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Weinsteinstabilisierung notwendig? - (DLR) Mosel

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OENOLOGIE<br />

Text und<br />

Abbildungen:<br />

Gernot Friedrich,<br />

<strong>DLR</strong> <strong>Mosel</strong> in Trier<br />

(Foto), und Sigmar<br />

Görtges, Firma<br />

Erbslöh in<br />

Geisenheim<br />

Die Nachfrage nach jungen, frischen<br />

Weinen ist groß. Aus diesem Grund<br />

werden Weine oftmals vor Erreichen<br />

des Löslichkeitgleichgewichts<br />

abgefüllt, was die Ursache einer<br />

Weinstein-Ausfällung sein kann<br />

(Foto: Barbara Bader)<br />

22<br />

Mit dem Thema Kristallausscheidung und ihrer Verhinderung hat sich Gernot<br />

Friedrich vom <strong>DLR</strong> <strong>Mosel</strong> befasst. Im Test: Das so genannte Krista-Test-<br />

Konduktometer, das speziell für die programmierte Bestimmung der<br />

Weinsteinsättigungstemperatur in Wein und Traubensaft angeboten wird.<br />

<strong>Weinsteinstabilisierung</strong><br />

<strong>notwendig</strong>?<br />

Die Nachfrage nach jungen, frischen Weinen und<br />

der hieraus folgende forcierte Ausbau bringt es mit<br />

sich, dass die Weine häufig vor Erreichen des Löslichkeitgleichgewichts<br />

abgefüllt werden. Ohne vorherige<br />

Stabilisierungsmaßnahmen würden die Weine<br />

in diesen Fällen früher oder später nach der Abfüllung<br />

eine Kristallausscheidung auf der Flasche zeigen.<br />

Zwar hat ein solcher Niederschlag keinerlei Einfluss<br />

auf den Geschmack des Weines, trotzdem wird<br />

ein derartiges Kristallisat als negatives Qualitätsmerkmal<br />

betrachtet und bietet Anlass zu Reklamationen.<br />

Aus diesem Grund ist man bemüht, den Wein<br />

so zu behandeln, dass sich bei der Lagerung kein<br />

Kristallisat bildet. Die Hauptursache einer kristallinen<br />

Ausscheidung ist Weinstein.<br />

Methoden<br />

Um vorherzusagen, ob ein Wein weinsteinstabil<br />

ist, gibt es z.B. den Kühlschranktest oder eine Probe<br />

des betreffenden Weines lagert unter Zugabe von<br />

1 Vol % Alkohol bei einer Temperatur zwischen<br />

–4 und + 4 °C ca. 1 Woche unter gelegentlichem<br />

Schütteln. Zu den vorher genannten Verfahren ist<br />

auch die klassische Methode zur Beurteilung der<br />

Weinsteinstabilität, die auf der Berechnung des Aktivitätenproduktes<br />

aus den Gehalten an Kalium und<br />

der Weinsäure, dem pH-Wert und dem Aktivitätenprodukt<br />

der am Weinsteingleichgewicht beteiligten<br />

Ionen beruht, nicht so sicher, dass ihr Ergebnis zweifelsfrei<br />

die Kristallstabilität des Weines wieder gibt.<br />

Würdig u.a. schlugen 1980 und 1985 vor, als<br />

Grundlage für die Beurteilung der Weinsteinstabilität<br />

die so genannte Sättigungstemperatur zu verwenden.<br />

Die Weinsteinsättigungstemperatur ist die<br />

Temperatur, bei der der betreffende Wein an Weinstein<br />

gerade gesättigt ist. Zur Ermittlung dieser Sättigungstemperatur<br />

wird dem Wein bei Raumtemperatur<br />

feinkörniger Weinstein im Überschuss zugesetzt<br />

und gerührt, bis sich so viel Weinstein gelöst<br />

hat, dass das Sättigungsgleichgewicht erreicht ist.<br />

Dieser Vorgang wird durch ein konduktometrisches<br />

Verfahren (Leitfähigkeitsmessung) kontrolliert. Mit<br />

Hilfe einer Formel wird die Sättigungstemperatur<br />

ermittelt.<br />

Ändert sich die Leitfähigkeit durch Auflösen oder<br />

durch Kristallisation von Weinstein um 240 Mikrosiemens<br />

(µS), so hat sich 1g /Ltr. Weinstein aufgelöst<br />

oder ausgeschieden. Dies entspricht einer Änderung<br />

der Sättigungstemperatur von 8°C. Dabei<br />

ändern sich folgende Weininhaltsstoffe:<br />

• 0,8 g Weinsäure / Liter<br />

• 0,4 g Gesamtsäure / Liter<br />

• 0,2 g Kalium / Liter.<br />

Das Krista-Test-Konduktometer ist speziell für die<br />

programmierte Bestimmung der Weinsteinsättigungstemperatur<br />

in Wein und Traubensaft geeignet.<br />

Die Anzeige gibt die Sättigungstemperatur an. Dabei<br />

sind die Messergebnisse wie folgt zu bewerten:<br />

1. Weinsteinsättigungstemperatur unter 12 °C:<br />

Der Wein ist weinsteinstabil bei Lagerung im Keller<br />

und im Kühlschrank. Für Sektgrundwein ist eine<br />

Weinsteinsättigungstemperatur unter 10 °C anzustreben.<br />

2. Weinsteinsättigungstemperatur zwischen 12<br />

Der Deutsche Weinbau • 20.08.2004 • Nr. 16-17


und 16 °C: Der Wein ist instabil. Füllung mit<br />

Metaweinsäure ratsam.<br />

3. Weinsteinsättigungstemperatur zwischen<br />

16 und 20 °C: Der Wein ist bei normalem Kristallisationsverhalten<br />

sehr instabil.<br />

Trifft Punkt 1 zu, so erübrigt sich jede Maßnahme<br />

zur Stabilisierung. Weine ab einer Sättigungstemperatur<br />

von 12 °C aufwärts müssen<br />

nicht unbedingt instabil sein.<br />

Rotweine generell und Weißweine im Spätlese<br />

und Auslesebereich, bei denen die Kristallisation<br />

gehemmt ist, können auch bei diesen<br />

Temperaturen stabil sein. Es kann vorkommen,<br />

dass sogar bei<br />

Sättigungstemperaturen über 20 °C das Kontaktverfahren<br />

nicht zur Kristallbildung führt<br />

und scheinbar nicht zur Weinsteinstabilität.<br />

Das Prinzip<br />

Mit dieser Arbeit wird ein Kristallisationsfaktor<br />

vorgestellt. Dies ist ein Wert, der nunmehr<br />

eine zuverlässige Aussage zulässt, ob<br />

und wie der Wein behandelt werden muss,<br />

damit es auf der Flasche keine Kristallausscheidung<br />

gibt. Dabei wird die Ermittlung der<br />

Sättigungstemperatur mit dem Minikontaktverfahren<br />

kombiniert. Bisher war die technische<br />

Durchführung des Minikontaktverfahrens<br />

aufwändig, umständlich und nicht gerade<br />

billig, was die Gerätekombination betrifft.<br />

In dem hier beschriebenen Verfahren ist es<br />

möglich, mit einem Zeitaufwand von max. 2<br />

Stunden bei 10 Weinen sowohl die Sättigungstemperatur<br />

als auch das Kristallisationsverhalten<br />

(Kristallisationsfaktor) der zu<br />

untersuchenden Weine zu bestimmen. Die<br />

erforderliche Ausrüstung für die Bestimmung:<br />

• Krista-Test-Konduktometer<br />

• Regenzglasgestell für 10 Proben<br />

• 10 Reagenzgläser 50 ml Inhalt und 10 Reagenzgläser<br />

40 ml Inhalt<br />

• Weinstein<br />

• Verschließbare Plastikdose für 10 Reagenzgläser.<br />

Zur Bestimmung werden die Reagenzgläser<br />

mit ca. 45 ml Wein bei Raumtemperatur<br />

gefüllt. Die Anfangsleitfähigkeit wird<br />

bestimmt. Sodann werden 0,45 g Weinstein<br />

(2,5-fache der sonst üblichen Menge) abgewogen<br />

und zugegeben. Die Reagenzgläser<br />

werden verschlossen und 15 Minuten geschüttelt.<br />

Nach dem Absetzen des Weinsteins (nach<br />

15 Minuten) wird die Leitfähigkeit und die<br />

Temperatur notiert. (Wird die Messung sofort<br />

durchgeführt, so erhält man durch den in<br />

Schwebe befindlichen Weinstein etwas zu niedrige<br />

Leitfähigkeitswerte). Die Sättigungs-<br />

temperatur der Ausgangsprobe berechnet sich<br />

folgendermaßen:<br />

T(Sätt.) = Weintemperatur – (Leitfähigkeit<br />

nach Auflösung – Leitfähigkeit<br />

Ausgangswein) / 30<br />

Ohne den Weinstein abzutrennen werden<br />

die Reagenzgläser nach dem Notieren der<br />

Werte ca. 1 Stunde in eine Gefriertruhe<br />

gestellt. Der Vorteil des so gestalteten Verfahrens<br />

– Weinstein verbleibt nach dem Auflösen<br />

im Wein – ist, dass die Sättigungstemperaturen<br />

der zu untersuchenden Weine auf<br />

ca. 22 °C (Raumtemperatur) gebracht werden<br />

und somit vor dem Kristallisationsbeginn<br />

immer den gleichen Ausgangspunkt haben.<br />

Man kann so erkennen, welche Weine gut kristallisieren<br />

und welche gehemmt sind. Weine,<br />

die auf diesem Wege eine Sättigungstemperatur<br />

von 12 °C erreichen, enthalten wenig kristallisationshemmende<br />

Stoffe. Liegt die Leitfähigkeit<br />

des Weines nach Kristallisation über<br />

der Ausgangsleitfähigkeit, so besteht der Verdacht<br />

auf Metaweinsäurezusatz. Außerdem<br />

wird die Leitfähigkeit immer bei der gleichen<br />

Temperatur gemessen, was die Genauigkeit<br />

des Messverfahrens beträchtlich erhöht, weil<br />

der Temperaturkoeffizient nicht zum Tragen<br />

kommt.<br />

Die Weintemperatur sollte danach bei –5<br />

bis 0 °C liegen. Je nach Gefriertruhe ist die<br />

Standzeit zu ermitteln. Ist die Temperatur<br />

erreicht, so kommen die Gläser in die Plastikdose.<br />

Die Dose wird verschlossen und<br />

wiederum wird 15 Minuten geschüttelt. Die<br />

Temperatur der zu untersuchenden Proben<br />

sollte in dieser Zeit nicht über 4°C gestiegen<br />

sein. Nachdem die Zeit vorbei ist, kommen<br />

die Gläser in das Reagenzglasgestell zurück<br />

und werden über Nacht in einen Kühlschrank<br />

gestellt. Der Weinstein setzt sich ab und der<br />

klare Wein wird am nächsten Tag dekantiert<br />

und wieder auf Raumtemperatur (ca.<br />

22 °C) erwärmt und die Leitfähigkeit notiert.<br />

Bei Rotwein empfiehlt es sich, den kalten Wein<br />

zu filtrieren, weil es hier nicht möglich ist zu<br />

beurteilen, ob der Wein auch wirklich blank<br />

ist. Auch hier wird die Leitfähigkeit nach dem<br />

Erwärmen auf Raumtemperatur notiert. Die<br />

Sättigungstemperatur (ST) nach dem Kontaktverfahren<br />

(KV) berechnet sich wie folgt:<br />

ST nach KV = ST Ausgangswein – (LF Ausgangswein<br />

– LF nach KV) / 30<br />

Der Kristallisationsfaktor (KF) berechnet<br />

sich so:<br />

KF Wert = ST (Ausgangswein) – ST (nach<br />

Kristallisation)<br />

Der Deutsche Weinbau • 20.08.2004 • Nr. 16-17 23


OENOLOGIE<br />

24<br />

Tab. 1a: Sättigungstemperatur und Kristallisation<br />

Tab. 1b: Sättigungstemperaturen<br />

Tab. 1c: Abnahme der Inhaltsstoffe nach Kontaktverfahren<br />

Der Kristallisationsfaktor ist die Zahl, die angibt,<br />

um wie viel Grad Celsius sich die Sättigungstemperatur<br />

nach dem Kontaktverfahren gegenüber der Ausgangssättigungstemperatur<br />

verringert. Hat das Ergebnis<br />

ein negatives Vorzeichen, so besteht der Verdacht<br />

auf Metaweinsäure.<br />

Kurzfassung der<br />

Arbeitsgänge<br />

1. Wein einfüllen<br />

2. Leitfähigkeit bei Raumtemperatur messen – notieren<br />

3. Ca. 0,4 g Weinstein zugeben<br />

4. 15 Minuten schütteln<br />

5. Weinstein absetzen lassen, Leitfähigkeit und Temperatur<br />

messen – notieren<br />

6. 1 Stunde in der Gefriertruhe abkühlen<br />

7. 15 Minuten schütteln<br />

8. Über Nacht den Weinstein im Kühlschrank absetzen<br />

lassen<br />

9. Den blanken Wein dekantieren und auf Raumtemperatur<br />

erwärmen<br />

10. Leitfähigkeit messen – notieren<br />

Die notierten Ergebnisse werden in ein Programm eingegeben,<br />

welches folgende Werte berechnet:<br />

1. Sättigungstemperatur im Ausgangswein<br />

2. Sättigungstemperatur nach Kontaktverfahren<br />

3. Kristallisationsfaktor nach Friedrich<br />

4. mg Metaweinsäure / Liter<br />

5. Abnahme der Gesamtsäure, Weinsäure und des Kaliums<br />

nach Kontaktverfahren.<br />

Es ist praktisch dreimal die Leitfähigkeit und einmal<br />

die Temperatur zu messen, der Rest wird durch kleinere<br />

Handgriffe erledigt.<br />

Programm für die Berechnung<br />

In Tabelle 1 a, b und c sind die Ergebnisse der<br />

Weine mit der Nr. 2, 11 und 21 aufgeführt. In die<br />

Tabelle 1a werden die gemessenen Werte eingetragen.<br />

Berechnet werden in der Tabelle 1b die Sättigungstemperatur<br />

des Ausgangsweines, des Weines<br />

nach Kristallisation und der Kristallisationsfaktor und<br />

eventuell die Metaweinsäure.<br />

Aus der Leitfähigkeitsabnahme wird in der Tabelle<br />

1c die Abnahme der Sättigungstemperatur, der<br />

Gesamtsäure, der Weinsäure und des Kaliums gegenüber<br />

den Werten des Ausgangsweines berechnet.<br />

Aus dem Ergebnis (Kristallisationsfaktor) ergeben<br />

sich folgende weitere Behandlungsmaßnahmen:<br />

• KF = > 5 Behandlung dringend <strong>notwendig</strong>, Kontaktverfahren<br />

• KF = 2 – 5, Füllung mit Metaweinsäure, Kontaktverfahren<br />

nicht sinnvoll<br />

• KF = 0 – 2, weinsteinstabiler Wein, keine weitere<br />

Behandlung<br />

• KF = negativer Wert, Verdacht auf Metaweinsäurezusatz,<br />

Kontaktverfahren sinnlos<br />

Für den Weinexport nach Japan (Metaweinsäure<br />

verboten) ist ein Kristallisationsfaktor von ca. 1 anzustreben.<br />

Eine hohe Sättigungstemperatur im Ausgangswein<br />

muss nicht unbedingt einen hohen Kristallisationsfaktor<br />

ergeben, wie sich Wein Nr. 14 aus<br />

Tabelle Nr. 2 präsentiert. Dieser Wein zeigt auch bei<br />

dieser hohen Sättigungstemperatur keine Kristallisationsbereitschaft<br />

und muss daher nicht kontaktiert<br />

werden.<br />

Weine aus einem Trierer Weingut vor<br />

der Füllung und z.T. vor der Kühlung<br />

Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse von 15 Fassweinen<br />

aus einem Trierer Weingut, die gekühlt und kontaktiert<br />

wurden und von 6 Weinen, die noch keiner<br />

Behandlung unterzogen wurden. Gearbeitet wurde<br />

nach der Vorschrift zur Bestimmung des Kristallisationsfaktors.<br />

Die Ergebnisse entsprechen etwa den<br />

Erwartungen bis auf einige Ausnahmen.<br />

Bei allen Weinen wurde im Labor nach einer Kontaktzeit<br />

von 15 Minuten eine Sättigungstemperatur<br />

von unter 12 °C erreicht, bis auf eine Ausnahme:<br />

Wein 14 ließ sich nicht kontaktieren. Die Sättigungstemperatur<br />

lag nach dem Kontaktverfahren bei<br />

20,7 °C. Nach Rückfrage handelt es sich bei diesem<br />

Wein um eine Trockenbeerenauslese, was das Ergebnis<br />

dann wieder verständlich macht. Hätte man die<br />

Untersuchung vorher durchgeführt, so hätte man<br />

sich die Arbeit ersparen können, was auch durch<br />

den Kristallisationsfaktor von 1 bestätigt wird. Bei<br />

Wein Nr. 13 hat das Kontaktverfahren nicht gewirkt,<br />

der Wein wurde nochmals gekühlt und kontaktiert.<br />

Wein 6, 11 und 12 wären noch besser zu kontaktieren<br />

gewesen, wie das Laborergebnis zeigt. Auf<br />

jeden Fall wäre es ratsam, bei einem Export, Wein<br />

Der Deutsche Weinbau • 20.08.2004 • Nr. 16-17


Nr. 11 nochmals zu kühlen und zu kontaktieren.<br />

Bei den nicht gekühlten Weinen ist Wein Nr. 17<br />

mit einer Sättigungstemperatur von 11,5 °C als<br />

weinsteinstabil anzusehen und ist nicht weiter zu<br />

behandeln. Die übrigen Weine sind zu kühlen und<br />

zu kontaktieren.<br />

Bei den Weinen Nr. 5 und 8, die einen negativen<br />

Kristallisationsfaktor aufweisen, lag die Sättigungstemperatur<br />

nach dem Kontaktverfahren im Labor<br />

über der Sättigungstemperatur des Ausgangsweines.<br />

Dieser negative Wert ist in diesem Fall kein Indiz<br />

auf die Anwesenheit von Metaweinsäure. Weine,<br />

die nach dem Kontaktverfahren eine Sättigungstemperatur<br />

von unter 12 °C erreichen, enthalten<br />

keine Metaweinsäure (vgl. auch Abbildung 1).<br />

Kontaktzeit von 15 Minuten<br />

ausreichend?<br />

Es stellte sich die Frage, ob eine Kontaktzeit von<br />

15 Minuten bei einer 2,5-fachen Menge Weinstein<br />

ausreicht, um Weinsteinstabilität zu erreichen. Bei<br />

allen Proben wurde die ursprüngliche Sättigungstemperatur<br />

von ca. 22 °C (Raumtemperatur), um<br />

mindestens 10 °C unterschritten, so dass die Sättigungstemperaturen<br />

bei allen Proben nach dem Kontaktverfahren<br />

im Labor unter 12 °C lagen.<br />

W OHNEN . WEIN . WELLNESS<br />

Tab. 2: Auflösung und Kristallisation<br />

Untersuchung von über 100 im Handel<br />

befindlichen Weißweinen Jahrgang 2003<br />

Bei 100 im Handel befindlichen Weißweinen<br />

wurde der Kristallisationsfaktor bestimmt. Das<br />

Ergebnis ist in der Abb. 2 dargestellt. Bei negativen<br />

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Der Deutsche Weinbau • 20.08.2004 • Nr. 16-17 25


OENOLOGIE<br />

26<br />

Abb. 1: Vergleich gekühlt, nicht gekühlt<br />

Noch Fragen?<br />

Fragen zu diesem Beitrag beantwortet<br />

Ihnen unser Autor.<br />

Tel.: 0651/97 76 184<br />

E-Mail:<br />

gernot.friedrich@dlr.rlp.de<br />

Wein 1-15<br />

gekühlt und<br />

kontaktiert<br />

(Wein 16 - 21<br />

nicht behandelt)<br />

Kristallisationsfaktoren<br />

besteht der Verdacht, dass<br />

bei der Füllung Metaweinsäure<br />

verwendet wurde.<br />

Die Untersuchung hat<br />

weiter gezeigt, dass 35 Prozent<br />

der Weine einen Kristallisationsfaktor<br />

von über<br />

5 haben und damit völlig<br />

instabil sind. Nochmals zur<br />

Erinnerung: Der Faktor<br />

besagt, dass diese Weine<br />

nach einem durchgeführten<br />

Kontaktverfahren eine<br />

Abb. 2: Weißweine, Kristallisationsfaktor Abb. 3: Rotweine, Kristallisationsfaktor<br />

Abb. 4: Vergleich: Weißwein - Rotwein<br />

(vor und nach Kontaktverfahren)<br />

um mindestens 5 °C tiefere<br />

Sättigungstemperatur<br />

erreicht hätten. Die Sättigungstemperatur<br />

dieser<br />

Weine lag mindestens bei<br />

15 °C, nach einem Kontaktverfahren<br />

wären sie auf<br />

ca. 10 °C zurückgegangen.<br />

25 Prozent (20% Kellereien)<br />

der Weine wurden<br />

mit Metaweinsäure gefüllt<br />

(KF

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