PRACTICA 2 - CBI

UNIVERSIDAD AUTONOMA METROPOLITANAUNIDAD IZTAPALAPADIVISIÓN DE CIENCIAS BASICAS E INGENIERIAINGENIERIA QUÍMICALaboratorio de Operaciones UnitariasAutor:Dr. Jaime Vernon Carter

PRACTICA 2EMULSIFICACIÓNOBJETIVOS:q Comprender los principios básicos de emulsificaciónq Elaborar emulsiones de aceite en agua y de agua en aceiteq Conocer distintos tipos de agentes emulsificantesq Distinguir los diferentes tipos de equipos para homogenizarel tamaño de la partículaTEORÍA.La emulsificación se puede definir como una operación en la que dos líquidos que sonnormalmente inmiscibles se mezclan íntimamente, un líquido (la fase interna, discontinua odispersa) se dispersa en forma de pequeñas gotas o glóbulos en el otro ( fase externa,continua o dispersante). En la mayoría de las emulsiones los dos líquidos involucrados sonel agua (W) y el aceite (O), aunque en raras ocasiones se encuentran puros. La fase acuosapuede consistir en soluciones de sales, azúcares, colorantes y materiales coloidaleshidrofílicos. La fase oleosa puede consistir de mezclas de aceites esenciales, hidrocarburos,ceras, resinas y en general de materiales hidrofóbicos. Para formar una emulsión estable esnecesario el incluir un tercer componente denominado agente emulsificante.Al mezclarse el aceite con el agua pueden formarse dos tipos de emulsiones: a) si el aceitese dispersa con el agua se tiene una emulsión de aceite-en-agua (O/W). Alternativamente siel agua es la fase dispersa se tiene una emulsión de agua-en-aceite (W/O) (Fig.1).Las emulsiones tienden a exhibir la mayoría de las propiedades del líquido que forma lafase continua.Entre los factores que afectan el tipo de emulsión formada cuando se mezclan aceite y aguaestán:a) Las proporciones relativas de las fases.b) El tipo y concentración de los agentes emulsificantesc) El método de preparación de la emulsión.

Fig.1 Tipos de emulsiones.Tensión InterfacialEn la interfase entre dos líquidos inmiscibles existe una cantidad de energía libre que surgedel desbalance en las fuerzas cohesivas entre los dos líquidos.Esta energía causa que la interfase se contraiga para formar la área interfacial más pequeñaposible. En una emulsión la fase dispersa siempre tiende a formar glóbulos esféricos ya quede ésta manera se tiene el área interfacial más pequeña por unidad de volumen de líquido.Estas gotas tienden a coalescerse para formar gotas más grandes, con el fin de reducir aúnmás el área interfacial. En una emulsión cruda éste proceso continúa hasta que se logra laseparación de las dos fases por completo.Por el otro lado, la formación de la emulsión involucra la creación de un gran número denuevas interfases, lo cual es contrario a la tendencia de disminuir el área interfacial. Amayor tensión interfacial menor estabilidad de la emulsión.Agentes EmulsificantesTienen dos funciones generales:a) Reducir la tensión entre los líquidos a ser emulsificadosb) Prevenir la coalescencia de las gotas dispersas.Existen muchos tipos de agentes emulsificantes: proteínas, polisacáridos, fosfolipidos,esteres de sorbitán de ácidos grasos, sólidos finamente divididos como el carbón y labentonita.La mayoría de los agentes emulsificantes consisten de moléculas que contienen una mezclade grupos polares y no polares. Por ejemplo, el palmitato de sodio, un jabón tiene lasiguiente estructura ( Fig. 2):

Fig.2 Molécula de palmitato de sodio.La parte hidrocarbonada de la molécula es no polar y el grupo -COONa es el polar. Unaconvención es la de representar por un rectángulo el grupo no polar y por un círculo elgrupo polar.En una emulsión un agente emulsificante de ésta naturaleza se absorbe en la interfase entrelas fases y disminuye la tensión interfacial. Las moléculas absorbidas se orientan en lainterfase de manera que las moléculas no polares apuntan hacia la fase oleosa y las polareshacia la fase acuosa (Fig.3). De tal manera se forma una capa de agente emulsificante en lainterfase. Esta capa de emulsificante actúa como un recubrimiento protectivo de las gotasde la fase interna, previniendo que se coalescan bajo la influencia de la tensión interfacial.Fig.3 Orientación de tenso activo en la interfaseLa fase en la que el agente emulsificante es más soluble, como una regla general, tiende avolverse la fase externa.

Balance hidrofílico-lipofílico (HLB)Valor que indica la solubilidad en agua o aceite de un emulsificante, y por lo tanto indicaque emulsión se tendera a formar. La escala original del HLB va de 1 a 20, aunque algunosemulsificantes tienen valores mayores. El valor de HLB es quizás el criterio más empleadopara clasificar y emplear emulsificantes; aquellos con HLB bajos (menor a 8) muestranmayor solubilidad en aceite y son por ello más efectivos para preparar emulsiones W/O; porel contrario, los emulsificantes con HLB alto (mayor a 14) son más solubles en agua y porlo tanto se recomiendan para preparar emulsiones O/W.Preparación de emulsionesLos siguientes pasos son útiles en la formulación de una emulsión:i) Escoger el agente emulsificante de acuerdo a la emulsión requerida, v.gr. O/W oW/O.ii) El porcentaje en volumen de la fase interna afecta al tipo de emulsión formada.La fase en mayor proporción tiene a volverse la fase externa. Emulsiones confases internas mayores del 50% son difíciles de producir y manipular.iii) La temperatura de emulsificación debe establecerse. La tensión interfacial y laviscosidad disminuyen con incrementos de temperatura.iv) Preparar las dos fases por separado.v) Solubilizar los agentes emulsificantes en la fase a la que sean más afines.vi) Agregar gradualmente la fase interna a la externa.MATERIAL Y REACTIVOSqqUtilizar como agentes emulsificantes al POLISORBAC 80 (Monooleato desorbitán) con un HLB de 4.7.Emplear aceite mineral como fase dispersa y agua como fase continua.q Mezclar el Polisorbac 80 y el Sorbac 60 de manera que se obtengan un HLB de 8.0y otro HLB de 14.0. La mezcla de HLB de 8.0 se dispersa en el aceite mineral,mientras que la de HLB de 14.0 en agua.qqPara hacer la emulsión ruda se pueden emplear los agitadores descritos en lapráctica de agitación de líquidos.Para disminuir el tamaño de partícula se emplean homogenizadores de presión, queconsiste básicamente de una válvula de homogenización y una bomba de altapresión. (Fig.4).

Fig.4 Esquema de un homogeneizador a presión.Los molinos coloidales consisten de una superficie estacionaría y de una superficie rotanteseparadas por un pequeño espacio ajustable. (Fig.5).Fig.5 Diagrama de un molino coloidalPor último, existen los implementos de emulsificación ultrasónica, en las que se empleanondas de sonido que hacen vibrar una lámina que imparte frecuencia ultrasónica a loslíquidos emulsificándolos.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL SUGERIDO.Formación de la emulsiónHacer una emulsión de O/W y otra de W/O cuyas fases dispersas sean del 30 % (v/v) y laconcentración de agente emulsificante del 3% (w/w).En cada caso, añadir gota a gota la fase dispersa a la fase continua que se encuentra agitadapor medio de un agitador mecánico. Una vez que se añade la última gota de la fase dispersaagitar la mezcla por 3 minutos. A esta emulsión se le nombra emulsión cruda. Separar unamuestra para su caracterización.Al resto de la emulsión cruda se le homogeniza en un homogenizador de presión aplicandouna presión de 1500 psig, y luego una presión de 500 psigEvaluación de la emulsiónA las emulsiones resultantes diluir una gota de aceite o agua para ver que tipo de emulsiónresultó.Medir el tamaño de glóbulo a 50 gotas de cada emulsión con un microscopio óptico, yobtener un histograma y el tamaño volumétrico de tamaño de glóbulo.Medir las propiedades reológicas de las emulsiones con un viscosímetro Brookfield.RESULTADOS A REPORTAR Y DISCUTIR1. Para cada emulsión reportar que tipo de emulsión resulto formada.2. Reportar la distribución de tamaño de glóbulo y el tamaño promedio de glóbulo decada emulsión cruda y homogeneizada.3. Reportar las curvas de flujo para cada emulsión y el efecto del tamaño de glóbuloen las propiedades reológicas de las emulsiones.

BIBLIOGRAFÍAqqEmulsions and Solubilization.Shinoda, K, Y Friberg, S.John Wiley & Sons, Nueva York, 1986.Food Engineering OperationsBrennan, J.G., Butters, J.R., Cowell, N.D. y Lilly, A.E.VApplied Science Publishers Ltd. Londres. 1976.