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phpro PRODUKTION Kristallisator mit strömungsoptimiertem Design Gleichmäßiges Kristallwachstum im Fokus Gleichmäßiges Kristallwachstum zu erreichen, ohne durch allzu intensives Rühren gleich wieder Kristallbruch in Kauf zu nehmen, ist die hohe Kunst bei der Auslegung und Optimierung von Kristallisatoren. Auf dem Weg dahin helfen Strömungssimu - lationen und praktisches Know-how, wie der Plug-Flow-Crystallizer T-PFC von Technoforce Solutions zeigt. Auf die Frage, was er sich von einem Kristallisator erwartet, antwortete der Projektmanager eines führenden Pharmaunternehmens: „Wir möchten ausschließlich Kristalle in der Größe von 250 μm“. Das war natürlich ein Scherz. Dieses Kunststück kann kein industrieller Kristallisator vollbringen. Tatsächlich unterstreicht diese Aussage jedoch den grundsätzlichen Bedarf nach Kristallen mit einer gleichmäßigen Korngrößenverteilung (CSD) und Morphologie. Eine zu breit gefächerte CSD beeinflusst das Fließverhalten des Pulvers, bei Lagerung neigt es zum Verklumpen und Verkleben. Die Staubbildung durch den Feinkornanteil stellt beim Fördern zudem eine Gefahrenquelle dar. Pulver werden durch Trocknung oder Kristallisation erzeugt. Mit der Kristallisation können sehr reine Feststoffe mit definierten Kristallstrukturen (Morphologie) erzielt werden. Dies ist beispielsweise bei den API (Active Pharmaceutical Ingredients) der pharmazeutischen Industrie wichtig. Die Auswahl des Kristallisators hat wiederum eine große Auswirkung auf die Korngrößenverteilung. Von den verschiedenen Verfahren – Kühlungskristallisation, Verdampfung oder Verwendung von Anti-Solvents – beziehen sich die folgenden Abschnitte auf die Kühlungskristallisation. Die Kernaussagen treffen aber auch für die anderen Techniken zu. Kristallisationsverlauf Das Kristallwachstum soll im Bereich zwischen der Sättigungs- und Übersättigungskurve (Kristallwachstumszone) stattfinden. Unterhalb der Sättigungskurve bilden sich keine neuen Kristalle und existierende lösen sich wieder auf. Bei kompakten Anlagen bevorzugt man einen Kristallisationsverlauf nahe an der Übersättigungskurve. Steigt der Sättigungsgrad jedoch über die Übersättigung hinaus an, kann es zu einer unkontrollierten Keimbildung und zur Entstehung von Feinkörnern kommen. Eine enge Korngrößenverteilung erreicht man, wenn man eine unkontrollierte primäre Keimbildung vermeidet und alle Kristalle den gleichen Zeitraum für das Wachstum erhalten. Um eine Gleichmäßigkeit in der primären Keimbildung zu erreichen, neigt man dazu, effiziente Rührwerke einzusetzen und die Rührenergie/Kraft zu erhöhen. Dies jedoch erhöht das Risiko einer sekundären Keimbildung durch den Bruch bereits exis- Bilder: Technoforce Bild 1: Ergebnisse von CFD-Simulationen an einem Batch-Kristallisator 36 phpro 02-2018
tierender Kristalle an den Rührorganen, was sich wiederum negativ auf die Korngrößenverteilung auswirkt. Mit CFD Schwachpunkte aufdecken Bei der Auslegung von Kristallisatoren geht man zumeist einen Kompromiss zwischen höherer Energiezufuhr und dem aus der höheren Drehzahl resultierenden Kristallbruch ein. Die Optimierung konzentriert sich dann auf die Sichtung der Kristalle im Kristallisator, um den Feinkornanteil abzutrennen. Dieser Feinkornanteil wird in der Mutterlauge wieder aufgelöst oder zum weiteren Kristallwachstum in die Umwälzung rückgeführt. Überwiegend sind zwei Varianten im Einsatz. Die erste, ein Batch-Kristallisator, wird häufig in der pharmazeutischen und der feinchemischen Industrie verwendet. Der zweite, ein kontinuierlich arbeitender Kristallisator mit einem Leitrohr zur Kornklassierung und einem externen Wärmetauscher, stellt die verbesserte Version eines kontinuierlichen Kristallisators dar und wird bei hohen Produktionsmengen eingesetzt. Die Eigenschaften eines Kristallisators lassen sich gut mithilfe von Computersimulationen (CFD) analysieren. CFD ist damit ein wichtiges Werkzeug für die Auslegung und ermöglicht Einblicke in die Strömungsdynamik. Es werden dabei zwei Aspekte betrachtet, die möglichst einheitliche Vermischung bei Übersättigung, um spontane unkontrollierte Keimbildung zu vermeiden, und der Energieeintrag durch die Rührwerksblätter, der zum Zerbrechen von Kristallen und zu sekundärer Keimbildung führen kann. Bild 1 zeigt das Ergebnis von CFD-Simulationen an einem Batch-Kristallisator. Darin finden sich große Bereiche mit ungleichmäßiger Vermischung, die zu ungleichmäßiger Übersättigung führen. Der hohe Energieeintrag von ca. 300 m²/s³ an den Rührblattoberflächen steigert die Wahrscheinlichkeit für den Bruch gebildeter Kristalle. Der kontinuierlich arbeitende Kristallisator mit einem Leitrohr zur Kornklassierung (Bild 2) schneidet in dieser Hinsicht nicht besser ab. Trotz eines Energieeintrags von ca. 300 m²/s³ an den Rührwerksblättern und bis zu 2000 m²/s³ in der Umwälzpumpe, erreicht er keine gleichförmige Vermischung über das gesamte Volumen, was wiederum zu ungleichmäßiger Übersättigung führt. Durch die hohe Energiezufuhr werden an den Rührern und in den Umwälzpumpen größere Kristalle zu Feinkristallen gebrochen. Zusätzlich haben die Kristalle in den Inneneinbauten des Kristallisators sehr unterschiedliche Verweilzeiten. Feinkristallerzeugung und die unterschiedlichen Verweilzeiten führen letztlich zu einer weiten Korngrößenverteilung. Der optimierte Kristallisator Der von Technoforce Solutions entwickelte Plug-Flow-Crystallizer T-PFC (Bild 3) zeichnet sich durch sein strömungsoptimiertes Design aus. Durch eine spezifische Bauform des Rotors kann der lokale Energieeintrag auf Werte um 0,3 m²/s³ und somit um den Faktor 1000 oder mehr gegenüber den konventionellen Apparaten abgesenkt werden, ohne die gleichmäßige Durchmischung zu beeinträchtigen. Der Kristallisator besteht aus mehreren Segmenten, die in Reihe von der Suspension durchströmt werden. Durch die Zwangsführung der Suspension entsteht eine Pfropfenströmung, die allen Kristallen eine nahezu gleiche Verweilzeit bietet. Kris- IM HANDUMDREHEN UMGERÜSTET 6 verschiedene Mahlköpfe leicht auswechselbar BESUCHEN SIE UNS AN DER ACHEMA 2018 IN FRANKFURT AM MAIN / DEUTSCHLAND VOM 11. - 15 JUNI 2018, HALLE 3.1 / STAND D27 WE CARE ABOUT MILLING WWW.FREWITT.COM phpro 02-2018 37
