ICP-OES - IRSA

METALLI E SPECIE METALLICHE
È possibile, a questo punto, calcolare il valore della concentrazione equivalente al fondo
(BEC) per ogni singolo elemento in base alla seguente espressione:
dove:
X b = intensità media di emissione del bianco;
X s = intensità media di emissione della soluzione multielementare contenente As, Zn, Mn, Sr
e Ba;
C s = concentrazione (mg/L) della soluzione.
Rileggere la prova in bianco come campione incognito; calcolare il limite di rivelabilità dell’elemento
considerato in accordo con la seguente espressione:
dove :
S t = scarto tipo delle intensità misurate per la soluzione del bianco;
X n = intensità media netta della soluzione multielementare contenente As, Zn, Mn, Sr e Ba;
C s = concentrazione (mg/L) della soluzione.
Si consideri che in spettrometria di emissione al plasma l’elemento di riferimento solitamente
considerato è il Mn e per tale motivo i controlli di BEC, CV e LR possono essere effettuati utilizzando
la soluzione (6.3.2). Nel caso in cui si vogliano determinare i valori di precisione a
breve termine in funzione della concentrazione di analita, si possono ripetere le misure fatte
in precedenza per la soluzione multielementare contenente As, Zn, Mn, Sr e Ba considerando
due livelli di concentrazione (rispettivamente il più basso ed il più alto) tra quelli che verranno
utilizzati per la taratura dello spettrometro.
7.3.2 Linearità della curva di taratura
Preparare delle soluzioni alla concentrazione di 1 mg/L, 10 mg/L, 20 mg/L, 50 mg/L e 100
mg/L di Al a partire dalla soluzione (6.3.4) per diluizione con acqua deionizzata contenente
HNO 3 allo 0,5%. Costruire la curva di taratura aspirando ed analizzando le soluzioni di
taratura e il bianco. Effettuare le letture alle seguenti righe analitiche dell’alluminio: 308,215
nm, 309,271 nm, 394,401 nm, 396,152 nm. Visualizzare le curve di taratura e valutare la
bontà della linearità calcolando il coefficiente di correlazione, (R 2 >0,999), o mediante la stima
dei residui della regressione.
7.3.3 Frequenza dei controlli
Xb ( ) ·Cs BEC = Xs – X b
( )
Cs LR = 3·S t Xn
I parametri strumentali individuati devono essere controllati e verificati nel tempo con una frequenza
che sarà funzione sia dell’utilizzo dello strumento che dello specifico parametro considerato.
A titolo di esempio, per livelli di utilizzo medi di circa 3-4 giorni per settimana, la
concentrazione equivalente al fondo e la ripetibilità a breve termine vanno controllati giornalmente
(ogni volta che si utilizza lo strumento) mentre la ripetibilità a lungo termine va verificata
solo per determinazioni che si protraggono per diverse ore. Il limite di rivelabilità e la
linearità della curva di taratura devono essere verificate solo in fase di messa a punto/validazione
del metodo analitico o quando si analizza per la prima volta una data tipologia di
matrice. I controlli più operativi quali la verifica dei flussi al nebulizzatore o l’altezza di osservazione
in torcia dovranno essere effettuati in occasione di qualche modifica della configurazione
strumentale o quando i valori sperimentali di BEC, precisione e LR non soddisfino
i valori di riferimento. In assenza di definiti valori a cui fare riferimento per il controllo di BEC,
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