KEMIJA I. - Analitika - Kemijsko-tehnoloÅ¡ki fakultet

More documents

Recommendations

Info

22 ALUMINIJ Ostatku lužnatog centrifugata doda se čvrstog NH 4 Cl i zagrije na vodenoj kupelji 2−3 minute. Nastanak bijelog želatinoznog taloga ukazuje na prisutnost aluminija. Centrifugiranjem se odvoji talog od otopine. Talog se otopi dodatkom klorovodične kiseline, c(HCl) = 3 mol dm -3 , doda se kap dvije 0.1 % otopine alizarina S i zaluži amonijakom, c(NH 3 ) = 6 mol dm -3 pri čemu se otopina oboji ljubičasto. Dodatkom octene kiseline, c(HAc) = 0.5 mol dm -3 , nastaje svijetloružičasti talog koji ukazuje na prisutnost aluminija. Al 3+ + 3OH - Al(OH) 3 (s) (bijeli želatinozni talog) Al(OH) 3 (s) + OH - Al(OH) 4 - Al(OH) 3 (s) + H + Al 3+ + 3H 2 O Tablica 2.6. Prikaz taloženja, razdvajanja i dokazivanja kationa III. skupine 2+ 3+ 3+ 3+ Fe , Fe , Cr , Al NH Cl + NH OH 4 4 Fe(OH) 3 smeñi talog Cr(OH) 3 sivozeleni t. Al(OH) 3 bijeli talog NaOH (6 mol/L) + H2O 2 (3 %) HNO Fe( OH) 3 smeñi talog + H O NH SCN 3 2 2 4 CrO 4 2- , Al( OH) 4 - HAc + Pb(Ac) 2 NH Cl 4 (6 mol/L) (3 %) PbCrO 4 žuti talog Al(OH) 3 bijeli talog Fe(SCN) 2+ crveno kao krv 2.1.4. Kationi IV. skupine Co 2+ , Ni 2+ , Mn 2+ , Zn 2+ Kationi IV. skupine talože se u obliku teško topljivih sulfida ali se, za razliku od kationa II. skupine, sulfidi kationa IV. skupine talože u lužnatom mediju. Zajednički taložni reagens za ovu skupinu kationa je H 2 S u amonijakalnom mediju (ili otopina (NH 4 ) 2 S), čime se postiže veća koncentracija sulfidnog iona koja je potrebna za zadovoljenje konstante produkta topljivosti sulfida četvrte skupine.
23 Otopini s kationima četvrte skupine doda se (NH 4 ) 2 S i otopina zagrije do vrenja na vodenoj kupelji. Nastali talog odvoji se centrifugiranjem i opere vodom kojoj je dodan čvrsti NH 4 NO 3 zbog sprečavanja peptizacije. Oprani talog sulfida IV. skupine otopi se dodatkom klorovodične kiseline, c(HCl) = 0.5 mol dm -3 . Ukoliko se cjelokupni talog ne otopi, kuhanjem se ukloni H 2 S iz otopine a talog odvoji centrifugiranjem. U otopini se nalaze Mn 2+ i Zn 2+ ioni, a u talogu CoS i NiS. Talog koji sadrži CoS i NiS može se otopiti zlatotopkom ili koncentriranom dušičnom kiselinom. Nakon otapanja, zagrijavanjem na vodenoj kupelji, se ukloni klor a potom otopina razrijedi na dvostruki volumen. KOBALT Otopina se razdijeli u dva dijela. U prvom dijelu se ispita prisutnost Co 2+ iona tako da se u kušalicu kapalicom prenese par kapi otopine i doda čvrstog NaF do zasićenja. Potom se doda 5−6 kapi zasićene otopine NH 4 SCN i desetak kapi amilnog alkohola te se kušalica lagano protrese. Ukoliko se sloj amilnog alkohola oboji plavo prisutan je kobalt. Co 2+ + S 2- CoS(s) (crni talog) 3CoS(s) + 2NO 3 - + 8H + 3Co 2+ + 3S 0 (s) + 2NO(g) + 4H 2 O Co(H 2 O) 6 2+ + 4SCN - Co(SCN) 4 2- + 6H 2 O (modro obojenje) α-nitrozo-β-naftol u kloridno-kiseloj otopini oksidira Co 2+ iona u Co 3+ ion uz nastajanje crvenosmeñeg taloga. NIKAL U drugom dijelu otopine dokazuje se nikal. Prenese se par kapi uzorka u kušalicu i zaluži amonijakom, c(NH 4 OH) = 3 mol dm -3 . Lužnatost otopine provjeri se lakmus papirom. Doda se 2−3 kapi alkoholne otopine dimetilglioksima. Pojava svijetlocrvenog želatinoznog taloga ili obojenja ukazuje na prisutnost nikla. Ni 2+ + S 2- NiS(s) (crni talog) 3NiS(s) + 2NO 3 - + 8H + 3Ni 2+ + 3S 0 (s) + 2NO(g) + 4H 2 O MANGAN Talogu zaostalom nakon otapanja ZnS i MnS doda se NaOH, c(NaOH) = 6 mol dm -3 , i 1−2 kapi H 2 O 2 , w(H 2 O 2 ) = 3 %. Cink prelazi u otopinu kao cinkat ion, a tamnosmeñi talog ukazuje na prisutnost mangana. Talog se odijeli, ispere i otopi u razrijeñenoj HNO 3 . Uzme se dio otopine i doda čvrstog NaBiO 3 . Pojava ljubičastog obojenja od nastalog MnO 4 - iona ukazuje na prisutnost mangana. Mn 2+ + S 2- MnS(s) (ružičasti talog) MnS(s) + 2H + Mn 2+ + H 2 S(g) Mn(OH) 2 (s) + O 2 MnO 2 (s) + H 2 O (tamnosmeñi talog) 2Mn 2+ + 5BiO - 3 + 14H + 2MnO - 4 + 5Bi 3+ + 7H 2 O (ljubičasto obojenje) Salicilaldioksim u lužnatom mediju s Mn 2+ ionom daje prljavo zeleno obojenje.
Page 1 and 2: KEMIJSKO-TEHNOLOŠKI FAKULTET U SPL
Page 3 and 4: 4.1.4. Odreñivanje kisika.........
Page 5 and 6: UVOD Analitička kemija u svojoj os
Page 7 and 8: 7 Primjer voñenja dnevnika rada: O
Page 9 and 10: 9 - Dozvoljeno opterećenje vage je
Page 11 and 12: 11 1.3.2. Pipete Pipete (Slika 2.)
Page 13 and 14: 13 U ovim materijalima bit će dane
Page 15 and 16: 15 Otopina se centrifugira i bistra
Page 17 and 18: 17 Tablica 2.3. Prikaz taloženje I
Page 19 and 20: 19 2.1.2.2.Razdvajanje i dokazivanj
Page 21: 21 amonijaka c(NH 3 ) = 6 mol dm -3
Page 25 and 26: 25 BARIJ Ispranom talogu doda se 5
Page 27 and 28: 27 2.1.6. Kationi VI. skupine Na +
Page 29 and 30: 29 Prije sustavne analize aniona po
Page 31 and 32: 31 3. KVANTITATIVNA KEMIJSKA ANALIZ
Page 33 and 34: 33 • crna vrpca (5891) − upotre
Page 35 and 36: 35 eksikator, nego na metalnu ploč
Page 37 and 38: 37 3.2. VOLUMETRIJSKA ANALIZA Volum
Page 39 and 40: 39 ekvivalentne količine kiseline
Page 41 and 42: 41 3.2.4.2.Jodometrija Jodometrija
Page 43 and 44: 43 3.2.7. Standardne otopine u volu
Page 45 and 46: 45 Korak 3. Izračuna se tražena v
Page 47 and 48: 47 3.2.9. Odreñivanje oksalata Oks
Page 49 and 50: 49 • bireta od 50 cm 3 • odmjer
Page 51 and 52: 51 Tvrdoća vode izražava se u nje
Page 53 and 54: 53 malo kiseline. Dodatkom kiseline
Page 55 and 56: 55 Otopite uzorke u po 50 mL sumpor
Page 57 and 58: 5. LITERATURA 1. Vogel, A. I., Macr
Page 59: 59 Inventar i pribor Pribor Veliči

KEMIJA I. - Analitika - Kemijsko-tehnoloÅ¡ki fakultet

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?