KEMIJA I. - Analitika - Kemijsko-tehnološki fakultet

28
2.2. SLIJEDNO RAZDVAJANJE I DOKAZIVANJE ANIONA
Kao i kationi, anioni se mogu podijeliti u skupine taloženjem sa skupinskim taložnim
reagensom. Sustavna analiza aniona temelji se na topljivosti njihovih kalcijevih, barijevih,
kadmijevih i srebrovih soli.
2.2.1. Priprava otopine uzorka za sustavno ispitivanje aniona
Otopina za ispitivanje aniona pripravlja se otapanjem uzorka u destiliranoj vodi ili
otopini natrijeva karbonata. Otopina se pripravlja na jedan od slijedećih načina:
1. Uzorak je topljiv u vodi i sadrži katione VI. skupine: Na + , K + i NH 4 + ione. Samo vodenu
otopinu ovih soli moguće je izravno upotrijebiti kod sustavne analize aniona.
Postupak: Otopi se manja količina čvrstog uzorka (od 0.2°g do 0.5 g) u 5 cm 3 do 10 cm 3
destilirane vode. pH otopine ispita se indikator papirom. Ako je otopina kisela,
neutralizira se na pH 7 otopinom natrijeva hidroksida. Ovako pripravljena otopina
analizira se dalje.
2. Uzorak je topljiv u vodi i sadrži katione koji daju netopljive karbonate (od I. do V.
skupine). Uzorku se doda razrijeñene otopine Na 2 CO 3 i zagrije. Nastali talog odjeli se
filtriranjem, a u filtratu, takozvanoj "sodnoj otopini", nalaze se natrijeve soli aniona koje
ispitujemo.
Postupak: U 5 cm 3 otopine doda se otopine natrijeva karbonata do pH 7 i još oko 1 g
čvrstog Na 2 CO 3 . Kuha se pet minuta. Nastali talog se odbaci a centrifugat neutralizira. U
neutralnoj, "sodnoj otopini", ispituju se anioni reakcijama za ispitivanje aniona.
Priprema "sodne otopine": Oko 0.5 g uzorka aniona usitni se u tarioniku, prenese manju
čašu, doda 5−10 cm 3 zasićene otopine natrijeva karbonata te zagrije uz miješanje. Kuha
se oko pet minuta. Otopina se razrijedi vodom na volumen prije kuhanja. Kod ispitivanja
uzorka sa "sodnom otopinom", karbonati se ispituju u izvornom uzorku.
3. Uzorak je topljiv u kiselini. Uzorak se kuha u koncentriranoj otopini Na 2 CO 3 i dalje
analizira po postupku 2.
4. Uzorak je netopljiv u kiselini. Uzorak se tali sa čvrstim Na 2 CO 3 . Ohlañena talina otapa se
u vodi, talog filtrira, a filtrat ispituje po postupku 2.
Tablica 2.9. Analitičke skupine aniona
Skupina Skupinski reagens Anioni
I.
II.
III.
IV.
V.
Ca(NO 3 ) 2 ili
Ca(CH 3 COO) 2
Ba(NO 3 ) 2 ili
Ba(CH 3 COO) 2
Cd(NO 3 ) 2 ili
Cd(CH 3 COO) 2
C 2 O 4 2- , F - , C 4 H 4 O 6 2- , BO 2 - , SO 3 2- ,
AsO 3 3- , AsO 4 3- , PO 4 3- , CO 3
2-
SO 4 2- , IO 3 - , CrO 4
2-
S 2- , CN - , Fe(CN) 6 3- , Fe(CN) 6
4-
AgNO 3 ili
AgCH 3 COO
SCN - , S 2 O 2- 3 , Cl - , Br - , I -
nema skupinskog
reagensa NO - 2 NO - 3 , CH 3 COO - -
, BrO 3