Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
Escola Politécnica da Universidade de São Paulo<br />
Departamento de Engenharia Mecânica<br />
Laboratório de Fenômenos de Superfícies<br />
Cálculo de Tensões Residuais<br />
em Filmes Finos Através de<br />
Difração de Raios-X com<br />
Ângulo de incidência Rasante<br />
Carlos Eduardo Keutenedjian Mady<br />
Dra. Adriana Gómez Gómez<br />
Prof. Dr. Roberto Martins de Souza<br />
Prof. Dr. Deniol Katsuki Tanaka
Sumário<br />
Objetivos<br />
Introdução<br />
Filmes finos<br />
Medições de propriedades mecânicas<br />
Deposição dos filmes<br />
Tensões residuais<br />
Ensaio de difração de raios-X<br />
Difração de raios-X com ângulo de incidência<br />
rasante<br />
Cálculo de tensões residuais<br />
Resultados<br />
Conclusões
Objetivos<br />
Cálculo de tensões residuais em filmes de<br />
TiN;<br />
Variação dos parâmetros de deposição:<br />
Diferença de potencial (bias) aplicado ao<br />
substrato;<br />
Tempo de deposição;<br />
Obter, portanto, filmes com diferentes níveis<br />
de tensões residuais.
Filmes Finos<br />
<br />
<br />
<br />
Processo de fabricação: PVD (physical vapour deposition);<br />
Espessura geralmente inferior a 10 µm;<br />
Aplicações:<br />
revestimentos de ferramentas;<br />
camada de proteção;<br />
componentes utilizados em altas temperaturas;<br />
Revestimento de anéis de pistão.<br />
TiN<br />
Figura 1. MEV da<br />
interface filme/substrato
Medições de Propriedades Mecânicas<br />
Métodos:<br />
Indentação;<br />
Ensaio de Tração;<br />
DRX.<br />
Figura 2. difratômetro Rigaku Ultima+ (IF-<br />
<strong>USP</strong>)
Deposição dos Filmes<br />
Variante do processo PVD: triodo magnetron<br />
sputtering desbalanceado;<br />
<br />
Foram produzidas oito amostras com diferentes<br />
parâmetros de deposição.<br />
Tabela 1. Tabela com os parâmetros de deposição
Tensões Residuais<br />
Definição: “tensões internas existentes, em um corpo<br />
que não está sujeito a ação de forças externas” (Mura,<br />
1982);<br />
tensões intrínsecas (σ i<br />
): Surgem durante o crescimento<br />
do filme. Geralmente surgem devido a defeitos<br />
incorporados a estrutura do filmes. São tensões<br />
compressivas;<br />
Tensões extrínsecas (σ e<br />
): Surgem depois do<br />
crescimento do filme. Principal causa são os efeitos<br />
térmicos surgidos devido a diferença entre os<br />
coeficientes de expansão térmica do filme e substrato;<br />
As tensões residuais em filmes, resultam da<br />
contribuição das tensões intrínsecas e extrínsecas.<br />
σ = σ + σ<br />
res<br />
i<br />
e
Ensaio de Difração de Raios-X<br />
Lei de Bragg<br />
2.<br />
d . sen(<br />
θ ) = m.λ<br />
Sendo:<br />
d: distância interplanar;<br />
Figura 3. Arranjo Atômico da Difração de Raios-X<br />
http://www.if.ufrgs.br<br />
θ: ângulo de incidência ou ângulo de difração;<br />
λ: comprimento de onda<br />
m: ordem de difração
Difração de Raios-X com Ângulo de<br />
Incidência Rasante<br />
<br />
A incidência com ângulo rasante (α fixo) tem como<br />
intuito uma menor interferência do substrato;<br />
Figura 4. Esquema representativo de uma<br />
difração de raios-X com ângulo rasante<br />
(Welzel, et al., 2005)<br />
Figura 5. Gráfico dos picos de difração e<br />
respectivos planos (hkl)
Condições do Ensaio de Difração<br />
<br />
<br />
<br />
Radiação: CuKα (comprimento de onda 1,54178 Å);<br />
Ângulos de incidência:<br />
2,5 o para as amostras de espessura 1,5 µm e 3,5, 4,5;<br />
3,5, 4,5 e 6 o para as amostras de espessura 1,1, 1,9 e<br />
2,6 µm respectivamente;<br />
Cálculo do ângulo de incidência rasante, teve o<br />
objetivo de atingir aproximadamente metade da<br />
espessura do filme;<br />
τ =<br />
sinα<br />
⋅ sin(2θ<br />
− α)<br />
µ .(sinα<br />
+ sin(2θ<br />
− α))<br />
<br />
Onde µ é o coeficiente linear de absorção do TiN.<br />
10
Cálculo das Tensões Residuais<br />
d<br />
=<br />
h<br />
2<br />
a<br />
+ k<br />
2<br />
+ l<br />
2<br />
a = a . 0<br />
+ a0 σ.<br />
f ( ψ )<br />
ψ<br />
1<br />
= ψ<br />
2<br />
hkl 2<br />
hkl<br />
f ( ) . S<br />
2<br />
. sen ( ) + 2.<br />
S1<br />
Figura 6. Gráfico de a em função de f(ψ)<br />
a: parâmetro de rede;<br />
(hkl): índices de Miller;<br />
S1 e S2 constantes elástica dependentes de E e υ;<br />
σ tensão residual;
Resultados<br />
<br />
Houve um aumento da tensão residual de compressão<br />
com o aumento do bias aplicado no substrato;<br />
Figura 7. Gráfico da tensão residual em<br />
função do bias<br />
Figura 8. Variação da tensão<br />
residual pelo bias encontrada na<br />
literatura (Benegra, 2005)
Resultados<br />
<br />
Houve um aumento da tensão residual de compressão com o<br />
aumento da espessura;<br />
Figura 10.<br />
Gráfico<br />
encontrado na<br />
literatura<br />
(Chou, 2000)<br />
Figura 9. Gráfico da tensão residual pela<br />
espessura<br />
Figura 11. Gráfico<br />
encontrado na<br />
literatura (Janssen,<br />
2007)
Conclusões<br />
O incremento do bias durante o processo de<br />
deposição do filme produz um aumento nos<br />
níveis de tensão residual de compressão.<br />
O acréscimo do tempo de deposição do filme<br />
acarreta em uma elevação dos valores de tensão<br />
residual de compressão.<br />
É possível notar que a variação da tensão<br />
residual pelo bias e espessura converge para um<br />
valor, que é aproximadamente -12 GPa e -6 GPa<br />
respectivamente.
Agradecimentos<br />
FAPESP processo de N o 2007/04731-9.