ICP-OES - IRSA

6.1 Acido nitrico concentrato (d=1,40)
6.2 Soluzioni di riferimento
METALLI E SPECIE METALLICHE
Utilizzare soluzioni di riferimento a titolo noto (es. 1000 mg/L). Esistono in commercio soluzioni
di riferimento multielementari che possono essere convenientemente utilizzate per
l’analisi di più analiti. Preparare per diluizione dalle soluzioni madre le soluzioni di riferimento
alla concentrazione desiderata, avendo cura di aggiungere 0,5 mL di HNO 3 concentrato
prima di portare a volume con acqua demineralizzata in matracci tarati da 100
mL. Queste soluzioni sono stabili per parecchie settimane. In funzione delle esigenze analitiche
è possibile utilizzare soluzioni di taratura monoelementari o multielementari. In quest’ultimo
caso verificare che la miscelazione degli elementi considerati non dia luogo a interferenze
di tipo spettrale o chimico (es. coprecipitazione). Alcuni esempi di possibili soluzioni
di riferimento multielementari che tengono conto delle compatibilità interelementari
sono riportate in Tab. 3. Come bianco per la taratura analitica si utilizza una soluzione di
acqua demineralizzata allo 0,5% di HNO 3. Per la conservazione delle soluzioni di riferimento
attenersi alle indicazioni riguardanti le modalità di conservazione del campione riportate
al Capitolo 4 precedente.
6.3 Soluzioni per la verifica e l’ottimizzazione delle condizioni strumentali
6.3.1 Soluzione di riferimento di Na (1000 mg/L) per la verifica del flusso di aspirazione
al nebulizzatore.
6.3.2 Soluzione di Mn (10 mg/L allo 0,5% HNO 3 ) o in alternativa
6.3.3 Soluzione di As, Ba, Mn, Sr e Zn (10 mg/L di ciascun elemento allo 0,5% HNO 3) per
la verifica della concentrazione equivalente al fondo (BEC), del limite di rivelabilità (LR) e della
precisione delle determinazioni (CV%).
6.3.4 Soluzione di riferimento di Al (1000 mg/L) per la verifica della linearità della curva
di taratura. In funzione di esigenze analitiche specifiche, è sempre possibile utilizzare una soluzione
multielementare contenente gli analiti di interesse ad una concentrazione almeno 100
volte maggiore del limite di rivelabilità tipico per quell’elemento.
Tabella 3: Preparazione delle soluzioni di taratura multielementari
7. Procedimento
Soluzione mista 1 Ba, Cu, Co, Fe, V
Soluzione mista 2 Be, Cd, Mn, Pb, Se, Zn
Soluzione mista 3 As, Li, Mo, Si, Sr
Soluzione mista 4 Al, Ca, Cr, K, Na, Ni
Soluzione mista 5 Ag, B, Mg, Sb, Tl
7.1 Ottimizzazione dei parametri strumentali
Per migliorare le prestazioni analitiche dell’apparecchiatura e per minimizzare eventuali interferenze,
è indispensabile procedere alla ottimizzazione dei parametri strumentali. Nelle
normali condizioni operative si tende infatti a raggiungere un compromesso tra i vari parametri
allo scopo di assicurare un adeguato potere di rivelabilità per tutti gli analiti che devono
essere determinati nel campione in esame. I parametri dello strumento sui quali è possibile
intervenire sono quelli relativi alla sorgente, all’unità per l’introduzione del campione,
all’interfaccia torcia/spettrometro e allo spettrometro. I citati parametri vengono ottimizzati
uno alla volta allo scopo di ottenere il miglior rapporto segnale analitico/segnale di fondo.
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