KEMIJA I. - Analitika - Kemijsko-tehnoloÅ¡ki fakultet

More documents

Recommendations

Info

48 3.3. POTENCIOMETRIJSKA TITRACIJA 3.3.1. Potenciometrijsko odreñivanje završne točke (potenciometrijska titracija) Potenciometrijska titracija je primijenjena instrumentalna tehnika za odreñivanje završne točke titracije kod volumetrijskih metoda kvantitativne kemijske analize. Temeljni princip potenciometrijske titracije je odreñivanje nepoznate koncentracije ispitivane otopine titracijom s nekom standardnom otopinom pri čemu skokovita (nagla) promjena potencijala indikatorske elektrode ukazuje i odreñuje završnu točku titracije. Indikatorske elektrode su takve elektrode kod kojih postoji logaritamska ovisnost elektrodnog potencijala o koncentraciji vrste koja se odreñuje. Instrumentalno odreñivanje završne točke ima niz prednosti u odnosu na korištenje indikatora. Vizualno odreñivanje završne točke opterećeno je subjektivnim faktorima, a ne može se koristiti u mutnim i obojenim otopinama. Potenciometrijske metode odreñivanja završne točke mogu se primijeniti, ne samo za kiselo-bazne titracije već i kod taložnih, redoks i drugih titracija. 3.3.2. Odreñivanje H 2 SO 4 Tijek titracije otopine H 2 SO 4 najbolje se prati promjenom koncentracije hidronijevih iona dodatkom otopine NaOH odnosno promjenom pH otopine. Elektrokemijsko mjerenje pH-vrijednosti otopine temelji se na mjerenju elektrokemijskog potencijala sustava indikatorska elektroda | ispitivana otopina | referentna elektroda. Odnos potencijala indikatorske elektrode i koncentracije hidronijeva iona odnosno pH otopine dat je sljedećim izrazom E = -0,059 pH Dakle, mjerenjem elektrodnog potencijala mjerimo i pH-vrijednost otopine. Od svih elektroda čiji potencijal ovisi o koncentraciji vodikovih iona za mjerenje pH-vrijednosti najviše se koristi staklena elektroda. Ova potenciometrijska odreñivanja često se nazivaju i pH-metrijska odreñivanja jer se tijekom titracije prati promjena pH-vrijednosti. Mjerenje pHvrijednosti se vrši pH-metrom, instrumentom s ugrañenim sustavom za mjerenje pHvrijednosti ispitivane otopine. Pravilan rad pH-metra temelji se i na njegovom prethodnom baždarenju standardnim otopinama točno poznate pH-vrijednosti (najčešće su to puferi s pH 4.5 do 6.5). Za to se koriste ili komercijalni standardni puferi ili puferi koji se mogu pripraviti u svakom laboratoriju. Pribor: • pH-metar • staklena elektroda (kombinirana) • magnetska miješalica • čaša od 250 cm 3
49 • bireta od 50 cm 3 • odmjerna tikvica od 250 cm 3 • pipeta od 25 cm 3 Postupak: Odmjernu tikvicu od 250 cm 3 u kojoj je uzorak sumporne kiseline nadopuni se destiliranom vodom do oznake i dobro promućka. Pipetom se prenese 25 cm 3 otopine u čašu od 250 cm 3 i razrijedi destiliranom vodom do približno 150 cm 3 . Elektrode se priključe na pH-metar, izvrši se baždarenje pH-metra uranjanjem elektroda u otopinu standardnog poznatog pufera a zatim uskladi pokazivanje pH-metra i pH-vrijednosti standardnog pufera. Elektrode se izvuku, isperu destiliranom vodom i urone u otopinu H 2 SO 4 nepoznate koncentracije. Uključi se miješalica i očita pH ispitivane otopine (prekidač je na položaju od 0-8 pH jedinica). Iz birete se dodaje otopina natrijeve lužine, c(NaOH) = 0.1 mol dm -3 , u obrocima od 0.5 cm 3 . Nakon svakog dodatka NaOH očita se i zabilježi pH otopine. Rezultati se unose u pripremljenu tablicu V(NaOH) / mL pH 1 V/mL 2 0.0 3 0.5 4 1.0 ... ... ... Titracija se nastavlja i nakon što se zapazi nagla promjena pH (ekvivalentna točka) kako bi se dobila kompletna krivulja neutralizacije. Na temelju dobivenih pH vrijednosti i volumena dodanog NaOH na milimetarskom papiru se nacrtaju 2 dijagrama. Prvi dijagram se dobije kada se na apscisu nanese volumen natrijevog hidroksida, a na ordinatu odgovarajuće pH-vrijednosti. Iz ove krivulje neutralizacije odredi se ekvivalentna točka spuštanjem središnje točke uzlaznog dijela krivulje na apscisu i očitanjem volumena NaOH u toj točki. Drugi dijagram se dobije ako se na apscisu nanesu volumena dodanog NaOH a na ordinatu pH/∆V vrijednost (odnosno promjene pH za odreñeni volumen dodanog NaOH) - diferencijalna krivulja. Maksimum ovako dobivene krivulje spušten na apscisu odreñuje utrošeni volumen NaOH u ekvivalentnoj točki. A B C D E F 1 V/mL pH V' D' V'' D'' 2 0.0 =A2+(A3- =B3-B2 =C2+(C3- =D3-D2 A2)/2 C2)/2 3 0.5 =A3+(A4- =B4-B3 =C3+(C4- =D4-D3 A3)/2 C3)/2 4 1.0 =A4+(A5- =B5-B4 =C4+(C5- =D5-D4 A4)/2 C4)/2 ... ... ... ... ... ... ... Zadatak: 1. Nacrtati krivulje titracije. 2. Odrediti masu H 2 SO 4 u uzorku.
Page 1 and 2: KEMIJSKO-TEHNOLOŠKI FAKULTET U SPL
Page 3 and 4: 4.1.4. Odreñivanje kisika.........
Page 5 and 6: UVOD Analitička kemija u svojoj os
Page 7 and 8: 7 Primjer voñenja dnevnika rada: O
Page 9 and 10: 9 - Dozvoljeno opterećenje vage je
Page 11 and 12: 11 1.3.2. Pipete Pipete (Slika 2.)
Page 13 and 14: 13 U ovim materijalima bit će dane
Page 15 and 16: 15 Otopina se centrifugira i bistra
Page 17 and 18: 17 Tablica 2.3. Prikaz taloženje I
Page 19 and 20: 19 2.1.2.2.Razdvajanje i dokazivanj
Page 21 and 22: 21 amonijaka c(NH 3 ) = 6 mol dm -3
Page 23 and 24: 23 Otopini s kationima četvrte sku
Page 25 and 26: 25 BARIJ Ispranom talogu doda se 5
Page 27 and 28: 27 2.1.6. Kationi VI. skupine Na +
Page 29 and 30: 29 Prije sustavne analize aniona po
Page 31 and 32: 31 3. KVANTITATIVNA KEMIJSKA ANALIZ
Page 33 and 34: 33 • crna vrpca (5891) − upotre
Page 35 and 36: 35 eksikator, nego na metalnu ploč
Page 37 and 38: 37 3.2. VOLUMETRIJSKA ANALIZA Volum
Page 39 and 40: 39 ekvivalentne količine kiseline
Page 41 and 42: 41 3.2.4.2.Jodometrija Jodometrija
Page 43 and 44: 43 3.2.7. Standardne otopine u volu
Page 45 and 46: 45 Korak 3. Izračuna se tražena v
Page 47: 47 3.2.9. Odreñivanje oksalata Oks
Page 51 and 52: 51 Tvrdoća vode izražava se u nje
Page 53 and 54: 53 malo kiseline. Dodatkom kiseline
Page 55 and 56: 55 Otopite uzorke u po 50 mL sumpor
Page 57 and 58: 5. LITERATURA 1. Vogel, A. I., Macr
Page 59: 59 Inventar i pribor Pribor Veliči

KEMIJA I. - Analitika - Kemijsko-tehnoloÅ¡ki fakultet

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?