Weinsteinstabilisierung notwendig? - (DLR) Mosel
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OENOLOGIE<br />
Text und<br />
Abbildungen:<br />
Gernot Friedrich,<br />
<strong>DLR</strong> <strong>Mosel</strong> in Trier<br />
(Foto), und Sigmar<br />
Görtges, Firma<br />
Erbslöh in<br />
Geisenheim<br />
Die Nachfrage nach jungen, frischen<br />
Weinen ist groß. Aus diesem Grund<br />
werden Weine oftmals vor Erreichen<br />
des Löslichkeitgleichgewichts<br />
abgefüllt, was die Ursache einer<br />
Weinstein-Ausfällung sein kann<br />
(Foto: Barbara Bader)<br />
22<br />
Mit dem Thema Kristallausscheidung und ihrer Verhinderung hat sich Gernot<br />
Friedrich vom <strong>DLR</strong> <strong>Mosel</strong> befasst. Im Test: Das so genannte Krista-Test-<br />
Konduktometer, das speziell für die programmierte Bestimmung der<br />
Weinsteinsättigungstemperatur in Wein und Traubensaft angeboten wird.<br />
<strong>Weinsteinstabilisierung</strong><br />
<strong>notwendig</strong>?<br />
Die Nachfrage nach jungen, frischen Weinen und<br />
der hieraus folgende forcierte Ausbau bringt es mit<br />
sich, dass die Weine häufig vor Erreichen des Löslichkeitgleichgewichts<br />
abgefüllt werden. Ohne vorherige<br />
Stabilisierungsmaßnahmen würden die Weine<br />
in diesen Fällen früher oder später nach der Abfüllung<br />
eine Kristallausscheidung auf der Flasche zeigen.<br />
Zwar hat ein solcher Niederschlag keinerlei Einfluss<br />
auf den Geschmack des Weines, trotzdem wird<br />
ein derartiges Kristallisat als negatives Qualitätsmerkmal<br />
betrachtet und bietet Anlass zu Reklamationen.<br />
Aus diesem Grund ist man bemüht, den Wein<br />
so zu behandeln, dass sich bei der Lagerung kein<br />
Kristallisat bildet. Die Hauptursache einer kristallinen<br />
Ausscheidung ist Weinstein.<br />
Methoden<br />
Um vorherzusagen, ob ein Wein weinsteinstabil<br />
ist, gibt es z.B. den Kühlschranktest oder eine Probe<br />
des betreffenden Weines lagert unter Zugabe von<br />
1 Vol % Alkohol bei einer Temperatur zwischen<br />
–4 und + 4 °C ca. 1 Woche unter gelegentlichem<br />
Schütteln. Zu den vorher genannten Verfahren ist<br />
auch die klassische Methode zur Beurteilung der<br />
Weinsteinstabilität, die auf der Berechnung des Aktivitätenproduktes<br />
aus den Gehalten an Kalium und<br />
der Weinsäure, dem pH-Wert und dem Aktivitätenprodukt<br />
der am Weinsteingleichgewicht beteiligten<br />
Ionen beruht, nicht so sicher, dass ihr Ergebnis zweifelsfrei<br />
die Kristallstabilität des Weines wieder gibt.<br />
Würdig u.a. schlugen 1980 und 1985 vor, als<br />
Grundlage für die Beurteilung der Weinsteinstabilität<br />
die so genannte Sättigungstemperatur zu verwenden.<br />
Die Weinsteinsättigungstemperatur ist die<br />
Temperatur, bei der der betreffende Wein an Weinstein<br />
gerade gesättigt ist. Zur Ermittlung dieser Sättigungstemperatur<br />
wird dem Wein bei Raumtemperatur<br />
feinkörniger Weinstein im Überschuss zugesetzt<br />
und gerührt, bis sich so viel Weinstein gelöst<br />
hat, dass das Sättigungsgleichgewicht erreicht ist.<br />
Dieser Vorgang wird durch ein konduktometrisches<br />
Verfahren (Leitfähigkeitsmessung) kontrolliert. Mit<br />
Hilfe einer Formel wird die Sättigungstemperatur<br />
ermittelt.<br />
Ändert sich die Leitfähigkeit durch Auflösen oder<br />
durch Kristallisation von Weinstein um 240 Mikrosiemens<br />
(µS), so hat sich 1g /Ltr. Weinstein aufgelöst<br />
oder ausgeschieden. Dies entspricht einer Änderung<br />
der Sättigungstemperatur von 8°C. Dabei<br />
ändern sich folgende Weininhaltsstoffe:<br />
• 0,8 g Weinsäure / Liter<br />
• 0,4 g Gesamtsäure / Liter<br />
• 0,2 g Kalium / Liter.<br />
Das Krista-Test-Konduktometer ist speziell für die<br />
programmierte Bestimmung der Weinsteinsättigungstemperatur<br />
in Wein und Traubensaft geeignet.<br />
Die Anzeige gibt die Sättigungstemperatur an. Dabei<br />
sind die Messergebnisse wie folgt zu bewerten:<br />
1. Weinsteinsättigungstemperatur unter 12 °C:<br />
Der Wein ist weinsteinstabil bei Lagerung im Keller<br />
und im Kühlschrank. Für Sektgrundwein ist eine<br />
Weinsteinsättigungstemperatur unter 10 °C anzustreben.<br />
2. Weinsteinsättigungstemperatur zwischen 12<br />
Der Deutsche Weinbau • 20.08.2004 • Nr. 16-17
und 16 °C: Der Wein ist instabil. Füllung mit<br />
Metaweinsäure ratsam.<br />
3. Weinsteinsättigungstemperatur zwischen<br />
16 und 20 °C: Der Wein ist bei normalem Kristallisationsverhalten<br />
sehr instabil.<br />
Trifft Punkt 1 zu, so erübrigt sich jede Maßnahme<br />
zur Stabilisierung. Weine ab einer Sättigungstemperatur<br />
von 12 °C aufwärts müssen<br />
nicht unbedingt instabil sein.<br />
Rotweine generell und Weißweine im Spätlese<br />
und Auslesebereich, bei denen die Kristallisation<br />
gehemmt ist, können auch bei diesen<br />
Temperaturen stabil sein. Es kann vorkommen,<br />
dass sogar bei<br />
Sättigungstemperaturen über 20 °C das Kontaktverfahren<br />
nicht zur Kristallbildung führt<br />
und scheinbar nicht zur Weinsteinstabilität.<br />
Das Prinzip<br />
Mit dieser Arbeit wird ein Kristallisationsfaktor<br />
vorgestellt. Dies ist ein Wert, der nunmehr<br />
eine zuverlässige Aussage zulässt, ob<br />
und wie der Wein behandelt werden muss,<br />
damit es auf der Flasche keine Kristallausscheidung<br />
gibt. Dabei wird die Ermittlung der<br />
Sättigungstemperatur mit dem Minikontaktverfahren<br />
kombiniert. Bisher war die technische<br />
Durchführung des Minikontaktverfahrens<br />
aufwändig, umständlich und nicht gerade<br />
billig, was die Gerätekombination betrifft.<br />
In dem hier beschriebenen Verfahren ist es<br />
möglich, mit einem Zeitaufwand von max. 2<br />
Stunden bei 10 Weinen sowohl die Sättigungstemperatur<br />
als auch das Kristallisationsverhalten<br />
(Kristallisationsfaktor) der zu<br />
untersuchenden Weine zu bestimmen. Die<br />
erforderliche Ausrüstung für die Bestimmung:<br />
• Krista-Test-Konduktometer<br />
• Regenzglasgestell für 10 Proben<br />
• 10 Reagenzgläser 50 ml Inhalt und 10 Reagenzgläser<br />
40 ml Inhalt<br />
• Weinstein<br />
• Verschließbare Plastikdose für 10 Reagenzgläser.<br />
Zur Bestimmung werden die Reagenzgläser<br />
mit ca. 45 ml Wein bei Raumtemperatur<br />
gefüllt. Die Anfangsleitfähigkeit wird<br />
bestimmt. Sodann werden 0,45 g Weinstein<br />
(2,5-fache der sonst üblichen Menge) abgewogen<br />
und zugegeben. Die Reagenzgläser<br />
werden verschlossen und 15 Minuten geschüttelt.<br />
Nach dem Absetzen des Weinsteins (nach<br />
15 Minuten) wird die Leitfähigkeit und die<br />
Temperatur notiert. (Wird die Messung sofort<br />
durchgeführt, so erhält man durch den in<br />
Schwebe befindlichen Weinstein etwas zu niedrige<br />
Leitfähigkeitswerte). Die Sättigungs-<br />
temperatur der Ausgangsprobe berechnet sich<br />
folgendermaßen:<br />
T(Sätt.) = Weintemperatur – (Leitfähigkeit<br />
nach Auflösung – Leitfähigkeit<br />
Ausgangswein) / 30<br />
Ohne den Weinstein abzutrennen werden<br />
die Reagenzgläser nach dem Notieren der<br />
Werte ca. 1 Stunde in eine Gefriertruhe<br />
gestellt. Der Vorteil des so gestalteten Verfahrens<br />
– Weinstein verbleibt nach dem Auflösen<br />
im Wein – ist, dass die Sättigungstemperaturen<br />
der zu untersuchenden Weine auf<br />
ca. 22 °C (Raumtemperatur) gebracht werden<br />
und somit vor dem Kristallisationsbeginn<br />
immer den gleichen Ausgangspunkt haben.<br />
Man kann so erkennen, welche Weine gut kristallisieren<br />
und welche gehemmt sind. Weine,<br />
die auf diesem Wege eine Sättigungstemperatur<br />
von 12 °C erreichen, enthalten wenig kristallisationshemmende<br />
Stoffe. Liegt die Leitfähigkeit<br />
des Weines nach Kristallisation über<br />
der Ausgangsleitfähigkeit, so besteht der Verdacht<br />
auf Metaweinsäurezusatz. Außerdem<br />
wird die Leitfähigkeit immer bei der gleichen<br />
Temperatur gemessen, was die Genauigkeit<br />
des Messverfahrens beträchtlich erhöht, weil<br />
der Temperaturkoeffizient nicht zum Tragen<br />
kommt.<br />
Die Weintemperatur sollte danach bei –5<br />
bis 0 °C liegen. Je nach Gefriertruhe ist die<br />
Standzeit zu ermitteln. Ist die Temperatur<br />
erreicht, so kommen die Gläser in die Plastikdose.<br />
Die Dose wird verschlossen und<br />
wiederum wird 15 Minuten geschüttelt. Die<br />
Temperatur der zu untersuchenden Proben<br />
sollte in dieser Zeit nicht über 4°C gestiegen<br />
sein. Nachdem die Zeit vorbei ist, kommen<br />
die Gläser in das Reagenzglasgestell zurück<br />
und werden über Nacht in einen Kühlschrank<br />
gestellt. Der Weinstein setzt sich ab und der<br />
klare Wein wird am nächsten Tag dekantiert<br />
und wieder auf Raumtemperatur (ca.<br />
22 °C) erwärmt und die Leitfähigkeit notiert.<br />
Bei Rotwein empfiehlt es sich, den kalten Wein<br />
zu filtrieren, weil es hier nicht möglich ist zu<br />
beurteilen, ob der Wein auch wirklich blank<br />
ist. Auch hier wird die Leitfähigkeit nach dem<br />
Erwärmen auf Raumtemperatur notiert. Die<br />
Sättigungstemperatur (ST) nach dem Kontaktverfahren<br />
(KV) berechnet sich wie folgt:<br />
ST nach KV = ST Ausgangswein – (LF Ausgangswein<br />
– LF nach KV) / 30<br />
Der Kristallisationsfaktor (KF) berechnet<br />
sich so:<br />
KF Wert = ST (Ausgangswein) – ST (nach<br />
Kristallisation)<br />
Der Deutsche Weinbau • 20.08.2004 • Nr. 16-17 23
OENOLOGIE<br />
24<br />
Tab. 1a: Sättigungstemperatur und Kristallisation<br />
Tab. 1b: Sättigungstemperaturen<br />
Tab. 1c: Abnahme der Inhaltsstoffe nach Kontaktverfahren<br />
Der Kristallisationsfaktor ist die Zahl, die angibt,<br />
um wie viel Grad Celsius sich die Sättigungstemperatur<br />
nach dem Kontaktverfahren gegenüber der Ausgangssättigungstemperatur<br />
verringert. Hat das Ergebnis<br />
ein negatives Vorzeichen, so besteht der Verdacht<br />
auf Metaweinsäure.<br />
Kurzfassung der<br />
Arbeitsgänge<br />
1. Wein einfüllen<br />
2. Leitfähigkeit bei Raumtemperatur messen – notieren<br />
3. Ca. 0,4 g Weinstein zugeben<br />
4. 15 Minuten schütteln<br />
5. Weinstein absetzen lassen, Leitfähigkeit und Temperatur<br />
messen – notieren<br />
6. 1 Stunde in der Gefriertruhe abkühlen<br />
7. 15 Minuten schütteln<br />
8. Über Nacht den Weinstein im Kühlschrank absetzen<br />
lassen<br />
9. Den blanken Wein dekantieren und auf Raumtemperatur<br />
erwärmen<br />
10. Leitfähigkeit messen – notieren<br />
Die notierten Ergebnisse werden in ein Programm eingegeben,<br />
welches folgende Werte berechnet:<br />
1. Sättigungstemperatur im Ausgangswein<br />
2. Sättigungstemperatur nach Kontaktverfahren<br />
3. Kristallisationsfaktor nach Friedrich<br />
4. mg Metaweinsäure / Liter<br />
5. Abnahme der Gesamtsäure, Weinsäure und des Kaliums<br />
nach Kontaktverfahren.<br />
Es ist praktisch dreimal die Leitfähigkeit und einmal<br />
die Temperatur zu messen, der Rest wird durch kleinere<br />
Handgriffe erledigt.<br />
Programm für die Berechnung<br />
In Tabelle 1 a, b und c sind die Ergebnisse der<br />
Weine mit der Nr. 2, 11 und 21 aufgeführt. In die<br />
Tabelle 1a werden die gemessenen Werte eingetragen.<br />
Berechnet werden in der Tabelle 1b die Sättigungstemperatur<br />
des Ausgangsweines, des Weines<br />
nach Kristallisation und der Kristallisationsfaktor und<br />
eventuell die Metaweinsäure.<br />
Aus der Leitfähigkeitsabnahme wird in der Tabelle<br />
1c die Abnahme der Sättigungstemperatur, der<br />
Gesamtsäure, der Weinsäure und des Kaliums gegenüber<br />
den Werten des Ausgangsweines berechnet.<br />
Aus dem Ergebnis (Kristallisationsfaktor) ergeben<br />
sich folgende weitere Behandlungsmaßnahmen:<br />
• KF = > 5 Behandlung dringend <strong>notwendig</strong>, Kontaktverfahren<br />
• KF = 2 – 5, Füllung mit Metaweinsäure, Kontaktverfahren<br />
nicht sinnvoll<br />
• KF = 0 – 2, weinsteinstabiler Wein, keine weitere<br />
Behandlung<br />
• KF = negativer Wert, Verdacht auf Metaweinsäurezusatz,<br />
Kontaktverfahren sinnlos<br />
Für den Weinexport nach Japan (Metaweinsäure<br />
verboten) ist ein Kristallisationsfaktor von ca. 1 anzustreben.<br />
Eine hohe Sättigungstemperatur im Ausgangswein<br />
muss nicht unbedingt einen hohen Kristallisationsfaktor<br />
ergeben, wie sich Wein Nr. 14 aus<br />
Tabelle Nr. 2 präsentiert. Dieser Wein zeigt auch bei<br />
dieser hohen Sättigungstemperatur keine Kristallisationsbereitschaft<br />
und muss daher nicht kontaktiert<br />
werden.<br />
Weine aus einem Trierer Weingut vor<br />
der Füllung und z.T. vor der Kühlung<br />
Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse von 15 Fassweinen<br />
aus einem Trierer Weingut, die gekühlt und kontaktiert<br />
wurden und von 6 Weinen, die noch keiner<br />
Behandlung unterzogen wurden. Gearbeitet wurde<br />
nach der Vorschrift zur Bestimmung des Kristallisationsfaktors.<br />
Die Ergebnisse entsprechen etwa den<br />
Erwartungen bis auf einige Ausnahmen.<br />
Bei allen Weinen wurde im Labor nach einer Kontaktzeit<br />
von 15 Minuten eine Sättigungstemperatur<br />
von unter 12 °C erreicht, bis auf eine Ausnahme:<br />
Wein 14 ließ sich nicht kontaktieren. Die Sättigungstemperatur<br />
lag nach dem Kontaktverfahren bei<br />
20,7 °C. Nach Rückfrage handelt es sich bei diesem<br />
Wein um eine Trockenbeerenauslese, was das Ergebnis<br />
dann wieder verständlich macht. Hätte man die<br />
Untersuchung vorher durchgeführt, so hätte man<br />
sich die Arbeit ersparen können, was auch durch<br />
den Kristallisationsfaktor von 1 bestätigt wird. Bei<br />
Wein Nr. 13 hat das Kontaktverfahren nicht gewirkt,<br />
der Wein wurde nochmals gekühlt und kontaktiert.<br />
Wein 6, 11 und 12 wären noch besser zu kontaktieren<br />
gewesen, wie das Laborergebnis zeigt. Auf<br />
jeden Fall wäre es ratsam, bei einem Export, Wein<br />
Der Deutsche Weinbau • 20.08.2004 • Nr. 16-17
Nr. 11 nochmals zu kühlen und zu kontaktieren.<br />
Bei den nicht gekühlten Weinen ist Wein Nr. 17<br />
mit einer Sättigungstemperatur von 11,5 °C als<br />
weinsteinstabil anzusehen und ist nicht weiter zu<br />
behandeln. Die übrigen Weine sind zu kühlen und<br />
zu kontaktieren.<br />
Bei den Weinen Nr. 5 und 8, die einen negativen<br />
Kristallisationsfaktor aufweisen, lag die Sättigungstemperatur<br />
nach dem Kontaktverfahren im Labor<br />
über der Sättigungstemperatur des Ausgangsweines.<br />
Dieser negative Wert ist in diesem Fall kein Indiz<br />
auf die Anwesenheit von Metaweinsäure. Weine,<br />
die nach dem Kontaktverfahren eine Sättigungstemperatur<br />
von unter 12 °C erreichen, enthalten<br />
keine Metaweinsäure (vgl. auch Abbildung 1).<br />
Kontaktzeit von 15 Minuten<br />
ausreichend?<br />
Es stellte sich die Frage, ob eine Kontaktzeit von<br />
15 Minuten bei einer 2,5-fachen Menge Weinstein<br />
ausreicht, um Weinsteinstabilität zu erreichen. Bei<br />
allen Proben wurde die ursprüngliche Sättigungstemperatur<br />
von ca. 22 °C (Raumtemperatur), um<br />
mindestens 10 °C unterschritten, so dass die Sättigungstemperaturen<br />
bei allen Proben nach dem Kontaktverfahren<br />
im Labor unter 12 °C lagen.<br />
W OHNEN . WEIN . WELLNESS<br />
Tab. 2: Auflösung und Kristallisation<br />
Untersuchung von über 100 im Handel<br />
befindlichen Weißweinen Jahrgang 2003<br />
Bei 100 im Handel befindlichen Weißweinen<br />
wurde der Kristallisationsfaktor bestimmt. Das<br />
Ergebnis ist in der Abb. 2 dargestellt. Bei negativen<br />
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Der Deutsche Weinbau • 20.08.2004 • Nr. 16-17 25
OENOLOGIE<br />
26<br />
Abb. 1: Vergleich gekühlt, nicht gekühlt<br />
Noch Fragen?<br />
Fragen zu diesem Beitrag beantwortet<br />
Ihnen unser Autor.<br />
Tel.: 0651/97 76 184<br />
E-Mail:<br />
gernot.friedrich@dlr.rlp.de<br />
Wein 1-15<br />
gekühlt und<br />
kontaktiert<br />
(Wein 16 - 21<br />
nicht behandelt)<br />
Kristallisationsfaktoren<br />
besteht der Verdacht, dass<br />
bei der Füllung Metaweinsäure<br />
verwendet wurde.<br />
Die Untersuchung hat<br />
weiter gezeigt, dass 35 Prozent<br />
der Weine einen Kristallisationsfaktor<br />
von über<br />
5 haben und damit völlig<br />
instabil sind. Nochmals zur<br />
Erinnerung: Der Faktor<br />
besagt, dass diese Weine<br />
nach einem durchgeführten<br />
Kontaktverfahren eine<br />
Abb. 2: Weißweine, Kristallisationsfaktor Abb. 3: Rotweine, Kristallisationsfaktor<br />
Abb. 4: Vergleich: Weißwein - Rotwein<br />
(vor und nach Kontaktverfahren)<br />
um mindestens 5 °C tiefere<br />
Sättigungstemperatur<br />
erreicht hätten. Die Sättigungstemperatur<br />
dieser<br />
Weine lag mindestens bei<br />
15 °C, nach einem Kontaktverfahren<br />
wären sie auf<br />
ca. 10 °C zurückgegangen.<br />
25 Prozent (20% Kellereien)<br />
der Weine wurden<br />
mit Metaweinsäure gefüllt<br />
(KF