ANALISI DEI MEDICINALI I - Farmacia

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ANALISI SISTEMATICA - PRATICA Cationi terzo gruppo Lavare il precipitato con NH 4NO 3 (eventualmente facendo digerire al primo lavaggio a b.m. per 5 minuti) Trattare il precipitato con 2-3 mL di NaOH 6 N Al(III) va in soluzione come idrossocomplesso Al(OH) 3 + OH - ↔ [Al(OH) 4] - Fe(III) e Mn(II) rimangono nel precipitato ANALISI SISTEMATICA - PRATICA Cationi terzo gruppo - Riconoscimento dell’alluminio Aggiungere NH 4Cl solido fino a riprecipitazione di Al(OH) 3 Centrifugare a e confermare il precipitato lavandolo con acqua: se si scioglie completamente si trattava di NH 4Cl, se non si scioglie è indice della presenza di alluminio Saggio di conferma: saggio con Alluminon Aggiungere al precipitato HCl 6 N e acqua (1:1) fino a solubilizzazione Prelevare 7-8 gocce di soluzione e porre in vetrino da orologio Aggiungere 2-3 gocce di Alluminon Aggiungere NH 4CH 3COO (3-4 gocce) e (NH 4) 2CO 3 (3-4 gocce) e scaldare leggermente sul bordo della piastra La formazione di un precipitato rosso cliegia conferma la presenza di Al(III) 5/13/2013 12
ANALISI SISTEMATICA - PRATICA Cationi terzo gruppo - Riconoscimento del ferro Lavare il precipitato proveniente dal trattamento con NaOH 6 N Solubilizzare con HCl 6 N e dividere la soluzione in due porzioni Saggio di conferma: Saggio con tiocianato Aggiungere 2 spatolate di ammonio tiocianato Aggiungere una miscela di etere/alcol amilico (1:1) La colorazione rosso sangue dello strato organico indica la presenza di ferro Saggio di conferma: Saggio con ferrocianuro di potassio Aggiungere ferrocianuro di potassio La formazione di un precipitato blu indica la presenza di ferro ANALISI SISTEMATICA - PRATICA Cationi terzo gruppo - Riconoscimento del ferro Lavare il precipitato proveniente dal trattamento con NaOH 6 N, su una parte effettuare il riconoscimento del ferro, su un’altra quello per il manganese Solubilizzare con HCl 6 N e dividere la soluzione in due porzioni Saggio di conferma: Saggio con tiocianato Aggiungere 2 spatolate di ammonio tiocianato Aggiungere una miscela di etere/alcol amilico (1:1) La colorazione rosso sangue dello strato organico indica la presenza di ferro Saggio di conferma: Saggio con ferrocianuro di potassio Aggiungere ferrocianuro di potassio La formazione di un precipitato blu indica la presenza di ferro 5/13/2013 13
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