MEMOIRE MAGISTER THEME - Université Ferhat Abbas de Sétif
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MINISTERE DE L'ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE<br />
SCIENTIFIQUE<br />
UNIVERSITE FERHAT ABBAS-SETIF<br />
UFAS (ALGERIE)<br />
<strong>MEMOIRE</strong><br />
Présenté à la Faculté <strong>de</strong>s Sciences <strong>de</strong> l'Ingénieur<br />
Département d'Optique et <strong>de</strong> Mécanique <strong>de</strong> précision<br />
Pour l'Obtention du Diplôme <strong>de</strong><br />
<strong>MAGISTER</strong><br />
Option: Mécanique Appliquée<br />
Par<br />
M elle : DOUDOU FATIHA<br />
<strong>THEME</strong><br />
ETUDE DU RENFORCEMENT DU VERRE PAR LE<br />
DOUBLE ECHANGE IONIQUE<br />
Soutenue le : 24/05/2010<br />
Pr:N.BOUAOUADJA Prof à l'université <strong>de</strong> <strong>Sétif</strong> Prési<strong>de</strong>nt<br />
Pr :M.HAMIDOUCHE Prof à l'université <strong>de</strong> <strong>Sétif</strong> Rapporteur<br />
Dr :N.E.DEMAGH M.C à l'université <strong>de</strong> <strong>Sétif</strong> Examinateur<br />
Dr: S.BENBAHOUCHE M.C à l'université <strong>de</strong> <strong>Sétif</strong> Examinateur<br />
Dr :M.A.MADJOUBI M.C à l'université <strong>de</strong> <strong>Sétif</strong> Examinateur
REMERCIMENT<br />
Je REMERCI<br />
MR : Hamidouche Mouhamed<br />
Les mombres <strong>de</strong> jury<br />
Mr : Sghir, Mr : Bahri Hacen<br />
Mr : Nadire Bouras<br />
……………. Fatiha
Thèse : Étu<strong>de</strong> du renforcement du verre par le double échange<br />
ionique<br />
RESUME<br />
La rupture fragile du verre est due à la présence <strong>de</strong>s défauts à sa surface qui servent<br />
<strong>de</strong> point <strong>de</strong> concentration <strong>de</strong> contrainte.<br />
Un traitement thermochimique <strong>de</strong> type échange ionique, simple et double<br />
réalisés avec différents temps <strong>de</strong> maintient, pour améliorer le verre silico-sodocalcique.les<br />
longueurs <strong>de</strong>s fissures diminuent si le temps du premier échange ionique<br />
est long. Le <strong>de</strong>uxième type d’échange assure la stabilisation <strong>de</strong> ces fissures en<br />
profon<strong>de</strong>ur.<br />
Une opération d’in<strong>de</strong>ntation instrumenté a été utilisée pour déterminer le<br />
profile <strong>de</strong> contrainte induite par la trempe chimique<br />
Mot clé : fragilité, verre, contraintes, échange ionique, in<strong>de</strong>ntation instrumenté.
.<br />
SOMMAIRE<br />
INTRODUCTION GENERALE<br />
CHAPITRE1 : RENFORECEMENT DU VERRE<br />
1-1.GENERALITES………………………………………………………………………………..<br />
1-2.RENFORCEMENT.....................................................................................................................<br />
1-2-1.RECUIT………………………………………………………………………………………<br />
1-2-2.TREMPE THERMIQUE …………………………………………………………………...<br />
1-2-3.REVÊTEMENT ……………………………………………………………………………..<br />
1-2-3-1.METHODES PHYSIQUES (P-V-D)……………………………………………………...<br />
1-2-3-2.PROCEDEES CHIMIQUES ……………………………………………………………..<br />
1-2-4.DECAPAGE PAR VOIE CHIMIQUE ……………………………….................................<br />
1-2-5.POLISSAGE AU FEU ……………………………………………………………………....<br />
1-2-6.TREMPE CHIMIQUE…………………………………………………………………...….<br />
1-2-6-1.RAPPEL SUR LA DIFFUSION À L’ETAT SOLIDE ……………………....................<br />
1-2-6-2. DIFFERENTS TYPE DE LA TREMPE CHIMIQUE...........................................<br />
a. PROCEDE SCHOTT ……………………………………………….........................................<br />
b. DESALCALINISATION ……………………………………………………………………...<br />
c. ECHANGE IONIQUE …………………………………………………………………………<br />
d. DOUBLE ECHANGE IONIQUE ………………………………………………………………<br />
1-EFFET DE LA TEMPERATURE ET LA DUREE DU TRAIITEMENT…………………...<br />
2-EFFET DE LA COMPOSITION DU BAIN DE L’ÉCHANGE SUR LES CONTRAINTES RÉSIDUELL<br />
…………………………………………………………………………………...<br />
3-MESURE DE L’ÉPAISSEUR DE LA COUCHE COMPESSIVE PAR<br />
PROFILOMETRIE…………………………………………………………………………….<br />
1
.<br />
CHAPITRE 2 : INDENTATION<br />
2-1. INTRODUCTION……………………………………………………………………………...<br />
2-2.INDENTATION CLASSIQUE …………………………………………………………………<br />
2-2-1. DIFFERENTS TYPES D’INDENTEURS ………………………………………………….<br />
a. INDENTATION BRINELL...…………………………………………………………………..<br />
b. INDENTATION CÔNE………………………………………………………………………...<br />
c. INDENTAT<br />
VICKERS ….………………………………………………………………..<br />
d. INDENTATION KNOOP ……………………………………………………………………..<br />
e. INDENTATI<br />
BERKOVICH ……………………………………………………………….<br />
f. INDENTATION HERTZIENNE …………………………………….......................................<br />
g. SYNTHESE ……………………………………………………………………………………..<br />
2-2-2.TYPE DE FISSURATION SOUS DIFFERENTES FORME DE PENETRATEUR…….<br />
2-2-3. DOMAINES DE DURETE …………………………………………………………………<br />
2-2-4. CHAMP DE CONTRAINTE INDUIT PAR INDENTATION VICKERS …………….<br />
2-2-5. SEQUENCES DE L’INDENTATION POINTU …………………………………………..<br />
2-2-6. TYPE DE FISSURES GENEREES PAR INDENTATION ……………………………...<br />
2-3. INDENTATION INSTRUMENTÉE …………………………………………………………<br />
2-3-1. INTRODUCTION …………………………………………………………………………...<br />
2-3-2. TECHNIQUE DE L’INDENTATION INSTRUMENEE. …………………....................<br />
2-3-3. DISPOSITIF DE L’INDENTATION INSTRUMENTEE………………………………..<br />
2-3-4. PRINCIPE DE LA TECHNIQUE DE L’INDENTATION INSTRUMENTEE................<br />
2-3-5. DIFFERENTS MODELES ET ANALYSES........................................................................<br />
2
.<br />
CHAPITRE 3: MATERIAUX ET PROCEDURE EXPERIMENTALE<br />
3-1.BUT DU TRAVAIL ….………………………………………………………………………...<br />
3-2.VERRE UTILISE.. ……………………………………………………………………………..<br />
3-2-1.COMPOSITION CHIMIQUE ………………………………………………………………<br />
3-2-2.CARACTERISTIQUE USIELLES À LA TEMPERATURE AMBIANTE…………….<br />
3-3.SELS UTILISE.… ……………………………………………………………………………...<br />
3-4.DISPOSITIFS EXPERIMENTALS …………………………………………………………..<br />
3-4-1.DUROMETRE ZHU 2.5……………………………...............................................................<br />
3-4-2.FOUR ELECTRIQUE …..…………………………………………………………………..<br />
3-4-3.AGITATEUR …………………………………………………………………………...……<br />
3-4-4.BALANCE …….……………………………………………………………………………...<br />
3-4-5.FORMULES UTILISES …………………………………………………………………….<br />
a. EVOLUTION DE DURETE VICKERS..………………………………………………………<br />
b. EVOLUTION DE LA TENACITE EN FONCTION DE LA CHARGE MAXIMALE …..<br />
c. EVOLUTION DE L'EPPAISSEURE ELEVEE PAR HF …………………………………….<br />
2-5.PREPARATION DES ECHANTILLONS ET DEROULEMENTS DES ESSAIS…...<br />
CHAPITRE 4 : RESULTATS ET ANALYSE<br />
4-1.ESSAIS DE CARACTERISATION..………… ………………………………………………<br />
4-2.SIMPLE ECHANGE IONIQUE..……………… ……………………………………………..<br />
4-2-1.LA PENETRATION EN FONCTION DE LA CHARGE ……………………………….<br />
4-2-2.OBSERVATION MICROSCOPIQUE ……………………………………………………..<br />
4-2-3.DURETE ……..………………………………........................................................................<br />
4-2-4.TENACITE ……………………………………………………..............................................<br />
4-2-5.MODULE DE YOUNG …….………………………………………………………………..<br />
4-2-6.CONTRAINTES DE COMPRESSION SUR LA SURFACE (7N)……………………….<br />
4-2-7.MODULE DE YOUNG EN PROFONDEUR …………………………...............................<br />
4-2-8.DURETE EN PROFONDEURL ………………………………………................................<br />
3
.<br />
4-2-9.EVOLUTION DES LONGUEURS DES FISSURES EN PROFONDEUR……………….<br />
4-2-10.OBSERVATIONS MICROSCOPIQUES ……….……………............................................<br />
4-2-11.PROFIL DES CONTRAINTES …….………………………………...................................<br />
4-3.DOUBLE ECHANGE IONIQUE ………..………………………….........................................<br />
4-3-1.DURETE ……………………………………………………………………….......................<br />
4-3-2.TENACITE..…………………………………………………………………………………..<br />
4-3-3.CONTRAINTES DE COMPESSION EN SURFACE (4N)..………………………………<br />
4-3-4.MODULE DE YOUNG EN PROFONDEUR …..………………………………………….<br />
4-3-5.DURETE EN PROFONDEUR …..…….................................................................................<br />
4-3-6.EVOLUTION DES LONGUEURS DES FISSURES EN PROFONDEUR ……………...<br />
4-3-7.PROFIL DES CONTRAINTES EN PROFONDEUR …………………………………….<br />
CONCLUSION GENERALE<br />
BIBLIOGRAPHIE<br />
4
INTRODUCTION GENERALE<br />
Le verre est l’un <strong>de</strong>s premiers matériaux <strong>de</strong> synthèse mis au point par l'homme.il<br />
présente <strong>de</strong>s caractéristiques bien spécifiques. Sa transparence et sa facilité <strong>de</strong> mise<br />
en forme n'ont fait que varier ses domaines d'application. Généralement, il rompt<br />
d'une façon catastrophique à cause <strong>de</strong> la présence <strong>de</strong>s microfissures qui sont <strong>de</strong>s<br />
points <strong>de</strong> concentration <strong>de</strong> contrainte.<br />
Pour améliorer les caractéristiques mécaniques du verre, il suffit <strong>de</strong> neutraliser ces<br />
défauts superficiels par <strong>de</strong>s procédés <strong>de</strong> trempe chimique, elles sont basées sur les<br />
échanges ioniques se produisant par diffusion ou par la trempe thermique…<br />
L’objectif <strong>de</strong> notre travail se focalise d'une part sur l'influence <strong>de</strong> temps <strong>de</strong> maintien<br />
d'un traitement thermochimique sur le renforcement du verre et d'autre part l'étu<strong>de</strong><br />
<strong>de</strong>s contraintes résiduelles induisent par cette trempe.<br />
Ce travail est subdivisé en trois chapitres<br />
Le premier chapitre est consacré aux métho<strong>de</strong>s utilisées pour le renforcement du<br />
verre.<br />
Le <strong>de</strong>uxième chapitre, est réservé à l’in<strong>de</strong>ntation du verre et les techniques utilisées<br />
pour déterminer les contraintes résiduelles induites par in<strong>de</strong>ntation.<br />
Dans le troisième chapitre, nous avons présenté les matériaux et aux techniques<br />
expérimentales utilisées.<br />
Le chapitre quatre est consacré aux résultats expérimentaux obtenus et à leurs<br />
interprétations.
Chapitre 1 renforcement <strong>de</strong> verre<br />
1-1. GENERALITES :<br />
CHAPITRE 1<br />
Renforcement <strong>de</strong> verre<br />
Le verre est un <strong>de</strong>s plus anciens matériaux connus par l'homme, les plus anciens objets en<br />
verre ont été découverts en Egypte, ils remontent à environ 3000 ans avant J.-C, mais<br />
vraisemblablement la matière d'obtenir le verre a été découverte auparavant en Mésopotamie<br />
environ 4500 ans bien avant la première découverte.<br />
Le verre est une substance dure, homogène, sa nature amorphe (non cristalline) l’indispose<br />
d'arrangement régulier résultant <strong>de</strong> répartition sur distance notables d'un même motif,<br />
caractéristique du cristal.<br />
Cet organigramme représente les principales étapes dans la fabrication du verre (les<br />
constituants du verre, fusion en four et la mise en forme). [VERR 02]<br />
Figure1.1: Fabrication du verre.<br />
- 7 -
Chapitre 1 renforcement <strong>de</strong> verre<br />
1-2. RENFORCEMENT:<br />
On a ressenti l’intérêt du renforcement dès que les premiers objets en verre ont été créés,<br />
mais le besoin réellement impératif n’en est venu qu’avec le développement <strong>de</strong>s moyens <strong>de</strong><br />
transport mo<strong>de</strong>rnes.<br />
La résistance mécanique du verre en compression est environ dix fois plus élevée que la<br />
résistance en traction. La rupture du verre démarre généralement dans une zone en extension, par<br />
activation d'une microfissure superficielle. Etant donné qu'il est, dans la pratique impossible<br />
d'empêcher la formation <strong>de</strong> ces défauts, on cherche surtout à les neutraliser par une mise en<br />
précontrainte <strong>de</strong> couches superficielles [ROLA ]. Parmi les métho<strong>de</strong>s utilisées pour renforcer le<br />
verre, on distingue :<br />
1-2-1. RECUIT :<br />
Les opérations <strong>de</strong> formage (soufflage, pressage, étirage, ….etc.) introduisent <strong>de</strong>s contraintes<br />
diversement distribuées qui sont liées à la variation <strong>de</strong>s propriétés provoquent le bris <strong>de</strong>s objets au<br />
refroidissement. [ZARZ 79]<br />
Le recuit c'est le traitement thermique qui est appliqué au verre dans le but <strong>de</strong> supprimer les<br />
contraintes et les tensions qui empêcheraient la fracture lors du refroidissement.<br />
La métho<strong>de</strong> consiste à réchauffer le verre à une température uniforme légèrement inférieure à<br />
la température <strong>de</strong> transition (Tg) (figure1.2), pendant un temps suffisant pour permettre<br />
l'élimination (relaxation) <strong>de</strong>s contraintes initialement présentées. L'objet en verre est ensuite refroidi<br />
avec une vitesse suffisamment faible à travers toute la région <strong>de</strong>s températures.<br />
- 8 -
Chapitre 1 renforcement <strong>de</strong> verre<br />
Figure1.2: Viscosité d'un verre sodo-calcique en fonction <strong>de</strong> la<br />
température [HEWA 98].<br />
Dans la pratique les vitesses <strong>de</strong> refroidissement à respecter dépen<strong>de</strong>nt <strong>de</strong>s dimensions <strong>de</strong><br />
l'objet (pour le recuit optique grossier les vitesses doivent être inférieures à5°/min; pour le recuit<br />
optique fin elles ne doivent pas dépasser 0.7°/min).<br />
Il est préférable pour <strong>de</strong>s raisons d'économie <strong>de</strong> refroidir rapi<strong>de</strong>ment le verre juste au-<strong>de</strong>ssus<br />
<strong>de</strong> la température pour laquelle la contrainte peut se maintenir pendant quelque secon<strong>de</strong>s puis<br />
d'adopter la vitesse <strong>de</strong> recuit calculée dans l'intervalle limité inférieurement par le "point <strong>de</strong><br />
tension"(10 14.5 poise).On peut ensuite accélérer <strong>de</strong> nouveau le refroidissement sans crainte<br />
d'introduire <strong>de</strong>s contraintes résiduelles. [ZARZ 79]<br />
1-2-2. TREMPE THERMIQUE :<br />
Les blessures occasionnées par les premiers acci<strong>de</strong>nts automobiles inspirèrent en<br />
1909 l’invention du verre feuilleté par E. Bénédictus. Quelques années plus tard, Saint-Gobain<br />
breveta le procédé <strong>de</strong> la trempe thermique par jets d’air [SAIN 32]. Lorsqu’une feuille <strong>de</strong><br />
verre convenablement trempée est rompue, sa fragmentation se compose <strong>de</strong> morceaux<br />
ayant la forme <strong>de</strong> petits dés aux arêtes non coupantes, alors que la fracture du verre recuit produit<br />
<strong>de</strong>s fragments aux bords très acérés. [JAME 05]<br />
- 9 -
Chapitre 1 renforcement <strong>de</strong> verre<br />
Les propriétés étonnantes conférées au verre par un refroidissement brutal étaient connues<br />
<strong>de</strong>puis le XVIIe siècle avec les expériences <strong>de</strong>s « larmes bataviques» du Prince Rupert. On<br />
savait qu’une goutte <strong>de</strong> verre fondu tombant dans l’eau acquiert une très gran<strong>de</strong> résistance<br />
mécanique en se solidifiant. [JAME 05]<br />
La trempe thermique est un traitement qui consiste à mettre en compression les couches<br />
superficielles du verre pour le rendre plus résistantes mécaniquement.<br />
Ce traitement est utilisé pour mettre les couches superficielles du verre dans un état <strong>de</strong><br />
compression et le cœur dans un état <strong>de</strong> traction. Cela permet d’améliorer la résistance du verre.<br />
Le principe <strong>de</strong> la trempe thermique (figure1.3) consiste à chauffer l’objet en verre, façonné<br />
sous sa forme définitive jusqu’ à une température voisine <strong>de</strong> son point <strong>de</strong> ramollissement puis le<br />
refroidir rapi<strong>de</strong>ment (généralement par soufflage avec un jet d’air comprimé).<br />
Lorsque l'objet est finalement refroidi à la température ambiante, le "cœur" plus chaud doit se<br />
contracter plus que la "peau". Cette contraction différentielle conduit à l'apparition <strong>de</strong>s contraintes<br />
<strong>de</strong> compression dans les couches externes. Les contraintes <strong>de</strong> compression dans les couches<br />
voisines <strong>de</strong> la surface sont équilibrées par les contraintes d'extension dans les couches internes.<br />
[ZARZ 79]<br />
Figure1.3: variation <strong>de</strong> la température en fonction du temps pour le verre silicosodo-calcique<br />
trempé thermiquement [VERR 02]<br />
- 10 -
Chapitre 1 renforcement <strong>de</strong> verre<br />
La figure1.4 montre que la distribution <strong>de</strong>s contraintes dans une lame <strong>de</strong> verre en fonction <strong>de</strong><br />
la profon<strong>de</strong>ur est approximativement parabolique. La contrainte <strong>de</strong> compression maximum c en<br />
surface est environ le double <strong>de</strong> la contrainte maximum d’extension au centre. Le plan ou la<br />
contrainte n’est nulle est situé à une profon<strong>de</strong>ur approximativement égale à 1/5 <strong>de</strong> l’épaisseur.<br />
L’intensité <strong>de</strong> contrainte développée dépend <strong>de</strong>ux paramètres :<br />
Coefficient <strong>de</strong> dilatation thermique du verre.<br />
Epaisseur <strong>de</strong> l’objet du verre liée à la vitesse <strong>de</strong> refroidissement du cœur.<br />
En procédant <strong>de</strong> cette façon, on peut augmenter jusqu'à quatre fois la résistance mécanique du<br />
verre. La transparence du verre au rayonnement visible permet l’analyse expérimentale <strong>de</strong>s<br />
contraintes résiduelles sur les produits trempés en utilisant l’effet photo-élastique. [ABEN 93]<br />
Figure1.4: Distribution <strong>de</strong>s contraintes dans une feuille <strong>de</strong> verre<br />
trempée thermiquement. [ZARZ 82]<br />
- 11 -
Chapitre 1 renforcement <strong>de</strong> verre<br />
1-2-3. REVÊTEMENT:<br />
La métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> dépôt joue un rôle très important pour la fabrication <strong>de</strong>s couches minces. La<br />
réalisation <strong>de</strong> la fonction du film (réflexion et transmission, protection d’une surface …) est<br />
influencée par le procédé <strong>de</strong> revêtement utilisé.<br />
Si les contraintes tangentielles à la surface du verre sont trop élevées, les microfissures<br />
peuvent donner naissance à <strong>de</strong>s macrofissures qu’on appelle accrocs. On évite ce risque en<br />
produisant autour du ruban <strong>de</strong> verre, en tête d’éten<strong>de</strong>rie, une atmosphère contenant du gaz sulfureux<br />
et <strong>de</strong> la vapeur d’eau. [JAME 05]<br />
Les couches peuvent être produites par diverses techniques telles que la déposition en phase<br />
vapeur, l’électrolyse, la vaporisation cathodique réactive, la pyrolyse, et l’évaporation sous vi<strong>de</strong>.<br />
En effet certaines fonctions prêtent <strong>de</strong>s facilités <strong>de</strong> réalisation pour certains dépôts et <strong>de</strong>s<br />
difficultés et même <strong>de</strong>s impossibilités pour d’autres. Ces couches sont présentées sous forme<br />
métallique semi- conductrice ou diélectrique. Il y a <strong>de</strong>ux métho<strong>de</strong>s différentes <strong>de</strong> revêtement<br />
1-2-3-1. MÉTHODES PHYSIQUES (P-V-D) :<br />
Le terme P-V-D vient <strong>de</strong> la nomination anglaise « physical vapour déposition ». Ce procédé<br />
comporte l’évaporation thermique, la pulvérisation cathodique et le dépôt ionique.<br />
- 12 -
Chapitre 1 renforcement <strong>de</strong> verre<br />
Procédés<br />
sous vi<strong>de</strong><br />
Evaporation<br />
thermique<br />
Par<br />
échauffement<br />
électrique<br />
Par<br />
bombar<strong>de</strong>ment<br />
électrique<br />
Pulvérisation<br />
cathodique<br />
1-2-3-2. PROCÉDÉS CHIMIQUES:<br />
Conventionnelle<br />
Procédé <strong>de</strong><br />
revêtement<br />
Immersion<br />
Haut<br />
ren<strong>de</strong>ment<br />
Procédés<br />
chimiques<br />
Pulvérisation<br />
Pyrolyse<br />
Figure1.5: Classification <strong>de</strong>s procédés <strong>de</strong> revêtement [KOLL 99]<br />
Réduction<br />
chimique<br />
C-V-D<br />
Dans ces procédés, les revêtements s’effectuent grâce à la modification chimique <strong>de</strong> divers<br />
constituants. Ces <strong>de</strong>rniers se décomposent entre 600° et 1000°c et sous une pression atmosphérique<br />
normale. Ce procédé est très utilisé dans le domaine optique (couches anti-reflet pour imageurs et<br />
instruments optiques, filtres sélectifs réfléchissants, diviseurs achromats <strong>de</strong> lumières et filtres <strong>de</strong>s<br />
radiations humi<strong>de</strong>s).<br />
- 13 -
Chapitre 1 renforcement <strong>de</strong> verre<br />
PYROLYSE :<br />
Au cours <strong>de</strong> ces <strong>de</strong>rnières années, le développement <strong>de</strong>s revêtements du verre par <strong>de</strong>s couches<br />
minces n’a cessé d’augmenter. Il en est <strong>de</strong> même pour l’étendue <strong>de</strong>s métho<strong>de</strong>s traditionnelles basées<br />
sur la déposition sous vi<strong>de</strong>. L’évaporation thermique et la pulvérisation cathodique ont montré<br />
qu’elles sont trop coûteuses pour certaines applications industrielles.<br />
Le procédé <strong>de</strong> revêtement du verre par pyrolyse est une métho<strong>de</strong> convenable, divisé en trois<br />
techniques selon les trois états <strong>de</strong>s matières premiers : la pyrolyse soli<strong>de</strong>, liqui<strong>de</strong> et gazeuse.<br />
Les procédés <strong>de</strong> pyrolyse présentent plusieurs avantages [MAHD 97]<br />
• Simplicité et la facilité du procédé<br />
• Coût relativement faible<br />
• les couches obtenues présentent une gran<strong>de</strong> uniformité et une bonne qualité surtout à<br />
partir <strong>de</strong>s sels métalliques<br />
• Températures <strong>de</strong> pulvérisation relativement basses<br />
• Possibilité <strong>de</strong> réaliser en même temps la pulvérisation et le recuit<br />
1-2-4. DECAPAGE PAR VOIE CHIMIQUE :<br />
Des dommages superficiels peuvent être enlevés par un décapage chimique en utilisant une<br />
solution aqueuse diluée d’aci<strong>de</strong> fluorhydrique HF(ou un mélange <strong>de</strong> HF avec un autre aci<strong>de</strong>, par<br />
exemple H2SO4 ou HCl). Ces aci<strong>de</strong>s permettent la dissolution <strong>de</strong>s composés <strong>de</strong> fluorure résultants<br />
<strong>de</strong> la réaction entre le HF et le verre). Avec cette métho<strong>de</strong>, <strong>de</strong>s objets en verre ont montrés <strong>de</strong>s<br />
résistances mécaniques très élevées, au-<strong>de</strong>ssus <strong>de</strong> 1000MPa [DONA 89].<br />
1-2-5. POLISSAGE AU FEU :<br />
Similairement à la précé<strong>de</strong>nte métho<strong>de</strong>, la technique du polissage à l’ai<strong>de</strong> d’une flamme est<br />
une métho<strong>de</strong> standard pour améliorer les propriétés mécaniques <strong>de</strong>s articles en verre. Par cette<br />
métho<strong>de</strong> la surface du verre est ramollie par chauffage, conduisant au déplacement <strong>de</strong> la matière<br />
visqueuse, par conséquent à la guérison <strong>de</strong>s fissures.<br />
- 14 -
Chapitre 1 renforcement <strong>de</strong> verre<br />
1-2-6. TREMPE CHIMIQUE:<br />
1-2-6-1. RAPPEL SUR LA DIFFUSION À L’ETAT SOLIDE:<br />
La diffusion à l’état soli<strong>de</strong> est le mécanisme par lequel les atomes se déplacent dans un soli<strong>de</strong><br />
à <strong>de</strong>s distances qui dépassent les distances interatomiques moyennes. À la différence <strong>de</strong>s gaz et <strong>de</strong>s<br />
liqui<strong>de</strong>s, les mouvements d’un atome dans un corps soli<strong>de</strong> sont toujours gênés par les atomes<br />
voisins. Ceci se traduit par une série <strong>de</strong> collisions. Le phénomène <strong>de</strong> diffusion à une très gran<strong>de</strong><br />
importance dans la science du verre, est un processus irréversible, et par conséquent, il accroît<br />
l’entropie et la résistance mécanique du verre. De nombreux problèmes physique, chimique et <strong>de</strong><br />
métallurgique font appels aux mécanismes <strong>de</strong> diffusion : dopage d’éléments, semi-conducteur,<br />
dépôt <strong>de</strong> couches minces, traitements thermiques et thermochimiques.<br />
On défini un flux d’atomes diffusant comme étant le nombre d’atome (ou quantité <strong>de</strong> matière)<br />
transportée par unité <strong>de</strong> temps et par unité <strong>de</strong> section. Par analogie avec les lois <strong>de</strong> conductibilité<br />
électrique et thermique ; on admet que le flux Jx en une position x est proportionnel au gradient <strong>de</strong><br />
concentration (∂c/∂x).<br />
En régime stationnaire, le gradient (∂c/∂x) est constant. Comme la concentration <strong>de</strong> l’espace<br />
qui diffuse diminue (les atomes diffusent <strong>de</strong>s régions <strong>de</strong> forte concentration vers les régions <strong>de</strong><br />
faible concentration), on aboutit à la première loi <strong>de</strong> Fick [ZARZ 82] :<br />
J = -D ( ∂c/∂x ) [g/s.cm 2 ] (1-1)<br />
D : Coefficient <strong>de</strong> diffusion [cm 2 /s]<br />
X: Direction <strong>de</strong> diffusion [cm].<br />
C: Concentration par unité <strong>de</strong> volume [g/cm 3 ].<br />
En général, les concentrations varient avec le temps, on se trouve en régime transitoire ou non<br />
stationnaire. Dans ce cas, le gradient (δc/δx) et par conséquent Jx varie avec le temps [ZARZ 82].<br />
La diffusion pendant l'échange ionique en verre à été étudiée par plusieurs chercheurs en fonction<br />
<strong>de</strong> telles variables expérimentales comme la composition <strong>de</strong> verre, composition <strong>de</strong> bain <strong>de</strong> sel, et<br />
temps et température d’échange. Il a été montré [JIAN 86] que la présence <strong>de</strong>s ions OH - dans un<br />
bain <strong>de</strong> sel pour la trempe chimique accélère le processus <strong>de</strong> l’échange K + - Na + . La couche<br />
comprimée étant la plus épaisse pour les bains contenant <strong>de</strong>s ions OH - .<br />
- 15 -
Chapitre 1 renforcement <strong>de</strong> verre<br />
1-2-6-2. DIFFERENTS TYPE DE LA TREMPE CHIMIQUE :<br />
La trempe chimique est la technique la plus commo<strong>de</strong> et la plus employée pour le<br />
renforcement mécanique du verre. Ce procédé consiste à changer le coefficient <strong>de</strong> dilatation<br />
thermique <strong>de</strong>s couches superficielles. Ceci s’effectue en modifiant la nature chimique <strong>de</strong> la surface<br />
du verre [ZARZ 82] .Ce mo<strong>de</strong> <strong>de</strong> renforcement fourni une solution pratique au problème <strong>de</strong> la<br />
résistance mécanique en mettant la surface en compression, ce qui neutralise dans une large mesure<br />
l’effet <strong>de</strong> fissures superficielles, mais les profon<strong>de</strong>urs typiques d'échange sont relativement faibles<br />
(< 200μm). [MATT 05]<br />
a. PROCÉDÉ SCHOTT :<br />
On peut ajouter une couche superficielle d'un verre ayant <strong>de</strong> dilatation plus faible, la jonction<br />
avec l’objet se fait à une température suffisante pour qu'il y'ait soudure effective. Au<br />
refroidissement, les couches superficielles se contractant moins, sont mises en compression. Le<br />
procédé Schott utilisé <strong>de</strong>puis 1891 permet d'atteindre <strong>de</strong>s contraintes superficielles <strong>de</strong> l'ordre <strong>de</strong><br />
240 à 280 MPa [ZARZ 82, ZARZ 87].<br />
b. DÉSALCALINISATION :<br />
En diminuant superficiellement la teneur en Na2O du verre, on crée une couche superficielle<br />
désalcalinisée, qui au refroidissement sera mise en compression. Dans la pratique on y arrive, en<br />
traitant les objets en verre dans une atmosphère contenant du gaz et <strong>de</strong> la vapeur d'eau .les ions Na+<br />
extraient participent à la formation du sulfate qui se rassemble à la surface sous forme d'hydroxyles<br />
dans la surface du verre. Ce traitement est appliqué notamment dans la fabrication <strong>de</strong>s bouteilles<br />
[ZARZ 82]<br />
c. ÉCHANGE IONIQUE [ZARZ 82]:<br />
Les procédés mo<strong>de</strong>rnes <strong>de</strong> trempe chimique sont basés sur <strong>de</strong>s échanges ioniques se<br />
produisant par diffusion où les pièces <strong>de</strong> verre sont immergées en un sel alcalin fondu à une<br />
température au-<strong>de</strong>ssous <strong>de</strong> la température <strong>de</strong> transition vitreuse. Pendant le temps d'immersion les<br />
ions alcalins du verre qui est assez près <strong>de</strong> la surface sont échangés avec ceux du sel fondu. Donc un<br />
procédé thermique <strong>de</strong> diffusion est activé et qui se traduit par le renforcement du verre [RENE 08].<br />
Pour utiliser cette technique <strong>de</strong>ux variantes sont possibles<br />
- 16 -
Chapitre 1 renforcement <strong>de</strong> verre<br />
• Echange au-<strong>de</strong>ssus <strong>de</strong> Tg:<br />
On remplace un cation du verre par un cation <strong>de</strong> rayon ionique plus faible, par exemple Na +<br />
(r=0.98A°) par li + (r=0.78A°) .Cette opération doit être conduite à une température supérieure à Tg<br />
pour permettre le fluage, c’est-à-dire une relaxation complète <strong>de</strong>s contraintes à la température <strong>de</strong><br />
traitement. Au refroidissement il y a mise en compression <strong>de</strong>s couches superficielles comme pour le<br />
procédé Schott.<br />
• Echange au-<strong>de</strong>ssous <strong>de</strong> Tg :<br />
On remplace un cation du verre par un cation <strong>de</strong> rayon ionique plus élevé. Par exemple; Na<br />
+ (r=0.98A°) est remplacé par K + (r= 1.33 A°) provenant d'un bain fondu <strong>de</strong> nitrate potassium .L'ion<br />
K+, plus volumineux entrant dans le réseau, provoque son expansion et donc la mise en<br />
compression superficielle <strong>de</strong>s couches.<br />
Pour accélérer les échanges, on peut jouer sur la composition du verre : un ajout <strong>de</strong> AL2O3<br />
permet d'augmenter sensiblement les coefficients <strong>de</strong> diffusion au cours <strong>de</strong>s échanges et d'obtenir <strong>de</strong>s<br />
profon<strong>de</strong>urs d'échange suffisantes dans <strong>de</strong>s temps raisonnables.<br />
Figure 1.6: Aspect schématique <strong>de</strong>s couches superficielles d'un verre silico-sodo-calcique<br />
après change d'ions Na + K+ [NORD 64]<br />
- 17 -
Chapitre 1 renforcement <strong>de</strong> verre<br />
La trempe chimique conduit à un profil <strong>de</strong> contraintes très différent <strong>de</strong> la trempe thermique.<br />
Les contraintes <strong>de</strong> compression superficielles sont concentrées dans une couche <strong>de</strong> profon<strong>de</strong>ur très<br />
faible (quelque dixièmes <strong>de</strong> mm, et sont équilibrées par un " plateau" <strong>de</strong> contraintes d'extension<br />
internes très faible. Le procédé permet d'atteindre <strong>de</strong>s contraintes superficielles très élevées (<strong>de</strong> 350<br />
à 700 MPa). Il est applicable sur <strong>de</strong>s objets très minces, où la trempe thermique est impossible car le<br />
coût est très élevé [ZARZ 79]. C'est la raison pour la quelle cette métho<strong>de</strong> est limitée aux produits<br />
<strong>de</strong> haute technologie, notamment dans le domaine aérospatial tel que le pare –brise <strong>de</strong> l’airbus.<br />
Cependant cette métho<strong>de</strong> présente certain avantage .On peut l'utiliser pour traiter <strong>de</strong>s produits<br />
<strong>de</strong> n'importe quelle forme, d'épaisseur inférieure à 2mm, et même sur <strong>de</strong>s verres avec un très faible<br />
coefficient <strong>de</strong> dilatation. Par ailleurs, ces traitements chimiques se font à <strong>de</strong>s températures au<br />
<strong>de</strong>ssous <strong>de</strong> Tg, Ceci réduit les problèmes associés à la déformation visqueuse <strong>de</strong>s verres traités. Les<br />
verres traités chimiquement dont l'épaisseur est faible, peuvent subir <strong>de</strong>s opérations <strong>de</strong> coupe et <strong>de</strong><br />
perforation [SCHO 80]. La métho<strong>de</strong> photo-élastique est généralement utilisée pour obtenir le<br />
profil <strong>de</strong> contrainte <strong>de</strong> la trempe chimique qui est représenté sur la figure suivante. [ABEN 93]<br />
Figure 1.7: Profil dans un verre trempé chimiquement: vue <strong>de</strong> côté, dans un polariscope<br />
équipé d'un compensateur <strong>de</strong> Babinet. [RENE 08]<br />
- 18 -
Chapitre 1 renforcement <strong>de</strong> verre<br />
• INFLUENCE DES PARAMÈTRES DE TRAITEMENT (TEMPÉRATURE ET TEMPS<br />
DE MAINTIEN)<br />
L’échange ionique est un procédé <strong>de</strong> diffusion contrôlé. Il dépend du temps, <strong>de</strong> la température<br />
et <strong>de</strong>s additifs d’activation.<br />
Les ions <strong>de</strong> sodium sont les seuls ions échangeables (alcalins) dans le verre et les ions <strong>de</strong><br />
potassium échangeables uniquement (alcalins) dans le sel fondu. Comme le potassium est plus lourd<br />
que le sodium, soit une augmentation <strong>de</strong> poids est prévue après la diffusion <strong>de</strong>s ions. La figure<br />
(1.8), présente l'augmentation <strong>de</strong> poids d'un échantillon <strong>de</strong> verre plat en fonction <strong>de</strong> la racine carrée<br />
<strong>de</strong> t (temps d'immersion en pâte <strong>de</strong> nitrate <strong>de</strong> potassium) pour différentes températures T. Nous<br />
supposons que l'épaisseur du vitrage est <strong>de</strong>ux fois plus gran<strong>de</strong> que la profon<strong>de</strong>ur <strong>de</strong> diffusion. La<br />
dépendance observée est linéaire avec la concentration <strong>de</strong> potassium. [RENE 08] par conséquent,<br />
plus haute est la température <strong>de</strong> traitement plus court sera le temps requis pour former une couche<br />
‘contrainte’ d’épaisseur donnée. La température supérieure est limitée par le risque <strong>de</strong> relaxation<br />
<strong>de</strong>s contraintes.<br />
Figure1.8 : Augmentation relative du poids <strong>de</strong> verre sodo-calcique trempé chimiquement en<br />
fonction <strong>de</strong> la racine carrée du temps <strong>de</strong> traitement pour différentes températures.<br />
- 19 -<br />
[RENE 08]
Chapitre 1 renforcement <strong>de</strong> verre<br />
Une étu<strong>de</strong> <strong>de</strong> trempe chimique dans un bain <strong>de</strong> nitrate <strong>de</strong> potassium à une température <strong>de</strong><br />
400C° a été réalisée par R. Tondon et al [TOND 90] sur un verre silico-sodo-calcique pour<br />
plusieurs durées. Les résultats ont montré qu’une durée d’échange <strong>de</strong> 4 heures a permis d’obtenir<br />
une compression sur une couche <strong>de</strong> 7,5µm <strong>de</strong> profon<strong>de</strong>ur avec <strong>de</strong>s contraintes <strong>de</strong> compression <strong>de</strong><br />
l’ordre <strong>de</strong> 920 MPa.<br />
La figure (1.9) montre que pour une composition <strong>de</strong> verre donnée, la résistance en flexion Rf<br />
augmente avec le temps mais diminue avec la température à cause <strong>de</strong> la relaxation <strong>de</strong>s contraintes.<br />
Figure 1.9: Résistance d’un verre alumino -silicaté ayant subi un échange ionique à<br />
différentes températures (a : 450 C°, b : 550 C°, c : 650 C°, d : 575 C°) [Dona 89]<br />
La température et le temps <strong>de</strong> traitement sont les <strong>de</strong>ux variables du processus <strong>de</strong> diffusion. Si<br />
la température est élevée, le taux <strong>de</strong> diffusion est plus grand mais d’autre part, le temps <strong>de</strong><br />
relaxation <strong>de</strong>s contraintes <strong>de</strong> compression induites en surface est plus court.<br />
En résumé, on déduit qu’il y’a un temps optimal <strong>de</strong> traitement pour le renforcement. Ce temps<br />
ne doit pas conduire au phénomène <strong>de</strong> la relaxation viscoélastique <strong>de</strong>s contraintes et la relaxation<br />
structurale. [GUIL 89]<br />
- 20 -
Chapitre 1 renforcement <strong>de</strong> verre<br />
Figure1.10 : Effet <strong>de</strong> la température <strong>de</strong> l’échange sur les contraintes résiduelles [SANE 87].<br />
d. DOUBLE ECHANGE IONIQUE :<br />
Les matériaux fragile, tels que la céramique et les verres inorganiques, sont sensibles aux<br />
dommages extérieurs <strong>de</strong> contact qui réduisent la résistance et mènent souvent à l'échec<br />
catastrophique [SGLA 01]. Pour réduire ces microfissures qui se trouvent en surface, <strong>de</strong>ux<br />
stratégies peuvent êtres envisagées : le simple ou le double échange ionique.<br />
Ils ont été mené une étu<strong>de</strong> concernant la trempe chimique par le double échange ionique en<br />
<strong>de</strong>ux étapes [SCHO 80]:<br />
Dans un premier temps, les échantillons <strong>de</strong> verre <strong>de</strong> silice ont été immergés dans un bain <strong>de</strong><br />
nitrate <strong>de</strong> potassium pur (KNO3) à une température <strong>de</strong> 500C° durant 24heures. Une fois les couches<br />
superficielles sont mises en compression, les échantillons ont été <strong>de</strong> nouveau plongés dans un bain<br />
composé d’un mélange <strong>de</strong> nitrate <strong>de</strong> sodium NaNO3 et <strong>de</strong> nitrate <strong>de</strong> potassium KNO3 avec <strong>de</strong>s<br />
proportions différentes (30 à 70%) ; le temps <strong>de</strong> maintien est <strong>de</strong> 30min pour <strong>de</strong>s températures<br />
variant <strong>de</strong> 320 à 500C°. Cette <strong>de</strong>uxième trempe consiste à réduire partiellement la concentration <strong>de</strong>s<br />
ions K + sur la surface du verre produite par la première trempe.<br />
- 21 -
Chapitre 1 renforcement <strong>de</strong> verre<br />
Les paramètres expérimentaux dans la <strong>de</strong>uxième étape doivent être soigneusement contrôlés<br />
pour éviter la rupture spontanée, parce que la contrainte <strong>de</strong> compression est réduite dans la région<br />
extérieure. [SGLA 01]<br />
Les contraintes dans un verre trempé chimiquement: vue <strong>de</strong> côté, dans un polariscope équipé<br />
d'un compensateur <strong>de</strong> Babinet coupé du verre trempé chimiquement. Le système est bien intégré<br />
dans un microscope pour agrandir le champ d'observation (figure 1.11) [RENE 08]<br />
La contrainte maximale<br />
La contrainte<br />
maximale<br />
Figure1.11:Photo obtenue par le polariscope d'un verre ayant subi un double<br />
échange ionique [RENE 08].<br />
Le profil <strong>de</strong> contrainte obtenu montre que le maximum <strong>de</strong> compression se translate <strong>de</strong> la<br />
surface à une certaine profon<strong>de</strong>ur en <strong>de</strong>ssous <strong>de</strong> la couche superficielle. Ce qui permet <strong>de</strong> stabiliser<br />
la propagation <strong>de</strong>s fissures à une distance plus profon<strong>de</strong>. Les verres renforcés par double échange<br />
ionique ont <strong>de</strong>s résistances <strong>de</strong> 4 à 5 fois plus importantes que les verres ordinaires, et <strong>de</strong>s valeurs<br />
du module <strong>de</strong> Weibull aussi élevés que 60 [SGLA 01]. La contrainte maximale produite après un<br />
- 22 -
Chapitre 1 renforcement <strong>de</strong> verre<br />
double échange ionique est équivalente à 70℅ <strong>de</strong> la contrainte maximale résultante d’une simple<br />
trempe chimique [SHAI 80], mais la <strong>de</strong>uxième étape <strong>de</strong> l’échange produit remarquablement une<br />
multiple fissuration à la surface <strong>de</strong>s échantillons soumise en tension uniquement durant le<br />
chargement.<br />
La figure (1.12) représente le <strong>de</strong>gré <strong>de</strong> compression au <strong>de</strong>ssous <strong>de</strong> la couche superficielle du<br />
verre dans le cas d’un simple et un double échange. [JILL 00]<br />
L'introduction <strong>de</strong> la compression extérieure est une technique bien établie pour le<br />
renforcement <strong>de</strong>s verres et <strong>de</strong> la céramique [TOND 90-1]<br />
Figure 1.12: Profil <strong>de</strong> contrainte <strong>de</strong> la trempe chimique [JILL00]<br />
Les <strong>de</strong>ux étapes <strong>de</strong> l’échange ionique permettent d’optimiser, la force (résistance), la fiabilité<br />
et le comportement <strong>de</strong> fragmentation pour différentes compositions <strong>de</strong> verre. La durée <strong>de</strong> la<br />
première étape d'échange ionique a été montrée pour être importante en déterminant le <strong>de</strong>gré <strong>de</strong><br />
renforcement ; cependant, la durée <strong>de</strong> la <strong>de</strong>uxième étape détermine l'ampleur <strong>de</strong> la stabilisation <strong>de</strong>s<br />
fissures. [SGLA 01]<br />
- 23 -
Chapitre 1 renforcement <strong>de</strong> verre<br />
Donc le nouveau processus <strong>de</strong> renforcement emploie les <strong>de</strong>ux étapes <strong>de</strong> l’échange ionique.<br />
Pendant la <strong>de</strong>uxième étape certains <strong>de</strong>s grands ions présents dans la première étape <strong>de</strong> l’échange<br />
sont écartés, ce qui décale le maximum <strong>de</strong> contrainte <strong>de</strong> compression au <strong>de</strong>ssous <strong>de</strong> la surface<br />
[JILL 00]<br />
Ainsi, le <strong>de</strong>uxième échange ionique réduit la contrainte <strong>de</strong> compression induite en surface par<br />
le premier échange ionique et mène probablement à <strong>de</strong>s contraintes résiduelles <strong>de</strong> tension (figure<br />
1-12). Il a été constaté que quelque soit les précautions prises pendant le processus du renforcement,<br />
et même si la couche obtenue contient un nombre appréciable <strong>de</strong>s ions <strong>de</strong> potassium, il subsiste<br />
toujours <strong>de</strong>s contraintes <strong>de</strong> tensions résiduelles. Ce constat ne peut pas être expliqué uniquement par<br />
la mécanique linéaire élastique <strong>de</strong> la rupture [GRIN 01].<br />
1. EFFET DE LA TEMPERATURE ET LA DUREE DU TRAIITEMENT :<br />
Aux basses températures (200°C à 250°C) la contrainte <strong>de</strong> compression maximale dans la<br />
couche doublement échangée est égale ≈ 70% <strong>de</strong> celle obtenue dans la couche simplement<br />
échangée. Cette différence est expliquée par la concentration en ions <strong>de</strong> potassium qui est moindre<br />
dans la couche doublement échangée. Cependant, aux températures plus élevées (350 °C à 400°C)<br />
l’effort <strong>de</strong> compression obtenu est <strong>de</strong> seulement ≈ 10 à 40% <strong>de</strong> celui d’une couche simplement<br />
échangée. Ce résultat ne peut pas être dû uniquement au nombre réduit d’ions <strong>de</strong> potassium présent<br />
dans la couche. La relaxation <strong>de</strong>s contraintes à ces températures (point <strong>de</strong> ramollissement) pendant<br />
l’échange doit jouer un rôle significatif. [VARN 77]<br />
DUBIEL [DUBI 03], a montré l’effet <strong>de</strong> la température sure le double échange ionique réalisé<br />
avant et légèrement après Tg. Il a constaté que l’échange ionique au-<strong>de</strong>ssus <strong>de</strong> Tg est similaire à une<br />
fusion d’un verre au potassium avec la même composition à ces températures se produit tout<br />
simplement la relaxation structurale. Quand l’échange ionique est fait au-<strong>de</strong>ssous <strong>de</strong> Tg, il y a<br />
formation d’une couche en surface fortement résistante. Cette résistance est d’autant plus gran<strong>de</strong><br />
que le <strong>de</strong>gré d’échange ionique est important et la concentration en K + est élevée, il y a un<br />
remplacement iso-structural .Si la température <strong>de</strong> l’échange ionique final est choisie au-<strong>de</strong>ssus <strong>de</strong><br />
Tg les ions <strong>de</strong> potassium K+ diffusent en volume.<br />
- 24 -
Chapitre 1 renforcement <strong>de</strong> verre<br />
Le double échange ionique permet d’obtenir <strong>de</strong>s contraintes à la rupture comparables à celles<br />
obtenues par le simple échange ionique trempe unique, cependant une augmentation du nombre <strong>de</strong><br />
fissures sur la surface <strong>de</strong>s éprouvettes chargées est remarquée. La durée du traitement est un facteur<br />
déterminant pour le double échange, elle contrôle la stabilité <strong>de</strong>s fissures. Green et al… présentent<br />
un nouveau procédé pour diminuer le coefficient <strong>de</strong> variabilité <strong>de</strong> la résistance mécanique du verre<br />
traitée par double échange ionique <strong>de</strong> 2%.<br />
Par contre l’utilisation <strong>de</strong>s solutions <strong>de</strong> sel fondues contenant plus <strong>de</strong> 30 mol% <strong>de</strong> NaNO ,<br />
conduit au développement <strong>de</strong>s fissures dans un verre trempé par double échange ionique [SGLA<br />
01].<br />
2. EFFET DE LA COMPOSITION DU BAIN DE L’ÉCHANGE SUR LES CONTRAINTE<br />
RÉSIDUELLES :<br />
L’utilisation <strong>de</strong>s solutions <strong>de</strong> sel fondues contenant plus <strong>de</strong> 30 mol% <strong>de</strong> NaNO , conduit au<br />
développement <strong>de</strong>s fissures dans un verre trempé par double échange ionique.<br />
Néanmoins, dans tout les cas <strong>de</strong> figure, une diminution significative <strong>de</strong> la dispersion est<br />
observée (tableau 1.3). Une augmentation <strong>de</strong> l’écart type est prévue si les fissures superficielles ne<br />
sont pas soumises à une compression superficielle uniforme.<br />
condition Résistance<br />
[MPa]<br />
Oïl <strong>de</strong> silicone H2O<br />
Coefficient <strong>de</strong><br />
variation(%)<br />
résistance<br />
[MPa]<br />
Recuit 129± 23 17.8 107± 17 15.7<br />
24hdans KNO 3 528 ±19 3.6 521± 45 8.6<br />
120h dans KNO 3 422 ±34 8.1 406± 29 7.1<br />
24h dans KNO3+30min<br />
dans NaNO3/KNO3 120h dans KNO3+30min<br />
dans NaNO3/KNO3<br />
537 ±41 7.6 553± 45 8.1<br />
425±22 5.2 438 ±28 6.4<br />
3<br />
Coefficient <strong>de</strong><br />
variation(%)<br />
Tableau 1.13 : Contraintes à la rupture et variation standard pour différents conditions <strong>de</strong><br />
renforcement.<br />
- 25 -<br />
3
Chapitre 1 renforcement <strong>de</strong> verre<br />
3. MESURE DE L’ÉPAISSEUR DE LA COUCHE COMPESSIVE PAR<br />
PROFILOMETRIE<br />
Parmi les procédés utilisés pour mesurer la profon<strong>de</strong>ur <strong>de</strong> la couche renforcée est la<br />
profilométrie. En premier, on procè<strong>de</strong> au décapage <strong>de</strong> la couche par une solution à base d’eau et<br />
d’aci<strong>de</strong> Fluorhydrique (HF) ( ≈ 10wt %). On mesure par la suite à l’ai<strong>de</strong> d’un profilographe<br />
l’épaisseur <strong>de</strong> la couche omise. Cependant, cette métho<strong>de</strong> est peu fiable, vu le manque <strong>de</strong> données<br />
correspondant au temps nécessaire et à la concentration adéquate <strong>de</strong> l’aci<strong>de</strong> utilisé pour décaper<br />
certaines couches.<br />
.<br />
- 26 -
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
2-1. INTRODUCTION :<br />
CHAPITRE 2<br />
In<strong>de</strong>ntation<br />
Les phénomènes <strong>de</strong> contact concernent <strong>de</strong> nombreux matériaux lors <strong>de</strong> leur mise en œuvre ou <strong>de</strong><br />
leur utilisation, l’étu<strong>de</strong> <strong>de</strong> ce comportement par in<strong>de</strong>ntation est donc d’une importance particulière.<br />
Par ailleurs, l’in<strong>de</strong>ntation Vickers est aussi connue comme une technique <strong>de</strong> caractérisation <strong>de</strong> la<br />
ténacité et <strong>de</strong> la résistance au choc thermique <strong>de</strong>s matériaux fragile [FRAB ]. La nanoin<strong>de</strong>ntation a<br />
une capacité <strong>de</strong> résolution spéciale très élevée et permet la mesure d’un point à autre le champ <strong>de</strong><br />
contrainte total induit par un traitement <strong>de</strong> recuit [KWAD 05]<br />
La technique <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>ntation instrumentée <strong>de</strong>s matériaux fragiles est largement répandue en<br />
raison <strong>de</strong> sa simplicité et <strong>de</strong>s informations qu’elle permet <strong>de</strong> donner. Elle est utilisée pour caractériser<br />
les propriétés mécaniques <strong>de</strong> surface comme la dureté, le module d’élasticité ou encore la résistance à<br />
la fissuration. Dans beaucoup <strong>de</strong> cas, elle est appliquée pour l’étu<strong>de</strong> <strong>de</strong>s revêtements déposés sur<br />
divers types <strong>de</strong> substrats.<br />
2-2. INDENTATION CLASSIQUE :<br />
2-2-1. DIFFERENTS TYPES D’INDENTEURS :<br />
a. INDENTATION BRINELL :<br />
Le pénétrateur est une bille en acier trempé en carbure <strong>de</strong> tungstène ou en diamant, <strong>de</strong> diamètre<br />
D. l’essai consiste à imprimer la bille sous l’action d'une charge P la surface d'un matériau (Figure<br />
2.1). La charge est appliquée pendant une durée normalisée <strong>de</strong> quelques secon<strong>de</strong>s. Par le retrait <strong>de</strong><br />
l’in<strong>de</strong>nteur, on mesure le diamètre d <strong>de</strong> l’empreinte à l’ai<strong>de</strong> d'un microscope.<br />
Page 27
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
Charge<br />
(a (b<br />
Figure 2.1 : Schéma <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>ntation Brinell.<br />
Diamètr<br />
(a) Etape <strong>de</strong> chargement, (b) Empreinte résiduelle [PERT 03].<br />
L'aire superficielle <strong>de</strong> la calotte sphérique S laissée par la pénétration <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>nteur bille est<br />
fonction du diamètre initiale <strong>de</strong> la bille D et du diamètre <strong>de</strong> l’empreinte résiduelle d.<br />
b. INDENTATION CÔNE :<br />
Le pénétrateur est un cône en diamant d'angle 120° au sommet. La profon<strong>de</strong>ur <strong>de</strong> l’empreinte<br />
résultante est déterminée comme étant la différence entre les positions atteintes en précharge et à<br />
pleine charge. La Figure 2.2 schématise le principe <strong>de</strong> cet essai.<br />
Figure 2.2 : Schéma <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>ntation Rockwell [PERT03].<br />
Page 28
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
Un <strong>de</strong>s avantages <strong>de</strong> l’essai Rockwell est que le nombre <strong>de</strong> dureté peut se lire directement sur un<br />
cadre gradué.<br />
c. INDENTATION VICKERS :<br />
Dans l’essai Vickers , le pénétrateur est une pyrami<strong>de</strong> en diamant à base carré.L’angle entre les<br />
<strong>de</strong>ux faces triangulaires opposées est <strong>de</strong> 136° et entre <strong>de</strong>ux arètes opposées <strong>de</strong> 148°<br />
d. INDENTATION KNOOP :<br />
Figure 2.3 : Schéma <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>nteur Vickers [PERT03]<br />
L’in<strong>de</strong>nteur knoop est une pyrami<strong>de</strong> en diamant à base losange .Le plus petit angle entre les <strong>de</strong>ux<br />
arétes opposées à 130° et le plus grand angle entre les <strong>de</strong>ux arétes opposées est <strong>de</strong> 172° 30 , .<br />
Page 29
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
Figure 2.4 : Schéma <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>nteur Knoop [PERT 03].<br />
e. INDENTATION BERKOVICH<br />
L’in<strong>de</strong>nteur Berkovich est une pyrami<strong>de</strong> en diamant à base triangulaire. A titre d’exemple, la<br />
figure 2.5 montre une empreinte Berkovich et <strong>de</strong>s déformations rémanentes après l’essai.<br />
Figure 2.5 : Empreinte Berkovich pyramidale à base triangulaire [PERT 03].<br />
f. INDENTATION HERTZIENNE :<br />
HEINRICH HERTZ a étudié en 1881 les soli<strong>de</strong>s soumis à un contact élastique dont les solutions<br />
du champ <strong>de</strong> contrainte dans un matériau chargé à l’ai<strong>de</strong> d’un in<strong>de</strong>nteur sphérique (une bille <strong>de</strong> rayon<br />
R) [PERT] . En 1882, HERTZ élargit son analyse et vérifie expérimentalement la relation entre la<br />
charge appliquée et le rayon du cercle <strong>de</strong> contact entre la bille et le matériau sollicité [ANAT 04]<br />
Page 30
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
Dans le cas <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>ntation Hertzienne, le chargement d’une bille contre la surface d’un<br />
matériau fragile engendre une fissure circulaire en surface autour <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>nteur. Cette fissure évolue<br />
sous forme conique en profon<strong>de</strong>ur. Par contre, l’in<strong>de</strong>nteur du type Vickers provoque un système <strong>de</strong><br />
fissures médiane /radial ou un système <strong>de</strong> fissures radiales <strong>de</strong> type palmaqvist (suivant le matériau<br />
in<strong>de</strong>nté et la charge appliquée), accompagné <strong>de</strong> fissures latérales.<br />
g. SYNTHÈSE :<br />
Figure 2.6 : Schéma du contacte sphère rigi<strong>de</strong>/plan ou contacte <strong>de</strong> hertz [PERR 05]<br />
Le Tableau 2.1 regroupe les définitions et les nombres <strong>de</strong> duretés <strong>de</strong>s principaux essais <strong>de</strong> dureté<br />
pénétration.<br />
Tablea<br />
u 2.1 : Principe et nombres <strong>de</strong> dureté <strong>de</strong>s principaux essais <strong>de</strong> dureté par pénétration [PERT 03].<br />
Page 31
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
2-2-2.TYPE DE FISSURATION SOUS DIFFERENTES FORME DE<br />
PENETRATEURS :<br />
En général, les moyens utilisés dans ce type d’essai d’in<strong>de</strong>ntation se limitent à un appareil <strong>de</strong><br />
dureté ou <strong>de</strong> microdureté équipé d’uns système optique <strong>de</strong> visualisation. Dans le cas <strong>de</strong>s matériaux<br />
fragiles, il y a formation d’un système <strong>de</strong> fissures qui est généré à partir <strong>de</strong> l’empreinte laissée par<br />
l’in<strong>de</strong>nteur. Si l’in<strong>de</strong>nteur a une forme sphérique (bille), on parle <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>nteur Hertzien, il y a dans ce<br />
cas formation d’une ou plusieurs fissures circulaire en surface (selon la charge appliquée) et d’une<br />
fissure conique en profon<strong>de</strong>ur. Dans le cas <strong>de</strong>s in<strong>de</strong>nteurs pointus (Vickers, knoop, Berkovich) il y a<br />
formation d’un système <strong>de</strong> fissures aux coins <strong>de</strong> l’empreinte laissé par l’in<strong>de</strong>nteur (Fig. 2.7, Fig. 2.8).<br />
Dans tous les cas, on peut remonter à la détermination <strong>de</strong> la ténacité du matériau in<strong>de</strong>nté à partir du<br />
système <strong>de</strong> fissure formé.<br />
(a) (b)<br />
Figure 2.8 : Empreintes laissées par Figure 2.7 : Type <strong>de</strong> fissuration Engendrée par :<br />
trois types d’in<strong>de</strong>nteurs Pointus a) In<strong>de</strong>nteur émoussé. b) In<strong>de</strong>nteur pointu.<br />
Sous l’empreinte d’in<strong>de</strong>ntation et pendant la pénétration <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>nteur, il se crée <strong>de</strong>s<br />
déformations d’abord élastiques pour les faibles charges, puis élasto-plastiques pour les charges plus<br />
élevées. Ces zones sont liées à une accumulation <strong>de</strong> dislocation. Ficher-Cripps a observé ces zones<br />
sous une empreinte résiduelle Berkovich (Fig.2.9-a) .Il propose une schématisation <strong>de</strong> l’arrangement<br />
<strong>de</strong>s dislocations sous cette empreinte (Fig. 2.9-b).<br />
Page 32
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
Figure 2.9 : Déformation sous une empreinte d’in<strong>de</strong>ntation Vickers [ALBE 03] .<br />
2-2-3. DOMAINES DE DURETE :<br />
En pratique, nous pouvons constater que la dureté mesurée varie en fonction <strong>de</strong> la charge<br />
appliquée. On distingue généralement quatre domaines <strong>de</strong> mesure <strong>de</strong> dureté : nano dureté, micro<br />
dureté, dureté sous charge réduite et macro dureté. Les limites <strong>de</strong> ces domaines sont déterminées<br />
suivant l’allure <strong>de</strong> la courbe <strong>de</strong> dureté en fonction <strong>de</strong> la charge d’in<strong>de</strong>ntation. Elles ne sont pas définies<br />
<strong>de</strong> manière très précise. Cependant, on peut en donner un ordre <strong>de</strong> gran<strong>de</strong>ur, comme on peut le voir sur<br />
la Figure 2.10, qui représente la variation <strong>de</strong> la dureté en fonction <strong>de</strong> la gamme <strong>de</strong> chargement.<br />
Figure 2.10 : Variation du nombre <strong>de</strong> dureté en fonction <strong>de</strong> la charge appliquée [PERT03]<br />
Page 33
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
On remarque sur cette figure que, selon le domaine <strong>de</strong> charge la dureté dépend ou non <strong>de</strong> la<br />
charge d’in<strong>de</strong>ntation. Ceci permet <strong>de</strong> proposer trois gran<strong>de</strong>s régions :<br />
La macro dureté pour laquelle le nombre <strong>de</strong> dureté ne varie pas avec la charge.<br />
La microdureté sous charge réduite où le nombre <strong>de</strong> dureté augmente généralement<br />
quand la charge diminue.<br />
La nanodureté, correspondant aux plus petites charges d’in<strong>de</strong>ntation, est une région où le<br />
nombre <strong>de</strong> dureté peut croître ou décroître selon les cas.<br />
2-2-4. CHAMP DE CONTRAINTE INDUIT PAR INDENTATION VICKERS :<br />
Les contraintes résiduelles peuvent être mesurées par <strong>de</strong>s métho<strong>de</strong>s d’essais non <strong>de</strong>structifs tels<br />
que les techniques magnétiques, ultrasonores, <strong>de</strong> diffraction <strong>de</strong>s rayons X. D’autres métho<strong>de</strong>s<br />
localement <strong>de</strong>structives sont aussi utilisées tel que le trou forant, le tronçonnage en tranches,…. [JASS<br />
00]. Un in<strong>de</strong>nteur pointu, tel que l’in<strong>de</strong>nteur Vickers induit une zone <strong>de</strong> plasticité semi- sphérique sous<br />
l’in<strong>de</strong>ntation.<br />
Figure 2 .11 : Géométrie <strong>de</strong> la zone plastique semi-sphérique<br />
Sous l’in<strong>de</strong>nteur [ANAT 07]<br />
Cette zone s’étend en fonction <strong>de</strong> la charge d’in<strong>de</strong>ntation contre le milieu élastique. Il<br />
ya présence d’un champ <strong>de</strong> contrainte élasto-plastique. Le champ élastique correspond au Boussinesq<br />
induit par force ponctuelle. L’accommodation du volume déplacé <strong>de</strong> l’empreinte résiduelle sous<br />
forme <strong>de</strong> zone plastique contre le milieu élastique du matériau induit <strong>de</strong>s contraintes résiduelles.<br />
Celles-ci jouent un rôle important dans l’évolution <strong>de</strong>s fissures radiales et latérales, durant et après le<br />
Page 34
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
déchargement <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>nteur. En considérant la zone plastique comme une cavité sphérique en<br />
expansion contre le milieu élastique [ANAT 07].<br />
La <strong>de</strong>scription analytique <strong>de</strong> l’évolution du défaut induit nécessite une connaissance précise du<br />
champ <strong>de</strong> contrainte dans lequel celui-ci se trouve .La figure 2-12 donne une <strong>de</strong>scription <strong>de</strong> l’état <strong>de</strong><br />
contrainte ainsi calculé.<br />
Figure 2.12: Vue en surface (partie supérieure) et en profon<strong>de</strong>ur (partie inférieure) <strong>de</strong>s<br />
directions <strong>de</strong>s contraintes principales σ11, σ22, σ33 cité par [BOUA 08].<br />
Trois contraintes σ11, σ22, σ33 se développent. La région <strong>de</strong> contact entre la bille et le matériau<br />
subit <strong>de</strong>s contraintes <strong>de</strong> compression à l’intérieur du cercle <strong>de</strong> contact mais <strong>de</strong>s contraintes <strong>de</strong> tension à<br />
l’extérieur.<br />
A) En surface : Deux contraintes principales notées σ11, σ22 interviennent (fig. 2.12). σ11<br />
est une contrainte <strong>de</strong> traction radiale à l’extérieur du cercle <strong>de</strong> contact. Cette contrainte agit en<br />
compression. La contrainte σ33 est une contrainte circonférentielle <strong>de</strong> compression.<br />
B) En profon<strong>de</strong>ur : le champ <strong>de</strong> contrainte est plus complexe. La figure (2.12) montre<br />
schématiquement les gran<strong>de</strong>s lignes <strong>de</strong> ce champ, qui est symétrique autour <strong>de</strong> l’axe d’in<strong>de</strong>ntation. La<br />
contrainte σ33 est une contrainte <strong>de</strong> compression qui décroit.<br />
Le champ <strong>de</strong> contraintes ainsi décrit permet <strong>de</strong> rendre compte du comportement du défaut<br />
médian pendant le chargement <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>nteur [LAWN 77]<br />
Page 35
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
2-2-5. SEQUENCES DE L’INDENTATION POINTU :<br />
Les observations réalisées sur le verre montrent que les phases <strong>de</strong> chargement et <strong>de</strong><br />
déchargement d’un in<strong>de</strong>nteur aigu peuvent être décrites par la série <strong>de</strong>s six schémas présentés dans la<br />
figure ci-<strong>de</strong>ssous [KELK 03].<br />
a) Début <strong>de</strong> chargement : L’in<strong>de</strong>nteur pointu induit une zone <strong>de</strong> plasticité irréversible.<br />
b) Chargement critique : Pour une certaine charge critique, un ou plusieurs défauts à<br />
l’intérieur <strong>de</strong> la zone <strong>de</strong> déformation plastique <strong>de</strong>viennent instables initiant les fissures médianes.<br />
Celles-ci <strong>de</strong> forme circulaire évoluent sous l’in<strong>de</strong>nteur suivant les plans contenant les diagonales <strong>de</strong><br />
l’empreinte et l’axe <strong>de</strong> chargement.<br />
charge.<br />
c) Croissance stable : Les fissures médianes se propagent <strong>de</strong> façon stable en fonction <strong>de</strong> la<br />
d) Début <strong>de</strong> déchargement : les fissures médianes se ferment avec la diminution du champ<br />
élastique. Cependant, elles s’ouvrent simultanément, au niveau <strong>de</strong> la surface, sous l’effet <strong>de</strong>s<br />
contraintes résiduelles.<br />
e) Effet <strong>de</strong>s contraintes résiduelles : Les contraintes résiduelles <strong>de</strong>venant prédominants<br />
pendant le déchargement continuent à propager les fissures radiales et avant le déchargement complet<br />
elles initient <strong>de</strong>s fissures latérales à la base <strong>de</strong> la zone <strong>de</strong> déformation. Celles-ci évoluent <strong>de</strong> façon<br />
circulaire parallèlement à la surface.<br />
f) Déchargement complet : Les <strong>de</strong>ux systèmes continuent à se propager jusqu’à la fin du<br />
déchargement tendant vers une forme semi-circulaire.<br />
Page 36
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
Figure 2.13: Séquences et profil <strong>de</strong>s fissures dans le cas <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>ntation Vickers durant un<br />
cycle <strong>de</strong> chargement-déchargement <strong>de</strong>s systèmes médian/radial et latéral [BOUT 96].<br />
2- 2-6. TYPE DE FISSURES GÉNERÉES PAR INDENTATION<br />
On constate trois types <strong>de</strong> fissures causées par un pénétrateur pyramidal Vickers.<br />
a-Fissure médiane : Elle s’étend en profon<strong>de</strong>ur pendant le chargement et atteint sa taille<br />
d’équilibre mécanique à la charge maximale.<br />
b-Fissure radiale : Elle s’étend en surface à partir <strong>de</strong>s angles <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>nteur, une fois que la<br />
charge est supprimée. Elles se développent sous l’effet <strong>de</strong>s contraintes résiduelles.<br />
C- Fissures latérales : Elles proviennent également <strong>de</strong> l’action <strong>de</strong>s contraintes résiduelles<br />
[PERT03]. Ces fissures se développent presque parallèles à la surface et sont responsables <strong>de</strong><br />
l’écaillage <strong>de</strong> l’échantillon.<br />
Page 37
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
Figure 2.14: Système <strong>de</strong> fissures engendrées par in<strong>de</strong>ntation Vickers réf<br />
Les fissures latérales, radiales et médianes, se combinent pour former le profil <strong>de</strong> fissures (voir<br />
fig. 2.15) ayant un :<br />
Figure 2.15 : Fissures sous in<strong>de</strong>ntation<br />
(a)<strong>de</strong> type médiane et (b)<strong>de</strong> type Palmqvist [PERT03]<br />
Page 38
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
a- Profil Palmaqvist : Lorsque la charge appliquée est faible et ténacité est forte tel que :<br />
(c/a
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
Lorsque l’in<strong>de</strong>nteur est soumis à une charge donnée, il pénètre dans le matériau d’autant plus<br />
facilement que celui-ci est mou. Lors du retrait, il subsiste dans le matériau une empreinte résiduelle <strong>de</strong><br />
forme similaire à celle <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>nteur entourée d’une zone locale déformée plastiquement.<br />
En général, on utilise un in<strong>de</strong>nteur approprié qui dépend <strong>de</strong> l’application. Le plus utilisé est <strong>de</strong><br />
type pyramidal qui est réservé aux matériaux durs et fragiles et aux couches minces dures. La longueur<br />
et le type <strong>de</strong> fissures obtenues sont fonction <strong>de</strong>s facteurs suivants :<br />
Vitesse d’application <strong>de</strong> la charge.<br />
Valeur <strong>de</strong> la charge appliquée.<br />
Forme <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>nteur et le type <strong>de</strong> réseau <strong>de</strong> fissures induit.<br />
Selon la forme <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>nteur on distingue : le pénétrateur sphérique et les pénétrateurs pointus.<br />
2-3-3. DISPOSITIF DE L’INDENTATION INSTRUMENTÉE<br />
L’in<strong>de</strong>ntation instrumentée a également été incluse dans les normes internationales.<br />
Figure 2.16 : Représentation schématique du dispositif expérimental <strong>de</strong> nanoin<strong>de</strong>ntation<br />
[PERR 05].<br />
Microscope optique, ce qui rend possible l’observation <strong>de</strong>s empreintes et<br />
éventuellement <strong>de</strong>s microfissures.<br />
Capteurs <strong>de</strong> charge et <strong>de</strong> déplacement extrêmement sensibles.<br />
Page 40
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
Visualisation <strong>de</strong>s empreintes sur un écran <strong>de</strong> d’ordinateur.<br />
a- TYPES DE PENETRATEURS UTILISES<br />
Les métho<strong>de</strong>s étudiées dépon<strong>de</strong>nt <strong>de</strong>s différents pénétrateurs utilisés et correspon<strong>de</strong>nt<br />
respectivement aux cas suivants :<br />
[ANTH 04].<br />
In<strong>de</strong>nteur <strong>de</strong> forme cylindrique (métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> Sneddon revu par H .C Fisher- Gripps)<br />
In<strong>de</strong>nteur <strong>de</strong> forme conique (approximation du cas cylindrique) [DOEN 86].<br />
In<strong>de</strong>nteur <strong>de</strong> forme sphérique [PHAR 92].<br />
In<strong>de</strong>nteur <strong>de</strong> forme pyramidale (Berkovich, Vickers et Knoop) [PHAR 92].<br />
Des travaux expérimentaux <strong>de</strong> la dureté, réalisée par Tabor et N .A . Stillew [BOUR 08], sur<br />
<strong>de</strong>s métaux avec <strong>de</strong>s in<strong>de</strong>nteurs <strong>de</strong> formes sphérique et conique ont montré que les empreintes<br />
résiduelles conservent les formes géométriques <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>nteur .A partir <strong>de</strong> ces observations, ils ont<br />
montré que la courbe <strong>de</strong> déchargement et le retour <strong>de</strong> déplacement élastique peuvent être reliés <strong>de</strong><br />
façon précise au module d’élasticité et à l’empreinte résiduelle pour les 2 types d’in<strong>de</strong>nteurs sphérique<br />
et conique.<br />
2-3-4. PRINCIPE DE LA TECHNIQUE DE L’INDENTATION<br />
INSTRUMENTÉE<br />
Le MHT utilise une technique largement répandue consistant à enfoncer la pointe d'un in<strong>de</strong>nteur<br />
<strong>de</strong> géométrie bien définie à la surface d'un échantillon, en appliquant une charge normale croissante.<br />
Lorsque la valeur <strong>de</strong> la force normale atteint son maximum, cette <strong>de</strong>rnière est réduite jusqu’à<br />
l'obtention d'une relaxation partielle ou totale du matériau. Cette procédure est réalisée <strong>de</strong> manière<br />
répétitive. A chaque étape <strong>de</strong> l’analyse, la position relative <strong>de</strong> l'in<strong>de</strong>nteur par rapport à la surface <strong>de</strong><br />
1'échantillon est constamment contrôlée par le biais <strong>de</strong> capteurs capacitifs différentiels [WATR 06].<br />
Pour chaque cycle <strong>de</strong> charge et <strong>de</strong> décharge, la force appliquée est exprimée en fonction <strong>de</strong> la<br />
position <strong>de</strong> l'in<strong>de</strong>nteur correspondante. Les courbes résultantes fournissent <strong>de</strong>s données spécifiques sur<br />
les propriétés mécaniques du matériau. Des modèles sont employés à partir <strong>de</strong> ces données pour<br />
déterminer la dureté et le module élastique.<br />
Page 41
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
2-3-5. DIFFERENTS MODELES ET ANALYSES:<br />
Dans l'essai <strong>de</strong> l'in<strong>de</strong>ntation instrumentée un corps pyramidal (par exemple la pyrami<strong>de</strong> <strong>de</strong><br />
Vickers (v) ou Knoop (k)) est enfoncé dans l'échantillon test, tandis que la force F d'in<strong>de</strong>ntation et la<br />
profon<strong>de</strong>ur <strong>de</strong> pénétration h sont recueillies simultanément. La déformation sous la charge est la<br />
somme <strong>de</strong> la déformation verticale du contact <strong>de</strong> la pénétration (déformation plastique) et les<br />
déformations élastiques <strong>de</strong> la surface du périmètre du contact [PETI 06]. Les données (charge-<br />
déplacement) dérivées <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>ntation instrumentée peuvent être utilisées pour déterminer les<br />
propriétés mécaniques même dans le cas <strong>de</strong> très faibles charges où les empreintes d’in<strong>de</strong>ntation sont<br />
difficiles à visualiser [PHAR 92].<br />
Les courbes charge-profon<strong>de</strong>ur sont par la suite traitées numériquement [ULLN02] [PETI 06].<br />
Figure 2.17 : Courbe charge – déplacement (pénétration) lors <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>ntation<br />
instrumentée [ROOP 02]<br />
La courbe charge-déplacement permet <strong>de</strong> calculer les paramètres nécessaires qui sont la charge<br />
maximale(Fmax), la profon<strong>de</strong>ur à la charge maximale (hmax) et la rigidité <strong>de</strong> contact au déchargement<br />
initial(Smax) [ROOP 02]<br />
Page 42
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
En général les charges appliquées sont si petites que l’empreinte résiduelle est si faible qu’elle<br />
peut difficilement être mesurée par une microscopie optique. C’est en partie pour cette raison que la<br />
méthodologie utilisée en nano in<strong>de</strong>ntation est différente. On étudie l’évolution <strong>de</strong> la force normale en<br />
fonction <strong>de</strong> la profon<strong>de</strong>ur <strong>de</strong> pénétration. En effet lors d’un test <strong>de</strong> nano in<strong>de</strong>ntation, le déplacement <strong>de</strong><br />
l’in<strong>de</strong>nteur est mesuré pour <strong>de</strong>s forces appliquées croissantes puis décroissantes. Cette technique<br />
permet <strong>de</strong> déterminer non seulement la dureté H d’un dépôt <strong>de</strong> faible épaisseur, mais également le<br />
module d’Young E du revêtement. La figure (2.17) présente le cycle chargement-déchargement <strong>de</strong><br />
l’in<strong>de</strong>nteur.<br />
Sneddon(1964) qui a établit <strong>de</strong>s relations générales entre la charge-déplacement et surface <strong>de</strong><br />
contact pour tout poinçon décrit par un soli<strong>de</strong> <strong>de</strong> révolution. Sneddon a montré que la relation chargedéplacement<br />
pour plusieurs géométries simples peut être donnée par : [PHAR 92]<br />
P : charge<br />
A : la surface projetée.<br />
Pour :<br />
m=1(cylindre)<br />
m=2(conique)<br />
m=3(sphère et paraboloï<strong>de</strong>)<br />
(2-1)<br />
De la courbe charge-pénétration, la partie chargement <strong>de</strong> la courbe souvent dominée par une<br />
déformation plastique caractérise la dureté comme elle a été définie par Martens. Une dureté<br />
universelle peut être calculée à partir <strong>de</strong> la force maximale Fmax et la profon<strong>de</strong>ur maximale <strong>de</strong><br />
pénétration hmax. Ce type <strong>de</strong> dureté est appelé dureté Martens dans nouvelle norme ISO/DIS145772<br />
[ULLN02].<br />
Dans le cas d’un in<strong>de</strong>nteur Vickers elle s’écrit :<br />
(2.2)<br />
La dureté <strong>de</strong> Martens, basés sur la pente du rétablissement élastique du matériau déformé peut<br />
être estimé comme suit :<br />
Page 43
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
(2.3)<br />
La déformation plastique peut etre calculée à partire <strong>de</strong> la séparation <strong>de</strong> la déformation élastque<br />
<strong>de</strong> toute déformation enregistrée en employant la pente du déchargement initiale S équation (2.4). ES<br />
est le module élastique <strong>de</strong> l’échantillon et Ed celui <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>nteur respectivement,<br />
(2.4)<br />
(2.5)<br />
(2.6)<br />
Ed=1000GPa et =0.3 sont les constantes élastiques <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>nteur diamanté. La pente S<br />
provient du rétablissent élastique du matériau déformé. Elle peut être estimée à partir du matériau<br />
déformé ainsi qu’à partir <strong>de</strong> la courbe <strong>de</strong> déchargement à la charge maximale Fmax.<br />
La pente <strong>de</strong> la courbe <strong>de</strong> déchargement donne accès au module d’Young <strong>de</strong>s films minces. La<br />
pente S mesurée avec le module <strong>de</strong> Young (EIT) et peut être employée pour son calcul (relation 2.7)<br />
[BERN 06].<br />
(2.7)<br />
Pour déterminer E et H, il faut donc connaître le plus précisément possible l’aire <strong>de</strong> contact qui<br />
dépend <strong>de</strong> la forme <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>nteur et <strong>de</strong> la profon<strong>de</strong>ur in<strong>de</strong>ntée, mais il faut également tenir compte <strong>de</strong><br />
la complaisance <strong>de</strong> l’appareil. Cette métho<strong>de</strong> est basée sur l’hypothèse que l’aire <strong>de</strong> l’empreinte est<br />
confondue avec l’aire <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>nteur à la charge maximale. Selon Oliver et Pharr, à partir<br />
d’observations d’empreintes, la profon<strong>de</strong>ur <strong>de</strong> pénétration finale hf permet d’obtenir une meilleure<br />
approximation <strong>de</strong> l’aire <strong>de</strong> contact que celle déduite <strong>de</strong> hmax [BERN06].<br />
Page 44
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
Par ailleurs, Dorner et Nix (1986) indiquent que dans les premiers instants <strong>de</strong> la décharge, le<br />
comportement élastique du contact est similaire à celui d’un in<strong>de</strong>nteur cylindrique plat. Ils appuient<br />
leur raisonnement sur le fait que pour certains matériaux, la partie supérieure <strong>de</strong> la courbe <strong>de</strong><br />
déchargement peut être assimilée à une droite. Ils déterminent alors une profon<strong>de</strong>ur hc, comme étant<br />
l’intersection <strong>de</strong> l’extrapolation <strong>de</strong> la courbe <strong>de</strong> décharge et <strong>de</strong> l’axe correspondant à F=0. La<br />
profon<strong>de</strong>ur hc étant connue, il est facile <strong>de</strong> déterminer l’aire <strong>de</strong> contact à partir <strong>de</strong> la géométrie <strong>de</strong><br />
l’in<strong>de</strong>nteur et donc le module d’Young à partir <strong>de</strong> l’équation 2.8 et la dureté à partir <strong>de</strong> l’équation2.16 :<br />
À partir <strong>de</strong> l’équation 2.15:<br />
(2-8)<br />
Où, Ei et νi sont respectivement le module d’Young et le coefficient <strong>de</strong> Poisson <strong>de</strong><br />
l’in<strong>de</strong>nteur; EE et VE sont respectivement le module d’Young et le coefficient <strong>de</strong> Poisson <strong>de</strong><br />
l’échantillon et en déduire Er à partir <strong>de</strong> la relation 2.9<br />
(2-9)<br />
Avec :<br />
Se : la rai<strong>de</strong>ur <strong>de</strong> contact <strong>de</strong> l’échantillon déterminée dans la partie supérieure <strong>de</strong> la Courbe <strong>de</strong><br />
déchargement,<br />
P : Charge appliquée<br />
h: Profon<strong>de</strong>ur in<strong>de</strong>ntée<br />
A : l’aire <strong>de</strong> contact<br />
Er : le module d’Young réduit, ou module d’élasticité apparent que l’on peut exprimer<br />
Par la relation (2-8).<br />
Oliver et Pharr estiment quant à eux que l’on ne peut extrapoler le début <strong>de</strong> la courbe <strong>de</strong><br />
déchargement par une loi linéaire mais par une loi <strong>de</strong> type puissance compte tenu <strong>de</strong> l’évolution <strong>de</strong><br />
l’aire <strong>de</strong> contact au cours du déchargement. Pour avoir une bonne estimation <strong>de</strong> la rai<strong>de</strong>ur S, ils<br />
proposent la relation :<br />
Page 45<br />
(2-
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
(2-11)<br />
Les paramètres A, m, et hf (profon<strong>de</strong>ur résiduelle d’empreinte) sont ajustés sur les points<br />
expérimentaux par les moindres carrés. La rai<strong>de</strong>ur est déduite en différenciant la relation :<br />
(2-12)<br />
Afin <strong>de</strong> trouver l’aire <strong>de</strong> contact, ils expriment la profon<strong>de</strong>ur <strong>de</strong> contact comme étant égale à<br />
hc=hmax−hs<br />
h=ε.p⁄s<br />
(2-13)<br />
(2-14)<br />
Où ε varie en fonction <strong>de</strong> la géométrie <strong>de</strong> l’in<strong>de</strong>nteur .Il est égal à 0,75 pour un In<strong>de</strong>nteur<br />
Parabolique et 0,72 pour un in<strong>de</strong>nteur conique et prend la valeur 1 pour un in<strong>de</strong>nteur plat. Les<br />
Différentes profon<strong>de</strong>urs sont représentées sur la figure 2.18.<br />
Figure 2.18 : Représentation d’une in<strong>de</strong>ntation en section [ULLN 02].<br />
Une première métho<strong>de</strong> consiste à effectuer une série d’empreintes dans un matériau parfaitement<br />
connu ayant une dureté constante et à mesurer l’aire <strong>de</strong> contact à l’ai<strong>de</strong> <strong>de</strong> moyens tels que le<br />
microscope électronique à balayage ou encore le microscope électronique en transmission. Cette<br />
technique très coûteuse en moyens et en temps est fondée sur l’hypothèse que le matériau n’est pas<br />
affecté par la décharge, plus précisément que sa composante élastique est négligeable.<br />
Les autres métho<strong>de</strong>s découlent directement <strong>de</strong> l’exploitation <strong>de</strong>s courbes charge-décharge<br />
obtenues avec <strong>de</strong>s matériaux donnés.<br />
Page 46
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
a. HYPOTHESES DE LA METHODE D’OLIVER ET PHARR<br />
La métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> calcul du dispositif d’in<strong>de</strong>ntation instrumentée utilisé dans nos essais<br />
expérimentaux se base sur les hypothèses d’Oliver et Pharr.<br />
L’objectif <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong> d’Oliver et Pharr consiste essentiellement à pouvoir séparer les<br />
contributions élastiques et plastiques à la réponse du système. Ainsi, il <strong>de</strong>vient possible <strong>de</strong> traiter la<br />
partie élastique à la réponse du système à l’ai<strong>de</strong> <strong>de</strong>s équations analytiques fournies par Hertz, Sneddon<br />
[PERR05].<br />
• Oliver et Pharr font les <strong>de</strong>ux hypothèses suivantes :<br />
La décharge infinitésimale d’un in<strong>de</strong>nteur axisymétrique quelconque est décrite par les mêmes<br />
équations que la décharge d’un poinçon plat <strong>de</strong> même aire <strong>de</strong> contact.<br />
En effet, si on considère la rai<strong>de</strong>ur du contacte S on obtient :<br />
S =2aE *<br />
Où a est le rayon du contact. Dans le cas d’un contact purement élastique, cette équation est<br />
toujours valable. Ce qui consiste à dire que, même si l’échantillon a subi une déformation plastique la<br />
décharge infinitésimale est <strong>de</strong> nature purement élastique et donc l’équation (2.15) est toujours<br />
applicable.<br />
Le grand intérêt <strong>de</strong> cette formule est que, bien qu’établie initialement pour <strong>de</strong>s in<strong>de</strong>nteurs<br />
axisymétrique; son utilisation pour <strong>de</strong>s in<strong>de</strong>nteurs pyramidaux tels que les pointes Vickers ou<br />
Berkovich induit <strong>de</strong>s erreurs inférieures à 5%. Dans la pratique, on assimile souvent un in<strong>de</strong>nteur<br />
pyramidal à son cône équivalent, défini comme étant celui dont la section possè<strong>de</strong> la même aire <strong>de</strong><br />
contact A à toute distance du sommet <strong>de</strong> la pointe. Ainsi une pointe Berkovich est équivalent à un<br />
in<strong>de</strong>nteur conique <strong>de</strong> <strong>de</strong>mi-angle au sommet w= 70,3° le rayon du cône équivalent d’un in<strong>de</strong>nteur<br />
pointe non axisymétrique est alors défini comme a=√A/π ou A est la surface <strong>de</strong> le zone <strong>de</strong> contact (fig.<br />
2.19).<br />
La déflexion hs <strong>de</strong> la surface à l’extérieure <strong>de</strong> la zone <strong>de</strong> contacte est supposée <strong>de</strong> nature<br />
purement élastique, cette hypothèse est dans le cas d’un contacte élasto-plastique d’autant plus vraie<br />
que l’on considère un point éloigné <strong>de</strong> la surface confinée sous le contacte (fig. 2.20).<br />
Page 47<br />
(2-15)
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
Figure 2.19 : Décharge infinitésimale d’un in<strong>de</strong>nteur <strong>de</strong> forme quelconque équivaut à la<br />
décharge infinitésimale d’un poinçon plat <strong>de</strong> même rayon <strong>de</strong> contact.<br />
Oliver et Pharr se placent donc dans le cas d’un matériau homogène, élasto-plastique linéaire et<br />
font l’hypothèse que le comportement plastique du matériau in<strong>de</strong>nté est <strong>de</strong> type sink –in, par<br />
opposition au comportement pile –up (fig. 2.21). Ce <strong>de</strong>rnier se caractérise en effet par la formation <strong>de</strong><br />
bourrelets plastique autour <strong>de</strong> la pointe, rendant ainsi invali<strong>de</strong> l’hypothèse d’une déflexion élastique<br />
hors du contacte.<br />
• Les trois équations d’Oliver et Pharr :<br />
réécriture <strong>de</strong> :<br />
La métho<strong>de</strong> d’Oliver et Pharr se compose <strong>de</strong> trois équations. La première est en fait une<br />
E * =S/2ßa<br />
Où ß est un coefficient correcteur <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> 1 que compense la nano-axisymétrie <strong>de</strong><br />
l’in<strong>de</strong>nteur. Cette équation fournit le module réduit du matériau à partir <strong>de</strong> la rai<strong>de</strong>ur S du contacte<br />
(observation expérimentale) et du rayon <strong>de</strong> contacte (a)qui est une inconnue du problème.<br />
Page 48<br />
(2-16)
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
Figure 2.20 : Représentation schématique <strong>de</strong>s gran<strong>de</strong>urs introduite par<br />
Oliver et Pharr.<br />
Figure.2.21.Représentation schématique <strong>de</strong>s comportements <strong>de</strong> type<br />
Sink –in (a) ou pile (b)<br />
La secon<strong>de</strong> équation a justement pour objet <strong>de</strong> déterminer le rayon <strong>de</strong> contacte. Oliver et Pharr<br />
introduisent la hauteur hs qui traduit la déflexion élastique du matériau. Par définition <strong>de</strong> ces <strong>de</strong>ux<br />
gran<strong>de</strong>urs et <strong>de</strong> la pénétration (voir figure 2.20)<br />
Ils écrivent :<br />
h = δ − h<br />
s<br />
c<br />
Sous l’hypothèse que hs est élastique, on obtient :<br />
Page 49<br />
(2-17)
Chapitre 2 In<strong>de</strong>ntation<br />
h s<br />
P<br />
= δ − ξ<br />
a<br />
Ou ε est un paramètre traduisant la géométrie <strong>de</strong> la pointe (ε=0,75) pour une sphère et ε=2/π (π-<br />
2) pour un cône). Il est alors facile, connaissant la géométrie <strong>de</strong> la pointe d’in<strong>de</strong>ntation, <strong>de</strong> déduire la<br />
valeur du rayon <strong>de</strong> contacte a à partir <strong>de</strong> hc. La Contribution plastique à la pénétration est donc bien<br />
prise en compte, mais elle est supposée entièrement retrouver dans hc.<br />
suivante :<br />
Enfin, Oliver et pharr évaluent la dureté H du matériau par le biais <strong>de</strong> la formule<br />
On notera toutefois que cette formule fournie une valeur différente <strong>de</strong> celle obtenue par la<br />
métho<strong>de</strong> classique qui consiste à faire le rapport <strong>de</strong> la force appliquée sur la surface <strong>de</strong> l’empreinte<br />
résiduelle. En effet, cette définition <strong>de</strong> la dureté prend en compte à la fois la déformation plastique<br />
mais aussi la déformation élastique à la charge considérée. De fait, la dureté d’Oliver et Pharr tient<br />
plus <strong>de</strong> la pression élasto-plastique moyenne dans le contacte que <strong>de</strong> la dureté minéralogique.<br />
[PERR05]<br />
H<br />
=<br />
P<br />
π a<br />
Pour le calcul, les paramètres nécessaires sont la charge maximale (Fmax), la profon<strong>de</strong>ur à la<br />
charge maximale (hmax) et la rigidité <strong>de</strong> contact au déchargement initial (Smax).lors du déchargement,<br />
la déformation élastique et l’empreinte résiduelle <strong>de</strong> dureté sont relevées après enlèvement du<br />
pénétrateur. De la courbe charge-pénétration, la partie chargement <strong>de</strong> la courbe, souvent dominée par<br />
une déformation plastique, caractérise la dureté [UIIN 02], [MALO 08].<br />
Elle est fondée sur la pente du rétablissement élastique du matériau déformé. Elle peut être<br />
estimée à partir du matériau déformé ainsi qu’à partir <strong>de</strong> la courbe <strong>de</strong> déchargement à la charge<br />
maximale Fmax. La pente <strong>de</strong> la partie déchargement <strong>de</strong> la courbe charge-pénétration permet <strong>de</strong><br />
déterminer le module élastique. Pendant le processus <strong>de</strong> déchargement, on observe le retour élastique<br />
au voisinage du contact. La courbe <strong>de</strong> déchargement linéaire peut être approchée par sa tangente au<br />
point <strong>de</strong> contact <strong>de</strong>s <strong>de</strong>ux courbes charge- décharge.<br />
2<br />
Page 50<br />
(2-18)<br />
(2-19)
Chapitre 3 : Matériaux et procédure<br />
expérimentale<br />
3-1. BUT DU TRAVAIL<br />
CHAPITRE 3 :<br />
Matériaux et procédure expérimentale<br />
La mise au point <strong>de</strong> nouveaux matériaux et <strong>de</strong> nouvelles techniques <strong>de</strong> fabrication, a permis,<br />
durant la <strong>de</strong>rnière décennie d’améliorer <strong>de</strong> façon considérable les propriétés mécaniques <strong>de</strong>s<br />
matériaux fragiles, ses mêmes propriétés ont permis d’envisager leur utilisation dans plusieurs<br />
domaines d’application malgré l’handicap <strong>de</strong> leur fragilité.<br />
Les défauts préexistants en surface dans ces matériaux en particulier le verre, qui est le<br />
matériau fragile par excellence, <strong>de</strong>viennent instables sous l’effet d’une contrainte appliquée<br />
(mécanique ou thermique) et conduisent à leur rupture. Dans le but <strong>de</strong> neutraliser l’effet <strong>de</strong> ces<br />
fissures, on a opté pour un traitement <strong>de</strong> renforcement superficiel par le simple et le double<br />
échange ionique.<br />
Notre travail consiste à optimiser les paramètres expérimentaux (température, temps <strong>de</strong><br />
maintien) relatifs à ce renforcement thermochimique d’un verre silico-sodo-calcique.<br />
Le contrôle du verre renforcé, est fait par <strong>de</strong>s métho<strong>de</strong>s mécaniques (in<strong>de</strong>ntation<br />
instrumenté, essai <strong>de</strong> flexion).<br />
3-2. VERRE UTILISE<br />
On a utilisé un verre commercial plat <strong>de</strong> type silico- sodo –calcique. Il est fabriqué par<br />
flottage par l’entreprise méditerranéen flot glass, filial <strong>de</strong> CEVITAL (Algérie), d’épaisseur (3mm).<br />
3-2-1.COMPOSITION CHIMIQUE<br />
La composition chimique moyenne du verre donnée par le fournisseur, lot fabriqué est donnée<br />
dans le tableau 3.1<br />
Oxy<strong>de</strong>s SiO2 CaO MgO K2O+Na2O FeO3 SO3 Al2O3<br />
en masse % 71 ,8 8,7 4,38 13,8 0,07à0,075 0,25 1<br />
Tableau 3.1: Composition chimique du verre utilisé en pourcentage <strong>de</strong> masse<br />
Page 51
Chapitre 3 : Matériaux et procédure<br />
expérimentale<br />
3-2-2.CARACTÉRISTIQUE USIELLES À LA TEMPÉRATURE AMBIANTE<br />
Les caractéristiques physiques du verre utilisé ont été mesurées à la température ambiante<br />
(tableau 3.2).<br />
Propriétés Valeurs et unités Technique <strong>de</strong><br />
Page 52<br />
mesure<br />
Module élastique E 72 GPa Grido-sonic<br />
Coefficient <strong>de</strong> dilatation thermique 8.1x10 -6 °C -1<br />
dilatomètre<br />
Température <strong>de</strong> transition Tg 530 °C dilatomètre<br />
<strong>de</strong>nsité 2.52 g/cm 3<br />
Dureté Vickers HV 4.7 GPa duromètre<br />
Coefficient <strong>de</strong> Poisson 0.22 GPa ultrasons<br />
Ténacité KIC<br />
0.74 MPa.m 1/2<br />
Transmission optique℅ 92 ℅<br />
Pycnomètre à Hélium<br />
Flexion S.E.N.B<br />
Indice <strong>de</strong> réfraction 1.52 Réfractomètre d’Abbé<br />
3-3. SELS UTILISE<br />
Tableau 3.2 : Quelques propriétés physiques du verre utilisé.<br />
Le nitrate <strong>de</strong> Potassium KNO3 a été utilisé pour le traitement superficiel du verre par simple<br />
échange ionique et le nitrate <strong>de</strong> Sodium <strong>de</strong> formule chimique NaNO3 Pour le double échange ionique.<br />
Ses caractéristiques essentielles sont rassemblées dans le tableau 3.3.<br />
Sels utilisés Masse moléculaire<br />
(g /mol)<br />
Température <strong>de</strong> fusion<br />
(°C)<br />
KNO3 101,11 334 2,109<br />
NaNO3 84,9947 307 2,26<br />
Densité (g/cm 3,<br />
soli<strong>de</strong>)<br />
Tableau 3.3 : Caractéristiques usuelles <strong>de</strong>s <strong>de</strong>ux sels KNO3 et NaNO3
Chapitre 3 : Matériaux et procédure<br />
expérimentale<br />
3-4. DISPOSITIF EXPERIMENTAL :<br />
3.4.1- LE DUROMETRE ZHU 2.5 :<br />
Le dispositif principal, utilisé lors <strong>de</strong> ce travail, est le duromètre instrumenté. Une photo<br />
représentative du Duromètre ZHU 2,5 <strong>de</strong> marque : Zwick/Rolle (Zwick Hardiesse Unity) <strong>de</strong><br />
charge maximale 2,5 KN est représenté sur la figure 3.1.<br />
Figure 3.1 : Duromètre ZHU 2,5.<br />
Le schéma <strong>de</strong> principe <strong>de</strong> fonctionnement est montré sur la figure 3.2. Il est constitué <strong>de</strong><br />
trois parties principales:<br />
a) l’in<strong>de</strong>nteur, b) le microscope optique, c) la table XY. Il est équipé d’une tête <strong>de</strong> mesure<br />
<strong>de</strong> dureté munie d’un pénétrateur Vickers monté sur la colonne suspendue par <strong>de</strong>s ressorts<br />
flexibles. Son mouvement est contrôlé par un double con<strong>de</strong>nsateur mobile. Le microscope optique<br />
est équipé d’une tourelle porte-objectifs (munie <strong>de</strong> trois objectifs, les grossissements sont 10x, 20x<br />
et 40x).<br />
Il est relié directement à une caméra, pour sélectionner la position <strong>de</strong>s in<strong>de</strong>ntations,<br />
communiquant avec un adaptateur placé entre le microscope et la camera CCD.<br />
Les échantillons sont montés sur une table XY à mouvements croisés. La force, est<br />
appliquée à l’ai<strong>de</strong> d’un système électromagnétique, bobine-aimant, qui permet <strong>de</strong> faire varier les<br />
Page 53
Chapitre 3 : Matériaux et procédure<br />
expérimentale<br />
vitesses <strong>de</strong> mise en charge ou <strong>de</strong> décharge <strong>de</strong> plusieurs ordres <strong>de</strong> gran<strong>de</strong>urs en contrôlant le<br />
courant dans la bobine.<br />
L’appareil <strong>de</strong> mesure est piloté par un système informatique dont le logiciel permet <strong>de</strong> faire<br />
le dépouillement <strong>de</strong>s données <strong>de</strong> façon quasi automatique. Entre autre, les mesures quasi-statiques<br />
<strong>de</strong> la charge, du déplacement et du temps.<br />
Les conditions <strong>de</strong> l’essai sont les suivantes :<br />
Type <strong>de</strong> dureté : Dureté Martens<br />
Pénétrateur : Vickers<br />
Temps <strong>de</strong> maintien <strong>de</strong> la charge maximale : 15 s, 5s<br />
Vitesse <strong>de</strong> charge : 250 μm/min<br />
Vitesse <strong>de</strong> décharge: 250 μm /min<br />
Température <strong>de</strong> l’essai : ambiante.<br />
Figure 3.2 : Schéma <strong>de</strong> principe du micro-in<strong>de</strong>nteur [BOUD 96]<br />
Page 54
Chapitre 3 : Matériaux et procédure<br />
expérimentale<br />
Une procédure d’in<strong>de</strong>ntation est établie sous forme <strong>de</strong> plusieurs segments :<br />
a- « Segment d’Approche (A) », b- « Segment <strong>de</strong> Chargement (CC) », c- « Segment<br />
<strong>de</strong> Déchargement (CD) », et d- « Segment <strong>de</strong> Maintien (M). La figure 3.3<br />
représente une séquence typique <strong>de</strong> la procédure d’in<strong>de</strong>ntation instrumentée.<br />
Figure 3.3. Séquence typique <strong>de</strong> la procédure d’in<strong>de</strong>ntation instrumentée [BOUD 96].<br />
3.4.2- FOUR ÉLECTRIQUE<br />
Un four électrique <strong>de</strong> marque « FILL MANFREDI » muni d’un régulateur <strong>de</strong> température et<br />
d’un thermocouple est utilisé pour les <strong>de</strong>ux trempes chimiques réalisées. Il affiche : les temps, les<br />
températures, la vitesse <strong>de</strong> chauffage et la vitesse <strong>de</strong> refroidissement.<br />
Pendant l’exécution du programme, il affiche successivement : le temps <strong>de</strong> démarrage, la<br />
température du premier palier, le temps <strong>de</strong> maintien. Deux bacs en acier contenant la solution <strong>de</strong> sel<br />
dans lesquels on peut plonger 4 échantillons à la fois. La température du four peut aller jusqu’à<br />
1000°C.<br />
Page 55
Chapitre 3 : Matériaux et procédure<br />
expérimentale<br />
3-4-3. AGITATEUR<br />
Figure 3.7: four électrique<br />
Figure 3.8 : Agitateur<br />
Page 56
Chapitre 3 : Matériaux et procédure<br />
expérimentale<br />
3-4-4. BALANCE<br />
3-4-5. FORMULES UTILISÉS<br />
a. DURETE VICKERS<br />
Figure 3.9 : Balance<br />
La dureté d’un matériau est la résistance qu’il propose à sa pénétration, par un corps pointu<br />
plus dure. Le microduromètre utilisé à une gamme <strong>de</strong> charges variant entre 1N et 10N. La dureté<br />
Vickers HV est donnée par la formule suivante :<br />
2a= diagonale <strong>de</strong> l’empreinte.<br />
Page 57<br />
(3.1)<br />
En plus <strong>de</strong> cette empreinte, on remarque la naissance d’un système <strong>de</strong> fissures en surface.<br />
C’est l’évolution <strong>de</strong>s fissures radiales qui émanent <strong>de</strong>s quatre angles <strong>de</strong> l’empreinte ; qui permettent<br />
<strong>de</strong> déterminer la ténacité du matériau.
Chapitre 3 : Matériaux et procédure<br />
expérimentale<br />
b. TENCITÉ EN FONCTION DE CHARGE MAXIMALE<br />
Il existe plusieurs formules pour calculer la ténacité par in<strong>de</strong>ntation Vickers. Dans notre cas, on<br />
a choisi la formule <strong>de</strong> G. R. Anstis et al. [BOUT 96] pour le verre:<br />
KIC = 0,0154 (E/H) 1/2 . (P/c 3/2 ) [MPa.m 1/2 ] (3.2)<br />
Où : E est le module d’élasticité, H : la dureté, P : la charge appliquée et c : la longueur <strong>de</strong>s<br />
fissures latérales.<br />
c. EVOLUTION DE L'ÉPAISSEUR ELVÉE PAR HF :<br />
Où : V : le volume <strong>de</strong> l'échantillon en verre [cm 3 ].<br />
S : la section <strong>de</strong> l’échantillon [cm 2 ].<br />
La perte <strong>de</strong> masse [g].<br />
g : <strong>de</strong>nsité <strong>de</strong> l’eau [g/cm 3 ].<br />
[µm] (3.3)<br />
2-5. PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS ET DÉROULEMENTS DES ESSAIS<br />
A l’ai<strong>de</strong> d’une tronçonneuse à meule diamantée, nous avons tronçonné tous les<br />
échantillons à partir <strong>de</strong> la même plaque <strong>de</strong> verre. Les dimensions <strong>de</strong>s échantillons sont (60x12x3)<br />
mm 3 . Les échantillons ont été chanfreinés sur les bords, afin d’éviter toute cassure.<br />
Dans premier temps, nous avons réalisé le recuit pour tous les échantillons. En chauffant<br />
les échantillons <strong>de</strong> verre jusqu'à une température <strong>de</strong> 530°C, correspondant à la température <strong>de</strong><br />
transition Tg <strong>de</strong> ce verre. La vitesse <strong>de</strong> chauffe du four est <strong>de</strong> 1°C/min. Après le maintien d’une<br />
<strong>de</strong>mi heure à cette température, les échantillons sont refroidis très lentement dans le four, avec la<br />
même vitesse.<br />
Page 58
Chapitre 3 : Matériaux et procédure<br />
expérimentale<br />
La première trempe chimique a été réalisée en chauffant les échantillons <strong>de</strong> verre à une<br />
température <strong>de</strong> 480°C, puis on les immerge dans un bain <strong>de</strong> sels fondu <strong>de</strong> nitrate <strong>de</strong> potassium<br />
(KNO3), à la même température (dans le four) durant 2 h, 20h et 50h. En sortant les échantillons<br />
du bain <strong>de</strong> KNO3, ils refroidissent dans le four avec une vitesse <strong>de</strong> 3°C/min.<br />
Sur une partie <strong>de</strong> ces éprouvettes traitées une première fois, une <strong>de</strong>uxième trempe a été<br />
réalisée dans un bain <strong>de</strong> nitrate <strong>de</strong> sodium (NaNO3) à une température <strong>de</strong> 480°C. Le maintien est<br />
<strong>de</strong> 30 min pour les échantillons ayant subi une première trempe durant 2h et un maintien <strong>de</strong> 1h<br />
pour les échantillons traités par simple échange ionique <strong>de</strong> 20h et <strong>de</strong> 50h.<br />
Pour déterminer la dureté, la ténacité et le module <strong>de</strong> Young, nous avons réalisé <strong>de</strong>s empreintes<br />
d’in<strong>de</strong>ntation Vickers avec les différentes charges (1 à 10 N), et ce pour chaque état du verre.<br />
Pour déterminer l’épaisseur <strong>de</strong> l’échange ionique, et connaître le module <strong>de</strong> Young pour<br />
chaque profon<strong>de</strong>ur, nous avons procédé par décapage chimique. On couvre toutes les faces <strong>de</strong><br />
l’éprouvette à l’exception d’une seule face avec <strong>de</strong> la silicone. Ensuite, nous pesons l’échantillon<br />
couvert. Puis on plonge l’échantillon dans une solution d’aci<strong>de</strong> fluorhydrique diluée (2 %) durant<br />
un temps donné (1 min). La solution est agitée à l’ai<strong>de</strong> d’un agitateur magnétique. Après avoir<br />
retiré, lavé puis séché l’échantillon, nous renouvelons la pesée. La perte en masse, le volume <strong>de</strong><br />
l’échantillon, et la <strong>de</strong>nsité du verre nous permettent <strong>de</strong> remonter à l’épaisseur décapée. Nous<br />
effectuons l’essai d’in<strong>de</strong>ntation puis on refait la même opération et ainsi <strong>de</strong> suite. Cette procédure<br />
permet <strong>de</strong> déterminer le profil <strong>de</strong>s contraintes et, <strong>de</strong> la dureté et du module élastique sur la couche<br />
ayant subi l’échange ionique.<br />
Page 59
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
CHAPITRE 4<br />
Résultat et Analyses<br />
4.1-ESSAIS DE CARACTÉRISATION<br />
Dans cette partie, nous avons réalisé <strong>de</strong>s défauts contrôlés (in<strong>de</strong>ntations Vickers) avant<br />
et après les traitements thermochimiques. Nous avons 6 types d’échantillons: verre recuit,<br />
verre ayant subi un simple échange ionique <strong>de</strong> 2 h, <strong>de</strong> 20 h et <strong>de</strong> 50 h et verre ayant subi un<br />
double échange ionique durant 30 min et durant 90 min.<br />
2<br />
2<br />
Figure 4.1 : Empreintes et fissures induites par in<strong>de</strong>nteur Vickers avec une charge <strong>de</strong> 7<br />
N sur du verre recuit<br />
Nous avons mesuré les longueurs <strong>de</strong>s fissures radiales (2C) dans les <strong>de</strong>ux directions<br />
orthogonales (parallèles et perpendiculaires, figure 4.1) sur chaque état recuit et trempés<br />
chimiquement (simple et double échange ionique). Les charges employées sont comprises<br />
entre (1 N et 10 N). La mesure <strong>de</strong>s longueurs <strong>de</strong>s fissures a été faite à l’ai<strong>de</strong> d’un microscope<br />
optique intégré au microduromètre.<br />
Page 60
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
4.2- SIMPLE ECHANGE IONIQUE<br />
4.2.1- LA PÉNÉTRATION EN FONCTION DE LA CHARGE<br />
Les figures 4.2 et 4.3 montrent respectivement l’évolution <strong>de</strong> la pénétration en fonction<br />
<strong>de</strong> la charge d’in<strong>de</strong>ntation (1N-10N) et <strong>de</strong>s courbes charge-décharge obtenues dans le cas du<br />
verre recuit et du verre trempé chimiquement à différents temps <strong>de</strong> maintien (2h, 20h, 50h).<br />
Les valeurs <strong>de</strong> la pénétration pour les différents types <strong>de</strong> verre sont comprises entre<br />
[3.12 ± 0.085 μm et 10.5 ± 0.278 μm]. La même tendance est observée pour tout les cas du<br />
verre.<br />
Pour les quatre types <strong>de</strong> verre, nous remarquons que l'allure <strong>de</strong>s courbes est similaire.<br />
Les cycles chargement <strong>de</strong>s courbes ne sont pas linéaires, les réponses sont <strong>de</strong> ce fait<br />
réversibles. C'est-à-dire qu'a cette échelle, le verre recuit et le verre renforcé par échange<br />
ionique se comportent d'une manière élasto-plastique. La profon<strong>de</strong>ur finale est presque la<br />
même pour tous les verres.<br />
Figure 4.2 : Evolution <strong>de</strong> pénétration en fonction <strong>de</strong> la charge d’in<strong>de</strong>ntation P pour<br />
différents types <strong>de</strong> verres.<br />
Page 61
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
Force standard en N<br />
6<br />
4<br />
2<br />
0<br />
Recuit<br />
Echange<br />
ionique<br />
0 5 10 15 20 25<br />
Pénétration en µm<br />
Page 62<br />
Echange<br />
ionique<br />
Echange<br />
ionique<br />
Figure 4.3 : Courbes charge-décharge pour les différents types <strong>de</strong> verre ayant subi un simple<br />
échange ionique à différents temps <strong>de</strong> maintien avec une charge <strong>de</strong> 5 N.<br />
4.2.2- OBSERVATIONS MICROSCOPIQUES<br />
Les micrographies optiques suivantes montrent <strong>de</strong>s empreintes d’in<strong>de</strong>ntation Vickers<br />
qui obtenues sur du verre recuit et <strong>de</strong> verre trempé chimiquement pour un temps <strong>de</strong> maintient<br />
égal à 2h, 20h, 50h. Sous <strong>de</strong>s charges <strong>de</strong> 2-3-4-5 et 7N. On remarque que la longueur <strong>de</strong>s<br />
fissures radiales augmente en fonction <strong>de</strong> la charge. On constate l’apparition <strong>de</strong> l’écaillage<br />
pour les in<strong>de</strong>ntations obtenues à 7N du verre traité chimiquement.
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
a- V<br />
erre recuit<br />
P=2N P=3N<br />
P=4N P=5N<br />
Figure 4.4: Micrographie d’in<strong>de</strong>ntations obtenues sur le verre recuit (gross. 20x)<br />
Page 63<br />
P=7N
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
b-<br />
Trempé chimiquement durant 2h :<br />
P=2N P=3N<br />
P=4N P=5N<br />
Figure 4.5: Micrographie d’in<strong>de</strong>ntations obtenues sur le verre trempé chimiquement<br />
<strong>de</strong>puis 2h (gross. 20x)<br />
Page 64<br />
P=7N
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
c- T<br />
rempe chimiquement durant 20h :<br />
P=2N P=3N<br />
P=4N P=5N<br />
Figure 4.6: Micrographie d’in<strong>de</strong>ntations obtenues sur le verre trempé chimiquement<br />
<strong>de</strong>puis 20h (gross. 20x)<br />
Page 65<br />
P=7N
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
d- T<br />
rempé chimiquement durant 50h :<br />
P=2N P=3N<br />
P=4N P=5N<br />
Figure 4.7: Micrographie d’in<strong>de</strong>ntations obtenues sur le verre trempé chimiquement <strong>de</strong>puis 50h<br />
(gross. 20x)<br />
Page 66<br />
P=7N
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
4.2.3- DURETÉ<br />
L’in<strong>de</strong>ntation instrumentée est une technique récente, elle permet <strong>de</strong> mesurer <strong>de</strong>ux<br />
propriétés essentielles: la dureté H et le module <strong>de</strong> Young E. La dureté est mesurée en un<br />
point quelconque tout au long du cycle <strong>de</strong> chargement (courbe : charge- pénétration).<br />
Sur la figure 4.8, nous avons représenté la variation <strong>de</strong> la dureté Vickers, pour les<br />
différents échantillons recuits et trempés chimiquement, en fonction <strong>de</strong> la charge<br />
d’in<strong>de</strong>ntation. Nous notons que la dureté du verre recuit est moins importante que celles <strong>de</strong>s<br />
échantillons trempés surtout pour les faibles charges. Les valeurs <strong>de</strong> la dureté se stabilisent à<br />
partir <strong>de</strong> 8 N et sont presque confondues avec celles du verre recuit [5.38 GPa et 5.98 GPa].<br />
Nous pensons que pour les charges élevées, la couche mise sous contraintes par traitement<br />
peut être traversée par l’in<strong>de</strong>nteur. D’après H. Buckle [Buck 65], la dureté ne varie pas<br />
beaucoup avec la charge.<br />
Figure 4.8: Evolution <strong>de</strong> la dureté en fonction <strong>de</strong> la charge d’in<strong>de</strong>ntation P pour les<br />
différents types <strong>de</strong> verre recuit et traité (simple échange ionique).<br />
Page 67
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
4.2.4- TÉNACITÉ:<br />
Pour la détermination <strong>de</strong> la ténacité, nous avons utilisé la formule suivante:<br />
La figure 8 représente l’évolution <strong>de</strong> la ténacité (K1c) en fonction <strong>de</strong> la charge<br />
d’in<strong>de</strong>ntation. Le K1c, pour le verre recuit, est compris entre [0.73 et 1.06 MPa m 1/2 ] alors<br />
que pour le verre trempé chimiquement, il est compris dans l’intervalle [1.16 et 2.19 MPa<br />
m 1/2 ]. Nous constatons que la valeur du K1c augmente à mesure que le temps <strong>de</strong> maintien,<br />
lors du traitement thermochimique, augmente. D’une autre côté, pour les faibles charges<br />
d’in<strong>de</strong>ntation, nous remarquons que le K1c diminue à mesure que la charge augmente pour<br />
atteindre une valeur constante au-<strong>de</strong>là <strong>de</strong> 5 N et 7 N pour le cas du verre traité durant 20 h.<br />
Figure 4.9: Evolution <strong>de</strong> la ténacité pour les différents types d’échantillons en fonction<br />
<strong>de</strong> la charge d’in<strong>de</strong>ntation<br />
La variation <strong>de</strong>s valeurs du K1c peut être expliquée par l’homogénéité du matériau<br />
pour le verre recuit. Alors que, dans le cas du verre trempé chimiquement, la couche<br />
Page 68
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
superficielle a subi une modification physico-chimique. Par conséquent, les longueurs <strong>de</strong>s<br />
fissures sont plus réduites causant ainsi <strong>de</strong>s ténacités plus fortes. Ces <strong>de</strong>rnières diminuent en<br />
fonction <strong>de</strong> la charge d’in<strong>de</strong>ntation. Cela s’explique par le fait que dans la couche traitée, la<br />
concentration en potassium diminue en fonction <strong>de</strong> la profon<strong>de</strong>ur.<br />
4.2.5- MODULE DE YOUNG<br />
Le module élastique E est déterminé à partir <strong>de</strong> la pente <strong>de</strong> déchargement <strong>de</strong> la courbe<br />
charge-pénétration (S). On utilise la formule suivante pour calculer le module E :<br />
Avec Ed = 1000GPa et =0.3<br />
Charge [N]<br />
hf<br />
Pénétration [μm]<br />
Figure 4.10: Métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> détermination du module E à partir <strong>de</strong> la courbe chargepénétration<br />
avec une charge <strong>de</strong> 5N<br />
Le module <strong>de</strong> Young est une caractéristique intrinsèque du matériau traduisant les<br />
forces <strong>de</strong> liaisons interatomiques. Sur la figure 4.11, nous avons représenté le module<br />
hma<br />
Page 69<br />
S<br />
Fmax
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
élastique pour les différents types d’échantillons (recuit, trempés par simple échange ionique à<br />
différents temps <strong>de</strong> maintien (2h, 20h, 50h), trempé par le double échange ionique à différents<br />
temps <strong>de</strong> maintien (30 min et 90 min).<br />
Recui<br />
Figure 4.11: Module <strong>de</strong> Young pour différents types d’échantillons<br />
Nous notons que le module <strong>de</strong> Young est moins important pour le verre trempé<br />
chimiquement par le simple échange ionique. Cette constatation s’explique par les<br />
pourcentages <strong>de</strong> potassium élevés au voisinage <strong>de</strong> la surface et diminuent à mesure qu’on<br />
pénètre dans le verre. Le module E est presque égale à celui du verre recuit pour le verre<br />
trempé par le double échange ionique, à cause <strong>de</strong> la présence <strong>de</strong>s ions <strong>de</strong> sodium en quantité à<br />
la surface <strong>de</strong>s échantillons.<br />
4.2.6- CONTRAINTE DE COMPRESSION SUPERFICIELLE (7 N)<br />
Lors <strong>de</strong> l’échange ionique, l'ion K+, plus volumineux entrant dans le réseau, provoque<br />
son expansion et donc la mise en compression superficielle <strong>de</strong>s couches [ZARZ 82].<br />
Pour la mesure <strong>de</strong>s contraintes résiduelles d'in<strong>de</strong>ntation, une charge <strong>de</strong> 7N est appliquée<br />
sur <strong>de</strong>s échantillons trempés chimiquement avec différents temps <strong>de</strong> maintien (2h, 20h, 50h).<br />
Nous mesurons la longueur <strong>de</strong>s fissures radiales dans le cas du verre trempé (2C). Nous<br />
avons pris comme longueur <strong>de</strong> référence celle <strong>de</strong>s fissures mesurées pour le verre non<br />
Page 70
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
contraint (verre recuit) 2C0 = 66 μm. Les valeurs <strong>de</strong>s fissures permettent d'utiliser les<br />
formules ci-<strong>de</strong>ssous pour la mesure <strong>de</strong>s contraintes induites par le traitement thermochimique.<br />
σ<br />
= −<br />
K Ic<br />
c φ<br />
Avec : φ = π<br />
1−<br />
( C0<br />
/ C)<br />
1/<br />
2<br />
. C<br />
3/<br />
2<br />
2h 50h<br />
Figure 4.12 : la contrainte <strong>de</strong> compression pour le simple échange ionique à la surface.<br />
On note, à partir <strong>de</strong> la figure 4.12, que les contraintes <strong>de</strong> compression ont une relation<br />
directe avec le temps <strong>de</strong> maintien lors du traitement thermochimique du verre. Lorsque le<br />
temps <strong>de</strong> maintien augmente, la diffusion <strong>de</strong>s ions K + augmente et la contrainte <strong>de</strong>vient plus<br />
importante. Les valeurs <strong>de</strong> cette <strong>de</strong>rnière sont comprises entre 180.62 MPa et 360.56 MPa.<br />
L'intensité <strong>de</strong>s contraintes <strong>de</strong> compression est directement liée à la concentration en<br />
potassium, c'est- à –dire, le nombre d'ions <strong>de</strong> potassium ayant diffusés dans le verre<br />
détermine directement la contrainte <strong>de</strong> compression induite à la surface [MALO 06].<br />
Page 71
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
4.2.7- MODULE DE YOUNG EN PROFONDEUR<br />
Sur la figure 4.13, nous représentons l’évolution du module <strong>de</strong> Young en profon<strong>de</strong>ur.<br />
Pour le verre trempé avec un temps <strong>de</strong> maintien <strong>de</strong> 20h, les valeurs sont comprises entre<br />
[74.48 et 83.67] GPa alors que pour un temps <strong>de</strong> maintien <strong>de</strong> 50h les valeurs du module sont<br />
comprises entre GPa et [73.65 et 79.43] GPa. Si le temps <strong>de</strong> maintien augmente le module<br />
élastique diminue du fait <strong>de</strong> l’augmentation <strong>de</strong> la concentration en potassium.<br />
Plus on pénètre vers l’intérieur du matériau, plus le module augmente légèrement par ce<br />
que le pourcentage <strong>de</strong> potassium diminue.<br />
Figure 4.13: Evolution du module <strong>de</strong> Young en profon<strong>de</strong>ur pour les verres trempés par<br />
le simple échange ionique (20h ,50h).<br />
4.2.8- DURETÉ EN PROFONDEUR<br />
Nous avons réalisé <strong>de</strong>s in<strong>de</strong>ntations sur le verre trempé (2h, 20h, 50h). Les figures 4.14,<br />
4.15, 4.16 représentent la variation <strong>de</strong> la dureté Vickers, pour les différentes charges<br />
d’in<strong>de</strong>ntation (1N-7N) en fonction <strong>de</strong> profon<strong>de</strong>ur <strong>de</strong> l’échantillon (décapage <strong>de</strong> la surface à<br />
l’aci<strong>de</strong> HF).<br />
Page 72
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
Figure 4.14: Evolution <strong>de</strong> la dureté en profon<strong>de</strong>ur pour les différentes charges<br />
Figure 4.15: Evolution <strong>de</strong> la dureté en profon<strong>de</strong>ur pour les différentes charges<br />
Page 73
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
Figure 4.16: Evolution <strong>de</strong> la dureté en profon<strong>de</strong>ur pour les différentes charges<br />
Les valeurs <strong>de</strong> la dureté du verre sont relativement proches les unes <strong>de</strong>s autres et sont<br />
comprises entre [6.13 GPa et 5.17 GPa]. La dureté ne varie pas beaucoup avec la charge.<br />
4.2.9- EVOLUTION DES FISSURES EN PROFONDEUR<br />
Les trois figures (4.17, 4.18, 4.19) représentent la variation <strong>de</strong> la longueur <strong>de</strong>s fissures<br />
radiales en fonction <strong>de</strong> la profon<strong>de</strong>ur <strong>de</strong> l’échantillon pour les différentes charges (<strong>de</strong> 1N à<br />
7N). On remarque que pour toutes les courbes obtenues, avec les différents types <strong>de</strong><br />
traitements du verre, une augmentation <strong>de</strong> 2C lorsque la charge d’in<strong>de</strong>ntation augmente. Ce<br />
comportement a été mentionné par K. Sangwal et al. [SANG 06].<br />
Les fissures sont moins importantes dans le cas du verre trempé par le simple échange<br />
ionique durant 50h. Il apparait que le temps <strong>de</strong> maintien a un effet notable sur la fissuration.<br />
Des temps plus allongés engendrent <strong>de</strong>s fissures moins importantes.<br />
Page 74
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
Figure 4.17 : Evolution <strong>de</strong> 2C en profon<strong>de</strong>ur pour différent charge<br />
Figure 4.18 : Evolution <strong>de</strong> 2C en profon<strong>de</strong>ur pour différent charge<br />
Page 75
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
La figure 4.19 : Evolution <strong>de</strong> 2C en profon<strong>de</strong>ur pour différent charge<br />
4.2.10- OBSERVATIONS MICROSCOPIQUES<br />
Les micrographes optique <strong>de</strong>s figures suivantes montrent respectivement <strong>de</strong>s empreintes<br />
d’in<strong>de</strong>ntation Vickers qui correspond obtenues pour le verre trempé chimiquement pour un<br />
temps <strong>de</strong> maintient égal à 2h, 20h, 50h, sous une charge <strong>de</strong> 5N, on remarque que la longueur<br />
<strong>de</strong>s fissures radiales augmente en fonction <strong>de</strong> la profon<strong>de</strong>ur.<br />
Page 76
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
a- T<br />
rempé chimiquement durant 2h :<br />
h=1.96µm h=4.22µm<br />
h=6.12µm h=8.46µm<br />
h=10.65µm h=14.15µm<br />
Figure 4.20: Micrographie d’in<strong>de</strong>ntations en profon<strong>de</strong>ur (h) obtenues sur le verre<br />
trempé chimiquement durant 2h avec une charge <strong>de</strong> 5N (gross. 20x)<br />
Page 77
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
b- T<br />
rempé chimiquement durant 20h<br />
h=2.98µm h=8.71µm<br />
h=11.28µm h=16.36µm<br />
h=20.84µm<br />
Figure 4.21: Micrographie d’in<strong>de</strong>ntations en profon<strong>de</strong>ur (h) obtenues sur le verre<br />
trempé chimiquement durant 20h avec une charge <strong>de</strong> 4N (gross. 20x)<br />
Page 78<br />
h=27.39µ
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
c- T<br />
rempé chimiquement durant 50h :<br />
h=4.9µm h=10.3µm<br />
h=29.85µm h=37.64µm<br />
h=45.03µm h=47.57µm<br />
Figure 4.22: Micrographie d’in<strong>de</strong>ntations en profon<strong>de</strong>ur (h) obtenues sur le verre<br />
trempé chimiquement durant 50h avec une charge <strong>de</strong> 7N (gros 20x)<br />
Page 79
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
4.2.11- PROFIL DES CONTRAINTES<br />
La durée <strong>de</strong> la première étape d'échange ionique s'est avéré très importante par rapport<br />
au <strong>de</strong>gré <strong>de</strong> renforcement. Plus cette phase est longue, plus la région <strong>de</strong> stabilité <strong>de</strong>s fissures<br />
est large [MALO 08].<br />
Le temps <strong>de</strong> traitement thermochimique par nitrate <strong>de</strong> potassium augmente la couche<br />
compressive [ZUID 64]. On note, à partir <strong>de</strong> la figure 4.23, <strong>de</strong>s profon<strong>de</strong>urs <strong>de</strong> 37.64 µm<br />
pour un temps d’échange ionique <strong>de</strong> à 50h, <strong>de</strong> 20.84 µm pour un temps <strong>de</strong> traitement <strong>de</strong> 20h<br />
et <strong>de</strong> 8.47 µm pour 2h <strong>de</strong> trempe chimique. L'intensité <strong>de</strong>s contraintes <strong>de</strong> compression<br />
diminue à mesure qu'on s'éloigne <strong>de</strong> la surface du verre. L’intensité <strong>de</strong>s contraintes est liée à<br />
la concentration en potassium.<br />
La contrainte est plus importante si la durée <strong>de</strong> traitement augmente. Elle atteint<br />
360.56 MPa pour le verre trempé durant 50h. Cette valeur est proche <strong>de</strong> celles mentionnées<br />
par Zarziky [ZARZ 79] et qui sont dans l’intervalle (350 MPa à 700 MPa).<br />
Figure 4.23 : Evolution <strong>de</strong> σc en profon<strong>de</strong>ur pour les différents durées <strong>de</strong> traitement (2h, 20h<br />
et 50h)<br />
Page 80
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
4.3- LE DOUBLE ÉCHANGE IONIQUE<br />
Des éprouvettes, ayant déjà été traité une première fois aux nitrates <strong>de</strong> potassium<br />
(KNO3), ont subi un <strong>de</strong>uxième échange ionique au nitrate <strong>de</strong> sodium (NaNO3). Le <strong>de</strong>uxième<br />
traitement a été effectué à une température <strong>de</strong> 480°C durant 30 min pour les échantillons <strong>de</strong><br />
2h (simple échange ionique) et <strong>de</strong> 90 min pour les échantillons <strong>de</strong> 20h et 50h.<br />
Pour caractériser la couche traitée (obtenue par double échange ionique), l’in<strong>de</strong>ntation<br />
instrumentée est la technique la plus adaptée.<br />
4.3.1- DURETÉ<br />
Sur la figure 4.24, nous avons représenté la variation <strong>de</strong> la dureté Vickers, pour les<br />
différents échantillons trempés chimiquement par le double échange ionique en fonction <strong>de</strong> la<br />
charge d’in<strong>de</strong>ntation. Les valeurs <strong>de</strong> la dureté sont comprises entre [5.39 GPa - 6.75 GPa].<br />
Ces valeurs sont inférieures à celles obtenus lors du premier échange ionique. Ce<br />
comportement s’explique par la diminution <strong>de</strong>s contraintes superficielles <strong>de</strong> compression<br />
induites lors du premier traitement. Cette diminution <strong>de</strong>s contraintes superficielles est causée<br />
par le changement <strong>de</strong>s ions K + (plus gros) par <strong>de</strong>s ions Na + (plus petits).<br />
Page 81
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
Figure 4.24 : Evolution <strong>de</strong> la dureté en fonction <strong>de</strong> la charge (double échange ionique) pour<br />
les différentes durées <strong>de</strong> traitement (20h, 50h)<br />
4.3.2- TÉNACITÉ<br />
Les figures 4.25, 4.26 représentent l’évolution <strong>de</strong> la ténacité en fonction <strong>de</strong> la charge<br />
d’in<strong>de</strong>ntation. La ténacité du verre trempé par le double échange ionique durant (30 min) est<br />
comprise entre [1.1 et 1.63] MPa.m 1/2 . Pour le verre trempé par le double échange ionique<br />
durant (90 min), elle est comprise entre [0.74 et 1.4]. Les valeurs du K1c sont relativement<br />
proches les unes <strong>de</strong>s autre pour chaque type d’échantillon.<br />
La variation du K1c du verre trempé par le double échange ionique durant (30 min)<br />
s’explique par l’augmentation <strong>de</strong> la longueur <strong>de</strong>s fissures lorsqu’on dépasse la couche<br />
superficielle comprimée.<br />
Figure 4.25 : Evolution <strong>de</strong> la ténacité en fonction <strong>de</strong> la charge d’in<strong>de</strong>ntation pour le<br />
verre trempé par le double échange ionique durant (30 min)<br />
Page 82
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
Figure 4.26 : Evolution <strong>de</strong> ténacité en fonction <strong>de</strong> la charge d’in<strong>de</strong>ntation pour le<br />
verre trempé par le double échange ionique durant (90 min)<br />
4.3.3- CONTRAINTES DE COMPESSION EN SURFACE (4 N)<br />
Le double échange ionique réduit la compression en surface liée au premier échange<br />
ionique et mène probablement à <strong>de</strong>s contraintes résiduelles <strong>de</strong> tension.<br />
Figure 4.27: Evolution <strong>de</strong>s contraintes <strong>de</strong> compression en surface pour le double échange<br />
ionique avec une charge <strong>de</strong> 4N.<br />
Page 83
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
Cette <strong>de</strong>uxième trempe consiste à réduire partiellement la concentration <strong>de</strong>s ions K + sur<br />
la surface du verre produite par la première trempe. L'intensité <strong>de</strong>s contraintes <strong>de</strong> compression<br />
sont comprises entre 11.71 MPa et 23.95 MPa. Les valeurs <strong>de</strong> cette <strong>de</strong>rnière sont directement<br />
liées à la concentration en oxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> potassium c'est- à -dire que le nombre d'ions <strong>de</strong> potassium<br />
en surface diminuent sensiblement.<br />
4.3.4- MODULE DE YOUNG EN PROFONDEUR<br />
Sur la figure 4.28, on représente l’évolution du module <strong>de</strong> Young en profon<strong>de</strong>ur pour le<br />
verre trempé avec un double échange ionique durant 30 min. Le module <strong>de</strong> Young présente<br />
une valeur plus importante en surface. Plus on pénètre dans le matériau (décapage à l’aci<strong>de</strong><br />
HF), plus le module diminue car le pourcentage <strong>de</strong> potassium augmente, puis ce <strong>de</strong>rnier<br />
reprend son augmentation puisque le pénétrateur lorsque le pénétrateur dépasse la couche<br />
modifiée lors du double échange a dépassé la couche compressive <strong>de</strong> verre.<br />
Figure 4.28: Evolution du module <strong>de</strong> Young en profon<strong>de</strong>ur pour les verres trempés par<br />
double échange ionique (30 min) (le premier traitement durant 2h)<br />
Page 84
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
Figure 4.29 : Evolution du module <strong>de</strong> Young en profon<strong>de</strong>ur pour les verres trempés par<br />
le double échange ionique durant (90 min). Le premier traitement (20h, 50h)<br />
4.3.5- DURETÉ EN PROFONDEUR<br />
Nous avons réalisé <strong>de</strong>s in<strong>de</strong>ntations sur le verre trempé (30 min, 90 min). Les figures<br />
4.30, 4.31, 4.32 représentent la variation <strong>de</strong> la dureté Vickers, pour les différentes charges<br />
d’in<strong>de</strong>ntation (2N-7N) en fonction <strong>de</strong> la profon<strong>de</strong>ur <strong>de</strong> l’échantillon.<br />
Figure 4.30: Evolution <strong>de</strong> la dureté en profon<strong>de</strong>ur pour les différentes charges<br />
Page 85
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
Figure 4.31: Evolution <strong>de</strong> la dureté en profon<strong>de</strong>ur pour les différentes charges<br />
Figure 4.32: Evolution <strong>de</strong> la dureté en profon<strong>de</strong>ur pour les différentes charges<br />
Les valeurs <strong>de</strong> la dureté du verre sont relativement proches. Elles sont comprises entre<br />
[6.66 GPa - 5.18 GPa]. La dureté ne varie pas beaucoup avec la charge et avec la profon<strong>de</strong>ur<br />
<strong>de</strong> l'échantillon.<br />
Page 86
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
4.3.7. EVOLUTION DES FISSURES EN PROFONDEUR<br />
Les 3 figures (4.33, 4.34, 4.35) représentent la variation <strong>de</strong> la longueur <strong>de</strong>s fissures<br />
radiales en fonction <strong>de</strong> la profon<strong>de</strong>ur <strong>de</strong> l’échantillon pour les différentes charges (1N-7N).<br />
L’essai a été effectué (mesure <strong>de</strong> la profon<strong>de</strong>ur) a été effectué par décapage <strong>de</strong>s couche<br />
superficielles à l’aci<strong>de</strong> fluorhydrique. On remarque que pour toutes les courbes obtenues, avec<br />
les différents types <strong>de</strong> traitements du verre, une diminution <strong>de</strong>s longueurs 2C à une certaine<br />
profon<strong>de</strong>ur puis augmente jusqu'à atteindre les valeurs <strong>de</strong>s longueurs <strong>de</strong>s fissures du verre<br />
recuit. Les fissures sont moins importantes dans le cas du verre trempé par le simple échange<br />
ionique durant 50h. Il apparait que le temps <strong>de</strong> maintien a un effet notable sur la fissuration.<br />
Des temps plus allongés engendrent <strong>de</strong>s fissures moins importantes.<br />
a- Pour le double échange ionique <strong>de</strong><br />
l’échantillon <strong>de</strong> 2H :<br />
Figure 4.33 : Evolution <strong>de</strong> 2C en profon<strong>de</strong>ur pour différentes charges du verre ayant subi<br />
un traitement <strong>de</strong> 2h suivi d’un <strong>de</strong>uxième échange ionique durant 30 min.<br />
Page 87
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
b- Pour le double échange ionique <strong>de</strong><br />
l’échantillon <strong>de</strong> 20h<br />
Figure 4.34 : Evolution <strong>de</strong> 2C en profon<strong>de</strong>ur pour différentes charges du verre ayant subi un<br />
traitement <strong>de</strong> 20h suivi d’un <strong>de</strong>uxième échange ionique durant 90 min<br />
c- P<br />
our le double échange ionique <strong>de</strong> l’échantillon <strong>de</strong> 50h<br />
Page 88
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
Figure 4.35: Evolution <strong>de</strong> 2C en profon<strong>de</strong>ur pour différentes charges du verre ayant subi<br />
un traitement <strong>de</strong> 50h suivi d’un <strong>de</strong>uxième échange ionique durant 90 min<br />
4.3.8- PROFIL DES CONTRAINTES EN PROFONDEUR<br />
Le double échange ionique, réalise par SGLAVO [SGLA 0.-1], [SGLA 01-2], se révèle<br />
le meilleur procè<strong>de</strong> conduisant à d’importance contraintes <strong>de</strong> compression juste au-<strong>de</strong>ssous <strong>de</strong><br />
la surface du verre, plutôt qu'à la surface.<br />
Le <strong>de</strong>uxième traitement dans le double échange ionique a été employé pour réduire<br />
partiellement la concentration <strong>de</strong>s ions K + prés <strong>de</strong> la surface <strong>de</strong> l’échantillon. Ainsi, on réduit<br />
la compression en surface liée au premier échange ionique et mène probablement à <strong>de</strong>s<br />
contraintes résiduelles <strong>de</strong> tension.<br />
Le profil <strong>de</strong> contrainte obtenu, figures (4.36, 4.37), montre que le maximum <strong>de</strong><br />
compression se translate <strong>de</strong> la surface à une certaine profon<strong>de</strong>ur en <strong>de</strong>ssous <strong>de</strong> la couche<br />
superficielle. Ce qui permet <strong>de</strong> stabiliser la propagation <strong>de</strong>s fissures à une distance plus<br />
profon<strong>de</strong>. La <strong>de</strong>uxième étape <strong>de</strong> l’échange ionique produit une multiple fissuration à la<br />
surface <strong>de</strong>s échantillons soumise en tension uniquement durant le chargement.<br />
Figure 4.36 : Evolution <strong>de</strong> σc en profon<strong>de</strong>ur pour le double échange ionique (30 min),<br />
le premier échange ionique est effectué durant 2h.<br />
Page 89
Chapitre 4 : Résultats et analyses<br />
Figure 4.37: Evolution <strong>de</strong> σc en profon<strong>de</strong>ur pour le double échange ionique durant (90 min)<br />
<strong>de</strong>s échantillons ayant été traités une première fois durant 20h ou 50h.<br />
Page 90
CONCLUSION GENERALE<br />
L’étu<strong>de</strong> sur le renforcement du verre par la trempe chimique a conduit à<br />
conclure les points suivants :<br />
Le traitement thermique <strong>de</strong> type recuit conduit à l'élimination <strong>de</strong>s contraintes<br />
induites par les opérations <strong>de</strong> formage (soufflage, pressage, étirage, ….etc.) , ces<br />
contraintes sont diversement distribuées, elle sont liées à la variation <strong>de</strong>s propriétés<br />
et provoquent le bris <strong>de</strong>s objets au refroidissement.<br />
Le traitement thermochimique <strong>de</strong> type simple échange ionique réalisé avec<br />
différents temps <strong>de</strong> maintient (2h, 20h, 50h) et <strong>de</strong> type double échange ionique avec<br />
les temps <strong>de</strong> maintient <strong>de</strong> 30min, 90min pour améliorer le verre sodo-calcique.<br />
Une opération d’in<strong>de</strong>ntation instrumenté est utilisée pour déterminer le profile<br />
<strong>de</strong> contrainte induite par la trempe chimique et l’épaisseur <strong>de</strong> la couche compressive<br />
<strong>de</strong> l’échantillon trempé chimiquement.<br />
On trouve que la longueur <strong>de</strong>s fissures est <strong>de</strong> 103.4µm pour le verre recuit et<br />
égale <strong>de</strong> 60.3µm pour le verre renfoncé par trempe chimique avec un temps <strong>de</strong><br />
maintien <strong>de</strong> 2h et égale <strong>de</strong> 52.85µm avec un temps <strong>de</strong> maintien <strong>de</strong> 20h , mais pas <strong>de</strong><br />
fissures pour un temps <strong>de</strong> maintien <strong>de</strong> 50h.<br />
Les valeurs <strong>de</strong> la dureté trouvée dans le verre recuit sont en général inferieurs à<br />
celle du verre trempé chimiquement pour les faibles charges, nous pensons que pour<br />
les charges élevées la couche mise sous contrainte par traitement peut être traversée<br />
par l’in<strong>de</strong>nteur.<br />
Les résultats montrent que le matériau trempé par le simple échange ionique est<br />
plus tenace que le matériau trempé par le double échange ionique ainsi que pour le<br />
verre qui a subit un recuit.<br />
Le module d’élasticité diminue lorsque la concentration en potassium<br />
augmente dans le verre d’après la trempe chimique.<br />
L’intensité <strong>de</strong> contrainte déterminée dans le verre trempé chimiquement est plus<br />
importante si le temps <strong>de</strong> maintien est long.<br />
La durée <strong>de</strong> la première étape d'échange ionique a été montrée pour être<br />
importante en déterminant le <strong>de</strong>gré <strong>de</strong> renforcement ; cependant, la durée <strong>de</strong> la<br />
<strong>de</strong>uxième étape détermine l'ampleur <strong>de</strong> la stabilisation <strong>de</strong>s fissures.<br />
Le profile <strong>de</strong> contrainte obtenu pour le simple échange ionique montre que le<br />
maximum <strong>de</strong> compression est en surface.
Le profil <strong>de</strong> contrainte obtenu pour le double échange ionique montre que le<br />
maximum <strong>de</strong> compression se translate <strong>de</strong> la surface à une certaine profon<strong>de</strong>ur en<br />
<strong>de</strong>ssous <strong>de</strong> la couche superficielle. Ce qui permet <strong>de</strong> stabiliser la propagation <strong>de</strong>s<br />
fissures à une distance plus profon<strong>de</strong>.<br />
Le double échange ionique produit remarquablement une multiple fissuration<br />
à la surface <strong>de</strong>s échantillons.
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Bibliographique<br />
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Thèse : Étu<strong>de</strong> du renforcement du verre par le double échange ionique<br />
RESUME<br />
La rupture fragile du verre est due à la présence <strong>de</strong>s défauts à sa surface qui servent <strong>de</strong> point<br />
<strong>de</strong> concentration <strong>de</strong> contrainte.<br />
Un traitement thermochimique <strong>de</strong> type échange ionique, simple et double réalisés avec<br />
différents temps <strong>de</strong> maintient, pour améliorer le verre silico-sodo-calcique.les longueurs <strong>de</strong>s<br />
fissures diminuent si le temps du premier échange ionique est long. Le <strong>de</strong>uxième type<br />
d’échange assure la stabilisation <strong>de</strong> ces fissures en profon<strong>de</strong>ur.<br />
Une opération d’in<strong>de</strong>ntation instrumenté a été utilisée pour déterminer le profile <strong>de</strong><br />
contrainte induite par la trempe chimique<br />
Mot clé : fragilité, verre, contraintes, échange ionique, in<strong>de</strong>ntation instrumenté.<br />
Thesis: study of reinforcement of glass by the double ion-exchange<br />
SUMMARY<br />
Glass brittle fracture is due to the presence of the <strong>de</strong>fects on surface that act as point of<br />
stress concentration.<br />
Single and double thermochemical treatments of ion-exchanged were carried out with<br />
glass mechanical properties durations. the cracks lengths <strong>de</strong>crease with the single chemical<br />
treatment duration. The double treatment led to creaks stabilization in <strong>de</strong>pth.<br />
An instrumented in<strong>de</strong>ntation operation was used to <strong>de</strong>termine the engineered stress<br />
profile induced by chemical strengthening<br />
Key word: brittle, glass, stress, ion-exchanged, in<strong>de</strong>ntation instrumented.<br />
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