J6 05 B5 nettiin - Mikes
J6 05 B5 nettiin - Mikes
J6 05 B5 nettiin - Mikes
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
• kulometria<br />
• jäätymispisteen alenema<br />
12<br />
Näistä menetelmistä on IDMS-menetelmällä eniten käytännön merkitystä<br />
suhteellisena primaarimenetelmänä, koska sitä voidaan käyttää myös<br />
kompleksisissa matriiseissa (esim. kliinisessä kemiassa) tuottamaan SIjäljitettäviä<br />
mittaustuloksia. Primaarimenetelmiä käytetään ensisijaisesti<br />
kemiallisten primaarinormaalien valmistamiseen. Periaatteessa niitä voidaan<br />
käyttää kaikilla tasoilla, esim. myös rutiinilaboratorioissa. Korkeat<br />
käyttökustannukset rajaavat kuitenkin niiden käytön lähinnä kansallisille<br />
mittanormaalilaboratorioille ja tutkimuslaitoksille. Seuraavassa lyhyt kuvaus<br />
kustakin primaarimenetelmästä.<br />
Isotooppilaimennus massaspektrometria (IDMS)<br />
IDMS-menetelmässä tunnettu, yleensä SI-jäljitettävästi punnitsemalla määritetty<br />
määrä, tietyn aineen isotooppia lisätään näytteeseen ennen kuin mitään<br />
kemiallista käsittelyä on aloitettu. Tutkittavan alkuaineen ja lisätyn<br />
isotoopin kemiallisesta ja fysikaalisesta samankaltaisuudesta johtuen alkuperäinen<br />
isotooppien välinen suhde ei muutu myöhemmissä tarpeellisissa<br />
kemiallisissa prosesseissa mm. massaspektrometrisessä määrityksessä<br />
vaikka aineen saanto ei ole täydellinen sitä edeltävissä välivaiheissa. Määritettävän<br />
aineen määrä voidaan laskea tunnetun isotooppilisäyksen ja tutkittavan<br />
aineen suhteesta, joka määritetään massaspektrometrilla. Laskentayhtälö<br />
on muotoa:<br />
a<br />
( Rs<br />
− Rm<br />
) ⋅ ( 1+<br />
Ra<br />
)<br />
ns<br />
( R − R ) ⋅ ( 1+<br />
R )<br />
n =<br />
⋅<br />
m<br />
a<br />
s<br />
na = aineen määrä analyytissä<br />
ns = isotoopin määrä<br />
Ra = isotooppien määrän suhde analyytissä<br />
Rs = isotooppien määrän suhde tunnetussa lisäyksessä<br />
Rm = isotooppien määrän suhde tunnetun lisäyksen ja analyytin seoksessa<br />
Yleensä IDMS antaa pienemmän mittausepävarmuuden kuin muut primaarimenetelmät.<br />
Ainoastaan näytteen esikäsittelyyn liittyvät tekijät lisäävät<br />
merkittävämmin lopputuloksen epävarmuutta.<br />
Gravimetria<br />
Gravimetrisessa analyysissä määritettävä analyytti erotetaan näytteestä<br />
punnittavassa muodossa (esim. saostamalla) ja massa tai aineen määrä<br />
lasketaan punnitun aineen määrästä. Sen stokiometrinen koostumus tulee<br />
MIKES Julkaisu <strong>J6</strong>/20<strong>05</strong> T. Ehder (Toim.), Kemian metrologian opas