GERSTEL Aktuell Nr. 44 (pdf; 5,32 MB) - Gerstel GmbH & Co.KG

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Kabelsalat, sondern die Gerätschaft, deren Ausstattung mit Blick auf die Vorderfront offensichtlich wird. Die meisten GC/MS-Systeme tragen einen GERSTEL-MPS, ausgestattet mit den unterschiedlichsten Funktionen und Optionen für eine umfangreiche automatisierte Probenvorbereitung: von Flüssigaufgabe über Large-Volume-Injektion bis Headspace-Technik und SPME. Die QuEChERS-Extraktionsmethode, weit verbreitet in der Pestizidanalytik zur Bestimmung auch sehr stark matrixhaltiger Proben, ist auch im Pestizidlabor des LAVES Teil der täglichen Routine; allerdings injiziert man automatisiert unter Einsatz der GERSTEL-Option Automated Liner EXchange (ALEX). Nach rund 20 Injektionen wird der Liner automatisch gewechselt. Erdbeeren und andere komplexe Matrices stellen dank ALEX kein Problem dar. Dr. Suckrau positioniert sich am GC- Time-of-Flight-Massenspektrometer (TOF), auf dem die ersten Messungen einer Probe gefahren werden: „Das Screening mittels GC-TOF-MS und LC-TOF- MS liefert uns wichtige Anhaltspunkte über die für uns interessanten Inhaltsstoffe einer Probe, und wir können eine Vorstellung davon entwickeln, wie weiter verfahren werden muss, um zum Beispiel die tatsächlichen Höchstgehalte der Pestizide gemäß EG-Verordnung 396/2005 bestimmen zu können.“ Die Quantifizierung erfolgt mittels Vierpunkt-Kalibrierung. Liegt eine Überschreitung der zulässigen Höchstgehalte vor, wird statistisch Das LAVES verfügt über ein umfangreiches Arsenal an Standardsubstanzen, die zu Referenzzwecken im Rahmen von Verdünnungsreihen eingesetzt werden können und der Quantifizierung dienen. Katja Kruse (vorn): „Mit dem MultiPurposeSampler lässt sich der Arbeitsalltag effizienter gestalten.“ exakt und nachvollziehbar weitergearbeitet, nämlich mittels Standardaddition. Dabei werden die nachgewiesenen Pestizide der jeweiligen Probe zugesetzt. „Apropos Standardaddition“, sagt Dr. Suckrau, „kommen Sie einmal mit.“ Die Wissenschaftlerin marschiert in Richtung Fenster. Am Ende des Tisches biegt sie rechts ab und bleibt vor einer XL-Version der GERS- TEL-MPS-PrepStation stehen. „Seiner Spannweite wegen“, erklärt Suckraus Mitarbeiterin Katja Kruse, „nennen wir dieses MPS-Stand-alone-Gerät Condor.“ Auch Laborroboter sind nur Menschen ... Alle GC/MS-Systeme im Raum tragen, am Rande bemerkt, Kosenamen: Sie heißen Casper, Ernie oder Bert, und man könnte meinen, nicht allein die „Sesamstraße“ habe hier Pate gestanden. Durch die Namensgebung falle es leichter, bemerkt Dr. Suckrau, die verschiedenen Geräte und die darauf ausgeführten Arbeiten im Blick zu behalten. Unabhängig davon zeugt die konsequente Personalisierung von Maschinen wieder einmal aufs Neue von des Menschen Hang, Robotern menschliche Züge zu geben: die Maschine, Freund und Kollege ... „Die PrepStation“, bemerkt Dr. Suckrau, „ist für uns überaus wichtig.“ Gemäß den Vorschriften der Europäischen Union zu Methodenvalidierung und Qualitätskontrolle im Rahmen der Pestizidanalytik gilt es, die Ergebnisse der Messung abzusichern; das LAVES besitzt zu diesem Zweck ein Arsenal hunderter Referenzsubstanzen, die zur Herstellung von Verdünnungsreihen eingesetzt werden können. „Wie sich herausgestellt hat“, setzt die Wissenschaftlerin ihre Erklärung fort, „liefert die Standardaddition bei der Absicherung von Höchstgehaltsüberschreitungen optimale Ergebnisse, und zwar sowohl für die GC/ MS- als auch für die LC/MS-Analytik.“ Bevor der „Condor“ seinen Platz im Labor eingenommen habe, sei sehr viel Zeit auf die Herstellung der Standardlösungen verwendet worden. Diese Arbeit sei nicht nur mit einer aufwendigen manuellen Tätigkeit verbunden gewesen, sie brachte zudem nicht immer den gewünschten Erfolg. Dr. Suckrau: „Mit der MPS-Prep- Station arbeiten wir heute nicht nur effizienter, wir erzielen damit zudem durch die Bank optimale, zuverlässige, sehr gut reproduzierbare Resultate.“ Und das sei insbesondere für ein Landesamt sinnvoll und notwendig, das mit gerichtsfesten Analysenergebnissen nachhaltig zum Verbraucherschutz beitrage. Auf einer Wellenlänge: Seit 1997 arbeitet Dr. Iris Suckrau (l.) mit GERSTEL zusammen. Das erste Gespräch mit Vertriebsleiter Michael Gröger (r.) betraf das KaltAufgabeSystem (KAS). Weitere Informationen über den GERSTEL-MultiPurposeSampler (MPS) für die GC/MS, LC/MS und als Stand-alone-Version (PrepStation) unter www.gerstel.de 10 GERSTEL Aktuell – Dezember 2011
Forensische Toxikologie Unterwegs in postmortaler und Drogenanalytik Dank der guten Zusammenarbeit mit der Gesellschaft für Toxikologische und Forensische Chemie (GTFCh) ist es GERSTEL gelungen, innovative analytische Lösungen auch für die forensisch-toxikologische Praxis zu entwickeln und im Rahmen turnusmäßiger Workshops der GTFCh erfolgreich einem interessierten Fachpublikum zu präsentieren. Alle Jahre wieder im Herbst führt die GTFCh einen internationalen Workshop durch, dessen Ziel es ist, das Wissen ihrer Mitglieder in puncto forensisch-chemischer Praxis zu erweitern und zu vertiefen. Der Workshop bietet auch Geräteherstellern die Möglichkeit, ihre für forensische Toxikologen interessanten Analysenlösungen im Rahmen einer Industrieausstellung sowie im Praxiseinsatz zu präsentieren. 2010 war GERSTEL mit von der Partie. In dem damals von Prof. Thomas Daldrup vom Institut für Rechtsmedizin der Heinrich-Heine-Universität in Düsseldorf ausgerichteten Workshop konnte das Unternehmen die Effektivität und Wirksamkeit der Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) mit dem GERSTEL-PDMS- Twister unter Beweis stellen: „Die Aufgabe bestand darin“, erklärt Dr. Oliver Lerch, „Drogen- beziehungsweise Arzneimittelwirkstoffe aus postmortalem Gehirngewebe zu screenen, was uns erfolgreich gelang“, schildert der promovierte Che- Paralleles Eindampfen mehrerer Proben miker aus der GERSTEL-Applikationsabteilung, unter dessen Federführung in enger Kooperation mit Susanne Sperling aus der Entwicklungsabteilung die grundlegenden methodischen Arbeiten im Labor sowie im Rahmen des Workshops vor Ort aus- und durchgeführt wurden. [1,2] Wenige Monate später, im Frühjahr 2011, wurde das Unternehmen gebeten, sich auch an dem diesjährigen GTFCh- Workshop in Kiel aktiv zu beteiligen. Die Aufgabe lautete, den Cannabiswirkstoff Tetrahydrocannabinol (THC) sowie dessen Metaboliten aus Serum nach GERSTEL-Manier automatisiert zu bestimmen; der THC-Nachweis ist Teil der täglichen Praxis eines forensisch-toxikologischen Labors. Dr. Oliver Lerch: „In enger Zusammenarbeit mit Dr. Gertrud Rochholz, der Leiterin der forensischen Toxikologie des Instituts für Rechtsmedizin der Universität Kiel, und ihren Kollegen haben wir eine effiziente GC/MS- Mit der GERSTEL-MultiPosition Evaporation Station (mVAP) lässt sich die automatisierte Probenvorbereitung um einen effizienten Eindampfschritt erweitern. So lassen sich beispielsweise Nachweisgrenzen herabsetzen oder Lösungsmittel für die nachfolgende GC/MS- oder LC/MS-Analyse wechseln. mVAP ist eine modulare Option für den GERSTEL-MultiPurposeSampler (MPS): Bis zu 196 Proben in Autosampler-Vials lassen sich in Batches von bis zu sechs Proben automatisch einengen und in einem anderen Lösemittel wieder aufnehmen. Die Bedingungen zur Entfernung des Lösungsmittels, Vakuum, Temperatur und Agitation, sind frei wählbar und gewährleisten ein schonendes Eindampfen bei minimiertem Analytenverlust. Das Einengen mittels mVAP lässt sich mit dem ganzen Repertoire an Probenvorbereitungs- und Aufreinigungstechnologien kombinieren, beispielsweise mit der SPE, der dispersiven SPE (DPX) oder der Flüssigextraktion. Jeder Schritt, angefangen bei der Probenvorbereitung inklusive mVAP bis zur LC/MS- und GC/ MS-Probenaufgabe, wird per Mausklick in der MAESTRO-Software eingestellt. Weitere Informationen: www.gerstel.de/de/Paralleles-Einengen-mVAP.htm Methode entwickelt, deren Probenvorbereitung auf der automatisierten Festphasenextraktion (SPE-Option des Multi- PurposeSampler, MPS) sowie der neuen GERSTEL-mVAP-Technik basiert.“ Nach Positionierung der Probe auf einem Probenteller am Autosampler arbeitet das System voll automatisiert, sprich SPE, Eindampfen des Eluats, Wiederaufnahme in Derivatisierungsreagenz und Injektion in die GC/MS werden vom Autosampler durchgeführt. Die neue GERSTEL-MPS-SPEmVAP-GC/MS-Methode zum Nachweis von THC und seiner Metaboliten aus Serum erwies sich erfolgreich im Vergleich mit der bestehenden, nach GTFCh- Richtlinien validierten Methode und bietet darüber hinaus weiteres Potenzial: „Derzeit wird daran gearbeitet“, sagt Dr. Oliver Lerch, „die Methode weiter zu verfeinern und für den Routineeinsatz zu validieren. Ebenso wird darüber nachgedacht, weitere forensisch-toxikologische Anwendungen auf das automatisierte MPS-SPE-mVAP- GC/MS-System zu übertragen.“ Über die Ergebnisse könne man sich im forensischtoxikologischen Fachkreis möglicherweise schon im kommenden Jahr unterhalten: Man stehe im Gespräch mit den Veranstaltern über eine erneute Teilnahme des Unternehmens am nächsten GTFCh- Workshop 2013 in München. Weitere Informationen [1] Todesursachenforschung mit den Mitteln der Chemie (www.laborpraxis. vogel.de/management/berufundkarriere/ weiterbildung/articles/287683/) [2] GC/MS-Screening von Gewebe auf Drogen- und Arzneimittelrückstände (www.laborpraxis.vogel.de/labortechnik/ probenvorbereitung/extraktionsgeraete/ articles/291326/) GERSTEL Aktuell – Dezember 2011 11
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