Catalisadores a Base de SrSnO3 puros e Dopados com N-2+ não ...

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estanho dihidratado, estequiometricamente. A relação entre o cloreto deestanho dihidratado e o ácido cítrico foi de 1 mol para 3 mols, respectivamente.Seguindo a reação, foi dado um choque térmico na solução, imergindo obéquer parcialmente em um recipiente contendo gelo, no intento de facilitar aprecipitação do citrato de estanho.A adição de aproximadamente 17 mL de hidróxido de amônio foinecessária para formação do precipitado, que foi lentamente adicionado com oauxílio de uma bureta. Nesta etapa, foi necessário o controle rigoroso do pH, oqual deveria permanecer menor ou igual a 3 para evitar a formação deSn(OH) 4 . Com a formação do precipitado branco, citrato de estanho, a soluçãofoi armazenada na geladeira. A relação entre o cloreto de estanho dihidratado eo hidróxido de amônio foi de 1 para 1 mol.O citrato de estanho foi “lavado” várias vezes com água destilada,sempre trocando o líquido sobrenadante, para a eliminação do cloreto. Paraconfirmar a eliminação desse cloreto foi realizado o teste de cloreto, utilizandoseum pouco do líquido sobrenadante e acrescentando algumas gotas denitrato de prata (AgNO 3 ). Também foi realizado, após a síntese, a análise doSrSnO 3 por EDS e este não indicou pico referente ao cloro, confirmando aeliminação do cloreto na lavagem. Uma vez eliminado o cloreto, o precipitadofoi filtrado e colocado em uma estufa a aproximadamente 60 °C por 24 h. Omaterial foi seco, desaglomerado e armazenado em um recipiente nodessecador.O método de preparação do citrato de estanho está representado naforma de fluxograma, na Figura 4.29
Água destiladaAgitaçãoÁcido cítricoAquecimento 70 ºCCloreto de estanhoChoque TérmicoAgitaçãoHidróxido deamônioCitrato de estanhoFigura 4 - Fluxograma de preparação do citrato de estanho.4.2.2 Obtenção do SrSnO 3 e SrSnO 3 :NiA obtenção destes sistemas foi pelo método dos precursorespoliméricos.Uma solução de citrato de estrôncio foi previamente preparada. Umasegunda solução foi preparada usando-se citrato de estanho e acido nítrico edepois se adicionou a primeira solução à segunda e etilenoglicol. Nos sistemascom o dopante Ni 2+ , foi preparada em uma segunda solução, de citrato deníquel, e adicionado na solução.A relação estequiométrica entre o ácido cítrico: metal foi de 3:1 em mol eentre ácido cítrico:etileno glicol foi de 60:40 em massa. Todos os processos depreparação de citratos ocorreram sob agitação constante e temperatura deaproximadamente 70 ºC.O citrato de estanho foi solubilizado em um pequeno volume de ácidonítrico e depois os citratos de estrôncio e níquel (previamente preparados)foram misturados ao citrato de estanho, solubilizado. Após a mistura, foiadicionada uma quantidade estequiométrica de etilenoglicol referente aos30
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