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46 Equation 28 Equation 29 Ris= résistance de l’électrolyte, Rps = résistance des particules en suspension dans l’électrolyte (par exemple les particules de TiO2), d = distance entre les électrodes, d1 = épaisseur de la couche, C = concentration des particules qui se déposent, µ = mobilité des particules, Qeff = charge effective des particules en C/Kg. La résistance équivalente est donnée par: La résistance totale de la cellule de dépôt est donnée par Si le potentiel appliqué est Va alors le courant au travers la cellule est calculée suivant V a I Rtot Ainsi le champ électrique peut aussi s’exprimer par : Equation 30 Equation 31 Equation 32 Equation 33 Hamaker [96] a empiriquement montré que la masse du dépôt varie avec la valeur du champ électrique E selon l’équation : Equation 34 Si M0 est la masse initiale du TiO2 et v le volume de la suspension, la concentration de la suspension décroit avec l’accroissement du rendement selon l’équation : R ps R is d d1 A is d d1 . C. AQ . R ' e eff R . R R R is ps is ps R RR' tot e e Va IRtot E d ddd dy dt 1 1 ECA Moy C v Equation 35
et si l’on introduit cette expression dans l’équation de Hamaker on obtiendra alors comme expression du rendement : 47 Equation 36 Cette équation indique clairement que lorsqu’on augmente l’intensité du champ électrique, le rendement du dépôt augmente et donc l’épaisseur augmente aussi. L’augmentation du champ électrique peut entrainer par ailleurs une mauvaise organisation de la couche (manque d’uniformité). Le temps de dépôt est également lié au rendement massique de la couche mais les études ont montré que ce dernier a peu d’influence en comparaison de celle du champ électrique et que cette influence n’est visible que dans le cas où E est constant [94]. La synthèse de couches minces par électrophorèse nécessite un contrôle de trois paramètres afin d’avoir une bonne couche qui s’adhère bien et avec une bonne organisation des particules : la tension appliquée (champ électrique E), la concentration en particules du matériau que l’on dépose et le temps de dépôt. Villarreal et al. [33] ont préparé les couches de TiO2 (P25) sur SnO2 : F avec une photoactivité optimale avec 10 V de tension appliquée pendant 20 s. Pour obtenir une couche optimale du même matériau sur du substrat Ti-6Al-7Nb à partir d’une suspension 2 g TiO2 dans 200 ml d’acétone et 0,15 g d’iode, Moskalewicz et al. [93] ont appliqué une tension de 10 V pendant 2 min. La bonne qualité de la couche (uniformité, structure prévue) dépend aussi du solvant. Wang et al. [94] ont montré que l’éthanol est meilleur solvant que l’acétone pour déposer du diamant sur de l’acier. Avec le dioxyde de titane l’éthanol ou le méthanol sont de meilleurs solvants. Le méthanol a été utilisé dans la préparation de couches de TiO2 (P25) par Villarreal et al. [33]. Après le dépôt par électrophorèse une seconde étape consiste au séchage ou à la calcination à une température correspondant à la phase que l’on désire avoir. Ce processus permettra une adhésion plus ou moins forte du dépôt au substrat. Une adhésion minimale est souhaitable dans l’optique d’une réutilisation du substrat. Dans certains cas, on constate que l’adhésion proviendrait de la réaction entre le matériau déposé et le substrat. Ce dernier peut être ainsi une source de dopage du matériau qui constitue la couche. Un phénomène de fissuration des couches est souvent observé après la calcination. Ce phénomène est d’autant plus important que l’épaisseur de la couche est élevée. y M e EAt / v 0 (1 ) Dans leurs travaux, Van Der Biest et al. [97] ont constaté que le dépôt de matière carbonée sur du fer est limité à 125 µm, au-delà la couche se craquelle après la calcination. Dans les conditions similaires, le dépôt de TiB2 permet jusqu’à 5 mm d’épaisseur alors que celui de
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