以β-resin 混合介相碳微球製造等方性石墨之研究 - 國立高雄應用科技 ...

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卓 錦 江 、 曾 文 良 、 顏 春 福 、 陳 孟 傑
之 α-resin。 其 中 之 β-resin 可 以 以 適 當 溶 劑 如 甲 苯 萃 取 分 離 之 。
β-resin 含 量 影 響 MCMBs 自 燒 結 特 性 , 研 究 結 果 顯 示 : 石 墨 密 度 與 彎 曲 強 度 隨 β-resin 含 量 增 加 而 增 加 ,
當 β-resin 含 量 在 8.9% 時 具 最 大 值 , 而 後 隨 β-resin 含 量 增 加 而 減 少 [6]。 除 此 之 外 ,β-resin 存 在 於 MCMBs 球
體 表 面 , 是 MCMBs 具 自 燒 結 特 性 及 等 方 性 石 墨 製 品 高 密 度 化 的 實 質 原 因 。 因 此 , 適 當 的 β-resin 含 量 , 可 使
MCMBs 具 有 最 佳 之 自 燒 結 性 , 經 過 等 靜 壓 成 型 、 碳 化 、 石 墨 化 , 可 製 造 高 密 度 、 高 強 度 、 高 純 度 之 等 方 性 石
墨 製 品 。
然 而 ,MCMBs 本 身 β-resin 的 含 量 不 易 控 制 , 本 研 究 以 外 加 β-resin 方 式 , 先 以 甲 苯 溶 劑 清 洗 煤 焦 瀝 青 ,
提 取 高 β-resin 含 量 之 固 體 樹 脂 , 然 後 加 入 低 β-resin 含 量 之 MCMBs, 調 控 β-resin 之 含 量 , 製 備 高 性 能 等 方
性 石 墨 ; 並 深 入 探 討 相 關 因 素 , 包 括 固 體 樹 脂 之 摻 配 比 例 、MCMBs 之 粒 徑 、 等 靜 壓 壓 力 等 , 對 石 墨 塊 材 體 積
密 度 之 影 響 , 以 尋 求 最 佳 之 操 作 條 件 。
1.1 實 驗 方 法
1.1.1 高 分 子 β-resin 固 體 樹 脂 之 製 備
先 將 700 g 煤 焦 瀝 青 置 於 反 應 槽 中 加 熱 至 150 ℃, 再 加 入 1400 ml 甲 苯 萃 取 液 淬 取 1 小 時 , 萃 取 後 利 用 壓
濾 器 過 濾 , 以 4 kg/cm 2 的 氮 氣 壓 力 進 行 過 濾 , 同 時 壓 濾 器 維 持 45 ℃ 保 溫 , 甲 苯 濾 出 後 再 維 持 吹 乾 1 小 時 。
過 濾 後 將 濾 餅 取 出 , 再 置 於 反 應 槽 中 , 加 入 350 ml 甲 苯 , 在 室 溫 的 條 件 下 進 行 萃 取 , 萃 取 後 以 4 kg/cm 2 的
氮 氣 壓 力 進 行 過 濾 , 甲 苯 濾 出 後 再 維 持 吹 乾 1 小 時 。
萃 取 後 之 濾 餅 利 用 真 空 反 應 器 進 行 乾 燥 。 先 升 溫 至 80 ℃ 時 , 持 溫 1 小 時 , 再 升 溫 至 140 ℃, 持 溫 3 小 時
後 降 溫 至 室 溫 製 得 固 體 樹 脂 。
固 體 樹 脂 以 球 磨 機 研 磨 至 平 均 粒 徑 5 μm 左 右 , 以 雷 射 光 繞 射 粒 徑 分 布 儀 (Laser Diffraction Particle Size
Analyzer)、 熱 重 量 分 析 儀 (Thermogravimetric Analyzer, TGA) 、 掃 描 式 電 子 顯 微 鏡 (Scanning Electron
Microscope, SEM) 等 儀 器 對 固 體 樹 脂 進 行 分 析 。
1.1.2 原 料 之 摻 配
選 取 中 鋼 碳 素 化 學 公 司 GMP、FGMP 等 二 種 MCMBs, 作 為 與 固 體 樹 脂 摻 配 之 原 料 。 將 二 種 MCMBs 與
固 體 樹 脂 , 以 不 同 的 比 例 摻 配 , 並 混 和 均 勻 成 8 組 配 方 樣 品 , 其 摻 配 比 例 及 摻 配 後 β-resin 含 量 如 表 1 所 示 。
1.1.3 等 方 性 石 墨 塊 材 之 製 作
MCMBs 與 固 體 樹 脂 摻 配 所 得 之 8 組 配 方 , 充 填 入 外 徑 / 內 徑 79/77 mm、 長 度 142 mm 之 橡 膠 模 筒 內 , 充
填 高 度 約 90 mm, 筒 蓋 以 橡 膠 塞 頭 壓 實 後 , 以 電 氣 膠 布 纏 繞 緊 實 , 置 入 冷 均 壓 機 中 。
配 方 編 號 #1 ~ #4, 只 加 壓 至 1600 kg/cm 2 , 配 方 樣 品 #5 ~ #8 則 分 別 加 壓 至 1300 kg/cm 2 、1600 kg/cm 2 、
1900 kg/cm 2 。 等 靜 壓 得 到 之 等 方 性 塊 材 生 胚 , 分 別 進 行 體 積 密 度 量 測 。
1.1.4 碳 化 及 石 墨 化 處 理
將 生 胚 置 入 碳 化 爐 中 , 升 溫 至 1000℃, 並 持 溫 3 小 時 , 對 生 胚 進 行 碳 化 程 序 , 以 製 備 碳 化 塊 材 , 完 成 後
進 行 體 積 密 度 量 測 。
將 碳 化 塊 材 置 入 石 墨 化 爐 中 , 升 溫 至 2750℃, 對 碳 化 塊 材 進 行 石 墨 化 程 序 , 以 製 備 石 墨 化 塊 材 , 完 成 後
進 行 體 積 密 度 量 測 。