KEMIJA I. - Analitika - Kemijsko-tehnološki fakultet

38
standardnom otopinom permanganata. Da bi se neka tvar mogla upotrijebiti kao obojeni
indikator mora:
- osjetljivost indikatora mora biti visoka, tako da indikator već u vrlo niskim
koncentracijama (10 -4 −10 -5 mol dm -3 ) dovoljno jasno oboji titriranu otopinu.
- ravnoteža izmeñu dva indikatorska oblika mora se uspostavljati brzo
Indikatori se mogu podijeliti prema vrsti kemijskih reakcija u kojima se primjenjuju
za odreñivanje kraja kemijske reakcije pa imamo kiselo-bazne, redoks, metalo indikatore
(kod reakcija metalnih iona s EDTA), taložne, kompleksirajuće i adsorpcijske indikatore.
3.2.2. Titriranje
Za titraciju su najprikladnije Erlenmeyerove tikvice (Slika 12.), u kojima se otopina
može i zagrijavati do vrenja. Zbog oblika tikvice mala je
opasnost od gubljenja otopine uslijed prskanja tijekom titracije
ili zagrijavanja. Vrtimo li tikvicu kružnim pokretom ručnog
zgloba, dodani reagens će se brzo i potpuno izmiješati s
otopinom.
Standardne otopina ulije se u čistu biretu i meniskus
podesi točno na nulu. Ukoliko bireta nije suha koja je prethodno
isprana s nešto standardne otopine. Prijenosnom pipetom
prenese se otopina uzorka (alikvot) u Erlenmeyerovu tikvicu i
Slika 12. Erlenmeyerova
tikvica
doda indikator.
Titracija se vrši tako da se pažljivo dodaje standardna
otopina iz birete u otopinu uzorka pazeći da se ne izgubi ni
jedna kap. Jednom rukom drži se pipac i regulira istjecanje standardne otopine, a drugom
kružno vrti Erlenmeyerova tikvica tako da se otopina neprestano miješa. Pred kraj titracije
ispere se unutrašnja stjenka tikvice s malo destilirane vode. Da bi promjena boje bila
uočljivija, otopine se titriraju ispred bijele pozadine
Prvi alikvot otopine uzorka je orijentacijski i titrira se brzo, budući ne znamo koliki je
volumen standardne otopine potreban da se postigne točka završetka titracije. Utrošak
standardne otopine treba da se kreće od 20 do 25 cm 3 , a ni u kom slučaju se ne smije bireta
nadolijevati tijekom titracije.
Slijedeći alikvoti mogu se titrirati brzo do blizine točke završetka titracije, a onda se
standardna otopina dodaje kap po kap. Brzina dodavanja standardne otopine se smanji kada
se oko dodane kapi vidi jasna promjena boje koja se miješanjem sve polaganije gubi. Točka
završetka titracije je postignuta u trenutku kad jedna kap standardne otopine izazove prvu,
jasno uočljivu, promjenu boje otopine u Erlenmeyerovoj tikvici.
U pravilu se titriraju tri alikvota iste otopine uzorka. Za računanje rezultata analize
uzimamo srednju vrijednost onih podataka titracije koji se meñusobno vrlo malo razlikuju
(± 1 kap ili ± 0.05 cm 3 ).
Zaostala otopina iz birete nikad se ne vraća u bocu sa standardnom otopinom.
3.2.3. Metode zasnovane na reakcijama neutralizacije
Kiselo-baznim titracijama (acidimetrija i alkalimetrija) odreñuju se kiseline, baze,
soli jakih kiselina i slabih baza i soli jakih baza i slabih kiselina. Kako se reakcija izmeñu