J6 05 B5 nettiin - Mikes

16
Kemiallisen mittauksen laskennalliseen tulokseen voivat vaikuttaa monien
eri suureiden mittaustulokset, kuten massa, tilavuus ja kemiallisen vertailuaineen
konsentraatio. Jotta koko kemiallisen mittauksen mittaustulos olisi
jäljitettävä, tulee kaikkien mittauksen lopputulokseen vaikuttavien mittaustapahtumien
olla myös jäljitettäviä. Myös muiden mittaustuloksen laskennalliseen
kaavaan kuulumattomat tekijät kuten pH, aika ja lämpötila jne.
voivat merkittävästi vaikuttaa tulokseen. Tällöin näillekin mittauksille tulee
varmistaa jäljitettävyys sopiviin mittanormaaleihin tai vertailumateriaaleihin.
Kemiallisissa mittauksissa esiintyvien fysikaalisten suureiden (massa, tilavuus
jne.) kohdalla jäljitettävyyden aikaansaaminen on selväpiirteistä ko.
suureiden siirtonormaaleja käyttämällä. Ongelmallisemmat alueet kemiallisissa
mittauksissa tulevat esiin menetelmien validoinneissa ja kalibroinneissa.
Validoinnin avulla todetaan, että menetelmä todella mittaa sitä, mitä
sen on tarkoituskin mitata (esim. metyylielohopeapitoisuutta kalassa) ja että
tulosten laskemiseen käytettävä mittausyhtälö tuottaa oikeita tuloksia.
Seuraava esimerkki valaisee, mitä kaikkea kemistin on otettava huomioon
mittaustensa jäljitettävyyden varmistamiseksi.
Esimerkki jäljitettävyyden huomioonottamisesta - Elohopeapitoisuuden
määrittäminen tonnikalassa
(käännös EURACHEM/CITACin tiedotteesta “Traceability of Analytical Results,
2004)
Tonnikalanäytteestä mitattu elohopeapitoisuus on 4,03 ± 0,11 mg/kg. Tulos
on raportoitu kokonaiselohopeana kuivapainosta (12 h kuivausaika 105 ° C
lämpötilassa) ja mittausepävarmuus on raportoitu 95% luotettavuusvälillä
(k = 2).
Tässä mittauksessa elohopea määritettiin atomiabsorbtiospektrometrisellä
(AAS) menetelmällä mikroaaltokäsittelyn jälkeen. Näytteet punnittiin
vaa’alla, jolle oli kalibrointitodistus ja jäljitettävyys SI-mittayksikköön, massaan.
Uuttamiseen käytetty happoliuos on laimennettu mittapullossa, jonka tilavuudelle
valmistaja on ilmoittanut jäljitettävyyden kansalliseen mittanormaaliin.
Kalibrointikäyrä laadittiin sertifioitua matriisipohjaista vertailumateriaalia
käyttäen. Kyseessä oli elohopea-vertailumateriaali, jonka pitoisuus on
0,998 ± 0,005 mg/kg (k = 2) ja jäljitettävyys puhtaaseen elohopeaan.
Mittausmenetelmä validoitiin käyttäen sopivaa sertifioitua matriisipohjaista
vertailumateriaalia, jonka kokonaiselohopeapitoisuus on 1,97 ± 0,04 mg/kg
(k = 2). Tällä validoinnilla tarkistettiin menetelmän toimivuus.
MIKES Julkaisu J6/2005 T. Ehder (Toim.), Kemian metrologian opas