ANALISI DEI MEDICINALI I - Farmacia

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ANALISI SISTEMATICA - PRATICA Cationi terzo gruppo - Riconoscimento del manganese Reazione di Crums Sciogliere una porzione del residuo in circa 2 mL di HNO 3 6 N Riscaldare a b.m. agitando fino a solubilizzazione completa Aggiungere una punta di spatola di PbO2 e riscaldare a b.m. senza agitare La comparsa di una colorazione viola-porpora intensa dovuta alla formazione di MnO 4 - indica la presenza di Mn(II): per apprezzare meglio la colorazione è possibile diluire con acqua e centrifugare 2Mn 2+ + 5PbO 2 + H + → 2MnO 4 - + 5Pb 2+ + 2H2O RIEPILOGO CATIONI TERZO GRUPPO Solubilizzare HCl 6 N 8-10 gt NH 4Cl, 2 spatolate di NH 4Cl Agitare e scaldare a b.m. Raffreddare e aggiungere NH 3 fino pH 9 Scaldare a b.m. senza agitare Polvere iniziale (200 mg) Soluzione, IV gruppo Al(OH) 3, Fe(OH) 3, Mn(OH) 2 Conferma Al Saggio con Alluminon Lavaggio con NH 4NO 3 NaOH 6 N [Al(OH) 3] - Fe(OH) 3 , Mn(OH) 2 Riconoscimento di Mn(II) con Crums Se provenienti dal II gruppo dei cationi fare trattamenti necessari Lavaggio con NaOH HCl 6 N S. Fe(III) Conferma con 1. Ammonio tiocianato (colorazione rossa) 2. Ferrocianuro di potassio (precipitato blu) 5/13/2013 14
ANALISI DEI MEDICINALI I LAUREE SPECIALISTICHE A CICLO UNICO A NORMATIVA U.E. CLASSE LM-13 FARMACIA ANNO ACCADEMICO 2012/2013 DIPARTIMENTO DI BIOTECNOLOGIE CHIMICA E FARMACIA ANALISI QUALITATIVA - SISTEMATICA CATIONI QUARTO GRUPPO Iacopo Zanardi Dipartimento di Biotecnologie Chimica Farmacia ANALISI SISTEMATICA Gruppo analitico Reattivo precipitante Cationi identificabili Primo HCl 2 N Ag + , Pb 2+ , (Hg-Hg) 2+ Secondo H 2S in ambiente acido a) As 3+ , Sb 3+ , Sn 2+ b) Hg 2+ , Bi 3+ , Pb 2+ , Cu 2+ , Cd 2+ Terzo NH 3 in presenza di NH 4Cl Al 3+ , Cr 3+ , Fe 3+ , Mn 2+ Quarto H 2S in ambiente ammoniacale Mn 2+ , Zn 2+ , Ni 2+ , Co 2+ Quinto (NH 4) 2CO 3 Ca 2+ , Sr 2+ , Ba 2+ Sesto - Mg 2+ , Li + , Na + , K + 5/13/2013 15
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