J6 05 B5 nettiin - Mikes
J6 05 B5 nettiin - Mikes
J6 05 B5 nettiin - Mikes
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
Punnitaan KHP<br />
Titrataan KHP<br />
NaOH-liuoksella<br />
Otetaan HCll<br />
i uoksesta näyte<br />
Titrataan HCl-näyte<br />
NaOH-liuoksella<br />
Mittaustulos<br />
analyysitulokseen.<br />
21<br />
On myös selvitettävä, sisällytetäänkö<br />
näytteenotto epävarmuusarvioon vai ei. Jos<br />
otetaan mukaan, myös näytteenottoon liittyvät<br />
mittausepävarmuusarviot tulee huomioida.<br />
Analyyttisissä määrityksissä on ensiarvoisen<br />
tärkeää tehdä ero rationaalisten ja empiiristen<br />
määritysmenetelmien välillä. Rationaalisessa<br />
menetelmässä, esim. nikkelin määrityksessä<br />
metalliseoksesta, saadaan tulokseksi<br />
samanlaisia tuloksia samoissa mittayksiköissä<br />
ilmaistuna (massa- tai mooliosuuksina).<br />
Menetelmä on tarkoin määritetty ja se voidaan<br />
toistaa samalla tavalla useita kertoja. Sen sijaan<br />
empiirisessä menetelmässä, esim. “uutettava<br />
rasvapitoisuus”, tulos riippuu uutto-olosuhteista.<br />
Koska menetelmän “uutettava rasvapitoisuus”<br />
tulokset ovat täysin riippuvaisia olosuhteiden<br />
valinnasta, sitä sanotaan empiiriseksi menetelmäksi.<br />
Tällöin tuloksia ilmoitettaessa<br />
viitataan aina käytettyyn menetelmään.<br />
Määritysmenetelmän luokittelu rationaaliseksi<br />
tai empiiriseksi on tärkeää<br />
mittausepävarmuusarvioinnin kannalta, koska<br />
mittausepävarmuus arvioon tulee ottaa mukaan<br />
vain ne tekijät, jotka vaikuttavat<br />
3.2.2 Kaikkien mahdollisten epävarmuuslähteiden identifiointi<br />
Tehdään täydellinen luettelo kaikista mahdollisista epävarmuuslähteistä.<br />
Tätä varten on hyvä jakaa analyysiprosessi osiin:<br />
• näytteenotto<br />
• näytteen valmistus<br />
• sertifioitujen vertailumateriaalien käyttö mittauksissa<br />
• mittauslaitteiden kalibrointi<br />
• analyysi virhelähteistä<br />
• tulosten muokkaus<br />
• tulosten raportointi<br />
• tulosten tulkinta<br />
Näytteenotto on ratkaiseva vaihe analyyttisessä määritysketjussa, eikä siinä<br />
tehtyjä virheitä voi kompensoida myöhemmissä työvaiheissa. Näyt-<br />
MIKES Julkaisu <strong>J6</strong>/20<strong>05</strong> T. Ehder (Toim.), Kemian metrologian opas