tese de doutorado utilização de técnicas ... - Pfi.uem.br - UEM

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5.3) Preparo das amostras para as medidas do perfil de profundidade ........................................................106<br />5.3.1) PROCESSO CONVENCIONAL........................................................................................ 106<br />5.3.2) PROCESSO SUPERCRÍTICO .......................................................................................... 106<br />5.4) Preparo das amostras para as medidas da difusividade térmica............................................................107<br />5.5) Montagem experimental.............................................................................................................................108<br />5.5.1) MONTAGEM EXPERIMENTAL PARA ESPECTROSCOPIA FOTOACÚSTICA ...................... 108<br />5.5.2) MONTAGEM EXPERIMENTAL PARA ANÁLISE DO PERFIL DE PROFUNDIDADE............... 110<br />5.5.3) MONTAGEM EXPERIMENTAL PARA MEDIDAS DA DIFUSIVIDADE TÉRMICA.................. 112<br />Referências..........................................................................................................................................................114<br />CAPÍTULO 6..................................................................................................... 115<br />RESULTADOS E DISCUSSÃO ................................................................ 115<br />6.1) Espectroscopia fotoacústica........................................................................................................................115<br />6.1.2) PROCESSO CONVENCIONAL........................................................................................ 117<br />6.1.3) PROCESSO SC............................................................................................................ 122<br />6.2) Perfil de profundidade................................................................................................................................137<br />6.2.1) MODELO TEÓRICO PARA AMOSTRA DE DUAS CAMADAS............................................. 137<br />6.2.2) PROCESSO CONVENCIONAL........................................................................................ 142<br />6.2.3) PROCESSO SC............................................................................................................ 149<br />6.3) Difusividade térmica ...................................................................................................................................152<br />6.3.1) TÉCNICA DOS DOIS FEIXES (T2F)............................................................................... 152<br />6.3.2) SINAL TRASEIRO........................................................................................................ 157<br />Referências..........................................................................................................................................................161<br />CAPÍTULO 7..................................................................................................... 162<br />CONCLUSÕES E PERSPECTIVAS......................................................... 162<br />7.1) Conclusões e Perspectivas...........................................................................................................................162<br />APÊNDICE A .................................................................................................. 164<br />ARTIGOS............................................................................................................ 164<br />Artigos completos publicados em periódicos ...................................................................................................164<br />9
ÍNDICE DE FIGURAS<br />Figura 1.1 - Modos de expansão da amostra. ........................................................................... 22<br />Figura 1.2 - Montagem de transdutores PZT para a detecção em amostras sólidas opacas(a), e<br />transparentes(b). ............................................................................................................... 23<br />Figura 1.3 - Geometria do sistema piroelétrico unidimensional. ............................................. 25<br />Figura 1.4 - Típica configuração PBD. Extraída da referência [39]......................................... 26<br />Figura 1.5 - Arranjo experimental da técnica de LT. com as letras E’s representando os<br />espelhos planos, L’s as lentes biconvexas e D’s os detectores. Extraída da referência [41].<br />.......................................................................................................................................... 28<br />Figura 1.6 - Reflexão das ondas térmicas dentro da espessura da amostra.............................. 30<br />Figura 2.1 - Geometria da célula fotoacústica convencional.................................................... 39<br />Figura 2.2 -Representação fasorial do sinal fotoacústico......................................................... 43<br />Figura 2.3- Dependência do sinal fotoacústico com a freqüência............................................ 44<br />Figura 2.4 - Perfil de profundidade por variação de freqüência............................................... 47<br />Figura 2.5 - Parâmetros geométricos da célula de dois feixes.................................................. 48<br />Figura 2.6 -Dependência do sinal dianteiro com a freqüência de modulação: (a) α=0,982cm 2 /s;<br />κ=0,48cal/s.cm. o C; β=10 4 cm -1 , (b) α=0,00099cm 2 /s; κ=0,0005cal/s.cm. o C; β=10cm -1 , (c)<br />α=12,91cm 2 /s; κ=5,49cal/s.cm. o C; β=1cm -1 , (d) α=0,228cm 2 /s; κ=0,19cal/s.cm. o C;<br />β=10 4 cm - . . ......................................................................................................................... 51<br />Figura 2.7 - Dependência do sinal traseiro com a freqüência de modulação: (a) α=0,982cm 2 /s;<br />κ=0,48cal/s.cm. o C; β=10 4 cm -1 , (b) α=0,00099cm 2 /s; κ=0,0005cal/s.cm. o C; β=10cm -1 , (c)<br />α=12,91cm 2 /s; κ=5,49cal/s.cm. o C; β=1cm -1 , (d) α=0,228cm 2 /s; κ=0,19cal/s.cm. o C;<br />β=10 4 cm - . . ......................................................................................................................... 51<br />Figura 2.8 - Simulação da equação (2.21)................................................................................ 52<br />Figura 2.9 - Variação da defasagem com a raiz da freqüência na T2F. .................................. 53<br />Figura 2.10 – Esquema geométrico para a geração do sinal fotoacústico na qual a incidência<br />do feixe de luz modulada é totalmente absorvido em x= -l/2........................................... 55<br />Figura 2.11 - Dependência do ln( sinal*freqüência) versus raiz da freqüência de modulação.<br />.......................................................................................................................................... 56<br />Figura 3.1 - Geometria da célula fotoacústica para amostra de duas camadas ........................ 60<br />Figura 3.2 - Simulação do sinal PA utilizando a eq. (2.28) para amostra com duas camadas<br />(transparente/opaca).......................................................................................................... 66<br />Figura 3.3 - Simulação do sinal PA utilizando a eq. (2.28) para amostra com duas camadas<br />(opaca/transparente).......................................................................................................... 67<br />Figura 3.4 - Simulação do sinal PA utilizando a eq. (2.28) para amostra com duas camadas<br />(opaca/opaca).................................................................................................................... 67<br />Figura 3.5 - Simulação do sinal PA utilizando a eq. (2.28) para amostra com duas camadas<br />(transparente/transparente) ............................................................................................... 68<br />Figura 3.6 - Simulação do sinal PA utilizando a eq. (3.15) para amostra com duas camadas.<br />Diferentes espessuras. Simulada com os parâmetros: α1= 0.0011cm 2 /s, α2=0.001cm 2 /s,<br />β1=9cm -1 , β2=280cm -1 . ..................................................................................................... 69<br />Figura 3.7 - Simulação do sinal PA utilizando a eq. (3.15) para amostra com duas camadas.<br />Diferentes β1 e β2 . Simulada com os parâmetros: α1= 0.0011cm 2 /s, α2=0.001cm 2 /s,<br />l1=0,013cm, l2=0,007cm................................................................................................... 70<br />10
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