química Analítica
AEG-1059
elaborado por
Ing. Pedro José Montañez Jure
Mérida, Yucatán, a agosto de 2015

ÍNDICE
Objetivo general del manual ............................................................................................ iii
Número, nombre y objetivo específico de cada práctica .................................................. iv
Introducción .....................................................................................................................vii
Formato para elaboración de reporte................................................................................. xi
Práctica No. 1 Reconocimiento de material y equipo de laboratorio. ................................ 1
Práctica No. 2 Seguridad en el laboratorio y limpieza de material de vidrio..................... 5
Práctica No. 3 Realización de diferentes tipos de muestreo. ........................................... 14
Práctica No. 4 Preparación y estandarización de una solución de ácido clorhídrico (HCl)
.............................................................................................................................. 24
Práctica No. 5 Preparación y estandarización de una solución de hidróxido de sodio
(NaOH)................................................................................................................. 29
Practica No. 6 Titulaciones potenciométricas ácido fuerte-base fuerte. .......................... 34
Práctica No. 7 Titulación potenciométrica ácido débil-base fuerte. ................................ 40
Práctica No. 8 Determinación de acidez en vinos y refrescos ........................................ 46
Práctica No. 9 Determinación de alcalinidad en detergentes y jabones ........................... 53
Práctica No. 10 Preparación y estandarización de una sal sódica del EDTA. ................. 58
Práctica No. 11 Valoración con EDTA de Calcio y Magnesio en aguas naturales, dureza
total del agua. ....................................................................................................... 65
Práctica No 12 Preparación y estandarización de soluciones de Nitrato de Plata y de
Tiocianato de Potasio. .......................................................................................... 71
Práctica No 13. Determinación de cloruro por el Método de Mohr, Método de Fajans y
el Método de Volhard. .......................................................................................... 78
Práctica No. 14 Determinación de plata en una aleación. ............................................... 86
Practica No. 15 Preparación y estandarización de una solución de Permanganato de
Potasio. ................................................................................................................. 93
Practica No. 16 Determinación de Peróxido de Hidrógeno con Permanganato de Potasio.
.............................................................................................................................. 99
i

Practica No. 17 Preparación y estandarización de una solución de Tiosulfato de Sodio.
............................................................................................................................104
Práctica No. 18 Valoración yodométrica de vitamina C. ...............................................110
Práctica No. 19 Determinación de Cloro en un Cloruro soluble. Análisis Gravimétrico
............................................................................................................................117
Práctica No. 20 Determinación de Azufre en un Sulfato soluble. Análisis Gravimétrico.
............................................................................................................................124
ii

Objetivo general del manual
El objetivo general del manual de Laboratorio de Química Analítica,
desarrollar los conocimientos para caracterizar algunas propiedades de
materiales o compuestos; entender los procedimientos para los cálculos y
obtener habilidades para la estimación de composiciones; comprender el
equilibrio químico, desarrollar habilidades de trabajo en el laboratorio para
la determinación cuantitativa de analitos en muestras problema.
iii

Número, nombre y objetivo específico de cada práctica
Práctica 1. Reconocimiento de material y equipo de laboratorio.
Objetivo específico: El alumno adquirirá la habilidad y destreza para el
dominio de técnicas de trabajo como lo son: uso de material y equipo de
laboratorio de química analítica.
Práctica 2. Seguridad en el laboratorio y limpieza de material de vidrio.
Objetivo específico: El alumno conocerá y trabajara de acuerdo con las
Buenas Prácticas de Laboratorio, en los siguientes aspectos: requisitos de
limpieza del material, personal, instalaciones y ambientes adecuados de
trabajo.
Práctica 3. Realización de diferentes tipos de muestreo.
Objetivo específico: El alumno conocerá y comprenderá los diferentes tipos
de nuestros de los tres estados de la materia como son: sólido, líquido y
gaseoso.
Práctica 4. Preparación y estandarización de una solución de ácido clorhídrico
(HCl).
Objetivo específico: El alumno aprenderá a preparar una solución de ácido
clorhídrico (HCl 0.1 N) y a valorarla con un estándar primario.
Práctica 5. Preparación y estandarización de una solución de hidróxido de sodio
(NaOH).
Objetivo específico: El alumno aprenderá a preparar una solución de
hidróxido de sodio (NaOH 0.1 N) y a valorarla con un estándar primario.
Práctica 6. Titulaciones potenciométricas ácido fuerte-base fuerte.
Objetivo específico: El alumno aprenderá utilizando el método volumétrico de
neutralización y a determinar el contenido básico de una solución con un
estándar primario.
iv

Práctica 7. Titulación potenciométrica ácido débil-base fuerte.
Objetivo específico: El alumno aprenderá utilizando el método volumétrico de
neutralización a determinar el contenido ácido de una solución con un estándar
primario.
Práctica 8. Determinación de acidez en vinos y refrescos
Objetivo específico: Determinar el contenido de acidez presente en muestras
de vinos y refrescos.
Práctica 9. Determinación de alcalinidad en detergentes y jabones
Objetivo específico: Determinar el contenido de alcalinidad presente en
detergentes y jabones.
Práctica 10. Preparación y estandarización de una sal sódica del EDTA.
Objetivo específico: El alumno aprenderá a preparar y valorar una solución de
una sal sódica de EDTA.
Práctica 11. Valoración con EDTA de Calcio y Magnesio en aguas naturales, dureza
total del agua.
Objetivo específico: Determinar la dureza total del agua mediante la
determinación de calcio y magnesio en una muestra desconocida con EDTA
por titulación.
Práctica 12. Preparación y estandarización de soluciones de Nitrato de Plata y de
Tiocianato de Potasio
Objetivo específico: El alumno aprenderá a preparar y valorar soluciones de
nitrato de plata y tiocianato de potasio
Práctica 13. Determinación de cloruro por el Método de Mohr, Método de Fajans y
el Método de Volhard
Objetivo específico: El alumno determinará las concentraciones de iones
cloruro en una muestra problema y aplicara los conceptos teóricos sobre
equilibrios heterogéneos y productos de solubilidad
v

Práctica 14. Determinación de plata en una aleación.
Objetivo específico: El alumno determinara las concentraciones de iones plata
en una muestra problema.
Práctica 15. Preparación y estandarización de una solución de Permanganato de
Potasio.
Objetivo específico: El alumno aprenderá a preparar y valorar soluciones de
permanganato de potasio
Práctica 16. Determinación de Peróxido de Hidrógeno con Permanganato de Potasio
Objetivo específico: Determinar la concentración de una muestra problema de
peróxido de hidrógeno (H2O2) con una solución valorada de permanganato de
potasio.
Práctica 17. Preparación y estandarización de una solución de Tiosulfato de Sodio
Objetivo específico: El alumno aprenderá a preparar y valorar soluciones de
tiosulfato de sodio.
Práctica 18. Práctica No. 18 Valoración yodométrica de vitamina C.
Objetivo específico: Determinar el contenido de vitamina C en una muestra
problema por valoración yodométrica (redox).
Práctica 19. Determinación de Cloro en un Cloruro soluble. Análisis Gravimétrico.
Objetivo específico: Aplicar un método gravimétrico para determinar el
contenido de cloruro en una muestra problema de cloruros soluble.
Práctica 20. Determinación de Azufre en un Sulfato soluble. Análisis Gravimétrico.
Objetivo específico: Aplicar un método gravimétrico para determinar el
contenido de azufre en una muestra problema de sulfato soluble.
vi

Introducción
En función de la importancia de esta asignatura, como la primera donde el estudiante
se enfrenta a métodos de análisis químico cuantitativo para obtener información de la
materia y la interpretación de los resultados obtenidos, es necesario que el profesor
como facilitador del aprendizaje, introduzca al estudiante a los principios esenciales de
las técnicas contempladas en el curso, la aplicación de las mismas y la interpretación
de los resultados.
El temario se organiza en seis unidades. La primera introduce al estudiante a los
métodos químicos, en donde es capaz de aplicar y seguir los pasos de un análisis
químico para determinar características de sustancias y desarrollar la habilidad de la
toma de muestras y preparación de las mismas dependiendo del tipo de análisis a
realizar.
En la segunda unidad se analiza el equilibrio químico; esta unidad está estructurada de
manera que el estudiante comprenda los aspectos teóricos del equilibrio químico, su
importancia en los procesos químicos, la implicación de la condición de equilibrio, la
información que puede ser obtenida de la misma, a la vez que el estudiante sea capaz
de establecer la expresión de la constante de equilibrio para diversos sistemas y estimar
el valor de dicha constante en diferentes casos prácticos. Por último, es capaz de
calcular concentraciones de especies químicas, en un sistema con reacción, cuando se
encuentran en condición de equilibrio químico.
En la tercera unidad se aborda un caso particular del equilibrio químico, que es el
equilibrio ácido-base, desde los aspectos teóricos involucrados hasta los aspectos
prácticos. Primeramente, se introduce al estudiante en la descripción y evolución de las
teorías para clasificar a las sustancias como ácidos y bases. Una vez comprendidos
estos aspectos fundamentales, se aborda el tema del pH, donde se enfoca al estudiante
en la importancia de este parámetro, en las implicaciones químicas de su valor y la
información que se obtiene sobre un sistema químico. Se le proporcionan las
vii

herramientas para realizar los cálculos de pH y se le enseña a utilizar las escalas, tanto
de pH como de pOH. En esta unidad, el estudiante desarrolla la habilidad para realizar
titulaciones ácido-base, a elaborar curvas de titulación e interpretar la información que
proporciona dicha curva. Además, desarrolla criterios de selección de indicadores
ácido-base. Finalizando con los fundamentos de las soluciones amortiguadoras, su
preparación y su aplicación.
La cuarta unidad inicia con los fundamentos de la formación de complejos y
precipitados. El estudiante comprende los aspectos relacionados con las condiciones
de estabilidad de los complejos, así como a realizar titulaciones complejométricas,
comprendiendo porque se forman los complejos y la utilidad de estos en la
determinación de ciertas especies en muestras problema. De la misma manera, se
analizan los fundamentos de las sustancias que precipitan, de la constante del producto
de solubilidad, así como la determinación del valor de dicha constante. Finalmente, el
estudiante aprende a realizar titulaciones por precipitación, aplicando diferentes
métodos conocidos.
Otro caso específico del equilibrio químico es la quinta unidad, donde se empieza por
definir qué es un agente oxidante y qué un agente reductor, para posteriormente realizar
una clasificación de los agentes oxidantes y reductores más comunes utilizados en el
análisis químico. El estudiante aprende a seleccionar agentes reductores u oxidantes,
dependiendo del tipo de determinación a realizar, así como a realizar titulaciones de
oxidación-reducción.
La última unidad permite al estudiante, comprender en qué consisten los métodos
gravimétricos de análisis y a clasificarlos. Se hace énfasis en la importancia de las
relaciones estequiométricas en este tipo de análisis y a establecer los factores
gravimétricos. Para finalizar, en esta unidad el estudiante realiza diferentes
determinaciones aplicando diferentes métodos gravimétricos.
La segunda unidad abarca el contenido teórico más relevante del curso, al proveer al
estudiante de los conocimientos fundamentales que le permitan comprender los
viii

fenómenos que tienen lugar durante muchos procesos analíticos abordados. En tanto
que de la unidad tres a la seis, se agrupan las aplicaciones y alcances más importantes
de la asignatura en la contribución al perfil del Ingeniero, con estos temas se pretende
mostrar el valor actual de los desarrollos de esta disciplina y los retos por alcanzar.
Se sugieren actividades de aprendizaje que permitan un desarrollo más significativo de
las competencias en el estudiante. Algunas tienen carácter de actividad extra clase. Se
busca que la formalización del aprendizaje sea a través de la aplicación práctica, la
reflexión, la solución de problemas, la exposición de temas y su discusión.
Durante el curso es muy importante que el estudiante valore las actividades que realiza
y comprenda que está adquiriendo las competencias necesarias para abordar otras
asignaturas de su formación profesional, así mismo se pretende que el estudiante
aprecie la importancia del conocimiento aprendido y generado, que desarrolle hábitos
de estudio y de trabajo para que adquiera características tales como: la curiosidad, la
puntualidad, el entusiasmo, el interés, la tenacidad, la flexibilidad y la autonomía.
Las competencia específica que los alumnos deben adquirir es conocer los distintos
métodos empleados en análisis químicos (volumétricos y gravimétricos), así como los
fundamentos y aplicaciones del equilibro químico (ácido base, redox, solubilidad y
complejos), de tal manera que permitan adquirir la habilidad de desarrollar un
procedimiento analítico.
Entre las competencias instrumentales están: capacidad de análisis y síntesis, capacidad
de organizar información, conocimientos de química general , química orgánica, física
y calculo diferencial e integral, comunicación oral y escrita, conocimiento de una
segunda lengua, habilidades en el manejo de un lenguaje de computadora, habilidad
para buscar y analizar información proveniente de fuentes diversas y solución de
problemas.
ix

Las competencias interpersonales que se desarrollaran en el alumno serán: capacidad
crítica y autocrítica, trabajo en equipo, habilidades interpersonales y compromiso ético.
Las competencias sistemáticas a desarrollar son: liderazgo, iniciativa y espíritu
emprendedor, habilidades de investigación, capacidad de aprender, capacidad de
aplicar los conocimientos en la práctica, habilidad para trabajar en forma autónoma y
preocupación por la calidad
Como se mencionó anteriormente el temario contempla 6 unidades temáticas que
incluyen, la instrucción a los métodos químicos, el equilibrio químico, las titulaciones
ácido-base, las titulaciones de formación de complejos y por precipitación, las
titulaciones de oxidación-reducción y los métodos gravimétricos de análisis. Cada
unidad esta estructura para abordar los fundamentos de los distintos métodos
empleados en análisis químicos (volumétricos y gravimétricos), así como los
fundamentos y aplicaciones del equilibro químico (ácido-base, redox, solubilidad y
complejos), de tal manera que permitan adquirir la habilidad de desarrollar un
procedimiento analítico.
Por la naturaleza de la asignatura se requiere que sea teórica-práctica, para lo cual las
actividades prácticas promoverán el desarrollo de habilidades para la experimentación,
tales como: identificación, manejo y control de variables y datos relevantes;
planteamiento de hipótesis; trabajo en equipo; asimismo, propicien procesos
intelectuales como inducción-deducción y análisis-síntesis con la intención de generar
una actividad intelectual compleja; por esta razón varias de las actividades prácticas se
han descrito como actividades previas al tratamiento teórico de los temas, de manera
que no sean una mera corroboración de lo visto previamente en clase, sino una
oportunidad para conceptualizar a partir de lo observado. En las actividades prácticas
sugeridas, es conveniente que el profesor busque sólo guiar a sus alumnos para que
ellos hagan la elección de las variables a controlar y registrar. Para que aprendan a
planificar, es importante que no planifique el profesor todo por ellos, sino involucrarlos
en el proceso de planeación.
x

Se propone como una de las evidencias de evaluación para la asignatura del laboratorio
de Química Analítica, los reportes de las prácticas, a continuación se presenta una guía
para su elaboración.
Formato para elaboración de reporte
Portada
Título y número de la práctica
Nombre y matrícula de alumno
Fecha de realización
Fecha de entrega
Grupo
Importante utilizar las portadas que se encuentran en el portal del IT Mérida.
Titulo
Es un enunciado corto que debe explicar claramente el contenido del reporte. Se
recuerda que este ya ha sido asignado a la práctica. No olvides agregar
inmediatamente debajo del título, en un tamaño de fuente más pequeña, tu nombre
o nombres de los integrantes del equipo.
El cuerpo del reporte está compuesto de las siguientes partes:
Resumen
Introducción
Materiales y métodos
Resultados
Discusión
Conclusiones
Bibliografía
xi

Resumen
Es un enunciado resumido del contenido de la práctica y organizado
secuencialmente (menos de 100 palabras). Establece brevemente el problema y
propósito de la práctica. Indica el plan teórico o experimental a que se siguió.
Resume las principales aportaciones y principales conclusiones. Importante: El
resumen es la información condensada que el profesor recibe de la práctica
realizada. Debe ser corto y claro para que el profesor determine si se entendió y
realizo correctamente la práctica. Incluye información de seguridad cuando sea
necesario. No evalúes conclusiones. Súper Importante: Escribe el resumen al final
para estar seguro que refleja con exactitud la práctica realizada.
Introducción
La introducción debe responder a la pregunta de "porqué se ha hecho este trabajo".
Una buena introducción, es una oración clara del problema y de las razones por las
que lo estamos estudiando. Nos da una concisa y apropiada discusión del
problema, su significado, alcances y limitaciones. Importante: En esta sección se
responde a la pregunta de "cómo se ha hecho la práctica". Muy Importante: Es
conveniente que el último párrafo de la Introducción se utilice para resumir el
objetivo de la práctica.
Materiales y Métodos
Identificación del problema central de estudio y enfoque de la práctica. Importante:
Esta sección se relaciona con el procedimiento experimental presentado en el
protocolo, pero no lo es del todo. Se trata que identifiques dentro de tu desarrollo
experimental el sentido que tuvo la práctica para poder abordar el tema a estudiar.
Resultados
Conjunto de datos obtenidos experimentalmente y tratados estadísticamente. Usa
tablas para organizar y resumir los resultados. Importante: Incluye solo los datos
importantes y relevantes, pero suficientes para justificar tus conclusiones. Usa
xii

ecuaciones, gráficos y figuras. Muy Importante: Si cuentas con datos teóricos no
olvides obtener el error experimental (%E). Esta información es muy relevante
para justificar tus conclusiones. Cuando construyas tablas no olvides:
a) Titulo de la tabla
b) Distinción clara de celdas.
c) Títulos de columnas.
d) Notas al pie de la tabla
e) Numeración de tablas
Cuando construyas gráficos no olvides:
a) Tipo de gráfico (dispersión, barras, etc.)
b) Tamaño del gráfico. Tiene que tener un tamaño suficiente de tal manera que
se aprecie correctamente.
c) Titulo del gráfico.
d) Leyendas del grafico (titulo de los ejes x, y).
e) Numeración del gráfico.
f) Ajustar la escala de los datos de tal manera que se aprecie la tendencia de los
datos.
Discusión
El propósito de la discusión es interpretar y comparar los resultados obtenidos.
Importante: Se objetivo y enfócate en las ventajas y desventajas del trabajo
experimental. Relaciona tus resultados, a lo que has aprendido en tu clase de teoría
o a lo que has aprendido por otros medios. ¿Resolviste el problema?, ¿En qué
contribuyo en ti, esta práctica?, ¿Qué aportaste? Brevemente describe las
implicaciones lógicas de los resultados. Sugiere mejoras para obtener mejores
resultados. No repitas información ya proporcionada en el reporte. Si tus datos son
extraños, trata de localizar la posible fuente de error.
Conclusiones
En esta sección tienes que responder las siguientes preguntas:
xiii

a) ¿Qué te dicen tus datos respecto al experimento?
b) ¿Qué sucedió en la práctica?
c) ¿Qué aprendiste al completar esta práctica?
Bibliografía
Aquellas referencias que hayas consultado, utilizando el formato APA
Formato y puntuación para la presentación de su reporte.
SECCIÓN DEL REPORTE
PUNTUACIÓN
Portada 5
Resumen 10
Introducción 10
Material y Métodos 5
Resultados 20
Discusión 20
Conclusiones 20
Bibliografía 10
xiv

MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Práctica No. 1 Reconocimiento de material y equipo de laboratorio.
Objetivo
El alumno adquirirá la habilidad y destreza para el dominio de
técnicas de trabajo como lo son: uso de material y equipo de
laboratorio de química analítica
Introducción
Es necesario que antes de comenzar cualquier trabajo
experimental, el alumno conozca el material que se utiliza. Cada
uno de los materiales tiene una función y su uso debe ser acorde
con la tarea a realizar. La utilización inadecuada de este material
da lugar a errores en las experiencias realizadas y aumenta el
riesgo en el laboratorio.
Los materiales de laboratorio se clasifican de la siguiente forma
• Volumétrico: Dentro de este grupo se encuentran los materiales
de vidrio calibrados a una temperatura dada, permite medir
volúmenes exactos de sustancias como: matraces, pipetas,
buretas, probetas graduadas.
• Calentamiento o sostén: son aquellos que sirven para realizar
mezclas o reacciones y que además pueden ser sometidos a
calentamiento (vaso de precipitado, Erlenmeyer, cristalizador,
vidrio de reloj, balón, tubo de ensayo).
Joseph Black
Alrededor de 1750,
desarrolló la
balanza analítica.
Era mucho más
precisa que
cualquier otra
balanza de la época
y se convirtió en
un importante
instrumento
científico en la
mayoría de los
laboratorios de
química.
Introdujo
conceptos como el
calor específico y
el calor latente de
cambio de estado.
Además se le debe
el descubrimiento
del dióxido de
carbono.
• Equipos de medición: es un instrumento que se usa para
comparar magnitudes físicas mediante un proceso de medición.
Como unidades de medida se utilizan objetos y sucesos
Balanza analítica
moderna, precisión
hasta 0.1 µg a 0.1
mg
1

PRÁCTICA NO. 1
RECONOCIMIENTO DE MATERIAL Y EQUIPO DE LABORATORIO
previamente establecidos como estándares o patrones y de la medición resulta un número
que es la relación entre el objeto de estudio y la unidad de referencia. Los instrumentos de
medición son el medio por el que se hace esta conversión como: balanza, potenciómetros,
termómetros.
• Equipos especiales: Equipos auxiliares para el trabajo de laboratorio. Ejemplos:
centrífuga, estufa, mufla, baño de maría, bomba de vacío, baño termostático entre otros.
Especificar la correlación con el o los temas y subtemas del programa
de estudios
Tema 1 Introducción a los métodos químicos
Sub temas 1.1 Importancia de la química analítica
1.2 Principios generales del análisis químico
1.3 Clasificación de los métodos analíticos
Material y equipo necesario
1) Agitador Manual
2) Anillo metálico
3) Balanza analítica
4) Balanza granataria
5) Baño María
6) Bomba de vacío
7) Bureta
8) Cápsula de porcelana
9) Crisol de porcelana
10) Crisol Gooch
11) Desecador
12) Embudo de filtración rápida
13) Espátula
14) Estufa
15) Gradilla
16) Manguera de látex
17) Matraz Erlenmeyer
18) Matraz Kitasato
19) Matraz Kjeldahl
20) Matraz volumétrico aforado
21) Mechero Bunsen
22) Mufla
23) Papel filtro
24) Perillas
25) Pinza para bureta
26) Pinza para crisol
27) Pinza universal
28) Pinzas para tubo de ensayo
2

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
29) Pipetas graduadas
30) Piseta de plástico
31) Porta Gooch
32) Probetas
33) Refrigerante recto
34) Soporte Universal
35) Tela de alambre con Asbesto
36) Trampa de destilación
37) Tripié
38) Tubos de Ensayo
39) Vaso de precipitados
40) Vidrio de reloj
Metodología
Identificar en su laboratorio todos y cada uno de los equipos y materiales relacionados
Elabore una tabla con las siguientes características
Gráfico o Foto Nombre Usos
Matraz de destilación
Cuando se trabaja con
compuestos químicos en el
laboratorio, a veces es
necesario separar mezclas
de diferentes líquidos
Sugerencias didácticas
Visitar los laboratorios institucionales de química básica, así como los laboratorios del
centro de posgrado e investigación.
Utilicen medios electrónicos, bibliografía y catálogos de proveedores de equipos
especializados en química
3

PRÁCTICA NO. 1
RECONOCIMIENTO DE MATERIAL Y EQUIPO DE LABORATORIO
Reporte del alumno (resultados)
Ver: formato para elaboración de reporte
Contesta las siguientes preguntas:
1.- Dar dos ejemplos de material de contención y dos de material volumétrico
2.- Dibujar y dar los usos de: embudo, probeta, matraz balón fondo plano, refrigerante
3.- Indicar el material volumétrico que utilizaría para medir:
a) 2 ml de agua, b) 150 ml de agua y c) 17 ml de agua
4.- Mencione los equipos adecuados para pesar 5 g de una muestra sólida. Mencione 2
precauciones.
Bibliografía preliminar
1. Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
2. Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
3. Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
4. Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
5. Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
6. Christian, G. D. Química Analítica, McGraw Hill
4

MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Práctica No. 2 Seguridad en el laboratorio y limpieza de material de
vidrio
Objetivo
El alumno conocerá y trabajará de acuerdo con las Buenas
Prácticas de Laboratorio, en los siguientes aspectos: requisitos del
personal, instalaciones y ambientes adecuados de trabajo,
materiales.
Introducción
Por sus propias características, el trabajo en el laboratorio presenta
una serie de riesgos de origen y consecuencias muy variadas,
relacionados básicamente con las instalaciones, los productos que
se manipulan y las operaciones que se realizan con ellos. Con
respecto a los productos debe tenerse en cuenta que suelen ser muy
peligrosos, aunque normalmente se emplean en pequeñas
cantidades y de manera discontinua. En consecuencia, la
prevención de los riesgos en el laboratorio presenta unas
características propias que la diferencian de otras áreas
productivas.
Normas generales de laboratorio
Antes de empezar la práctica:
1. La asistencia a las prácticas es obligatoria.
2. No dejar mochilas, bolsas de mano, ni carpetas u otros
objetos sobre las mesas de trabajo. Cuanto más despejado
esté el lugar de trabajo mejor se desarrollará el experimento
y menos peligro existirá.
Antoine-Laurent
de Lavoisier
Químico francés,
nacido el 26 de
agosto de 1743 en
París. Fue uno de
los protagonistas
principales de la
revolución científica
que condujo a la
consolidación de la
química, en sus
investigaciones se
incluyeron algunos
de los primeros
experimentos
químicos de
estequiometria.
Demostró que en
una reacción, la
cantidad de materia
siempre es la misma
al final y al
comienzo de la
reacción. Estos
experimentos
proporcionaron
pruebas para la ley
de conservación de
la materia. Lavoisier
también investigó la
composición del
agua y denominó a
sus componentes
oxígeno e
hidrógeno.
5

PRÁCTICA NO. 2 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Y LIMPIEZA DE MATERIAL DE VIDRIO
3. Se recomienda llevar bata para evitar manchas y quemaduras. También es
aconsejable traer una jerga de algodón para poder agarrar los recipientes calientes
o limpiarlos y secarlos.
4. Se deben seguir en todo momento las instrucciones de la práctica y del profesor.
No se comenzará a trabajar hasta haber recibido las instrucciones necesarias.
Consultar las dudas y dificultades.
5. Es imprescindible leer al menos una vez la práctica antes de comenzar.
6. Comprobar que está todo el material necesario y en las condiciones adecuadas de
conservación y limpieza. Comunicar cualquier anomalía al profesor. Cada grupo
será responsable del material y equipo asignado.
7. Por seguridad, está terminantemente prohibido fumar dentro del laboratorio.
Durante la práctica:
8. No debe probarse ningún producto y debe evitarse el contacto con la piel. En caso
de que algún producto corrosivo caiga en la piel, se eliminará con abundante agua
fría. Extrema los cuidados al trabajar con sustancias inflamables, tóxicas o
corrosivas. Comunica cualquier accidente, quemadura o corte.
9. La manipulación de productos sólidos se hará con ayuda de una espátula o
cucharilla y para trasvasar líquidos se utilizará una varilla de vidrio en los casos
en que sea necesario.
10. Para oler algún producto no debe acercarse la cara al recipiente, sino que se
arrastrará el vapor hacia la nariz pasando la mano por encima de él.
11. Con el fin de evitar contaminaciones, nunca se devolverán al frasco los restos de
producto no utilizados.
12. El material de vidrio es muy frágil, por lo que se evitarán los golpes y cambios
bruscos de temperatura. Se deberá notificar al profesor el material que se rompa
o equipo que sufra algún desperfecto.
13. Cualquier experimento en el que se desprendan gases tóxicos o inflamables o en
el que se utilicen reactivos potencialmente nocivos deberá llevarse a cabo en las
campanas extractoras del laboratorio.
6

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
14. Los restos sólidos no metálicos deben tirarse en las papeleras, nunca en los
lavabos. Los residuos metálicos se almacenarán en un recipiente especial. Los
residuos acuosos se verterán en los lavabos, con abundante agua antes, durante y
después del vertido. En cuanto a los líquidos y disolventes orgánicos, se echarán
en un bidón de plástico, para su posterior reciclado.
Al término de la práctica
15. El papel de filtro que se emplee debe permanecer durante toda la práctica entero y
limpio. No escribir nunca sobre él. Se sustituirá por un papel nuevo entero y limpio
si sufre algún deterioro.
16. El lugar y el material de trabajo deben quedar limpios y ordenados. También se
deben apagar y desenchufar los aparatos.
17. Hasta que el profesor no dé autorización, no se considerará finalizada la práctica.
Limpieza del material de vidrio
El cuidado del material en cuanto a su limpieza y conservación tiene gran importancia en
cualquier laboratorio. Es necesario extremar la limpieza del material y de los aparatos para
tenerlos en perfectas condiciones de uso, pues un material defectuoso puede echar a perder
cualquier análisis.
Limpiar perfectamente todo el material inmediatamente después de su uso es una regla de
oro en todo laboratorio. De no hacerlo así, los restos de las sustancias manipuladas pueden
dejar manchas que luego son casi imposibles de eliminar.
Para la limpieza del material de vidrio suele ser suficiente el empleo de un detergente
suave, teniendo la precaución de enjuagar luego perfectamente con agua. Se recomienda
utilizar escobillas para remover las adherencias. Cuando se trata de manchas más
resistentes, la mezcla crómica es el sistema más empleado (100 g de dicromato potásico
en 1 litro de ácido sulfúrico diluido en proporción 1:4).
7

PRÁCTICA NO. 2 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Y LIMPIEZA DE MATERIAL DE VIDRIO
Uno de los materiales que más rápidamente se debe limpiar después de su uso son las
pipetas, especialmente si se ha trabajado con sangre. No se aconseja el empleo de
hidróxido sodio si la solución va a estar en contacto durante mucho tiempo con el material
(ataca el vidrio).
Los ácidos concentrados y calientes pueden ser muy útiles para determinadas prácticas,
pero su manejo es siempre peligroso.
El último paso aconsejable en la limpieza es enjuagar el material con agua destilada o
desionizada dos o tres veces. Cuando la forma del material dificulte su secado espontáneo
(las pipetas, por ejemplo), se aconseja añadir un poco de acetona; posteriormente se
eliminará totalmente cualquier resto de agua en la estufa.
Determinados materiales que utilizan juntas de vidrio o llaves pueden ser objeto de un
cuidado especial para evitar que se seque el lubricante que asegura el buen funcionamiento
del cierre hermético. Para ello debe utilizarse grasa de silicona.
Una recomendación final concerniente a los aparatos en general: la limpieza se debe
limitar a su parte externa, ya que el mantenimiento del interior lo debe efectuar personal
debidamente calificado. Los productos orgánicos oleosos se limpian con acetona.
Especificar la correlación con el o los temas y subtemas del programa
de estudios
La Seguridad en el laboratorio y limpieza de material de vidrio, se relaciona directamente
con todas y cada una de las operaciones que se realizan en cualquier laboratorio. Por lo
tanto tiene un impacto directo en cada uno de los temas del programa.
8

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Material y equipo necesario
Material
Ácido clorhídrico
Ácido nítrico
Ácido sulfúrico concentrado
Agua destilada
Dicromato potásico
Equipo
Agitador
Arillo metálico
Balanza granataria
Espátula
Mechero Bunsen
Probeta
Tela de asbesto
Vaso de precipitado
Vidrio de reloj
Metodología
Preparación de Mezcla Crómica
Reactivos
a) Dicromato de potasio 6.5 g
b) Agua destilada 10 ml
c) Ácido sulfúrico 100 ml
Elaboración:
1) Disolver el dicromato en agua
2) Calentar la solución ligeramente y dejar enfriar
3) Agregar el ácido poco a poco, mezclando con cuidado
Preparación de Agua Regia
Reactivos
a) Ácido nítrico concentrado
b) Ácido clorhídrico concentrado
9

PRÁCTICA NO. 2 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Y LIMPIEZA DE MATERIAL DE VIDRIO
Elaboración
El agua regia se prepara mezclando 1 parte de ácido nítrico y 3 partes de ácido
clorhídrico, ambos concentrados.
Estas dos soluciones de limpieza deben ser guardadas en contenedores debidamente
etiquetados para su posterior uso en la limpieza del material de vidrio cuando así se
requiera.
Ubicar las líneas de servicio e identifíquelas de acuerdo al código de colores
preestablecido.
Línea de servicio
Gas
Agua
Vacío
Aire a presión
Vapor
Color
Ubicar los equipos de seguridad existentes en el laboratorio.
Del reactivo proporcionado por el instructor:
a) Escriba el nombre del reactivo y su fórmula.
b) Escriba una propiedad química de la sustancia.
c) Escriba una propiedad física de la sustancia.
d) Mencione posible riesgos que representa la sustancia a la salud.
e) Indique cual es el equipo o vestimenta de seguridad necesaria para manipular la
sustancia.
10

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Sugerencias didácticas
Trabajar las actividades prácticas con el apoyo de guías escritas, redactar reportes e
informes de las actividades de experimentación, exponer al grupo las conclusiones
obtenidas durante las observaciones.
Facilitar el contacto directo con materiales e instrumentos, al llevar a cabo actividades
prácticas, para contribuir a la formación de las competencias para el trabajo experimental
como: identificación manejo y control de variables y datos relevantes, planteamiento de
hipótesis, trabajo en equipo.
Reporte del alumno (resultados)
Contestar el cuestionario siguiente:
1. Mencione dos de las reglas generales de seguridad que tratan de minimizar o
eliminar los riesgos para la salud cuando se utiliza una sustancia en el
laboratorio.
2. Describa el significado del pictograma
Pictograma de
peligrosidad
Significado
11

PRÁCTICA NO. 2 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Y LIMPIEZA DE MATERIAL DE VIDRIO
Pictograma de
peligrosidad
Significado
3. Coloca el significado de cada color en el rombo y los valores numéricos de cada
uno.
Rombo de seguridad
4. Relacionar una secuencia lógica para la limpieza del equipo de laboratorio antes
de utilizarlo.
5. Donde se deben tirar los residuos de acuerdo a su naturaleza
12

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Bibliografía preliminar
1. Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
2. Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
3. Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
4. Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
5. Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
6. Christian, G. D. Química Analítica, McGraw Hill
13

MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Práctica No. 3 Realización de diferentes tipos de muestreo.
Objetivo:
El alumno conocerá y comprenderá los diferentes tipos de
nuestros de los tres estados de la materia como son: sólido,
líquido y gaseoso.
Richard August Carl
Emil Erlenmeyer,
Conocido
simplemente como
Emil Erlenmeyer
fue un químico
alemán
Diseñó y creó el
matraz de
Erlenmeyer,
propuso la teoría de
la valencia, fue el
primero en definir la
existencia de
enlaces dobles y
triples en la química
del carbono.
Recomendó la
utilización del
término aromático
para hacer
referencia a todos
los compuestos de
propiedades
similares al
benceno.
Introducción
Una etapa muy importante en la resolución de un problema
analítico es la toma de muestra. Normalmente esta etapa previa se
basa en un conocimiento ya existente; particularmente cuando se
trata de análisis de rutina, la toma de muestra suele estar ya
documentada o descrita en forma de procedimientos normalizados
de trabajo. Muchos de los protocolos recomendados en la toma de
muestra se encuentran descritos en diferentes normas de carácter
nacional e internacional. En la actualidad hay centenares de normas
publicadas asociadas con la toma de muestra que cubren tanto
aspectos generales como problemas analíticos muy específicos.
En términos generales puede señalarse que uno de los factores más
importantes en la representatividad de muestras es la
homogeneidad y heterogeneidad. La homogeneidad que suele
acompañar a las muestras de líquidos y gases permite planificar
una toma de muestra donde pequeñas cantidades o volúmenes de
muestra sean recolectadas, con un riesgo menor de error de
representatividad. En cambio, en el caso de muestras sólidas, su
mayor heterogeneidad inherente aconseja minimizar los riesgos de
pérdida de representatividad.
14

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Los métodos de muestreo varían según el tipo de muestra: sólida, líquida y gaseosa.
Toma de muestras sólidas
La mayor heterogeneidad de las muestras sólidas obliga a diseñar cuidadosamente la toma
de muestras para reducir los posibles problemas de falta de representatividad. Por otra
parte el costo económico asociado a la toma de muestras, requiere que las muestras sean
más grandes de lo estrictamente necesario. Cuando debido a la alta precisión exigida, a la
alta heterogeneidad del material o al tamaño de partícula sea necesario tomar una porción
de muestra grande (del orden de decenas o centenares de kilogramos), este hecho
conllevará procesos complejos de tratamiento y división en submuestras, con el riesgo
asociado de alteración de la muestra.
Varios son los factores a considerar en la toma de muestra de materiales sólidos:
materiales particulados o compactados, muestra en movimiento o estática.
a) Materia particulada en movimiento.
El tamaño de partícula es el aspecto clave al plantearse la toma de muestra en un flujo
continuo de partículas sólidas. De hecho, el tamaño de la porción de muestra que se colecta
dependerá del tamaño máximo de partículas; y se deberá minimizar el riesgo de una toma
de muestra sesgada hacia partículas de pequeño tamaño.
Un ejemplo de materia particulada en movimiento lo constituye una muestra en una cinta
transportadora. Una aproximación a la toma de muestra sería parar la cinta transportadora
y hacer la toma de muestra manualmente (de toda la sección perpendicular al movimiento
de la muestra entre dos puntos seleccionados de la cinta). La distancia entre los dos puntos
estará en función del tamaño máximo de partícula. Se aconseja definir esta distancia como
tres veces el diámetro de las partículas de mayor tamaño. La toma de muestra en cintras
transportadoras es bastante usual, con frecuencia puede ser necesario realizarla en análisis
de rutina y sin parar el motor de rotor de la cinta; en estos casos se recomienda llevarla a
cabo de forma automática, a partir de muestreadores mecánicos que no necesitan parar la
15

PRÁCTICA NO. 3 REALIZACIÓN DE DIFERENTES TIPOS DE MUESTREO
cinta transportadora. Todas las partículas de la sección transversal tienen que tener la
misma probabilidad de ser seleccionadas, con lo que los muestreadotes tienen que
moverse en paralelo a la cinta mientras la atraviesan, o tienen que ser radiales si tienen un
movimiento circular.
b) Materia particulada estática.
La toma de muestra de materia particulada estática (por ejemplo suelos) conlleva un alto
riesgo de falta de representatividad debido a la diferente distribución de las partículas en
función de su tamaño.
Se recomienda llevar a cabo la toma de muestra con sondas metálicas que permitan
obtener una muestra de secciones en vertical u horizontal, para compensar la posible
heterogeneidad de la muestra. Al insertar la sonda en la muestra esta retiene una porción
en forma de cilindro.
c) Materiales Compactos.
El equipo para la toma de muestras compactas se basa en el uso de sondas del tipo barrena
(auger) que llevan acoplado un dispositivo que facilita la perforación.
Si la homogeneidad de la muestra puede ser considerada como muy alta (como es el
caso de materiales metálicos procedentes de metales puros o de mezclas fundidas), la
toma de muestra puede ser simplificada y basarse simplemente en tomar una porción de
un extremo o de una superficie de la muestra.
Toma de muestras líquidas
En principio la toma de muestra líquidas se presenta más sencilla que la de sólidos, aunque
esta afirmación es sólo cierta cuando la muestra líquida tiene una única fase o bien cuando
la cantidad de muestra es suficientemente pequeña para que antes de la toma de muestra
pueda ser homogeneizada por agitación. En caso de querer tomar una porción de una
muestra de gran volumen, de una mezcla de líquidos de diferentes densidades o con
16

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
materia particulada en suspensión, de nuevo puede haber una gran dificultad para
conseguir una muestra representativa. En cualquier caso, el volumen a tomar dependerá
básicamente de la concentración del analito de interés en la muestra.
a) Muestras Líquidas en Movimiento en Sistemas Abiertos.
Se utilizan contenedores en forma de botellas de cuello amplio que descansan en una cesta
con un peso y un tapón que puede quitarse en una profundidad predeterminada (o que salta
por presión hidrostática), para volver a colocar el tapón antes de recuperar la botella con
la muestra. Uno de los modelos más usados de este tipo de botellas es el Niskin, tanto de
PVC como de teflón. En ocasiones se utilizan también equipos que bombean
continuamente la muestra y que tienen un sistema de filtración incorporado cuando esto
es necesario.
Respecto a la localización de los puntos de toma de muestras, se tienen que evitar puntos
superficiales o muy cerca del fondo, así como zonas de estancamiento. De hecho, se
recomienda mantener una distancia mínima de 30 cm respecto a la superficie y al fondo.
b) Muestra Líquidas en Movimiento en Sistemas Cerrados.
En sistemas cerrados, el parámetro que puede controlar el nivel de homogeneidad de las
muestras líquidas es la velocidad del flujo dentro del sistema. La muestra se toma en la
dirección opuesta a la del flujo líquido. El diámetro del tubo de toma de muestra, que va
conectado al recipiente de muestra, deberá adaptarse también a la velocidad del flujo de
la muestra.
c) Muestras de Líquidos Almacenados en Contenedores.
El problema de este tipo de muestras lo constituye la posible heterogeneidad de la muestra
debido a una estratificación por las diferentes densidades de los líquidos. Considerando
que habitualmente es imposible llevar a cabo una homogeneización previa en los tanques,
una solución posible es tomar porciones a diferentes profundidades, usando una botella
en un cesto portador que se pueda abrir en un nivel determinado y cerrarse después de
17

PRÁCTICA NO. 3 REALIZACIÓN DE DIFERENTES TIPOS DE MUESTREO
recolectar la muestra. Este procedimiento es especialmente indicado si los analitos de
interés tienden a acumularse en la parte superior o inferior del tanque.
d) Muestras de Líquidos Estáticos en Sistemas Abiertos.
Este tipo de situación viene representado por el agua de un lago o de un embalse, que
aunque estrictamente hablando puede haber un cierto movimiento de masas de agua, la
hipótesis de situación estática es bastante apropiada. Al igual que en el caso anterior, será
necesario tomar la muestra a diferentes profundidades.
Toma de Muestras Gaseosas.
Un factor de especial importancia a considerar en la toma de muestras gaseosas es la gran
dependencia de la composición de la muestra con respecto a la temperatura y la presión.
El análisis de las muestras gaseosas puede ser la determinación del gas en sí o bien de
analitos presentes ya sea en forma particulada o en suspensión.
a) Muestras de Gases Licuados en Cilindros.
Los gases licuados pueden tomarse como gases o como líquidos, dependiendo de la
presión de los contenedores. Antes de tomar las porciones de muestra se recomienda abrir
las válvulas para llenar las líneas del gas y evitar pérdidas de los componentes más
volátiles.
b) Muestras de Gases en Movimiento.
Una situación representativa de este caso son los gases producidos por la actividad de una
industria y transportados por una tubería hacia una chimenea. La toma de muestra puede
plantearse directamente en la tubería. En cualquier caso, los valores altos de difusión y
caudal que tienen los gases en esta situación permiten formular la hipótesis de que el flujo
es turbulento, con lo que la muestra será homogénea, en su sección transversal. Se
recomienda tomar la muestra en intervalos de tiempo predefinidos aleatoriamente o según
un patrón sistemático.
18

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
c) Muestras de Gases Almacenados en Tanques.
El principal problema con este tipo de muestras es la separación en capas de los
componentes de la muestra debido a las diferentes densidades. Se sugiere tomar porciones
a intervalos aleatorios o continuos para tener información de la heterogeneidad de la
muestra.
d) Muestras de Gases en la Atmósfera.
El objetivo principal de la toma de muestra de gases en la atmósfera suele estar relacionado
con el control del nivel de contaminación; en este caso lo importante no es el gas en sí,
sino los analitos que contiene.
La toma de muestra de gases en la atmósfera puede adolecer de falta de representatividad
debido a la gran extensión que ésta ocupa y no por la heterogeneidad espacial de la
muestra. En consecuencia, es necesario diseñar una toma de muestra que incluya un gran
número de muestras. Las estrategias que se sugieren son las siguientes:
• Tomar muestras simultáneamente en diferentes puntos dentro del área de estudio.
• Tomar muestra de forma continua dentro de un periodo y zona preestablecidos.
• Tomar muestras de forma discontinua durante un tiempo determinado.
El equipo de toma de muestra suele ser un captador activo que succiona la muestra de aire
que atraviesa filtros y trampas que retengan, de forma física o química, al analito o analitos
objeto de estudio. En estas condiciones el analito puede ser retenido por precipitación,
formación de complejos o simplemente por adsorción en un sustrato inerte.
e) Equipos para la Toma de Muestra y Posterior Almacenamiento de Muestra de Gases.
Los equipos de toma de muestras son diseñados de forma tal que también sirven de
contenedores para mantener las muestras hasta el momento de su análisis.
Algunos ejemplos de estos contenedores son:
• Contenedores de vidrio.
• Pipetas de gas rellenas de líquido.
19

PRÁCTICA NO. 3 REALIZACIÓN DE DIFERENTES TIPOS DE MUESTREO
• Contenedores en los que se ha hecho vacío.
Especificar la correlación con el o los temas y subtemas del programa
de estudios
Tema 1 Introducción a los métodos químicos
Subtemas 1.1 Importancia de la química analítica
1.2 Principios generales del análisis químico
1.3 Clasificación de los métodos analíticos
Material y equipo necesario
Material
Una muestra de material sólido. Frijol,
lentejas, arroz, ajonjolí
Equipo
Una pala
Un cucharon de punta recta
Una escoba o cepillo
Metodología
Sólidos, Cuarteo manual
Coloca la muestra madre sobre una superficie plana, dura y limpia, donde no pueda haber
perdida de material, ni contaminación con materias extrañas.
Se homogeneiza el material mezclando toda la muestra y acomodándolo en una pila
cónica, depositando cada paleada sobre la anterior.
Por medio de la pala, ejerce presión sobre el vértice, aplanando con cuidado la pila hasta
que obtener un espesor y un diámetro uniformes. El diámetro obtenido deberá ser
aproximadamente de cuatro a ocho veces el espesor del material.
20

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Seguidamente divide la pila aplanada en cuatro partes iguales con la pala o el cucharón
de punta recta.
Eliminar dos de las partes diagonalmente opuestas, incluyendo todo el material fino.
Utiliza una brocha o cepillo para incorporar el material fino a la muestra respectiva.
Mezcla y homogeneiza el material restante y cuartéalo sucesivamente hasta reducir la
muestra al tamaño requerido para las pruebas.
Sugerencias didácticas
Realizar prácticas experimentales para facilitar la comprensión de los conceptos
teóricos y facilitar el trabajo colaborativo.
Desarrollar actividades de aprendizaje que propicien la aplicación de los
conceptos, modelos y metodologías que se van aprendiendo en el desarrollo de la
asignatura.
Facilitar el contacto directo con materiales e instrumentos, al llevar a cabo
actividades prácticas, para contribuir a la formación de las competencias para el
trabajo experimental como: identificación manejo y control de variables y datos
relevantes, planteamiento de hipótesis, trabajo en equipo.
21

PRÁCTICA NO. 3 REALIZACIÓN DE DIFERENTES TIPOS DE MUESTREO
Reporte del alumno (resultados)
Identifique debidamente de acuerdo a los parámetros pre-establecidos para el control de
la muestra para realizar un análisis macro.
a) Nombre de la muestra
b) Tamaño de la muestra
c) Fecha de muestreo
d) Tratamiento
e) Fecha de envío
f) Análisis solicitado
g) Datos del interesado:
Nombre, domicilio, teléfono, fax, correo electrónico.
Conteste el siguiente cuestionario:
1. Mencionar dos condiciones para la toma de muestra de cada uno de los estados
de la materia.
2. Clasificación del tamaño de la muestra para el análisis correspondiente.
3. Clasificación dependiendo del tipo de la muestra.
4. Clasificación de acuerdo a la identificación de uno o de todos los componentes
de la muestra.
5. Relación de equipo que sería necesario para tomar muestras de un líquido en un
lago.
22

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Bibliografía preliminar
1. Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
2. Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
3. Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
4. Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
5. Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
6. Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
7. Schenk, Hahn, Hartkopf. Química Analítica Cuantitativa. México: CECSA.
8. Skoog, West, Holler, Crouch. Química Analítica. México: Mc Graw - Hill, 7ma.
edición, 2001.
23

MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Práctica No. 4 Preparación y estandarización de una solución de ácido
clorhídrico (HCl)
Objetivo:
El alumno aprenderá a preparar una solución de ácido clorhídrico
(HCl 0.1 N) y a valorarla con un estándar primario.
Gilbert Newton
Lewis fisicoquímico
estadounidense.
La estructura de
Lewis, la introdujo
por primera vez en
1916, también
llamada diagrama
de punto, modelo de
Lewis o
representación de
Lewis, es una
representación
gráfica que muestra
los pares de
electrones de
enlaces entre los
átomos de una
molécula y los pares
de electrones
solitarios que
puedan existir. Son
representaciones
adecuadas y
sencillas de iones y
compuestos, que
facilitan el recuento
exacto de electrones
y constituyen una
base importante
para predecir
estabilidades
relativas.
Introducción
En esta práctica se va a preparar una disolución de ácido clorhídrico
y para conocer con exactitud la concentración de la disolución
preparada que se va a estandarizar o valorar con un patrón
primario. Un patrón primario es una sustancia con la que se pueden
preparar disoluciones de concentración conocida simplemente por
pesada y disolución.
Un patrón primario es una sustancia que debe cumplir los
siguientes requisitos:
Ser de bajo costo y fácilmente disponible en forma de alta
pureza.
Ser estable frente al aire; no debe oxidarse ni
descomponerse fácilmente.
Ser estable frente al agua; no debe hidratarse fácilmente.
Razonablemente soluble en agua.
De peso molecular elevado, para minimizar los errores de
pesada.
24

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Especificar la correlación con el o los temas y subtemas del programa
de estudios
Tema 1 Introducción a los métodos químicos
Subtemas 1.4 Formas de expresar la concentración
1.5 Estandarización de soluciones
Material y equipo necesario
Material
Ácido clorhídrico
Agua destilada
Carbonato sódico
Naranja de metilo
Equipo
Balanza analítica
Balanza granataria
Bureta
Desecador
Estufa
Matraz Erlenmeyer de 250 ml
Matraz volumétrico aforado de 1 L
Pinza para bureta
Pipeta
Piseta
Termómetro
Varilla agitadora
Vasos de precipitados
Vidrio de reloj
Metodología
Preparación de HCl 0.1 N (1 L)
En primer lugar se determinará el volumen de HCl concentrado a emplear para preparar
un litro de disolución 0.1N, sabiendo que la densidad del HCl concentrado es 1.18 g/ml y
su riqueza del 35% en peso. El volumen de HCl necesario se medirá con una pipeta y se
25

PRÁCTICA NO. 4
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO
verterá a un matraz aforado, que se enrasará con agua destilada, agitando para
homogeneizar la solución. Nota: Corroborar la calidad del reactivo y en su caso ajustar
cálculos.
Preparación
1. Medir 8.5 ml de HCl q.p. de acuerdo a calidad descrita anteriormente, ajustar
según sea el caso.
2. En un matraz volumétrico aforado de 1 L poner 500 ml de agua destilada, agregar
el ácido.
3. Aforar hasta un litro con agua destilada y agitar.
Estandarización de HCl con carbonato de sodio
1. Pesar aproximadamente 3 g de carbonato de sodio en la balanza granataria.
2. Secar los 3 g de carbonato de sodio a 105° C por una hora en la estufa. Enfriar
25 minutos en el desecador.
3. Pesar 0.6 g de carbonato de sodio en balanza analítica, disolverlo y llevarlo a un
volumen de 100 ml, utilizando matraz volumétrico.
4. Medir con pipeta volumétrica 3 porciones de 10 ml (calcular gramos de
carbonato de sodio en la alícuota) y colocarlas en matraces Erlenmeyer. de 250
ml.
5. Añadir 40 ml de agua destilada a cada matraz.
6. Añadir el indicador y titular con la solución
previamente prepara aproximada de HCl 0.1N
Técnica de la valoración
La bureta se pasará tres veces con pequeñas cantidades
de la disolución de HCl 0.1N con objeto de arrastrar
las gotas de agua que pudiera haber, de no hacerlo así
se cometerían errores en la valoración. Una vez
26

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
preparada la bureta, se añadirá la disolución de HCl 0.1N y se enrasará a cero.
Se dejará caer la disolución de HCl poco a poco sobre el vaso que contiene el carbonato
sódico hasta que la disolución tome una coloración pardo-rojiza, anotando en este
momento el volumen de disolución de HCl gastado. Si la disolución tomara color rojizo,
se habría rebasado el punto de viraje, por lo que el valor obtenido no sería válido.
La valoración se realizará tres veces, calculándose en cada una de ellas la normalidad de
la disolución de HCl, para posteriormente realizar la media de los valores obtenidos.
N HCl =
gramos de carbonato de sodio
V HCl × meq del carbonato de sodio
Sugerencias didácticas
Realizar prácticas experimentales para facilitar la comprensión de los conceptos
teóricos y facilitar el trabajo colaborativo.
Desarrollar actividades de aprendizaje que propicien la aplicación de los
conceptos, modelos y metodologías que se van aprendiendo en el desarrollo de la
asignatura.
Facilitar el contacto directo con materiales e instrumentos, al llevar a cabo
actividades prácticas, para contribuir a la formación de las competencias para el
trabajo experimental como: identificación manejo y control de variables y datos
relevantes, planteamiento de hipótesis, trabajo en equipo.
Reporte del alumno (resultados)
La solución valorada deberá ser guardada en un frasco ámbar y etiquetado correctamente,
colocando la fecha de preparación, nombre del alumno o equipo, concentración para su
uso en prácticas posteriores.
27

PRÁCTICA NO. 4
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO
Realiza los cálculos necesarios para preparar las disoluciones y una vez realizada la
valoración, completa la siguiente tabla:
Na2CO3 (g) Vol. HCl (ml) NHCL
Valor promedio
Contesta el siguiente cuestionario:
1. Escribe las reacciones que ocurren.
2. Definir los siguientes conceptos: ácido, base, punto final, punto estequiométrico,
indicador y titulación.
3. 1 g de ácido oxálico deshidratado, consume 46 ml de una solución de hidróxido
de sodio ¿cuál es la normalidad de la base?
Bibliografía preliminar
1. Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
2. Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
3. Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
4. Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
5. Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
6. Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
7. Schenk, Hahn, Hartkopf. Química Analítica Cuantitativa. México: CECSA.
8. Skoog, West, Holler, Crouch. Química Analítica. México: Mc Graw - Hill, 7ma.
edición, 2001.
28

MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Práctica No. 5 Preparación y estandarización de una solución de
hidróxido de sodio (NaOH)
Objetivo
El alumno aprenderá a preparar una solución de hidróxido de
sodio (NaOH 0.1N) y a valorarla con un estándar primario.
Introducción
En esta práctica se va a preparar una disolución de hidróxido de
sodio y para conocer con exactitud la concentración de la
disolución preparada se va a estandarizar o valorar con un patrón
primario. Un patrón primario es una sustancia con la que se pueden
preparar disoluciones de concentración conocida simplemente por
pesada y disolución.
Johannes Nicolaus
Brønsted
Un patrón primario es una sustancia que debe cumplir los
siguientes requisitos:
Ser de bajo costo y fácilmente disponible en forma de alta
pureza.
Ser estable frente al aire; no debe oxidarse ni
descomponerse fácilmente.
Ser estable frente al agua; no debe hidratarse fácilmente.
Razonablemente soluble en agua.
De peso molecular elevado, para minimizar los errores de
pesada.
Especificar la correlación con el o los temas y
subtemas del programa de estudios
Tema 1 Introducción a los métodos químicos
Subtemas
1.4 Formas de expresar la concentración
1.5 Estandarización de soluciones
Laurence Stephen
Lowry
Propiedades de los
ácidos y las bases
La base conjugada
es el ion o molécula
que queda después
de que el ácido ha
perdido un protón, y
el ácido conjugado
es la especie
formada de la base
al aceptar el protón.
La reacción puede
proceder en
cualquier dirección
hacia la derecha o la
izquierda, según el
equilibrio químico.
En cada caso, el
ácido dona un
protón a la base y el
ácido conjugado lo
hace a la base
conjugada.
29

PRÁCTICA NO. 5
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO
Material y equipo necesario
Material
Hidróxido de sodio q.p.
Biftalato de potasio
Fenolftaleína
Equipo
Balanza analítica
Balanza granataria
Bureta
Desecador
Estufa
Filtro de vidrio poroso
Matraz Erlenmeyer de 250 ml
Matraz volumétrico aforado de 1 L
Pinza para bureta
Pipeta
Piseta
Termómetro
Varilla agitadora
Vasos de precipitados
Vidrio de reloj
Metodología
Procedimiento para preparar una solución concentrada de NaOH libre de carbonatos.
Disolver 50 g de NaOH q.p. en 50 ml de agua destilada. El carbonato de sodio que contiene
el reactivo permanece en suspensión después de haberse disuelto el NaOH y tarda en
sedimentarse. Por tal motivo se filtra la solución con un filtro de vidrio poroso. De la
solución concentrada y filtrada medir 4.5 ml y diluir con agua destilada aforando a un litro
en el matraz volumétrico aforado. Se obtendrá una solución aproximadamente de 0.1N.
1. Colocar en una bureta limpia la solución de NaOH a normalizar.
30

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
2. Pesar en balanza analítica tres diferentes muestras en un rango de 0.8 a 0.9 g del
patrón primario biftalato de potasio (previamente desecado a 105-110ºC durante
una hora) en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
3. Agregar aproximadamente 30 ml de agua, hasta la disolución de la sal de
biftalato de potasio.
4. Agregar 3 gotas de fenolftaleína (al agregar el indicador la solución es incolora)
5. Iniciar la valoración agregando con la bureta pequeñas cantidades de la solución
de NaOH, agitando contantemente hasta que aparezca un ligero color rosa
persistente por 30 segundos por lo menos, (para observar correctamente el cambio
de color del indicador, se recomienda colocar un fondo blanco debajo del matraz
Erlenmeyer).
6. Anotar el volumen de hidróxido de sodio agregado y determinar la normalidad
de la solución de NaOH.
7. Realizar lo anterior por triplicado y obtener la normalidad promedio de las
normalidades obtenidas de acuerdo a la siguiente ecuación:
N NaOH =
gramos de biftalato de potasio
V NaOH (ml) × meq del biftalado
La bureta se pasará tres veces con pequeñas cantidades
de la disolución de NaOH 0,1 N con objeto de arrastrar
las gotas de agua que pudiera haber, de no hacerlo así se
cometerían errores en la valoración. Una vez preparada
la bureta, se añadirá el NaOH 0,1 N y se enrasará a cero.
31

PRÁCTICA NO. 5
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO
Sugerencias didácticas
Realizar prácticas experimentales para facilitar la comprensión de los conceptos
teóricos y facilitar el trabajo colaborativo.
Desarrollar actividades de aprendizaje que propicien la aplicación de los
conceptos, modelos y metodologías que se van aprendiendo en el desarrollo de la
asignatura.
Facilitar el contacto directo con materiales e instrumentos, al llevar a cabo
actividades prácticas, para contribuir a la formación de las competencias para el
trabajo experimental como: identificación manejo y control de variables y datos
relevantes, planteamiento de hipótesis, trabajo en equipo.
Reporte del alumno (resultados)
La solución valorada deberá ser guardada en un frasco ámbar y etiquetado correctamente,
colocando la fecha de preparación, nombre del alumno o equipo y su concentración para
su uso en prácticas posteriores.
Realiza los cálculos necesarios para preparar las disoluciones y una vez realizada la
valoración, completa la siguiente tabla:
KHC8H4O4 (g) Vol. NaOH (ml) NNaOH
Valor promedio
32

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Contesta el siguiente cuestionario:
1. Escribe las reacciones que ocurren.
2. Definir el peso equivalente, miliequivalente, molaridad, molalidad, formalidad y
normalidad.
3. Calcular el % de error obtenido para cada una de las soluciones normalizadas.
4. Describir otros métodos de valoración de soluciones.
Bibliografía preliminar
1. Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
2. Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
3. Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
4. Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
5. Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
6. Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
7. Schenk, Hahn, Hartkopf. Química Analítica Cuantitativa. México: CECSA.
8. Skoog, West, Holler, Crouch. Química Analítica. México: Mc Graw - Hill, 7ma.
edición, 2001.
33

MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Practica No. 6 Titulaciones potenciométricas ácido fuerte-base fuerte.
Objetivo
El alumno aprenderá utilizando el método volumétrico de
neutralización a determinar el contenido básico de una solución
con un estándar primario.
Joseph Louis
Proust
Fue un farmacéutico
y químico francés y
uno de los
fundadores de la
química moderna.
Proust y la ley de
las proporciones
definidas. Es una de
las leyes
estequiométricas,
según la cual
cuando se combinan
dos o más
elementos para dar
un determinado
compuesto, siempre
lo hacen en una
relación constante
de masas. La ley de
Proust, se convirtió,
junto a la Ley de
conservación de la
masa de Lavoisier y
la Ley de las
proporciones
múltiples de Dalton
en la base química
cuantitativa, la
estequiometría
química.
Introducción
La titulación potenciométrica se realiza cuando no es posible la
detección del punto final de una valoración empleando un
indicador visual. Se considera uno de los métodos más exactos,
porque el potencial sigue el cambio real de la actividad y el punto
final coincide directamente con el punto de equivalencia.
Las principales ventajas del método potenciométrico son su
aplicabilidad a soluciones turbias, fluorescentes, opacas,
coloreadas, cuando sean inaplicables o no se puedan obtener
indicadores visuales adecuados.
El método de titulación potenciométrica ácido – base se
fundamenta en que los iones hidrógenos presentes en una muestra
como resultado de la disociación o hidrólisis de solutos, son
neutralizados mediante titulación con un álcali estándar. El
proceso consiste en la medición y registro del potencial de la celda
(en milivoltios o pH) después de la adición del reactivo (álcali
estándar) utilizando un potenciómetro o medidor de pH. Para
hallar la concentración del analito se construye una curva de
titulación graficando los valores de pH observados contra el
volumen acumulativo (ml) de la solución titulante empleada. La
34

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
curva obtenida debe mostrar uno o más puntos de inflexión (punto de inflexión es aquel
en el cual la pendiente de la curva cambia de signo).
La titulación de un ácido fuerte con una base fuerte se caracteriza por tres etapas
importantes:
a) Los iones hidronios están en mayor cantidad que los iones hidróxidos antes del
punto de equivalencia.
b) Los iones hidronios e hidróxidos están presentes en concentraciones iguales, en
el punto de equivalencia.
c) Los iones hidróxidos están en exceso, después del punto de equivalencia.
El pH es un término universal que expresa la intensidad de las condiciones ácidas o
alcalinas de una solución. Tiene mucha importancia porque influye en la mayoría de los
procesos industriales y ambientales. Los procesos de tratamiento en los que el pH debe
ser considerado, son los procesos de coagulación química, desinfección, ablandamiento
de agua y control de la corrosión, secado de lodos, la oxidación de ciertas sustancias como
cianuros.
La escala de pH se representa de 0 a 14 en la que pH = 7 representa la neutralidad
absoluta.
35

PRÁCTICA NO. 6
TITULACIONES POTENCIOMÉTRICAS ÁCIDO FUERTE-BASE FUERTE
Las condiciones ácidas se incrementan conforme los valores de pH decrecen, y las
condiciones alcalinas se incrementan conforme el pH se incrementa, pH = -log H+
El potenciómetro o medidor de pH es un equipo electrónico que contiene un electrodo de
vidrio y lecturas de 0,1 unidades de pH. Para calibrar el equipo se realiza con soluciones
amortiguadoras (buffer) y siguiendo las instrucciones del fabricante.
El electrodo de vidrio está sujeto a menos interferencia y es usado en combinación con
un electrodo de referencia o comparación (electrodo de Calomel).
Especificar la correlación con el o los temas y subtemas del programa
de estudios
Tema 2
Subtemas
Equilibrio químico
2.1 Concepto de equilibrio químico.
2.2 Principio de Le Chatelier
2.3 Constante de equilibrio químico; determinación de la expresión de la
constante de equilibrio químico.
2.4 Cálculo de las concentraciones en sistemas en equilibrio
Tema 3 Titulaciones ácido-base
Subtemas:
3.1 Conceptos ácido-base; Teorías de Arrhenius, Brönsted-Lowry y Lewis,
electrolitos fuertes y débiles.
3.2 Cálculo de pH y pOH
3.3 Efecto del ión común
3.4 Ecuación de Henderson-Hasselbalch
3.5 Titulaciones ácido-base; curvas de titulación
3.6 Indicadores ácido-base
3.7 Soluciones amortiguadoras
3.8 Aplicaciones de las titulaciones ácido-base
36

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Material y equipo necesario
Material
Solución valorada 0.1 N HCl
Solución valorada 0.1 N NaOH
Fenolftaleína
Equipo
Agitador magnético.
Pipetas de (10, 20, 25) ml.
Pisetas.
Potenciómetro y electrodo de vidrio.
Matraces erlenmeyer de 250 ml.
Vasos de precipitados 150 ml y 400 ml.
Bureta de 50 ml.
Propipetas
Matraces aforados de 100 ml y 200 ml.
Metodología
Titulación potenciométrica de la solución de ácido clorhídrico (0.1 N).
1. Coloque la solución básica (NaOH preparada previamente) en la bureta curada.
2. Coloque en un matraz Erlenmeyer una alícuota de 20 ml de la solución ácida
(agregar agua destilada hasta llegar a 50 ml).
3. Añada al Erlenmeyer 2 o 3 gotas de indicador.
4. Coloque el Erlenmeyer bajo la bureta, introduzca el electrodo de vidrio dentro de
la solución de ácido, anote el valor del pH de
la solución.
5. Añada con agitación constante la solución
básica con incrementos de 1 ml, reporte el
valor del pH a medida que añada álcali. El
potenciómetro debe estar previamente
calibrado.
6. En el momento del cambio de color a rosado
pálido, detenga por un momento la adicción de base y mida la cantidad de NaOH
usado y el pH.
37

PRÁCTICA NO. 6
TITULACIONES POTENCIOMÉTRICAS ÁCIDO FUERTE-BASE FUERTE
7. Siga la titulación por lo menos durante 5 medidas más.
8. Realice el mismo procedimiento (si es posible dos veces más )
Nota: Reporte todos los datos obtenidos en la Tabla de Datos
Sugerencias didácticas
Realizar prácticas experimentales para facilitar la comprensión de los conceptos
teóricos y facilitar el trabajo colaborativo.
Desarrollar actividades de aprendizaje que propicien la aplicación de los
conceptos, modelos y metodologías que se van aprendiendo en el desarrollo de la
asignatura.
Facilitar el contacto directo con materiales e instrumentos, al llevar a cabo
actividades prácticas, para contribuir a la formación de las competencias para el
trabajo experimental como: identificación manejo y control de variables y datos
relevantes, planteamiento de hipótesis, trabajo en equipo.
Reporte del alumno (resultados)
Elaborar grafica de acuerdo a los resultados obtenidos en tus valoraciones ácido-base
(pH vs Volumen de NaOH añadido), registra tus datos en la siguiente tabla.
Volumen de NaOH agregado (ml)
Tabla de datos
Medida de pH al agregar NaOH
Añadir los reglones necesarios
38

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Contesta el siguiente cuestionario:
1. ¿Cómo se determina el punto de equivalencia a partir de la curva de valoración?
2. Describa brevemente el funcionamiento del potenciómetro y el electrodo de
vidrio
3. Determinar la Desviación estándar, error absoluto y error relativo
4. Establecer diferencia entre exactitud y precisión.
Bibliografía preliminar
1. Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
2. Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
3. Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
4. Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
5. Irazabal, Alejandro “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda edición
Caracas 1994.
6. Mahan and Myers “Química curso universitario” Addison – Wesley
Iberoamericana cuarta edición Mexico 1990.
7. Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
8. Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
9. Schenk, Hahn, Hartkopf. Química Analítica Cuantitativa. México: CECSA.
10. Skoog, West, Holler, Crouch. Química Analítica. México: Mc Graw - Hill, 7ma.
edición, 2001.
39

MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Práctica No. 7 Titulación potenciométrica ácido débil-base fuerte.
Objetivo
El alumno aprenderá utilizando el método volumétrico de
neutralización a determinar el contenido ácido débil de una
solución con un estándar primario.
John Dalton
Fue un naturalista,
químico,
matemático y
meteorólogo
británico.
La más importante
de todas las
investigaciones de
Dalton fue la teoría
atómica.
Teoría de Dalton:
Las sustancias
elementales no
pueden
descomponerse.
Las sustancias,
simples o
compuestas, tienen
siempre las mismas
propiedades
características.
Los elementos no
desaparecen al
formarse un
compuesto, pues se
pueden recuperar
por descomposición
de éste.
La masa se conserva
en las reacciones
químicas.
La proporción de
los elementos que
forman un
compuesto es
constante.
Introducción
Un ácido o una base débiles son especies que no se hallan
completamente disociados, de modo que su reacción con agua no
tiene lugar por completo, pudiendo definirse para el ácido débil su
constante de disociación ácida o constante de hidrólisis ácida (Ka)
y para la base débil su constante de disociación básica o constante
de hidrólisis básica (Kb).
Si nos centramos en la disociación del ácido débil AH, observamos
que se forma un ión hidronio por cada anión A- . Además los iones
hidronio producidos en dicha disociación inhiben la del agua de
manera que la concentración de aquellos producidos por el
equilibrio de disociación del agua se considera despreciable. Por
otro lado, la concentración analítica del ácido (CAH) es igual a la
suma de las concentraciones molares del ácido débil y su base
conjugada. Al sustituir la concentración de la base conjugada por
la de iones hidronio en la ecuación de la concentración analítica
del ácido, y reorganizando obtenemos:
La titulación de un ácido débil con una base fuerte se caracteriza
por varias etapas importantes:
40

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Al principio, la solución sólo contiene iones hidronios y existe relación entre su
concentración y su constante de disociación. Después de agregar varias cantidades de
base, se producen una serie de amortiguadores, donde existe relación entre la
concentración de la base conjugada y la concentración del ácido débil.
En el punto de equivalencia la solución sólo contiene la forma conjugada del ácido, es
decir, una sal. Después del punto de equivalencia, existe base en exceso.
Especificar la correlación con el o los temas y subtemas del programa
de estudios
Tema 2
Subtemas
Equilibrio químico
2.1 Concepto de equilibrio químico.
2.2 Principio de Le Chatelier
2.3 Constante de equilibrio químico; determinación de la expresión de la
constante de equilibrio químico
2.4 Cálculo de las concentraciones en sistemas en equilibrio
Tema 3
Subtemas
Titulaciones ácido-base
3.1 Conceptos ácido-base; Teorías de Arrhenius, Brönsted-Lowry y
Lewis, electrolitos fuertes y débiles.
3.2 Cálculo de pH y pOH
3.3 Efecto del ión común
3.4 Ecuación de Henderson-Hasselbalch
3.5 Titulaciones ácido-base; curvas de titulación
3.6 Indicadores ácido-base
3.7 Soluciones amortiguadoras
3.8 Aplicaciones de las titulaciones ácido-base
41

PRÁCTICA NO. 7
Titulaciones potenciométricas ácido débil-base fuerte
Material y equipo necesario
Material
Fenolftaleína.
Solución preparada de ácido acético
Solución valorada 0.1 N NaOH
Equipo
Agitador magnético.
Pisetas.
Potenciómetro y electrodo de vidrio.
Matraces erlenmeyer de 250 ml.
Vasos de precipitados 150 ml y 400 ml.
Bureta de 50 ml.
Propipetas
Matraces aforados de 100 ml y 200 ml.
Pipetas de (10, 20, 25 )ml.
Metodología
Preparación de solución madre ácido acético (1,7 mol/l):
1. En un matraz aforado de 100 ml agregar cierta cantidad de agua destilada.
2. Con una pipeta graduada medir 10 ml de solución ácido Acético concentrado.
3. Se vierte el volumen de solución concentrada en el matraz y se completa con
agua destilada hasta la línea de aforo, en este momento se tienen 100 ml de
solución de ácido Acético 1.7N (solución madre).
Preparación solución ácido acético (0.085 mol/l):
1. En un matraz aforado de 200 ml de capacidad agregar cierta cantidad de agua
destilada.
2. Con una pipeta graduada medir 10 ml de solución madre (1.7 mol/l) de ácido
acético.
3. Se vierte el volumen de solución madre en el matraz aforado y se completa con
agua destilada hasta la línea de aforo.
42

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Nota: Las cantidades de todas las soluciones se preparan acorde de la cantidad necesaria
para cada equipo de trabajo.
Titulación potenciométrica de la solución de ácido acético (0.085 mol/L)
1. Coloque la solución básica (NaOH preparada previamente) en una bureta limpia.
2. Coloque en un matraz Erlenmeyer una alícuota de 20 ml de la solución ácida
(agregar agua destilada hasta llegar a 50 ml).
3. Añada al Erlenmeyer 2 o 3 gotas de indicador.
4. Coloque el Erlenmeyer bajo la bureta, introduzca el electrodo de vidrio dentro de
la solución de ácido, anote el valor del pH de la solución
5. Añada con agitación constante la solución básica con incrementos de 1 ml,
reporte el valor del pH a medida que
añada álcali. El potenciómetro debe estar
previamente calibrado.
6. En el momento del cambio de color a
rosado pálido, detenga por un momento la
adicción de base y mida la cantidad de
NaOH agregado y el pH.
7. Siga la titulación por lo menos durante 5
medidas más.
8. Realice el mismo procedimiento (si es posible dos veces más)
Sugerencias didácticas
• Realizar prácticas experimentales para facilitar la comprensión de los conceptos
teóricos y facilitar el trabajo colaborativo.
• Desarrollar actividades de aprendizaje que propicien la aplicación de los
conceptos, modelos y metodologías que se van aprendiendo en el desarrollo de la
asignatura.
43

PRÁCTICA NO. 7
Titulaciones potenciométricas ácido débil-base fuerte
• Facilitar el contacto directo con materiales e instrumentos, al llevar a cabo
actividades prácticas, para contribuir a la formación de las competencias para el trabajo
experimental como: identificación manejo y control de variables y datos relevantes,
planteamiento de hipótesis, trabajo en equipo.
Reporte del alumno (resultados)
Elaborar grafica de acuerdo a los resultados obtenidos en tus valoraciones ácido-base
(pH vs Volumen de NaOH añadido) registra tus datos en la siguiente tabla:
Volumen de NaOH agregado (ml)
Tabla de datos
Medida de pH al agregar NaOH
Añadir los reglones necesarios
Contesta el siguiente cuestionario:
1. ¿Qué representa una curva de valoración ácido- base?
2. Señale las semejanzas y diferencias entre las curvas de valoración de un ácido
débil y uno fuerte con NaOH.
3. ¿Se puede utilizar el indicador fenolftaleína para determinar el punto de
equivalencia en la valoración ácido acético-hidróxido de sodio?
Bibliografía preliminar
1. Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
2. Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
3. Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
44

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
4. Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
5. Irazabal, Alejandro “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda edición
Caracas 1994.
6. Mahan and Myers “Química curso universitario” Addison – Wesley
Iberoamericana cuarta edición Mexico 1990.
7. Nuffield foundation “Química colección de experimentos” Editorial Reverté
primera edición España 1971.
8. Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
9. Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
10. Schenk, Hahn, Hartkopf. Química Analítica Cuantitativa. México: CECSA.
11. Skoog, West, Holler, Crouch. Química Analítica. México: Mc Graw - Hill, 7ma.
edición, 2001.
45

MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Práctica No. 8 Determinación de acidez en vinos y refrescos
Objetivo:
Determinar el contenido de acidez presente en muestras de vinos
y refrescos.
Svante August
Arrhenius
Fue un científico
(originalmente
físico y más tarde
químico) y profesor
sueco galardonado
con el Premio Nobel
de Química de 1903
por su contribución
al desarrollo de la
química con sus
experimentos en el
campo de la
disociación
electrolítica.
Desarrolló la teoría
de la existencia del
ion, ya predicho por
Michael Faraday.
Su teoría afirma que
en las disoluciones
electrolíticas, los
compuestos
químicos disueltos
se disocian en iones
La ionización es el
fenómeno químico o
físico mediante el
cual se producen
iones, estos son
átomos o moléculas
cargadas
eléctricamente
debido al exceso o
falta de electrones
respecto a un átomo
o molécula neutra.
Introducción:
Los ácidos orgánicos presentes en los alimentos influyen en el
sabor, color y la estabilidad de los mismos. Los valores de acidez
pueden ser muy variables, por ejemplo, en el caso de las frutas,
varían desde 0.2 a 0.3%, en manzanas de poca acidez hasta de
6.0% en el limón (al ácido cítrico puede constituir hasta 60 % de
los sólidos solubles totales de la porción comestible). Los ácidos
predominantes en frutas son: el cítrico (en la mayoría de las frutas
tropicales), el málico (Ej. manzana), el tartárico (Ej. uvas y
tamarindo). Los productos pesqueros, aves y productos cárnicos
son de acidez muy baja y el ácido predominante es el láctico y no
los di o tri carboxílicos característicos de los tejidos vegetales.
Esta determinación puede ser también importante en grasas y
aceites, jugos de frutas y vegetales, etc. Por ejemplo, el deterioro
de granos y productos de molienda va acompañado de un
incremento de la acidez.
El contenido de ácidos volátiles es de importancia en productos
fermentados de frutas y cereales. En vinos constituye un buen
índice de calidad; aunque las levaduras forman algo de ácido
acético durante la fermentación alcohólica, particularmente en las
etapas iniciales lo utilizan parcialmente: la presencia de 0.1% o
más de ácido acético es una buena indicación de descomposición.
La determinación de acidez volátil (cantidad y tipo) es también
46

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
útil, entre otros productos, en la determinación de la descomposición
productos enlatados de pescado.
de algunos
La acidez total es la suma de los ácidos valorables en el vino cuando éste es llevado a pH
7 (según la Organización Internacional de la Viña y el Vino, O.I.V.) o pH 8,2 (según
Association of Official Analytical Chemist, A.O.A.C.) Los ácidos valorables son los
siguientes: tartárico, málico, láctico, succínico, acético, etc. Se excluyen el dióxido de
carbono y el anhídrido sulfuroso.
Especificar la correlación con el o los temas y subtemas del programa
de estudios
Tema 3
Subtemas
Titulaciones ácido-base
3.1 Conceptos ácido-base; Teorías de Arrhenius, Brönsted-Lowry y
Lewis, electrolitos fuertes y débiles.
3.2 Cálculo de pH y pOH
3.3 Efecto del ión común
3.4 Ecuación de Henderson-Hasselbalch
3.5 Titulaciones ácido-base; curvas de titulación
3.6 Indicadores ácido-base
3.7 Soluciones amortiguadoras
3.8 Aplicaciones de las titulaciones ácido-base
Material y equipo necesario
Material
Fenolftaleína
Solución valorada 0.1 N NaOH
Soluciones buffer para calibración del
potenciómetro
Equipo
Agitador magnético.
Bomba de vacío
Bureta de 50 ml.
Matraces Erlenmeyer de 250 y 125ml
Matraz Kitasato
Pipetas de (10, 20, 25) ml.
47

PRÁCTICA NO. 8 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN VINO Y REFRESCOS
Material
Equipo
Piseta
Potenciómetro
Propipetas
Refresco embotellados
Vasos de precipitados 150 ml
Vino blanco o tinto
Metodología
Para vinos y bebidas gasificadas deberá eliminar el CO2 si está presente, por alguno de los
métodos siguientes:
1) Colocar 25 ml de muestra en un matraz kitasato y conectarlo a la bomba de vacío
agitar 1 o 2 minutos.
2) Colocar 25 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer, calentar a ebullición
incipiente y mantener 30 segundos, agitar y enfriar. El anhídrido carbónico y el
anhídrido sulfuroso libre y combinado no están comprendidos en la acidez total.
Para la determinación de acidez, medir 10 ml de vino con pipeta y colocarlos en un
Erlenmeyer de 150-200 ml de capacidad. Titular con solución de NaOH 0.1N. El punto
final se apreciará de la siguiente forma:
Vinos blancos: empleando como indicador 5 gotas de fenolftaleína en solución
alcohólica al 1%. Se dará por terminada la titulación cuando el líquido adquiera
un color rosado persistente durante un minuto.
Vinos tintos: se considera terminada la titulación cuando se observa un
enturbiamiento, o cuando el color del vino vire a verde.
48

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Expresar la acidez total en gramos de ácido tartárico por litro (ácido tartárico peso
molecular = 150)
Acidez total = V NaOH × N NaOH × P meq
Vmuestra
Preparación de muestras para refrescos:
1. Productos líquidos o productos donde la parte líquida es fácilmente separable, tales
como: jugos y néctares de frutas, frutas en almíbar, hortalizas envasadas en un medio
líquido, salmueras y productos líquidos de fermentación.
1.1. El producto se mezcla perfectamente para asegurar una muestra uniforme y se
filtra a través de algodón absorbente o de papel de filtración rápida.
2. Productos espesos y de difícil filtración, tales como: jarabes muy concentrados,
mermeladas, jaleas, salsas, concentrados de tomate y vegetales colados.
2.1. El producto se mezcla perfectamente para asegurar una muestra uniforme. Se
prepara una solución pesando en un vaso de precipitados, 300 g de la muestra
cuidadosamente mezclada, los que se transfieren cuantitativamente con ayuda de
agua caliente de 40° a 50°C a un matraz de 2000 ml y se disuelven con agua
calentando en baño maría si es necesario. Se aplica la menor cantidad de calor
que sea posible para que la inversión de la sacarosa sea mínima. Se filtra a través
de algodón absorbente o papel de filtración rápida lavando con agua caliente el
residuo.
2.2. El filtrado y las aguas de lavado se transfieren a un matraz aforado de 2000 ml,
se enfría a temperatura ambiente, se completa el análisis.
Procedimiento
1. Se calibra el potenciómetro con las soluciones tampón.
2. Se lavan varias veces los electrodos con agua destilada.
49

PRÁCTICA NO. 8 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN VINO Y REFRESCOS
3. Dependiendo el tipo de producto se mide la cantidad de muestra que se indica a
continuación:
3.1. Productos líquidos o productos donde la parte líquida es fácilmente separable:
10 ml de la muestra preparada como se indica en 1.1.
3.2. Productos espesos, productos de difícil filtración, frutas y hortalizas frescas,
productos congelados y productos secos: 25 ml de la muestra preparada y
diluida como se indica en 2.2
4. La muestra medida se transfiere a un vaso de precipitados de 400 ml y se diluye
aproximadamente a 50 ml con agua destilada.
5. Los electrodos perfectamente lavados se introducen en la muestra agitando con
moderación se agrega rápidamente la solución 0.1N de hidróxido de sodio hasta
alcanzar un pH cercano a 6.0, luego se continúa agregado lentamente la solución de
hidróxido de sodio hasta alcanzar pH 7.0.
6. Después de que se ha alcanzado el pH, se termina la titulación agregando el
hidróxido de sodio en porciones de 4 gotas a la vez hasta lograr un pH 8.3; se anota
la lectura del pH y el volumen total de hidróxido de sodio gastado.
Acidez total = V NaOH × N NaOH × P meq
Vmuestra
Expresión de resultados
1. Los resultados se expresan como la acidez total en gramos del ácido predominante
por litro.
1.1. Ejemplo: Miliequivalentes del ácido en términos del cual se expresa la acidez
sabiendo que: 1 ml de la solución 0.1N de hidróxido de sodio equivale a:
0.006005 g de ácido acético anhidro.
0.006404 g de ácido cítrico anhidro.
0.007505 g de ácido tartárico anhidro.
0.006704 g de ácido málico anhidro.
0.004502 g de ácido oxálico anhidro.
0.009008 g de ácido láctico anhidro.
50

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Nota: en caso de no tener una solución exactamente 0.1N sería necesario
interpolar el valor correspondiente.
Sugerencias didácticas
Realizar prácticas experimentales para facilitar la comprensión de los conceptos
teóricos y facilitar el trabajo colaborativo.
Desarrollar actividades de aprendizaje que propicien la aplicación de los
conceptos, modelos y metodologías que se van aprendiendo en el desarrollo de la
asignatura.
Facilitar el contacto directo con materiales e instrumentos, al llevar a cabo
actividades prácticas, para contribuir a la formación de las competencias para el
trabajo experimental como: identificación manejo y control de variables y datos
relevantes, planteamiento de hipótesis, trabajo en equipo.
Reporte del alumno (resultados)
Contesta el siguiente cuestionario:
1. Investigar de acuerdo a la muestra cual es el tipo de ácido predominante.
2. Como preparar las soluciones buffer para la valoración del potenciómetro
3. Defina acidez total
4. Defina acidez volátil y
5. Defina acidez fija
Bibliografía preliminar
1) Association of Official Analytical Chemist, Acidez Total
2) Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
3) Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice Hall,
5ta. edición, 1989.
51

PRÁCTICA NO. 8 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN VINO Y REFRESCOS
4) Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw Hill,
7ma. edición, 1981.
5) Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda. edición,
2001.
6) Irazabal, Alejandro “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda edición
Caracas 1994.
7) Mahan and Myers “Química curso universitario” Addison – Wesley Iberoamericana
cuarta edición Mexico 1990.
8) Nuffield foundation “Química colección de experimentos” Editorial Reverté
primera edición España 1971.
9) OIV-MA-AS313-01 : R2009 Método para acidez total en vino
10) Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
11) Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook. McGraw
Hill.
12) Schenk, Hahn, Hartkopf. Química Analítica Cuantitativa. México: CECSA.
13) Skoog, West, Holler, Crouch. Química Analítica. México: Mc Graw - Hill, 7ma.
edición, 2001.
52

MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Práctica No. 9 Determinación de alcalinidad en detergentes y jabones
Objetivo
Determinar el contenido de alcalinidad presente en detergentes y
jabones
Introducción
Los jabones comunes son una sal de sodio proveniente de la
reacción de las grasas y/o aceites con sosa cáustica (hidróxido de
sodio). El jabón es soluble al agua y la solución tiene excelentes
propiedades limpiadoras. Dichos jabones presentan alcalinidad
libre que permite que las grasas y/o aceites que no reaccionaron,
no se enrancien con el tiempo, es por eso que se les deja cierta
alcalinidad libre o sosa cáustica (0.03 a 0.05%). La alcalinidad
libre en los jabones reacciona con la grasa que tenemos en la piel,
causando el efecto de resequedad y pudiendo ocasionar irritación
dependiendo de la sensibilidad de la piel; en el caso de piel sensible
puede provocar alergias al perfume, al colorante, al antibacterial y
otros aditivos que se incorporan al jabón
Como los jabones contienen normalmente una pequeña cantidad
de grasa neutra no saponificada, no existe un procedimiento
perfecto para la determinación de álcali cáustico libre, ya que,
cuando se disuelve la muestra de jabón, la grasa neutra es más o
menos saponificada por cualquier presente álcali cáustico libre.
Sir Humphry
Davy,
Sugirió que los
ácidos contenían
hidrógeno
reemplazable, total
o parcialmente o
incluso por algunos
metales. Cuando los
ácidos se hacen
reaccionar con los
metales, se forman
sales. Por otro lado,
las bases eran
sustancias que
reaccionan con
ácidos resultantes en
sal y agua. Es
recordado por sus
descubrimientos de
muchos metales
alcalinos y
alcalinotérreos.
Inventó la lámpara
de Davy, un
instrumento que
permite a los
mineros a trabajar
incluso cuando los
gases inflamables
presentes.
53

PRÁCTICA NO. 9 DETERMINACIÓN ALCALINIDAD EN DETERGENTES Y JABONES
Especificar la correlación con el o los temas y subtemas del programa de
estudios
Tema 3
Subtemas
Titulaciones ácido-base
3.1 Conceptos ácido-base; Teorías de Arrhenius, Brönsted-Lowry y Lewis,
electrolitos fuertes y débiles.
3.2 Cálculo de pH y pOH
3.3 Efecto del ión común
3.4 Ecuación de Henderson-Hasselbalch
3.5 Titulaciones ácido-base; curvas de titulación
3.6 Indicadores ácido-base
3.7 Soluciones amortiguadoras
3.8 Aplicaciones de las titulaciones ácido-base
Material y equipo necesario
Material
Solución valorada 0.1 N NaOH
Solución valorado de 0.1N HCl
Fenolftaleína
Alcohol etílico 95º G.L. neutralizado
Solución de fibra de asbesto
Papel filtro
Equipo
Agitador magnético.
Bomba de vacío
Bureta de 50 ml.
Matraces Erlenmeyer de 250 ml.
Matraz Kitasato
Crisol Gooch
Porta Gooch
Vidrio reloj
Pipetas de (10, 20, 25) ml.
Piseta
Vasos de precipitados 150 ml
54

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Metodología
Determinación del contenido de álcali libre en jabón
Alcohol etílico de 95° G.L. neutralizado:
Agregar unas gotas de solución indicadora de fenolftaleína, hervir y neutralizar
con solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0.1 N hasta la obtención de un ligero
color rosa.
Procedimiento
Determinar la masa de la muestra que contenga de 0.1 g a 1.0 g de materia
insoluble en alcohol. Colocarla en un matraz de 250 ml y agregar 200 ml de
alcohol, cubrir con un vidrio de reloj y calentar sobre un baño de maría con
agitación constante hasta que el jabón se haya disuelto.
Filtrar con ayuda de succión a través de papel filtro o en un crisol Gooch
previamente pesado; repetir la extracción y decantación tres veces, usando 25 ml
de alcohol neutralizado y caliente en cada ocasión.
Reunir el filtrado y lavar el residuo con alcohol en un matraz Erlenmeyer de 250
ml, calentar a ebullición incipiente sobre un baño de maría y agregar 0.5 ml de
indicador
Titular inmediatamente con la solución ácido valorada si está alcalina o con la
solución de hidróxido de sodio si está ácida.
El contenido de ácido o álcali libre en la muestra se calcula con las siguientes fórmulas
expresadas en %
55

PRÁCTICA NO. 9 DETERMINACIÓN ALCALINIDAD EN DETERGENTES Y JABONES
% Álcali libre como NaOH =
V × N × 0.04
masa de la muestra en gramos × 100
% Alcali libre como ácido oleico =
V × N × 0.282
masa de la muestra en gramos × 100
Dónde:
V = ml de ácido o álcali para la titulación de la muestra.
N = Normalidad del ácido o álcali
0.04 = miliequivalente de hidróxido de sodio
0.282 = miliequivalente del ácido oleico
Sugerencias didácticas
Realizar prácticas experimentales para facilitar la comprensión de los conceptos
teóricos y facilitar el trabajo colaborativo.
Desarrollar actividades de aprendizaje que propicien la aplicación de los
conceptos, modelos y metodologías que se van aprendiendo en el desarrollo de la
asignatura.
Facilitar el contacto directo con materiales e instrumentos, al llevar a cabo
actividades prácticas, para contribuir a la formación de las competencias para el
trabajo experimental como: identificación manejo y control de variables y datos
relevantes, planteamiento de hipótesis, trabajo en equipo.
Reporte del alumno (resultados)
Contesta el siguiente cuestionario:
1) En que consiste el proceso de saponificación
2) Verificar la reacción general de saponificación de un triglicérido
56

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
3) Seleccionar un método básico para la fabricación de jabones
4) Tipos de jabones que más comunes que se fabrican
5) Factores sanitarios y de seguridad de los jabones.
10.- Bibliografía preliminar
1) Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
2) Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
3) Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
4) Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
5) Irazabal, Alejandro “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda edición
Caracas 1994.
6) Mahan and Myers “Química curso universitario” Addison – Wesley
Iberoamericana cuarta edición Mexico 1990.
7) Nuffield foundation “Química colección de experimentos” Editorial Reverté
primera edición España 1971.
8) Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
9) Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
10) Schenk, Hahn, Hartkopf. Química Analítica Cuantitativa. México: CECSA.
11) Skoog, West, Holler, Crouch. Química Analítica. México: Mc Graw - Hill, 7ma.
edición, 2001.
57

MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Práctica No. 10 Preparación y estandarización de una sal sódica del
EDTA.
Objetivo
El alumno aprenderá a preparar y valorar una solución de una sal
sódica de EDTA.
Robert
Wilhelm
Bunsen
Químico alemán,
perfecciona la pila
de Grove
reemplazando el
electrodo de platino
por un electrodo de
carbono. La pila de
Bunsen o celda de
Bunsen es una de
celda
electroquímica
primaria (es decir,
no recargable) de
zinc-carbono
compuesta por un
ánodo de zinc en
disolución diluida
de ácido sulfúrico
separado por una
vasija porosa, de un
cátodo de carbono
en ácido nítrico o
ácido crómico.
Participa en la
puesta a punto de lo
que nombramos hoy
el mechero Bunsen
Introducción
Los reactivos que forman complejos se utilizan ampliamente en la
titulación de cationes. Los más empleados son compuestos
orgánicos que tienen varios grupos de donadores de electrones
capaces de formar enlaces covalentes coordinados con los iones
metálicos.
La mayoría de los iones metálicos reaccionan con donadores de
electrones formando compuestos de coordinación o complejos. La
especie donadora (ligando) debe tener por lo menos un par de
electrones no compartidos para formar el enlace. El agua, el
amoniaco y los iones halogenuros son ligandos inorgánicos
comunes.
El número de enlaces covalentes coordinados se conoce como
número de coordinación. Los más comunes son 2, 4 ó 6. La especie
que se forma puede tener carga positiva, negativa o neutra.
Ejemplo:
Cloruro de Cobre (CuCl4 2- )
58

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Los métodos de titulación basados en estas reacciones se llaman métodos
complejométricos, los cuales se han estudiado desde hace más de un siglo, pero desde
1940 se ha utilizado sobre todo la complejometría con compuestos llamados quelatos que
son complejos cíclicos de un metal y un ligando o quelante.
Un ligando que sólo tiene un grupo donador disponible, como el amoniaco, se denomina
unidentado. Mientras que los que tienen dos grupos, como la glicina, se llaman bidentados.
También existen agentes quelantes: tri, tetra, penta y hexa dentados. Como titulantes los
ligandos multidentados (4 ó 6 grupos donadores) tienen la ventaja de que reaccionan mejor
con los cationes, dan puntos finales bien definidos y reaccionan en una sola etapa.
El ácido etilendiaminotetracético (EDTA) es un titulante hexadentado complejométrico
muy utilizado. Las ventajas de usar EDTA es que reacciona con los cationes 1:1
independientemente de la carga del metal y forma quelatos muy estables con la mayoría
de los metales
Peso Molecular del EDTA: 292 g/mol
Fórmula condensada: C10H16O8N2
Especificar la correlación con el o los temas y subtemas del programa
de estudios
Tema 4 Titulaciones de formación de complejos y por precipitación
Subtemas 4.1 Formación de complejos
4.2 Estabilidad de los complejos
4.3 Titulaciones complejométricas
4.4 Aplicaciones de las titulaciones complejométricas
59

PRÁCTICA NO. 10 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SAL SÓDICA DEL EDTA
Material y equipo necesario
Material
Agua destilada
Hidróxido de amonio concentrado
Sal disódica de ácido
etilendiaminotetraacético dihidratado
(EDTA).
Sal de Magnesio de EDTA
Carbonato de calcio anhidro.
Cloruro de amonio
Hidróxido de amonio
ácido clorhídrico
Indicador de rojo de metilo
Indicador de Negro de Eriocromo T
Equipo
Balanza analítica
Matraces Erlenmeyer de 250ml
Bureta
Piseta
Mechero bunsen
Tela de alambre
Anillo metálico
Probeta
Matraz volumétrico aforado 1 L
Vidrio de reloj
Estufa
Termómetro
Pinza para bureta
Pipeta de 10 ml
Propipeta
Soporte universal
Metodología
Preparación de las soluciones:
Solución amortiguadora
Disolver 16.9 g de cloruro de amonio (NH4Cl) en 143 ml de hidróxido de amonio
concentrado (NH4OH), agregar 1.25 g de sal de EDTA de magnesio y diluir a 250
ml con agua.
Solución de EDTA
Pesar 3.723 g de EDTA de sodio, disolver en agua destilada y aforar a 1 L.
60

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Indicadores
Rojo de metilo
Disolver 0.1 g de sal de sodio de rojo de metilo y diluir a 100 ml con agua
Negro de eriocromo T (Solución de 0.5 %).
Disuelva 0.5 g en 100 ml de una solución etanol/agua (80 etanol + 20 agua, v/v).
Solución estándar de calcio
Secar el carbonato de calcio anhidro (CaCO3) en polvo (bajo en metales pesados,
álcalis y magnesio) a 200ºC durante toda la noche. Pesar 1.0 g de carbonato de
calcio en un matraz Erlenmeyer de 500 ml. Colocar un embudo en el cuello del
matraz y agregar poco a poco, solución de ácido clorhídrico 1:1 hasta que todo el
carbonato se disuelva. Agregar 200 ml de agua y hervir por unos minutos para
eliminar el CO2. Enfriar y agregar unas cuantas gotas del indicador rojo de metilo.
Ajustar a un color intermedio anaranjado, por adición de hidróxido de amonio 3N
o ácido clorhídrico 1:1. Aforar a un litro en un matraz aforado.
Nota:
Solución de ácido clorhídrico 1:1, Mezclar un volumen de ácido clorhídrico
concentrado con un volumen igual de agua.
Solución de hidróxido de amonio 3N, Diluir a 1 L de agua 240 ml de hidróxido
de amonio (NH4OH).
Esta solución es equivalente a 1.0 mg de CaCO3 por 1.0 ml.
Estandarización EDTA
1. Pipeteé 20 ml de la solución de calcio estándar previamente preparada en un
matraz Erlenmeyer de 250 ml y diluya a 100 ml, de preferencia con agua
desionizada.
2. Añada 4 ml de la solución buffer de hidróxido de amonio
61

PRÁCTICA NO. 10 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SAL SÓDICA DEL EDTA
3. Añada 6 gotas de Negro de Eriocromo (Color Violeta)
4. Titule con la solución de EDTA hasta que el color cambie de violeta a azul
1 ml de EDTA equivale a un mg de carbonato de calcio.
Cálculo del factor F
Para calcular el factor F se utiliza la siguiente fórmula:
F = Volumen de solución de calcio estándar (ml) × 1 mg CaCO 3
Volumen de la solución de EDTA empleada en la titulación
Sugerencias didácticas
Realizar prácticas experimentales para facilitar la comprensión de los conceptos
teóricos y facilitar el trabajo colaborativo.
Desarrollar actividades de aprendizaje que propicien la aplicación de los
conceptos, modelos y metodologías que se van aprendiendo en el desarrollo de la
asignatura.
Facilitar el contacto directo con materiales e instrumentos, al llevar a cabo
actividades prácticas, para contribuir a la formación de las competencias para el
trabajo experimental como: identificación manejo y control de variables y datos
relevantes, planteamiento de hipótesis, trabajo en equipo.
Reporte del alumno (resultados)
Muestra Volumen CaCO3 Volumen EDTA Factor de corrección
1
2
3
Factor corrección promedio
62

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Conteste el siguiente cuestionario:
1. ¿Reglas para formar iones complejos?
2. ¿Cuáles son las aplicaciones más comunes de los quelatos?
3. ¿Qué tipos de soluciones amortiguadores se pueden utilizar?
4. ¿Cuál es el fenómeno fundamental que se presenta al preparar soluciones
amortiguadoras?
5. Escribir las formulas concentradas de 3 iones complejos
Bibliografía preliminar
1) American Public Health Association (APHA). 1998. Standard Methods for the
Examination of water. Vigésima edición. American Public Health Association,
EE.UU.
2) Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
3) Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
4) Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
5) Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
6) Irazabal, Alejandro “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda edición
Caracas 1994.
7) Mahan and Myers “Química curso universitario” Addison – Wesley
Iberoamericana cuarta edición Mexico 1990.
8) NOM-AA-072-SCFI-2001. Determinación de Dureza Total en aguas naturales,
residuales y residuales tratadas.
9) Nuffield foundation “Química colección de experimentos” Editorial Reverté
primera edición España 1971.
10) Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
63

PRÁCTICA NO. 10 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SAL SÓDICA DEL EDTA
11) Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
12) Schenk, Hahn, Hartkopf. Química Analítica Cuantitativa. México: CECSA.
13) Skoog, West, Holler, Crouch. Química Analítica. México: Mc Graw - Hill, 7ma.
edición, 2001.
14) United States Environmental Protection Agency (USEPA). 2002. Método 9040
C. Medición electrométrica de pH Revisión 3, Agosto 2002.
64

MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Práctica No. 11 Valoración con EDTA de Calcio y Magnesio en aguas
naturales, dureza total del agua.
Objetivo
Determinar la dureza total del agua mediante la determinación de
calcio y magnesio en una muestra desconocida con EDTA por
titulación.
Introducción
Tradicionalmente, la dureza del agua se ha definido como la
capacidad de los cationes presentes en la misma para sustituir a los
iones sodio y potasio en los jabones y formar productos poco
solubles. La mayoría de los cationes de elevada carga presentan
esta propiedad, sin embargo, en aguas naturales y potables la
concentración de iones calcio y magnesio, en general, es muy
superior a la de los otros iones metálicos. Por consiguiente, se
denomina dureza de un agua a la cantidad total de iones Ca(II) y
Mg(II) presentes en una muestra de agua, expresada como partes
por millón (ppm) de CaCO3.
Se dice que un agua es “dura” cuando contiene en disolución
cantidades apreciables de sales cálcicas y magnésicas,
fundamentalmente como cloruros, sulfatos y bicarbonatos. La
dureza debida a la presencia de bicarbonatos se conoce como
“dureza temporal”, ya que puede eliminarse por simple ebullición
o por adición de álcali en disolución que transforma los
bicarbonatos en carbonatos solubles. Por el contrario, la dureza
producida por los sulfatos y cloruros no puede eliminarse y por
esta razón se denomina “dureza permanente”.
Gerold Karl
Schwarzenbach
Químico suizo
Gerold Karl
Schwarzenbach,
Descubrió la
utilización de la
murexida como
indicador en la
determinación
complejométrica del
calcio y en 1948
publicó un método
para la determinación
de la dureza en
aguas mediante la
valoración
complexométrica de
Ca 2+ y Mg 2+.
Schwarzenbach es
referencia inicial en
el estudio de estos
complejos, que han
sido fundamentales
en el progreso de
procedimientos
analíticos de
determinación que
incluyen el
desarrollo de
indicadores que
responden a las
variaciones de la
actividad de los
iones metálicos.
65

PRÁCTICA NO. 11 VALORACIÓN CON EDTA DE CALCIO Y MAGNESIO EN AGUAS NATURALES, DUREZA TOTAL DEL AGUA
La dureza del agua se determina generalmente mediante una valoración complexométrica
con Na2EDTA (sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético, que suele representarse
por H4Y), compuesto que actúa como ligando polidentado frente a numerosos iones
metálicos, con los que origina diferentes complejos quelatos de distinta estabilidad en
función del pH del medio. El punto final de la valoración se pone de manifiesto mediante
la utilización de un indicador metalocrómico (generalmente suele ser un colorante
orgánico que forma quelatos coloreados con los iones metálicos a valorar).
Especificar la correlación con el o los temas y subtemas del programa
de estudios
Tema 4
Subtemas
Titulaciones de formación de complejos y por precipitación
4.1 Formación de complejos
4.2 Estabilidad de los complejos
4.3 Titulaciones complejométricas
4.4 Aplicaciones de las titulaciones complejométricas
Material y equipo necesario
Material
Ácido clorhídrico
Agua destilada
Carbonato de calcio anhidro.
Cloruro de amonio
Hidróxido de amonio
Hidróxido de amonio concentrado
Indicador de Negro de Eriocromo T
Indicador de rojo de metilo
Sal de Magnesio de EDTA
Equipo
Anillo metálico
Balanza analítica
Bureta
Estufa
Matraces Erlenmeyer de 250ml
Matraz volumétrico aforado 1 L
Mechero bunsen
Pinza para bureta
Pipeta de 10 ml
Piseta
66

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Material
Sal disódica de ácido
etilendiaminotetraacético dihidratado
(EDTA).
Equipo
Probeta
Propipeta
Soporte universal
Tela de alambre
Termómetro
Vidrio de reloj
Metodología
Determinación de dureza
Titulación de muestras:
Colocar 50 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
Añadir 1 ml ó 2 ml de disolución amortiguadora. Generalmente un ml es suficiente
para alcanzar un pH de 10.0 a 11.0
Añadir 6 gotas del indicador negro de eriocromo negro T La muestra debe tomar
un color vino rojizo.
Titular con la disolución de EDTA 0.01M agitando continuamente hasta que
desaparezcan los últimos matices rojizos. Añadir las últimas gotas con intervalos
de 3 a 5 segundos. En el punto final la muestra cambia de color rojizo a azul.
Expresión de resultados
El cálculo de la dureza total (calcio + magnesio) se determina utilizando la siguiente
ecuación:
Dureza total expresada como CaCO 3 (mg/L) =
(A − B) × C × 1,000
D
dónde:
67

PRÁCTICA NO. 11 VALORACIÓN CON EDTA DE CALCIO Y MAGNESIO EN AGUAS NATURALES, DUREZA TOTAL DEL AGUA
A = ml de solución de EDTA gastados en la titulación.
B = ml de solución de EDTA gastados en la titulación del blanco (si fue utilizado).
C = factor obtenido en la valoración de la solución de EDTA, de la práctica No. 10.
D = ml de muestra utilizados.
Sugerencias didácticas
Realizar prácticas experimentales para facilitar la comprensión de los conceptos
teóricos y facilitar el trabajo colaborativo.
Desarrollar actividades de aprendizaje que propicien la aplicación de los
conceptos, modelos y metodologías que se van aprendiendo en el desarrollo de la
asignatura.
Facilitar el contacto directo con materiales e instrumentos, al llevar a cabo
actividades prácticas, para contribuir a la formación de las competencias para el
trabajo experimental como: identificación manejo y control de variables y datos
relevantes, planteamiento de hipótesis, trabajo en equipo.
Reporte del alumno (resultados)
Muestra A B C D Dureza CaCO3 (mg/L)
1
2
3
Promedio
68

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Conteste el siguiente cuestionario:
1. Explique qué error se cometería en la determinación de la dureza de un agua si la
disolución de EDTA utilizada se ha preparado con un sólido que no ha sido
previamente secado en la estufa.
2. ¿Por qué hay que efectuar las valoraciones en medio alcalino?
3. ¿Qué otros métodos se podrían usar para determinar la dureza de las aguas y
descríbalos brevemente?
4. Clasificación del agua de acuerdo a su dureza expresada como mg/L de carbonato
de calcio.
Bibliografía preliminar
1) American Public Health Association (APHA). 1998. Standard Methods for the
Examination of water. Vigésima edición. American Public Health Association,
EE.UU.
2) Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
3) Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
4) Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
5) Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
6) Irazabal, Alejandro “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda edición
Caracas 1994.
7) Mahan and Myers “Química curso universitario” Addison – Wesley
Iberoamericana cuarta edición Mexico 1990.
8) NOM-AA-072-SCFI-2001. Determinación de Dureza Total en aguas naturales,
residuales y residuales tratadas.
69

PRÁCTICA NO. 11 VALORACIÓN CON EDTA DE CALCIO Y MAGNESIO EN AGUAS NATURALES, DUREZA TOTAL DEL AGUA
9) Nuffield foundation “Química colección de experimentos” Editorial Reverté
primera edición España 1971.
10) Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
11) Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook. McGraw
Hill.
12) Schenk, Hahn, Hartkopf. Química Analítica Cuantitativa. México: CECSA.
13) Skoog, West, Holler, Crouch. Química Analítica. México: Mc Graw - Hill, 7ma.
edición, 2001.
14) United States Environmental Protection Agency (USEPA). 2002. Método 9040
C. Medición electrométrica de pH Revisión 3, Agosto 2002.
70

MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Práctica No 12 Preparación y estandarización de soluciones de Nitrato
de Plata y de Tiocianato de Potasio.
Objetivo
El alumno aprenderá a preparar y valorar soluciones de nitrato de
plata y tiocianato de potasio
Introducción
Los métodos volumétricos basados en la formación de precipitados
escasamente solubles se designan con el nombre de volumetrías de
precipitación. Los requisitos que debe reunir una reacción para ser
utilizada en volumetría de precipitación son:
1. Velocidad de reacción: este requerimiento generalmente no se
cumple debido a que son pocas las reacciones de precipitación
que presentan un período de inducción breve. Y como en la
vecindad del punto final la concentración de los reactantes es
extremadamente baja, la velocidad de reacción de
precipitación puede ser excesivamente lenta como para ser
usada en la práctica. Con el objeto de crear condiciones
favorables en estos aspectos suelen utilizarse algunos de los
siguientes recursos:
a. modificar la constante dieléctrica del solvente por
agregado de alcohol u otro solvente,
b. modificar la temperatura,
c. adicionar un exceso de reactivo, que aunque reaccione
con lentitud, lo haga estequiométricamente y llevar a
cabo posteriormente una retro valoración utilizando una
reacción rápida.
Joseph-Louis
Gay-Lussac
Es conocido en la
actualidad por su
contribución a las
leyes de los gases.
En 1829 es
nombrado ensayista
en jefe del Bureau
de Garantie à la
Monnaie, organismo
público encargado
de vigilar la calidad
de la moneda
acuñada. Allí
desarrolla un nuevo
método para
determinar el título
de la plata en una
aleación, método
que se usa aún en la
actualidad. Inventó
el barómetro de
sifón, el
alcoholímetro, el
clorómetro y el
alcalímetro.
71

PRÁCTICA NO 12 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES DE NITRATO DE PLATA Y DE TIOCIANATO DE POTASIO
2. Estequiometria y ausencia de reacciones laterales: la estequiometria debe ser
perfectamente definida y conocida. Otros factores negativos a tener en cuenta son:
a. formación de soluciones sólidas y
b. co-precipitación en todas sus formas.
3. Presencia de un sistema de una indicación adecuada para evidenciar el punto final:
a. Indicadores ácido-base. Ej. El uso de fenolftaleína en la valoración de ión Ba 2+
con CO3
b. Indicadores redox: Ejemplo: El uso de difenilamina en la determinación de Zn 2+
con [Fe(CN)6]
c. Indicadores de iones Se deben diferenciar dos tipos de estos
i. De iones en solución: Ej. ión CrO4 en el Método de Mohr o Fe 3+ en el
Método de Volhard (argentometría).
ii. De iones adsorbidos: Ej. fluoresceína y similares en el Método de
Fajans (argentometría)
El AgNO3 es uno de los reactivos más importante que se utiliza en dichas volumetrías.
Este es empleado para la determinación de aniones que precipitan como sales de plata y a
dichos métodos se los denomina argentométricos.
Especificar la correlación con el o los temas y subtemas del programa
de estudios
Tema 4
Subtemas
Titulaciones de formación de complejos y por precipitación
4.5 Producto de solubilidad. Cálculo de la Kps
4.6 Titulaciones por precipitación
4.7 Aplicaciones; métodos de Mohr, Fajans y Volhard
72

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Material y equipo necesario
Materiales
Balanza analítica
Matraces Erlenmeyer de 250ml
Bureta
Piseta
Probeta
Matraz volumétrico aforado 1 L
Vidrio de reloj
Estufa
Termómetro
Pinza para bureta
Pipeta de 10 ml
Propipeta
Soporte universal
Reactivos
Agua destilada
Nitrato de plata
Tiocianato de potasio (KSCN)
Cloruro de Sodio
Cromato de potasio (K2CrO4)
Ácido nítrico
Sulfato férrico amoniacal
Metodología
Preparación de una solución estándar de Nitrato de plata
Disolución estándar de nitrato de plata (0.014N). Moler aproximadamente 5.0 g de
cristales de nitrato de plata y secar a 100°C durante 2 h. Pesar con precisión 2.4 g de los
cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos en 1.0 L de agua destilada. Valorar
contra la disolución patrón de cloruro de sodio 0.014N.
Disolución patrón de cloruro de sodio (0.014N). Secar aproximadamente 3.0 gr de cloruro
de sodio a 140ºC. Pesar con precisión 0.8184 g de la sal seca disolver en agua y aforar a
1.0 L en un matraz volumétrico. Se acepta el uso de patrón certificado
73

PRÁCTICA NO 12 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES DE NITRATO DE PLATA Y DE TIOCIANATO DE POTASIO
Disolución indicadora de cromato de potasio. Pesar con precisión 50.0 g de cromato de
potasio y disolver en 500 ml de agua y añadir disolución patrón de nitrato de plata hasta
que se produzca un precipitado rojo claro. Proteger la disolución de la luz y dejar
estabilizar durante 24 h después de la adición de la disolución de nitrato de plata. Filtrar
la disolución para remover el precipitado y aforar a 1.0 L con agua.
Valoración de la solución de nitrato de Plata
1. Valoración de la solución de nitrato de plata 0.0141 N, aproximadamente
2. Medir un volumen de 10 a 20 ml de solución patrón de cloruro de sodio 0.0141N
3. Agregar agua hasta completar un volumen de 100 ml.
4. Agregar 1.0 ml de solución indicadora de cromato de potasio.
5. Titular con la solución de nitrato de plata hasta un vire de amarillo a rojo ladrillo.
6. Calcular la normalidad de la solución de nitrato de plata por medio de la siguiente
fórmula:
N AgNO 3 = V 1 × N 1
V 2
Dónde:
V1=Volumen de solución estándar de cloruro de sodio empleado en la titulación.
N1=Normalidad de la solución de cloruro de sodio = 0.0141.
V2=Volumen de la solución de nitrato de plata empleado en la titulación.
Nota: Hacer un mínimo de 3 titulaciones y tomar un promedio de las normalidades
resultantes.
Preparación de una solución estándar de Tiocianato de Potasio
Disolución estándar de tiocianato de potasio o sulfocianuro de potasio (0.1N). Secar en la
estufa durante 1 h a 120-150ºC. Pesar 9.717 g y aforar hasta a 1.0 L de solución con agua
destilada.
74

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Para preparar Sulfato férrico amoniacal (indicador)
Pesar 10 g de sulfato férrico amoniacal y disolver en 1.0 L de agua destilada;
posteriormente agregar 10 ml de ácido nítrico diluido al 30%, hasta obtener un color
amarillo pálido; de quedar grumos filtrar.
Valoración de la solución con nitrato de plata
1. Medir 20 ml de la solución valorada de nitrato de plata
2. Diluir con agua destilada hasta 100 ml en un matraz Erlenmeyer
3. Como indicador se utiliza 1 ml de solución saturada en frío de sulfato férrico
amoniacal
4. Agregar solución de ácido nítrico al 30% hasta decoloración
5. Solución de tiocianato de potasio por titular se pone en una bureta.
6. Titular lentamente y con agitación hasta una coloración rojiza permanente.
7. Calcular la normalidad por la siguiente fórmula:
Dónde:
N KSCN = V 1 × N 1
V 2
V1=Volumen de solución estándar de nitrato de plata empleado en la titulación.
N1=Normalidad de la solución de nitrato de plata = 0.0141.
V2=Volumen de la solución de tiocianato de potasio empleado en la titulación.
Nota: Hacer un mínimo de 3 titulaciones y tomar un promedio de las normalidades
resultantes.
Sugerencias didácticas
Realizar prácticas experimentales para facilitar la comprensión de los conceptos
teóricos y facilitar el trabajo colaborativo.
75

PRÁCTICA NO 12 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES DE NITRATO DE PLATA Y DE TIOCIANATO DE POTASIO
Desarrollar actividades de aprendizaje que propicien la aplicación de los
conceptos, modelos y metodologías que se van aprendiendo en el desarrollo de la
asignatura.
Facilitar el contacto directo con materiales e instrumentos, al llevar a cabo
actividades prácticas, para contribuir a la formación de las competencias para el
trabajo experimental como: identificación manejo y control de variables y datos
relevantes, planteamiento de hipótesis, trabajo en equipo.
Reporte del alumno (resultados)
Muestra Vol 1 N 1 Vol 2 Normalidad Nitrato de plata
1
2
3
Promedio
Muestra Vol 1 N 1 Vol 2 Normalidad tiocianato de potasio
1
2
3
Promedio
Contesta el siguiente cuestionario:
1) ¿Cuáles son los factores principales que afectan a la solubilidad de un
precipitado?
2) ¿Qué riesgo se corre cuando se utiliza el sulfocianuro de potasio cuando no está
de todo puro?
3) Que otro sulfocianuro puede ser utilizado en este tipo de valoraciones
4) Hacer la reacción que se verifica cuando se hace la valoración del nitrato de plata
5) ¿Cuál es el ejemplo más sencillo de los métodos argentométricos?
76

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Bibliografía preliminar
1) Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
2) Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
3) Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
4) Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
5) Irazabal, Alejandro “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda edición
Caracas 1994.
6) Mahan and Myers “Química curso universitario” Addison – Wesley
Iberoamericana cuarta edición Mexico 1990.
7) Nuffield foundation “Química colección de experimentos” Editorial Reverté
primera edición España 1971.
8) Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
9) Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
10) Schenk, Hahn, Hartkopf. Química Analítica Cuantitativa. México: CECSA.
11) Skoog, West, Holler, Crouch. Química Analítica. México: Mc Graw - Hill, 7ma.
edición, 2001.
77

MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Práctica No 13. Determinación de cloruro por el Método de Mohr,
Método de Fajans y el Método de Volhard.
Objetivo: El alumno determinará las concentraciones de iones
cloruro en una muestra problema y aplicara los conceptos teóricos
sobre equilibrios heterogéneos y productos de solubilidad
Karl Friedrich
Mohr
Químico alemán, se
le considera como el
"padre del análisis
volumétrico",
aunque esta técnica
cuantitativa había
sido descubierta por
Descroizilles e
introducida por
Gay-Lussac.
Asimismo fue
importante su
contribución en la
aplicación en
toxicología clínica
de los métodos del
análisis
volumétrico.
Inventó, la bureta
con pinzas y la
pinza que lleva su
nombre y
contribuyó al
desarrollo de la
balanza hidrostática
de Mohr-Westphal.
Introducción
Uno de los problemas asociados con las titulaciones por
precipitación es el encontrar un indicador adecuado. Existen tres
indicadores para las titulaciones en donde se forman sales de plata,
que se han empleado con éxito durante muchos años. El método de
Mohr utiliza ion cromato, CrO 2- 4 , para precipitar Ag 2 CrO 4 de color
café. El método de Volhard utiliza ion Fe 3+ para formar un
complejo coloreado con el ion tiocianato, SCN - y el método de
Fajans emplea “indicadores de adsorción”.
Método de Mohr: formación de un precipitado coloreado
Al igual que un sistema ácido-base se puede utilizar como
indicador en una titulación ácido-base, la formación de otro
precipitado puede emplearse para indicar el final de una titulación
por precipitación. El ejemplo mejor conocido de este caso es la
llamada titulación de Mohr del cloruro con ion plata, en la cual se
utiliza ion cromato como indicador. La primera aparición del
precipitado rojizo de cromato de plata se toma como punto final de
la titulación.
78

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Método de Volhard: formación de un complejo colorido
El método de Volhard se basa en la precipitación de tiocianato de plata en soluciones
de ácido nítrico, con ion hierro (III) para detectar el exceso de ion tiocianato:
El método se puede utilizar para la titulación directa de plata con solución estándar de
tiocianato o para la titulación indirecta del ion cloruro. En el último caso, se adiciona
un exceso de nitrato de plata estándar y el que no reacciona se titula con tiocianato
estándar. Con este mismo procedimiento se pueden determinar otros aniones como el
bromuro o el ioduro. Los aniones de ácidos débiles como el oxalato, el carbonato y el
arseniato se pueden determinar precipitando sus sales de plata a pH elevado, ya que
son solubles en ácido, y filtrando la sal de plata que se obtiene. El precipitado después
se disuelve en ácido nítrico y la plata se titula directamente con tiocianato.
Método de Fajans (Indicadores de adsorción)
Cuando un compuesto orgánico coloreado se adsorbe en la superficie de un precipitado,
puede ocurrir una modificación de la estructura del compuesto y el color puede cambiar
mucho y puede hacerse más intenso. Este fenómeno se puede utilizar para detectar el
punto final de las titulaciones por precipitación de sales de plata. A los compuestos
orgánicos que se emplean se les llama “indicadores por adsorción”.
Especificar la correlación con el o los temas y subtemas del programa
de estudios
Tema 4
Subtemas
Titulaciones de formación de complejos y por precipitación
4.5 Producto de solubilidad. Cálculo de la Kps
4.6 Titulaciones por precipitación
4.7 Aplicaciones; métodos de Mohr, Fajans y Volhard
79

PRACTICA NO 13.
DETERMINACIÓN DE CLORURO POR EL MÉTODO DE MOHR, MÉTODO DE FAJANS Y EL MÉTODO DE VOLHARD
Material y equipo necesario
Materiales
Agua destilada
Solución valorada de Nitrato de plata
Solución valorada de Tiocianato de potasio
Solución valorada de Cloruro de Sodio
Cromato de potasio (K2CrO4) Indicador
Ácido nítrico
Fluoresceína (0.2 g en 100 ml de 3:1
etanol:agua)
Sulfato férrico amoniacal (indicador)
Nitrobenceno (o alcohol amílico)
Equipos
Balanza analítica
Matraces Erlenmeyer de 250ml
Bureta
Piseta
Probeta
Matraz volumétrico aforado 1 L
Vidrio de reloj
Estufa
Termómetro
Pinza para bureta
Pipeta de 10 ml
Propipeta
Soporte universal
Metodología
Método de Mohr
1. Secar a 100ºC la muestra sólida, pesar de 0.5 a 6 g y disolver en agua destilada en
un matraz volumétrico hasta 100 ml.
2. Pipetear una alícuota de 25 ml de solución de cloruros y diluirla al doble en un
matraz Erlenmeyer de 250 ml.
3. Añadir 1 ml de solución de cromato de potasio, hasta que la solución tenga un
ligero tinte amarillo
4. Titular con una solución valorada de AgNO3 0.01N (verificar en la etiqueta su
concentración exacta), agitando continuamente la solución de cloruro, hasta la
aparición de una leve coloración rojo ladrillo permanente
5. Realizar tres titulaciones
80

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
6. Realizar un ensayo en blanco (sin la muestra), titulando 25 ml de agua destilada,
usando 1.0 ml de indicador.
Cl mg/L =
A × N × 35.45
ml de muestra
Dónde:
A = son los ml de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración de la muestra;
N = es la normalidad del nitrato de plata.
35.450 = peso equivalente del Cloro
Método de Volhard
1. Se disuelve una cantidad exactamente pesada del cloruro de sodio previamente
secado a 100ºC, en un rango de 0.2 a 0.3 g y se afora hasta 100 ml en una matraz
volumétrico.
2. Pipetear una alícuota de 25 ml de solución de cloruros en un matraz Erlenmeyer
de 250 ml, añadir 5 ml de HNO3 al 30% (V/V) y con una bureta agregar un exceso
exactamente medido de disolución patrón de AgNO3. (Nota: este exceso equivale
a unos 10 ml más que el volumen gastado en la titulación de Mohr). Anotar el
volumen de AgNO3 añadido.
3. Añadir 2 a 3 ml de nitrobenceno (o alcohol amílico) y 1 ml de indicador sulfato de
hierro (III) y amonio. Tapar el matraz y agitar vigorosamente hasta coagular el
precipitado de AgCl. (Se observa como leche cortada y el líquido se aclara).
4. Destapar, enjuagar la tapa con un chorro de agua destilada de la piseta y recoger
el lavado del matraz.
5. Valorar el exceso de AgNO3 con la disolución de tiocianato de potasio
estandarizada anteriormente.
6. En las cercanías del punto final tapar el matraz y agitar fuertemente, destaparlo y
seguir valorando hasta que la coloración marrón – rojiza permanezca al menos
30 segundos después de agitar.
81

PRACTICA NO 13.
DETERMINACIÓN DE CLORURO POR EL MÉTODO DE MOHR, MÉTODO DE FAJANS Y EL MÉTODO DE VOLHARD
Se calcula el por ciento de cloruros como cloruro de sodio, mediante la siguiente
expresión:
%NaCl =
(A − B)N × 0.0585
M
× 100
Dónde:
A = ml de solución valorada de nitrato de plata agregada en exceso.
B = ml de solución valorada de tiocianato de potasio, empleados en titular el exceso de
nitrato de plata.
N = Normalidad del tiocianato de potasio o de amonio.
M = Peso de la muestra en gramos.
0.0585 = Miliequivalente del cloruro de sodio.
Método de Fajans
1. Utilice la solución valorada de Cloruro de Sodio previamente preparada
2. Tomar 25 ml de la muestra y pasar a un Erlenmeyer de 250 ml diluyendo con
agua hasta aproximadamente 75 ml.
3. Agregar unas gotas de fluoresceína y
4. Valorar con AgNO3 de concentración conocida, hasta que el precipitado toma
bruscamente una coloración rosa clara, añadiendo al principio rápidamente el
agente valorante para evitar la reducción fotoquímica del AgCl formado.
5. Realizar tres veces esta valoración
NaCl mg/L =
A × N × 58.45
ml de muestra
A = ml de solución valorada de nitrato de plata.
N = Normalidad del nitrato de plata.
58.45 = peso molecular del cloruro de sodio
82

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Calcular en cada caso el contenido de cloruro y expresar el resultado como la media de
las determinaciones en gramos/litro de NaCl.
Sugerencias didácticas
Realizar prácticas experimentales para facilitar la comprensión de los conceptos
teóricos y facilitar el trabajo colaborativo.
Desarrollar actividades de aprendizaje que propicien la aplicación de los
conceptos, modelos y metodologías que se van aprendiendo en el desarrollo de la
asignatura.
Facilitar el contacto directo con materiales e instrumentos, al llevar a cabo
actividades prácticas, para contribuir a la formación de las competencias para el
trabajo experimental como: identificación manejo y control de variables y datos
relevantes, planteamiento de hipótesis, trabajo en equipo.
Reporte del alumno (resultados)
Tabla Mohr
Muestra
1
Volumen de nitrato de
plata gastado
(ml)
Normalidad del
nitrato de plata
ml de la muestra
Concentración de
Cl - (mg/L)
2
3
Promedio
Tabla Volhard
Muestra
1
Volumen Nitrato de
Plata en exceso
(ml)
Volumen Solución
valorada de
tiocianato de
potasio
Normalidad
del Tiocianato
de potasio
Peso de la
muestra en
gramos
NaCl
(%)
2
3
Promedio
83

PRACTICA NO 13.
DETERMINACIÓN DE CLORURO POR EL MÉTODO DE MOHR, MÉTODO DE FAJANS Y EL MÉTODO DE VOLHARD
Tabla Fajans
Muestra
1
Volumen de nitrato de
plata gastado
Normalidad del
nitrato de plata
ml de la muestra
Concentración de
NaCl - (mg/L)
2
3
Promedio
Conteste el siguiente cuestionario:
1) Escribir las estequiometrias de reacción de cada uno de los métodos:
a. Mohr
b. Volhard
c. Fajans
2) Explique brevemente por qué en el método de Volhard el precipitado formado
debe eliminarse antes de eliminar por retroceso el exceso de ion plata en la
determinación de iones cloruro.
3) Cuáles son las principales propiedades de los indicadores de adsorción.
Bibliografía preliminar
1) Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
2) Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
3) Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
4) Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
5) Irazabal, Alejandro “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda edición
Caracas 1994.
6) Mahan and Myers “Química curso universitario” Addison – Wesley
Iberoamericana cuarta edición Mexico 1990.
84

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
7) Nuffield foundation “Química colección de experimentos” Editorial Reverté
primera edición España 1971.
8) Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
9) Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
10) Schenk, Hahn, Hartkopf. Química Analítica Cuantitativa. México: CECSA.
11) Skoog, West, Holler, Crouch. Química Analítica. México: Mc Graw - Hill, 7ma.
edición, 2001.
85

MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Práctica No. 14 Determinación de plata en una aleación.
Objetivo:
El alumno determinará las concentraciones de iones plata en una
muestra problema.
Jacob Volhard
Químico alemán,
que hizo
importantes
contribuciones a la
química inorgánica,
orgánica y analítica.
Volhard es sobre
todo conocido por
su desarrollo del
análisis
volumétrico, en
particular, la
valoración de plata
con tiocianato de
amonio. Sus
contribuciones más
importantes al
desarrollo de la
química fueron
entre otros,
determinación
volumétrica de
plata, haluros,
cianuro y tiocianato
(valoración de
Volhard) Volhard
fue un gran maestro,
y su obra de
introducción al
análisis cualitativo
fue una obra de
referencia durante
décadas para
estudiar química en
Alemania.
Introducción
La plata es un metal de acuñar muy dúctil y maleable, algo más
duro que el oro, que presenta un brillo blanco metálico susceptible
de pulimento que se mantiene en agua y aire si bien su superficie
se empaña en presencia de ozono, sulfuro de hidrógeno o aire con
azufre. Su maleabilidad y ductilidad —sólo superadas por el oro—
son tales que es posible obtener láminas de 0,00025 mm y con 1gr
de metal fabricar un hilo de 180 metros de longitud.
Tiene la más alta conductividad eléctrica de todos los
metales, incluso superior a la del cobre —el conductor por
excelencia— pero su mayor precio ha impedido que se utilice de
forma masiva en aplicaciones eléctricas.
La plata pura también presenta la mayor conductividad
térmica, el color más blanco y el mayor índice de reflexión (aunque
refleja mal la radiación ultravioleta) de todos los metales. Algunas
sales de plata son fotosensibles (se descomponen por acción de la
luz) y se han empleado en fotografía.
Se disuelve en ácidos oxidantes y puede presentar los
estados de oxidación +1, +2 y +3, siendo el más común el estado
de oxidación +1.
El óxido y sulfato formado sobre la plata puede disolverse
en ácido cítrico limpiándolo y formando citrato de plata.
86

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Propiedades químicas:
En el aire puro o el agua pura, la plata es inalterable tanto en frío como en caliente, si su
pureza es a 99.999%, no muestra ninguna alteración al ser calentada a temperatura elevada
y luego enfriada. En este comportamiento se basa un método para juzgar si una muestra
es pura o no: se calienta al rojo y se deja enfriar al aire, si la superficie externa cambia de
color, normalmente hacia el gris o el negro, la plata no es pura. Si el metal permanece
inalterado es señal de que la plata esta al mil o bien existen pocas milésimas de impureza
o metales nobles como el paladio, platino, etc.
Resiste muy bien el NaOH y el KOH, incluso fundidos, es por ello que en muchas fábricas
de productos químicos se utilizan recipientes de plata.
El ácido que disuelve con más facilidad la plata es el nítrico (especialmente si contiene
ácido nitroso), dando lugar al nitrato de plata, una parte del ácido se descompone
desprendiendo unos humos rojos parduscos, irritantes y venenosos. Como el nítrico no
disuelve el oro, se aprovecha esta propiedad para separar ambos metales.
Resiste bien al ácido fosfórico, en estado húmedo se ve atacada por el cloro, bromo y yodo
y en mayor proporción por los ácidos clorhídrico, bromhídrico y yodhídrico, aunque no
se disuelve en ellos. Resiste el sulfúrico si esta frío y la concentración no supera el 80%,
pero se disuelve fácilmente en el sulfúrico concentrado y caliente.
Los cianuros solubles en el agua (de Na y K) la disuelven fácilmente en presencia del aire
o agua oxigenada. En frío viene oxidada por el ozono con formación de óxido de plata
negro.
87

Práctica No. 14 Determinación de plata en una aleación
Aleaciones y compuestos
La plata se alea fácilmente con casi todos los metales, excepto con el níquel que lo hace
con dificultad y con el hierro y el cobalto con los que no se alea. Incluso a temperatura
ordinaria forma amalgamas con mercurio.
El metal de aleación por excelencia es el cobre que endurece la plata hasta contenidos del
5% aunque se han utilizados platas con contenidos mayores de cobre. Las adiciones de
cobre no alteran el color de la plata incluso hasta contenidos del 50%, aunque en éste caso
el color se conserva en una capa superficial que al desgastarse mostrará una aleación de
color rojizo, tanto más acusado cuanta mayor sea la cantidad de cobre. También se han
usado aleaciones con cadmio en joyería ya que éste elemento le confiere a la aleación una
ductilidad y maleabilidad adecuados para el trabajo del metal.
Entre los compuestos de importancia industrial destacan:
El fulminato es un potente explosivo.
El nitrato y los haluros (bromuro, cloruro y yoduro) reaccionan a la luz y se usan
en emulsiones fotográficas.
El yoduro se ha utilizado en pruebas realizadas con el propósito de provocar la
lluvia artificialmente.
El óxido se utiliza como electrodo positivo (cátodo) en pilas botón.
Método de Volhard: formación de un complejo colorido
El método de Volhard se basa en la precipitación de tiocianato de plata en soluciones de
ácido nítrico,
Ag + + SCN - ↔ AgSCN (s)
88

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
empleándose como indicador el sulfato de amonio y de hierro (III), que imparte a la
solución una coloración rojo con el primer exceso de tiocianato:
Fe 3+ + SCN - ↔ FeSCN 2+ (rojo)
La valoración se tiene que realizar en solución ácida para evitar la hidrólisis del hierro
(III). El error de valoración de Volhard es pequeño, porque el indicador es muy sensible
a los iones tiocianato. Para evitar en la valoración un punto final prematuro se debe agitar
la solución vigorosamente y proseguir aquélla hasta que el color del indicador sea
permanente. Esta precaución viene obligada por el hecho de que el tiocianato de plata
presenta una intensa tendencia adsorber iones plata de la solución, disminuyendo con ello
la velocidad con la que éstos reaccionan con el valorante.
Especificar la correlación con el o los temas y subtemas del programa
de estudios
Tema 4
Subtemas
Titulaciones de formación de complejos y por precipitación
4.5 Producto de solubilidad. Cálculo de la Kps
4.6 Titulaciones por precipitación
4.7 Aplicaciones; métodos de Mohr, Fajans y Volhard
Material y equipo necesario
Material
Agua destilada
Solución valorada de Nitrato de plata
Solución valorada de Tiocianato de potasio
Ácido nítrico
Sulfato férrico amoniacal (indicador)
Equipos
Balanza analítica
Matraces Erlenmeyer de 250ml
Bureta
Piseta
Probeta
Matraz volumétrico aforado 1.0 L
Vidrio de reloj
89

Práctica No. 14 Determinación de plata en una aleación
Material
Equipos
Estufa
Termómetro
Pinza para bureta
Pipeta de 10 ml
Propipeta
Soporte universal
Metodología
Preparación de la muestra
Se ataca a la aleación que contiene plata insoluble con 10 ml de HNO3 y 5 ml de agua en
un matraz Erlenmeyer, se le coloca un embudo pequeño sobre el frasco para evitar
pérdidas, se procede al calentamiento suave hasta que el metal se disuelva. Se le agregan
10 ml de agua y se hierve durante 5 minutos, para eliminar óxidos de nitrógeno.
Determinación de plata
1. Después de haber disuelto la muestra, ya que esta fría se le afora en un matraz
volumétrico hasta 50ml.
2. Se toma una alícuota de 10 ml, a la cual se le agrega 1 ml de sal férrica (indicador).
3. Se valorada con una solución de Tiocianato de potasio previamente preparada y
valorada. Se comienza por observar un precipitado blanco, y con cada gota se
produce una mancha parda rojiza, que desaparece por agitación.
4. Al aproximarse el punto final el precipitado se coagula y sedimenta. Cuando una
sola gota de solución de tiocianato produce un débil color pardo que no desaparece
por agitación, se ha llegado al punto final de la valoración.
%Ag =
A × N × 0.10788
g de la muestra × 100
Dónde:
90

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
A = Volumen de solución de Tiocianato gastados
N = Normalidad del tiocianato
0.10788= miliequivalente de la plata
Sugerencias didácticas
Realizar prácticas experimentales para facilitar la comprensión de los conceptos
teóricos y facilitar el trabajo colaborativo.
Desarrollar actividades de aprendizaje que propicien la aplicación de los
conceptos, modelos y metodologías que se van aprendiendo en el desarrollo de la
asignatura.
Facilitar el contacto directo con materiales e instrumentos, al llevar a cabo
actividades prácticas, para contribuir a la formación de las competencias para el
trabajo experimental como: identificación manejo y control de variables y datos
relevantes, planteamiento de hipótesis, trabajo en equipo.
Reporte del alumno (resultados)
Muestra
1
2
3
Volumen de
tiocianato
Normalidad e
tiocianato
Gramos de la
muestras
Promedio
% de plata
Conteste el siguiente cuestionario:
1) En que consiste el análisis por precipitación
2) Cuales es la diferencia entre un método directo y un método indirecto de Volhard.
3) En que medio debe verificarse la reacción y por qué
4) Reacciones que se producen en este método
91

Práctica No. 14 Determinación de plata en una aleación
Bibliografía preliminar
1) Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
2) Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
3) Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
4) Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
5) Irazabal, Alejandro “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda edición
Caracas 1994.
6) Mahan and Myers “Química curso universitario” Addison – Wesley
Iberoamericana cuarta edición México 1990.
7) Nuffield foundation “Química colección de experimentos” Editorial Reverté
primera edición España 1971.
8) Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
9) Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
10) Schenk, Hahn, Hartkopf. Química Analítica Cuantitativa. México: CECSA.
11) Skoog, West, Holler, Crouch. Química Analítica. México: Mc Graw - Hill, 7ma.
edición, 2001.
92

MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Practica No. 15 Preparación y estandarización de una solución de
Permanganato de Potasio.
Objetivo:
El alumno aprenderá a preparar y valorar soluciones de
permanganato de potasio.
Introducción
Es un compuesto químico formado por iones potasio (K + ) y
permanganato (MnO4 − ). Es un fuerte agente oxidante. Tanto
sólido como en solución acuosa presenta un color violeta intenso.
Es utilizado como agente oxidante en muchas reacciones químicas
en el laboratorio y la industria. Se aprovechan también sus
propiedades desinfectantes y en desodorantes. Se utiliza para tratar
algunas enfermedades parasitarias de los peces, o en el tratamiento
de algunas afecciones de la piel como hongos o dermatosis.
Además se puede administrar como remedio de algunas
intoxicaciones con venenos oxidables como el fósforo elemental o
mordeduras de serpientes.
Una aplicación habitual se encuentra en el tratamiento del agua
potable. En África, mucha gente lo usa para remojar vegetales con
el fin de neutralizar cualquier bacteria que esté presente. Puede ser
usado como reactivo en la síntesis de muchos compuestos
químicos. Por ejemplo, una solución diluida de permanganato
puede convertir un alqueno en un diol y en condiciones drásticas
bajo ruptura del enlace carbono-carbono en ácidos. Esta reacción
se aprovecha en la síntesis del ácido adípico a partir de
ciclohexano.
Izaak M.
Kolthoff
Kolthoff es
ampliamente
considerado como el
" padre de la
química analítica
moderna" Kolthoff
y sus alumnos
estudiaron
indicadores ácidobase
y redox.
Aporto técnicas para
el Análisis
gravimétrico,
volumétrico,
yodometría , la
teoría de los
coloides , y del
crecimiento de
cristales . Su trabajo
con ácidos y bases
fue el primero en
aplicar plenamente
la teoría de
Arrhenius de los
electrolitos, y
cambió volumetría
de un arte práctico a
una ciencia exacta.
También desarrolló
las teorías de
análisis y
valoraciones
potenciométricas,
así como
titulaciones
conductométricas.
93

Practica No. 15 Preparación y estandarización de una solución de Permanganato de Potasio
El poder oxidante del ion permanganato se incrementa también en disolución orgánica
utilizando condiciones de transferencia de fase con éter de corona para solubilizar el
potasio en este medio.
Una reacción más clásica es la oxidación de un grupo metilo unido a un anillo aromático
en un grupo carboxilo. Esta reacción requiere condiciones básicas. En química analítica,
una solución acuosa estandarizada se utiliza con frecuencia como titulante oxidante en
titulaciones REDOX debido a su intenso color violeta.
El permanganato violeta se reduce al catión Mn +2 , incoloro, en soluciones ácidas. En
soluciones neutras, el permanganato sólo se reduce a MnO2, un precipitado marrón en el
cual el manganeso tiene su estado de oxidación +4. En soluciones alcalinas, se reduce a
su estado +6, dando K2MnO4
Especificar la correlación con el o los temas y subtemas del programa
de estudios
Tema 5
Subtemas
Titulaciones de oxidación-reducción
5.1 Agentes oxidantes y reductores.
5.2 Aplicaciones de las titulaciones de oxidación-reducción
94

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Material y equipo necesario
Material
Agua destilada
Permanganato de potasio
Ácido sulfúrico
Mezcla crómica
Oxalato de sodio
Equipo
Balanza analítica
Matraces Erlenmeyer de 250ml
Bureta
Piseta
Probeta
Matraz volumétrico aforado 1 L
Vidrio de reloj
Estufa
Termómetro
Pinza para bureta
Pipeta de 10 ml
Propipeta
Soporte universal
Filtro de vidrio
Metodología
Preparación de la solución de permanganato de potasio 0.1 N
1. Pesar 3.2 a 3.3 g de Permanganato de potasio puro en un vidrio de reloj.
2. Disuelva el Permanganato de potasio en un litro de agua destilada contenida en
una matraz de 1.5 litro o mayor
3. Caliente la solución hasta que hierva y manténgase así por 10 a 15 min (evite que
la ebullición sea violenta). Nota: Para evitar el calentamiento, la solución se debe
dejar reposar durante 3 o 4 días protegida de la luz.
4. Dejar enfriar la solución y filtrarla en filtro de vidrio
5. El filtrado se recibe en un matraz previamente lavado con mezcla crómica y
después con agua destilada
95

Practica No. 15 Preparación y estandarización de una solución de Permanganato de Potasio
6. Colocar la solución en frasco ámbar de preferencia con tapón esmerilado, lavado
con mezcla crómica y después con agua destilada. Nota: Evitar la exposición a
la luz de la solución.
Estandarización del permanganato de potasio con oxalato de sodio (como reductor)
1. Pesar con exactitud tres muestras entre 0.2 a 0.3 g de oxalato de sodio
previamente secado 100 a 110ºC.
2. Colocar cada muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, disolver en 50 a 70
ml de agua destilada
3. Agregar de 15 a 20 ml de solución diluida de ácido sulfúrico (1:8)
4. Calentar la solución a 70ºC
5. Cargar la bureta con la solución de permanganato previamente preparada,
dejando caer la solución lentamente y con agitación, hasta que se produzca un
color rosa permanente.
Notas:
a) Al principiar la titulación la coloración rosada que producen las primera `porciones
de permanganato tardan en desaparecer, pero una vez que se ha formado una
pequeña cantidad de sulfato manganoso, producto de la reacción, esta se efectúa
con rapidez.
b) Si durante la titulación el líquido del matraz adquiere un ligero tinte café, es indicio
de que es necesario elevar la temperatura, la cual no debe de bajar de 60ºC o bien
de que hace falta ácido.
Cálculos:
Dónde:
A = gramos de oxalato de sodio
N KMnO4 =
B = ml de permanganato de potasio gastados
0.067 = miliequivalente del oxalato de sodio
A
B × 0.067
96

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Sugerencias didácticas
Realizar prácticas experimentales para facilitar la comprensión de los conceptos
teóricos y facilitar el trabajo colaborativo.
Desarrollar actividades de aprendizaje que propicien la aplicación de los
conceptos, modelos y metodologías que se van aprendiendo en el desarrollo de la
asignatura.
Facilitar el contacto directo con materiales e instrumentos, al llevar a cabo
actividades prácticas, para contribuir a la formación de las competencias para el
trabajo experimental como: identificación manejo y control de variables y datos
relevantes, planteamiento de hipótesis, trabajo en equipo.
Reporte del alumno (resultados)
Muestra
1
Oxalato de sodio en g
Volumen (ml) de
permanganato
gastados
Normalidad
Permanganato
2
3
Promedio
Conteste el siguiente cuestionario:
1. ¿Qué es un agente oxidante y cuál es su aplicación en volumetría?
2. ¿Cómo se clasifican los métodos de óxido reducción
3. ¿Cómo se determinan los pesos equivalentes de elementos y compuestos en
reacciones de óxido reducción?
4. Explique la diferencia entre los reactivo de neutralización y los de óxido
reducción.
5. ¿Cuál sería el peso equivalente del permanganato de potasio si la titulación se
efectúa en un medio alcalino?
97

Practica No. 15 Preparación y estandarización de una solución de Permanganato de Potasio
Bibliografía preliminar
1) Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
2) Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
3) Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
4) Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
5) Irazabal, Alejandro “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda edición
Caracas 1994.
6) Mahan and Myers “Química curso universitario” Addison – Wesley
Iberoamericana cuarta edición Mexico 1990.
7) Nuffield foundation “Química colección de experimentos” Editorial Reverté
primera edición España 1971.
8) Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
9) Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
10) Schenk, Hahn, Hartkopf. Química Analítica Cuantitativa. México: CECSA.
11) Skoog, West, Holler, Crouch. Química Analítica. México: Mc Graw - Hill, 7ma.
edición, 2001.
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MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Practica No. 16 Determinación de Peróxido de Hidrógeno con
Permanganato de Potasio.
Objetivo:
Determinar la concentración de una muestra problema de peróxido
de hidrógeno (H2O2) con una solución valorada de
permanganato de potasio
Introducción
El peróxido de hidrógeno (conocido también como agua
oxigenada) es un líquido incoloro a temperatura ambiente con
sabor amargo. Pequeñas cantidades de peróxido de hidrógeno
gaseoso se encuentran de forma natural en el aire. Es inestable y se
descompone rápidamente a oxígeno y agua con liberación de calor.
Aunque no es inflamable, es un agente oxidante potente que puede
causar combustión espontánea cuando entra en contacto con
materia orgánica.
El peróxido de hidrógeno se encuentra en bajas concentraciones
(3-9%) en muchos productos domésticos para usos medicinales y
como blanqueador de la ropa y del cabello. En la industria, el
peróxido de hidrógeno se usa en concentraciones más altas para
blanquear telas y papel, como componente de combustibles para
cohetes y para fabricar espuma de caucho y sustancias químicas
orgánicas.
Louis Jacques
Thénard
Químico francés,
Colaborador de
Louis Joseph Gay-
Lussac (1778-1850),
descubrió el agua
oxigenada en 1818,
el boro y estableció
una clasificación de
los metales. El
peróxido de
hidrógeno es capaz
de actuar ya sea
como agente
oxidante o como
reductor.
Antiguamente el
agua oxigenada era
preparada por
electrolisis de una
solución acuosa de
ácido sulfúrico. En
la actualidad el
peróxido de
hidrógeno se
obtiene casi
exclusivamente por
la autoxidación de
un 2-alcoholantrahidroquinona
La sustancia es corrosiva de los ojos, la piel y el tracto respiratorio.
La inhalación de altas concentraciones del vapor o la niebla puede
originar edema pulmonar (Los síntomas no se ponen de manifiesto,
99

Practica No. 16 Determinación de Peróxido de Hidrógeno con Permanganato de Potasio
a menudo, hasta pasadas algunas horas y se agravan por el esfuerzo físico.). Los efectos
pueden aparecer de forma no inmediata.
Grados de Peróxido de hidrógeno
Concentración
Grado
(%)
3.0 Farmacéutico
6.0 Estilista
30.0 Reactivo
30.0 a 32. 0 Electrónico
35 Técnico
35 Alimenticio
90 Monopropelente
Descripción de uso
Este es el grado que venden en su farmacia o
supermercado local. Este producto no es
recomendable para uso interno. Contiene una gran
variedad de estabilizadores que no deberían ser
ingeridos. Los diversos estabilizadores incluyen:
acetanilida, fenol, estanato de sodio y fosfato de
tetrasodio
Esto se utiliza en tiendas de belleza para colorear
el cabello y no se recomienda para uso interno
Esto es usado para diversos experimentos
científicos y también contiene estabilizadores.
Tampoco es recomendable para uso interno
Esto es usado para limpiar partes electrónicas y
no para uso interno
Este es un producto más concentrado que el
grado reactivo y difiere levemente en que se le
añade fósforo para ayudar a neutralizar cualquier
color del agua utilizada para diluirlo.
Alimenticio: Se utiliza en la producción de
alimentos como el queso, los huevos y los
productos que contienen suero. También se rocía
en el revestimiento de aluminio de envases
asépticos que contienen zumos de frutas y
productos lácteos. Este es el único grado
recomendado para uso interno.
Esto es utilizado como una fuente de oxígeno para
combustible de cohetes
Especificar la correlación con el o los temas y subtemas del programa
de estudios
Tema 5
Subtemas
Titulaciones de oxidación-reducción
5.1 Agentes oxidantes y reductores.
5.2 Aplicaciones de las titulaciones de oxidación-reducción
100

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Material y equipo necesario
Material
Agua destilada
Solución valorada Permanganato de potasio
Ácido sulfúrico 5N
Peróxido de hidrógeno comercial
Equipos
Matraces Erlenmeyer de 250ml
Bureta
Piseta
Probeta
Matraz volumétrico aforado 1 L
Pinza para bureta
Pipeta de 10 ml
Propipeta
Soporte universal
Balanza analítica
Metodología
1) Coloque 50 ml de ácido sulfúrico 5 N en un matraz Erlenmeyer 250 ml
2) Pese exactamente en balanza analítica, en un recipiente previamente tarado entre
20 y 25 g de peróxido de hidrógeno.
3) Titule con una solución de permanganato de potasio de concentración conocida
previamente preparada, agitando constantemente.
4) El punto final de la titulación se observa cuando la solución toma un tinte
ligeramente rosado permanente.
Dónde:
% H 2 O 2 =
A × N × 0.01701
W
× 100
A = Volumen (ml) de permanganato de potasio de concentración cocida
N = Normalidad de la solución de permanganato de potasio
W= peso de la muestra (g)
0.01701 = miliequivalente de H2O2
101

Practica No. 16 Determinación de Peróxido de Hidrógeno con Permanganato de Potasio
Sugerencias didácticas
Realizar prácticas experimentales para facilitar la comprensión de los conceptos
teóricos y facilitar el trabajo colaborativo.
Desarrollar actividades de aprendizaje que propicien la aplicación de los
conceptos, modelos y metodologías que se van aprendiendo en el desarrollo de la
asignatura.
Facilitar el contacto directo con materiales e instrumentos, al llevar a cabo
actividades prácticas, para contribuir a la formación de las competencias para el
trabajo experimental como: identificación manejo y control de variables y datos
relevantes, planteamiento de hipótesis, trabajo en equipo.
Reporte del alumno (resultados)
Muestra
1
Volumen de
permanganato
de potasio (ml)
Normalidad de
permanganato de
potasio (g/L)
Peso de la
muestra H2O2
(g)
% H2O2
2
3
Promedio
Conteste el siguiente cuestionario:
1) Escriba la estequiometria de la reacción
2) Como se obtiene el valor del peso equivalente del agua oxigenada en reacciones
de óxido reducción
3) Por qué debe conservarse el peróxido de hidrogeno en recipientes sellados de
forma hermética
4) Uso más comunes del peróxido de hidrógeno
5) Qué implica una disminución de la valencia en un elemento o compuesto
102

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Bibliografía preliminar
1) Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
2) Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
3) Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
4) Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
5) Irazabal, Alejandro “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda edición
Caracas 1994.
6) Mahan and Myers “Química curso universitario” Addison – Wesley
Iberoamericana cuarta edición Mexico 1990.
7) Nuffield foundation “Química colección de experimentos” Editorial Reverté
primera edición España 1971.
8) Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
9) Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
10) Schenk, Hahn, Hartkopf. Química Analítica Cuantitativa. México: CECSA.
11) Skoog, West, Holler, Crouch. Química Analítica. México: Mc Graw - Hill, 7ma.
edición, 2001.
103

MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Practica No. 17 Preparación y estandarización de una solución de
Tiosulfato de Sodio.
Objetivo:
El alumno aprenderá a preparar y valorar soluciones de tiosulfato
de sodio
Michael
Faraday
Químico ingles
considerado como el
fundador de la
electroquímica
actual, que estudia
la transferencia de
electrones conocida
como reacciones
redox y en este tipo
de reacciones se
llevan a cabo los
procesos que
generan
electricidad, en un
entorno conectado a
un circuito eléctrico.
Esto último es
motivo de estudio
de la química
analítica en un
subdisciplina
conocida como
análisis
potenciométrico
Introducción
Las reacciones de óxido – reducción, también llamadas reacciones
redox, son aquellas en las que cambia el estado o grado de
oxidación de las especies reaccionantes; se produce un intercambio
de electrones entre los reactivos.
Para que se produzca una reacción redox tiene que haber una
especie que ceda electrones (reductor) y otra que los acepte
(oxidante); el reductor se transforma en su forma oxidada y el
oxidante en su forma reducida.
El objetivo final de un análisis cuantitativo es la determinación de
la cantidad de una especie dada presente en una muestra; que ello
se consiga directa o indirectamente depende del método particular
que se considere. En cualquier caso, es inherente a toda
determinación alguna clase de medición final a partir de la cual se
deduce la cantidad de especie en cuestión. Así, el análisis
cuantitativo se subdivide en grupos basados en la naturaleza de
ésta medición final. Si el proceso consiste en determinar el peso de
un sólido, el método se clasifica como análisis gravimétrico, si la
medición consiste en la determinación de un volumen, el método
pertenece al análisis volumétrico, si se mide la absorción de
energía radiante el método pertenece a análisis colorimétrico.
(Skoog & West, 1986)
104

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Cuando una reacción química es reutilizable en química analítica es porque origina
fenómenos fácilmente observables que, de alguna manera se relacionan con la sustancia,
elemento o grupo químico que se analiza, recibe el nombre de reacción analítica. Éstas
reacciones pueden verificarse por vía humedad que, generalmente, tienen lugar entre iones
en disolución y por vía seca que se verifican entre sólidos.
Las reacciones analíticas por vía humedad pueden clasificarse según los cuatro tipos
fundamentales que se indican a continuación.
a) Reacción acido-base. Implica transferencia de protones
b) Reacción de formación de complejos. Se produce una transferencia de iones o de
moléculas
c) Reacciones de precipitación. Hay un intercambio de iones o de moléculas y
además existe la aparición de una fase sólida.
d) Reacciones redox. Existe un intercambio de electrones.
Especificar la correlación con el o los temas y subtemas del programa
de estudios.
Tema 5 Titulaciones de oxidación-reducción
Subtemas 5.1 Agentes oxidantes y reductores.
5.2 Aplicaciones de las titulaciones de oxidación-reducción
105

Practica No. 17 Preparación y estandarización de una solución de Tiosulfato de Sodio
Material y equipo necesario
Material
Agua destilada
Ácido Clorhídrico concentrado
Ioduro de potasio
Solución indicado de almidón
Solución de tiosulfato de sodio
Equipos
Matraces Erlenmeyer de 250ml
Bureta
Piseta
Probeta
Matraz volumétrico aforado 1 L
Pinza para bureta
Pipeta de 10 ml
Propipeta
Soporte universal
Balanza analítica
Metodología
Preparación del indicador de almidón al 1%:
Pese 0.5 g de almidón soluble y añádalos a 5 ml de agua, mezcle hasta que se forma
una pasta uniforme. Ponga la pasta en 45 ml de agua hirviendo y agite de manera
continua hasta que se aclare la solución.
Preparación de la solución patrón de tiosulfato de sodio 0.1N.
Disolver 24.82 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3•5H2O) y aforar a 1000 ml con agua
destilada recién hervida y fría. Adicionar aproximadamente 0.2g de carbonato de sodio
anhidro como conservador y almacenar en un frasco limpio.
106

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Valoración
Método de dicromato.
1. Pese exactamente de 0.20 a 0.23 g de dicromato de potasio, grado estándar
primario, secado a 100ºC por 2 horas y pasar a un matraz con tapón de vidrio
esmerilado,
2. Disolver en 80 ml de agua libre de cloro que contenga 2 g de yoduro de potasio.
3. Agregar con agitación suave 20 ml aproximadamente 0.1 N de ácido clorhídrico
e inmediatamente dejar reposar en la obscuridad por 10 minutos.
4. Titular con la solución de tiosulfato, hasta un color amarillo paja; añadir 1 ml de
solución indicadora de almidón y continuar la titulación hasta el vire del color
azul a verde tenue.
Dónde:
N Na2 S 2 O 3 ∙5H 2 O =
g K 2 Cr 2 O 7
ml gastados de Na 2 S 2 O 3 ∙ 5H 2 O × 0.49032
0.49032 = mili equivalente de K2Cr2O7
Sugerencias didácticas
Realizar prácticas experimentales para facilitar la comprensión de los conceptos
teóricos y facilitar el trabajo colaborativo.
Desarrollar actividades de aprendizaje que propicien la aplicación de los
conceptos, modelos y metodologías que se van aprendiendo en el desarrollo de la
asignatura.
Facilitar el contacto directo con materiales e instrumentos, al llevar a cabo
actividades prácticas, para contribuir a la formación de las competencias para el
trabajo experimental como: identificación manejo y control de variables y datos
relevantes, planteamiento de hipótesis, trabajo en equipo.
107

Practica No. 17 Preparación y estandarización de una solución de Tiosulfato de Sodio
Reporte del alumno (resultados)
Muestra
1
Peso del dicromato de
potasio (g)
Volumen del tiosulfato
gastado en ml
Normalidad del
tiosulfato
2
3
Promedio
Conteste el siguiente cuestionario:
1. ¿Por qué en algunos casos es necesario agregar ioduro de mercurio en la
preparación del indicador de almidón?
2. ¿Por qué es recomendable que las soluciones de tiosulfato se hagan con agua
hervida?
3. Justificar la adición del carbonato de sodio anhidro a las soluciones de tiosulfato.
4. Como se acelera una descomposición iniciada de las soluciones de tiosulfato.
5. Qué tipo de microorganismos aceleran la descomposición de las soluciones de
tiosulfato
Bibliografía preliminar
1) Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
2) Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
3) Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
4) Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
5) Irazabal, Alejandro “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda edición
Caracas 1994.
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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
6) Mahan and Myers “Química curso universitario” Addison – Wesley
Iberoamericana cuarta edición Mexico 1990.
7) Nuffield foundation “Química colección de experimentos” Editorial Reverté
primera edición España 1971.
8) Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
9) Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
10) Schenk, Hahn, Hartkopf. Química Analítica Cuantitativa. México: CECSA.
11) Skoog, West, Holler, Crouch. Química Analítica. México: Mc Graw - Hill, 7ma.
edición, 2001.
109

MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Práctica No. 18 Valoración yodométrica de vitamina C.
Objetivo específico:
Determinar el contenido de vitamina C en una muestra problema
por valoración yodométrica (redox)
Linus Carl Pauling
Fue uno de los
primeros químicos
cuánticos, y recibió
el Premio Nobel de
Química en 1954,
por su trabajo en el
que describía la
naturaleza de los
enlaces químicos.
Pauling es una de
las pocas personas
que han recibido el
Premio Nobel en
más de una ocasión,
pues también
recibió el Premio
Nobel de la Paz en
1962, por su
campaña contra las
pruebas nucleares
terrestres. Las
investigaciones de
Pauling sobre la
vitamina C fueron
fuente de
controversias. En
1951, basados en las
estructuras de los
aminoácidos y de
los péptidos y
considerando la
naturaleza planar
del enlace peptídico,
Pauling y sus
colegas propusieron
que la estructura
secundaria de las
proteínas estaba
basada en la hélice
alfa y la lámina
beta.
Introducción
El ácido ascórbico (C6H8O6) es compuesto orgánico con propiedades
antioxidantes (Fig. 1). El enantiómero L del ácido ascórbico se conoce
como vitamina C, tratándose de una vitamina hidrosoluble esencial para
los mamíferos, cuya deficiencia provoca escorbuto en humanos. Los
humanos, debido a la ausencia del enzima L-gulonolactona oxidasa, no
pueden sintetizar esta vitamina, de modo que debe ser ingerida a través
de los alimentos (principalmente cítricos y verduras frescas). La vitamina
C es necesaria para la síntesis del colágeno y de los glóbulos rojos,
contribuye al buen funcionamiento del sistema inmunitario y también
juega un papel importante en el metabolismo del hierro. En la figura 1
puede observarse la estructura del ácido ascórbico:
Figura 1. Fórmula estructural del ácido ascórbico (AA)
La vitamina C se usa sobre todo como suplemento nutricional y
además con fines terapéuticos, ya que administrada bajo una forma
adecuada puede prevenir y a menudo curar enfermedades como la
gripe. Esta vitamina apoya el sistema inmune, incrementando la
110

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
concentración de inmunoglobulinas en el suero sanguíneo. El ácido ascórbico puede ser
administrado por vía oral, intramuscular, subcutánea e intravenosa. Por vía oral, la
vitamina C se absorbe a través de un proceso de transporte activo, siendo muy amplia su
distribución, aunque las mayores concentraciones se observan en los tejidos glandulares.
La mayor parte del ácido ascórbico se oxida de forma reversible a ácido dehidroascórbico,
siendo el resto transformado en metabolitos inactivos que se excretan en la orina. Cuando
existe un exceso de ácido ascórbico en el organismo, se elimina sin metabolizar, lo que
sirve para determinar analíticamente si existe o no un estado de saturación de vitamina C.
El ácido ascórbico en un agente reductor suave que es oxidado por el yodo en medio ácido
de forma rápida y cuantitativa. Para su determinación mediante valoración redox, en
primer lugar se genera un exceso conocido de anión triyoduro mediante la reacción en
medio ácido de yodato (patrón primario) con un exceso de yodo, seguidamente se deja
que transcurra la reacción entre el triyoduro generado y el ácido ascórbico y Finalmente
se valora el exceso de triyoduro con una disolución patrón de tiosulfato. Se aplica por
tanto una valoración por retroceso
Especificar la correlación con el o los temas y subtemas del programa
de estudios
Tema 5
Subtemas
Titulaciones de oxidación-reducción
5.1 Agentes oxidantes y reductores.
5.2 Aplicaciones de las titulaciones de oxidación-reducción
111

Práctica No. 18
Valoración yodométrica de vitamina C
Material y equipo necesario
Material
Agua destilada
Ácido sulfúrico 0.3 M
Ioduro de potasio
Yodato de potasio
Solución indicado de almidón
Solución de tiosulfato de sodio valorada 0.1M
Equipos
Matraces Erlenmeyer de 250ml
Bureta
Piseta
Probeta
Matraz volumétrico aforado 1 L
Pinza para bureta
Pipeta de 10 ml
Propipeta
Soporte universal
Balanza analítica
Mortero
Metodología
Preparación del estándar 0.010 M de Yodato de potasio
1. Pesar en balanza analítica 2.1 g de yodato de potasio previamente secado
2. Disolver en un Erlenmeyer con 200 ml de agua destilada
3. Pasar lo anterior a un matraz volumétrico y aforar hasta 1000 ml con agua
destilada
4. Calcule la concentración de la solución.
Dónde:
M KIO3 =
g de KIO 3
Volumen en litros × 214
214 peso molecular de KIO3
Determinación del ácido ascórbico en tabletas de vitamina C (al menos 3 réplicas)
112

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
1. En un mortero triturar las tabletas de 1000 mg de vitamina C
2. Pesar 250 mg y pasar a un matraz Erlenmeyer de 250 ml
3. Disolver la muestra en 50 ml de ácido sulfúrico aprox. 0.3M. Nota. Es probable
que el material de acompañamiento no se disuelva totalmente.
4. Agregar 2 g de KI
5. Agregar exactamente 50 ml de la solución valorada de KIO3 molar
6. Titular con la solución concentración conocida de tiosulfato de sodio, hasta que la
solución cambie del color inicial café-rojizo a amarillo pálido. Nota: Es posible
que se dificulte el cambio de color y en ese caso adicionar el indicador de almidón.
7. Anadir 2 ml del indicador de almidón y completar la valoración hasta el viraje de
azul a incoloro o verde tenue.
8. Anotar el volumen de disolución de tiosulfato consumido
Sugerencias didácticas
Realizar prácticas experimentales para facilitar la comprensión de los conceptos
teóricos y facilitar el trabajo colaborativo.
Desarrollar actividades de aprendizaje que propicien la aplicación de los
conceptos, modelos y metodologías que se van aprendiendo en el desarrollo de la
asignatura.
Facilitar el contacto directo con materiales e instrumentos, al llevar a cabo
actividades prácticas, para contribuir a la formación de las competencias para el
trabajo experimental como: identificación manejo y control de variables y datos
relevantes, planteamiento de hipótesis, trabajo en equipo.
113

Práctica No. 18
Valoración yodométrica de vitamina C
Reporte del alumno (resultados)
Cálculos
Informacion adicional para la realización de los cálculos.
Este método es una titulación por retroceso. Un número de moles de I3 - son generados por
la solución estandar de la solución de KIO3 y KI. La vitamina C (ácido ascórbico) disuelta
en la solución reacciona (oxida) con el I3 - en una relación estequeometríca 1:1. Como el
I3 - presente es mayor del que reaccionada con el Vitamina C, es un titulación por retroceso.
Esto es que algo del I3 - no reacciona, aun cuando toda la Vitamina C ha reaccionado. El
exceso de I3 - se titula por retroceso con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio.
Debido a que el numero de moles de la Vitamina C, que se require para encontrar su masa
en una muestra desconocida, es importante conocer cuanta vitamina C reaccionó con el
I3 - . En este punto sabemos que hay más I3 - que la Vitamina C, en la muestra. Sin embargo,
se puede determinar el número de moles de I3 - adicionados inicialmente a la solución de
la vitamina C. Asimismo con los datos de la titulación, se puede determinar el numero de
moles de I3 - en exceso despues de la reaccion con la Vitamina C. Además, el número de
moles de la Vitamina C que reaccionó con I3 - puede ser determinado por la diferencia
entre el número de moles añadidos y el numero de moles en exceso.
Reacciones:
KIO 3(aq) + 5KI (aq) + 3H 2 SO 4(aq) → 3I 2(aq) + 3H 2 O (l) + 3K 2 SO 4(aq)
2Na2S2O3(aq) + I2(aq) → Na2S4O6 (aq) + 2NaI (aq)
114

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Muestra
Peso muestra
(mg)
A B (A –B) A.A
(miligramos)
A.A
(%)
1
2
3
Promedio
A = 3 × (Volumen de KIO 3 añadido en (L) × Molaridad de KIO 3 )
3 = consultar la estequiometria de la reacciones
B =
Volumen de tiosulfato de sodio gastados (L) × Molaridad del Tiosulfato
2
2 = consultar la estequiometria de la reacciones
A − B = Moles de ácido ascorbico (por equivalencia)
Conteste el siguiente cuestionario:
1) ¿Qué cambios se presentan en la cuantificación del ácido ascórbico?
2) De las reacciones del proceso verificar en que elementos se realizan el
intercambio de electrones.
3) Justificar de acuerdo a las estequiometrias los factores de conversión que se
aplican durante el proceso.
4) ¿Cómo podrías evitar el uso de las relaciones de conversión?
5) ¿En qué otras unidades podría expresarse el contenido de ácido ascórbico en una
muestra?
115

Práctica No. 18
Valoración yodométrica de vitamina C
Bibliografía preliminar
1) Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
2) Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
3) Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
4) Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
5) Irazabal, Alejandro “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda edición
Caracas 1994.
6) Mahan and Myers “Química curso universitario” Addison – Wesley
Iberoamericana cuarta edición Mexico 1990.
7) Nuffield foundation “Química colección de experimentos” Editorial Reverté
primera edición España 1971.
8) Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
9) Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
10) Schenk, Hahn, Hartkopf. Química Analítica Cuantitativa. México: CECSA.
11) Skoog, West, Holler, Crouch. Química Analítica. México: Mc Graw - Hill, 7ma.
edición, 2001.
12) Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists
William Horwitz, Editor. Twelfth Edition, 1975 Chapter 3 Parts. 3.067, 3.068 Y
3.070.
116

MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Práctica No. 19 Determinación de Cloro en un Cloruro soluble.
Análisis Gravimétrico.
Objetivo específico:
Aplicar un método gravimétrico para determinar el contenido de
cloruro en una muestra problema de cloruros soluble
Introducción
El análisis gravimétrico o análisis cuantitativo por pesadas
consiste en la separación y posterior pesada, de un elemento o
compuesto de composición química conocida. Esta sustancia debe
obtenerse en el mayor estado de pureza posible y debe encontrarse
en una relación estequiométrica definida con el elemento o
compuesto que se desea determinar. Los resultados se calculan a
partir de la medida de la masa de la sustancia separada
Los métodos gravimétricos de análisis se pueden clasificar con
base en la forma en que se efectúa la separación en: métodos
directos o de precipitación y métodos indirectos o de
volatilización o desprendimiento.
Los métodos directos o de precipitación directa, son aquéllos en
los cuales el analito se transforma, mediante reacciones químicas
adecuadas, en un precipitado poco soluble que contiene el
elemento a determinar. Se somete a un determinado tratamiento
térmico y posteriormente se pesa. Con la masa del precipitado y
factores gravimétricos se determina la composición de la muestra
original.
Kasimir Fajans
Químico polaco,
elabora la Ley de
Paneth-Fajans-
Hanh: cuando hay
dos o más tipos
diferente iones para
la absorción y con
todos los demás
factores iguales, el
ión que forma un
compuesto de
mínima solubilidad
con uno de los iones
de la red será
absorbido
preferentemente.
Generalmente si uno
de los iones de la
red se encuentra en
las aguas madres
será adsorbido con
mayor facilidad.
Tras la observación
de datos de
solubilidad de
distintos haluros
alcalinos
establecieron que
sales con
contraiones de radio
próximo son
relativamente poco
solubles, en
comparación con
sales cuyos
contraiones tienen
distintos tamaños.
Algunas determinaciones de este tipo son: el análisis de cloro o de
plata por precipitación como cloruro de plata o el análisis de
117

Práctica No. 19 Determinación de Cloro en un Cloruro soluble. Análisis Gravimétrico
níquel, precipitándolo como dimetilglioximato de níquel. El componente a determinar se
separa por precipitación y filtración. La pesada se puede efectuar de tres maneras:
a) En la misma forma química en que se precipitó.
b) Transformando el precipitado en otro compuesto, que contenga el mismo analito,
pero que reúna mejores condiciones para ser pesado.
c) Transformando el precipitado en otro compuesto que no contiene el analito, pero
que está ligado a éste por una relación estequiométrica conocida.
La determinación de cloruros usando métodos gravimétricos se basa en la formación de
cloruro de plata, el mismo que precipita en forma de coágulos que resultan del material
coloidal. La precipitación se debe realizar en un medio de alta fuerza iónica. Durante la
digestión el cloruro forma primero suspensiones coloidales que se coagula con calor y
elevadas concentraciones de electrolito. La solución debe mantenerse medianamente
acida durante la precipitación para evitar la interferencia de ácidos débiles como el CO3 2-
que podría reaccionar con la plata en una solución neutra. Un moderado exceso de plata
se debe añadir para reducir la solubilidad del cloruro de plata pero un exceso de plata
añadida se debe evitar para prevenir la co-precipitación de nitrato de plata. El cloruro de
plata puede sufrir foto descomposición, la cual produce plata elemental que se puede
detectar por una coloración violeta en el precipitado. El precipitado se filtra con facilidad
y se lava con agua que contiene un poco de ácido nítrico. El ácido previene la peptización
del precipitado y se volatiliza al secarlo. El cloruro de plata normalmente se filtra a través
de un crisol de porcelana y se seca entre 110 y 130 ºC.
El precipitado no debe estar expuesto directamente a la luz solar por la descomposición
que sufre el precipitado por este agente físico. La solubilidad del cloruro de plata en agua
es despreciable. Sin embargo se debe evitar el uso del álcali y sales de amonio, así como
de elevadas concentraciones de ácido ya que esto aumenta la solubilidad.
118

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Especificar la correlación con el o los temas y subtemas del programa
de estudios
Tema 6
Métodos gravimétricos de análisis
6.1 Concepto y clasificación de los métodos gravimétricos.
6.2 Estequiometría y factores gravimétricos.
6.3 Aplicaciones de los métodos gravimétricos
Material y equipo necesario
Material
Agua destilada
Ácido nítrico concentrado
Solución 0.1N de nitrato de plata
Solución 0.01 M de ácido nítrico
Equipos
Vaso de precipitados de 500 ml
Piseta
Crisoles de porcelana
Estufa
Termómetro
Probeta
Pipeta de 10 ml
Desecador
Propipeta
Balanza analítica
Soporte universal
Baño maría
Mechero
Tela de asbesto
Balanza analítica
Mortero
Agitador de vidrio con punta de goma
Filtro de vidrio
119

Práctica No. 19 Determinación de Cloro en un Cloruro soluble. Análisis Gravimétrico
Metodología
Preparación de Crisoles
1. Limpie y seque los crisoles de porcelana o de vidrio. Asegúrese de que los
crisoles están marcados por lo que se pueden distinguir unos de otros. Use un
marcador permanente, no una etiqueta de papel o cinta.
2. Los crisoles secos en el horno a 100-110°C durante una hora o durante la noche
(peso constante)
3. Enfriar los crisoles en un desecador durante 20 minutos y pesar en balanza
analítica, anotar el peso.
Preparación de las muestras
1. Secar la muestra en un horno a 110° C durante 1-2 horas o durante la noche.
2. Pesar con precisión, tres porciones de la muestra seca de aproximadamente 0.5 a
0.7g
3. Disolver cada porción en un vaso de precipitados de 400 ml limpio y etiquetado,
utilizando 150 ml de agua destilada a la que se ha añadido aproximadamente 1
ml de ácido nítrico concentrado.
Precipitación del cloruro
1. Calentar las soluciones de cloruro a fuego lento y mantenerla caliente.
2. Precipitar con una solución diluida de nitrato de plata, aproximadamente 0.1N
(adicionar entre 80 a 100 ml), lentamente y con agitación con una varilla de vidrio
(no utilizar un agitador magnético, ni barra de agitación). El nitrato de plata se
debe medir con una probeta graduada, se debe ir agregando lentamente y con
agitación constante en volúmenes parciales de 5 ml aproximadamente, hasta que
la precipitación del cloruro de plata sea completa. Este punto se puede observar
cuando en el área de contacto del agente precipitante con la muestra no se forme
120

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
una nube blanca, permita que el precipitado se asiente un poco y añadir unas gotas
de la solución de nitrato de plata sin agitar. Si la solución se enturbia, seguir
agregando la solución de nitrato de plata. Si la solución permanece clara, a
continuación, añadir un exceso de un 5% de nitrato de plata del que ha añadido
hasta ese punto.
3. Filtrar
Filtrado
1. Filtrar el líquido sobrenadante a través de un filtro de vidrio de peso conocido y
marcado, manteniendo la mayor parte del precipitado en el vaso de precipitados.
2. Lavar el precipitado con tres porciones de 25 ml de ácido nítrico 0.01 M (2 gotas
de HNO3 concentrado por cada 100 ml de agua) con su botella de lavado. Los
lavados se vierten a través de la placa filtrante y el precipitado se deja en el vaso
de precipitados. Si alguno de los precipitado se ha secado en las paredes del vaso
o la varilla de agitación de vidrio, raspar hacia abajo con el agitador y enjuague
con pequeñas cantidades de la solución de lavado durante este proceso para
asegurar que el 100% del precipitado se separó por filtración en el crisol filtrante.
3. Agitar la mayor parte del precipitado en un pequeño volumen de 0.01M HNO3 y
trasvasar el precipitado al crisol.
4. Después de la filtración, secar cada muestra en la estufa a 120-140 ° C durante 2
horas.
5. Enfriar en un desecador y pesar.
Sugerencias didácticas
Realizar prácticas experimentales para facilitar la comprensión de los conceptos
teóricos y facilitar el trabajo colaborativo.
Desarrollar actividades de aprendizaje que propicien la aplicación de los
conceptos, modelos y metodologías que se van aprendiendo en el desarrollo de la
asignatura.
121

Práctica No. 19 Determinación de Cloro en un Cloruro soluble. Análisis Gravimétrico
Facilitar el contacto directo con materiales e instrumentos, al llevar a cabo
actividades prácticas, para contribuir a la formación de las competencias para el
trabajo experimental como: identificación manejo y control de variables y datos
relevantes, planteamiento de hipótesis, trabajo en equipo.
Reporte del alumno (resultados)
Calcule el % de cloruro en la muestra. El factor de conversión gravimétrica es dado por:
Factor gravimétrico
−1
mCl
mAgCl = 35.453 g. Cl mol
143.321 g . AgCl mol −1 = 0.247368 g Cl
g AgCl
Dónde m = masa en gramos. La masa de cloro en cada muestra es:
mCl = mAgCl × factor gravimétrico = mAgCl × 0.247368
Finalmente, el porcentaje de Cl, en cada muestra es igual a:
% Cl = mCl
m muestra
× 100
Muestra
1
Peso de la
muestra
(g)
A=
Peso del
crisol seco
(g)
B=
Peso del
crisol +
muestra (g)
Diferencia
en peso
(A-B)
Gramos
de cloro
% Cl
2
3
Promedio
122

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Conteste el siguiente cuestionario:
1. Operaciones fundamentales del análisis gravimétrico
2. ¿Qué tipos de filtración existen?
3. ¿Explicar brevemente como realizar el procedimiento de un equipo o muestra a
peso constante?
4. ¿Temperatura y tiempo para realizar una buena calcinación?
5. ¿Qué tipo de proceso gravimétrico se utiliza para determinación de humedad?
Bibliografía preliminar
1) Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
2) Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
3) Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
4) Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
5) Irazabal, Alejandro “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda edición
Caracas 1994.
6) Mahan and Myers “Química curso universitario” Addison – Wesley
Iberoamericana cuarta edición Mexico 1990.
7) Nuffield foundation “Química colección de experimentos” Editorial Reverté
primera edición España 1971.
8) Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
9) Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
10) Schenk, Hahn, Hartkopf. Química Analítica Cuantitativa. México: CECSA.
11) Skoog, West, Holler, Crouch. Química Analítica. México: Mc Graw - Hill, 7ma.
edición, 2001.
123

MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Práctica No. 20 Determinación de Azufre en un Sulfato soluble.
Análisis Gravimétrico.
Objetivo:
Aplicar un método gravimétrico para determinar el contenido de
azufre en una muestra problema de sulfato soluble.
Frank Austen
Gooch
Químico
norteamericano,
inventó el crisol
Gooch, que se
utiliza para el
filtrado en análisis
gravimétrico de
precipitación. Ideó o
perfeccionó un gran
número de procesos
y métodos de
análisis, incluyendo:
la separación
cuantitativa de litio
a partir de los otros
metales alcalinos, y
la estimación de
ácido bórico por
destilación con
metanol y fijación
por óxido de calcio,
estudio el uso de los
iones de pirofosfato
en análisis,
desarrollo de una
serie de métodos
para la estimación
de los diversos
elementos en base a
la determinación
volumétrica de
yodo.
Introducción
Determinación de iones sulfatos por gravimetría de precipitación.
La base de la determinación gravimétrica de SO4 2- (ac) es su
precipitación como sulfato de bario, por agregado de solución
acuosa de Ba 2+ (ac) a la muestra en solución de SO4 2- (ac). La
precipitación se hace en medio ácido (HCl ), para evitar la posible
precipitación de las sales de Bario de aniones como CO3 2- (ac), PO4
3- (ac) o CrO4 2- (ac) que son insolubles en medio neutro o básico y
evitar además la co-precipitación de Ba(OH)2 . La presencia de
HCl tiene además el importante efecto de provocar la formación de
un precipitado de grano grueso, fácil de filtrar, a esto contribuye
también la precipitación en caliente y el período de digestión.
Luego de la digestión el precipitado se filtra y lava con agua
destilada caliente hasta eliminación de Cl - (ac), se calcina y pesa
como BaSO4(s). La calcinación se efectúa entre 600- 800ºC.
124

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Especificar la correlación con el o los temas y subtemas del programa
de estudios
Tema 6 Métodos gravimétricos de análisis
6.1 Concepto y clasificación de los métodos gravimétricos.
6.2 Estequiometría y factores gravimétricos.
6.3 Aplicaciones de los métodos gravimétricos
Material y equipo necesario
Material
Agua destilada
Solución acuosa de BaCl2 al 10%
Solución 6 M de HCl
Solución de AgNO3
Equipos
Vaso de precipitados 400 ml
Piseta
Probeta
Soporte universal
Balanza analítica
Mortero
Mufla
Papel filtro sin cenizas
Varilla de vidrio
Embudo de filtración rápida
Anillo metálico
Metodología
Preparación de Crisoles
1. Limpie y seque los crisoles de porcelana o de vidrio. Asegúrese de que los crisoles
están marcados por lo que se pueden distinguir unos de otros. Use un marcador
permanente, no una etiqueta de papel o cinta.
125

Práctica No. 20 Determinación de Azufre en un Sulfato soluble. Análisis Gravimétrico.
2. Los crisoles secos en el horno a 100-110°C durante una hora o durante la noche
(peso constante)
3. Enfriar los crisoles en un desecador durante 20 minutos y pesar en balanza
analítica, anotar el peso.
Preparación de las muestras
1. Secar la muestra en un horno a 110 ° C durante 1-2 horas o durante la noche. Nota:
Se recomienda algún fertilizante del mercado para garantizar su contenido de
azufre.
2. Pesar con precisión, tres porciones de la muestra seca de aproximadamente 0.5 a
0.7 g
3. Disolver cada porción en un vaso de precipitados de 400 ml limpio y etiquetado,
utilizando 200 ml de agua destilada a la que se ha añadido aproximadamente 4 ml
de ácido clorhídrico 6M y calentar hasta ebullición.
Precipitación
1. Añadir lentamente, con agitación constante, 15 ml de Solución de Cloruro de Bario
al 10 % p/v.
2. Digerir entre 80 a 90ºC, de manera que la solución no hierva o colocar en baño de
maría durante media hora.
3. Dejar enfriar
Determinación
1. La solución anterior se decanta el líquido sobrenadantes a través de un papel filtro.
recibiendo el filtrado en un vaso de precipitado. Para tener la seguridad de que la
precipitación ha sido completa, agregar a las primeras porciones del filtrado,
algunas gotas de solución acuosa de BaCl2. Si no hay precipitado el filtrado se
126

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
desecha; si se forma precipitado debe desecharse la determinación y comenzar de
nuevo.
2. Lavar el precipitado sobre el filtro con el agregado de pequeñas porciones de agua
destilada caliente dejando escurrir bien cada porción de líquido antes de agregar
una nueva. El lavado se considera terminado cuando el filtrado de reacción
negativa al ion cloruro. Para probar esto se recoge una porción de dicho filtrado
en un tubo de ensayo (limpio y enjuagado con agua destilada) y se agrega gotas de
solución acuosa de AgNO3, no debe observarse precipitación de AgCl(s), blanco
azuloso.
3. Calentar un crisol de porcelana (previamente identificado) hasta el rojo, dejar
enfriar en desecador y pesar. Sacar del embudo el papel de filtro conteniendo el
precipitado de BaSO4 doblarlo envolviendo dicho precipitado, y colocarlo en el
crisol previamente tarado.
4. Comenzar la calcinación del precipitado, calcinar el precipitado en mufla a 600-
800ºC de temperatura. Dejar durante aproximadamente 20 minutos, luego retirar,
poner en desecador, dejar enfriar y pesar.
Sugerencias didácticas
Realizar prácticas experimentales para facilitar la comprensión de los conceptos
teóricos y facilitar el trabajo colaborativo.
Desarrollar actividades de aprendizaje que propicien la aplicación de los
conceptos, modelos y metodologías que se van aprendiendo en el desarrollo de la
asignatura.
Facilitar el contacto directo con materiales e instrumentos, al llevar a cabo
actividades prácticas, para contribuir a la formación de las competencias para el
trabajo experimental como: identificación manejo y control de variables y datos
relevantes, planteamiento de hipótesis, trabajo en equipo.
127

Práctica No. 20 Determinación de Azufre en un Sulfato soluble. Análisis Gravimétrico.
Reporte del alumno (resultados)
Cálculos
g de BaSO 4 = P 2 − P 1
Dónde:
P2 = Peso del crisol con el filtrado y calcinado
P1 = Peso del crisol tarado
Factor de conversión gravimétrica:
Factor gravimétrico(fg) =
32.064 S g mol −1
= 0.1374
233.404 BaSO 4 g mol−1 g de azufre = fg × g de BaSO 4
% S =
g de azufre
g de la muestra × 100
Muestra
1
Peso
muestra
(g)
P2
Peso crisol
calcinado
P1
Peso crisol
tarado
P2 –P1
BaSO4 (g)
Azufre
(g)
% Azufre
2
3
Promedio
128

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Conteste el siguiente cuestionario:
1. ¿Por qué se agrega solución de cloruro de bario?
6. ¿Cuál es la reacción que se realiza cuando se agrega solución de cloruro de bario?
7. ¿En qué medio se hace la precipitación del compuesto formado y por qué?
8. ¿Cómo comprueba la ausencia de cloruros en el filtrado?
9. ¿Por qué se debe comprobar la ausencia de cloruros en el filtrado?
10. ¿Por qué se calcina el precipitado a 800°C?
Bibliografía preliminar
1) Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
2) Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
3) Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
4) Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
5) Irazabal, Alejandro “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda edición
Caracas 1994.
6) Mahan and Myers “Química curso universitario” Addison – Wesley
Iberoamericana cuarta edición Mexico 1990.
7) Nuffield foundation “Química colección de experimentos” Editorial Reverté
primera edición España 1971.
8) Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
9) Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
10) Schenk, Hahn, Hartkopf. Química Analítica Cuantitativa. México: CECSA.
11) Skoog, West, Holler, Crouch. Química Analítica. México: Mc Graw - Hill, 7ma.
edición, 2001.
129