GERSTEL Aktuell Nr. 44 (pdf; 5,32 MB) - Gerstel GmbH & Co.KG

www.gerstel.de 

Kundenzeitschrift der GERSTEL GmbH & Co. KG · Eberhard-Gerstel-Platz 1 · 45473 Mülheim an der Ruhr · Telefon +49 2 08 - 7 65 03-0 · gerstel@gerstel.de 

ISSN 1618 - 5900 

Nr. 44 Dezember 2011 

Dicke Luft? 

Wenn Heim und Büro 

krank machen 

BIODIESEL · KLINISCHE CHEMIE · PESTIZIDE · WASSER · WHISKEY


I SN 1618 - 59 0 

Kundenzeitschrift der GERSTEL GmbH & Co. KG · Eberhard-Gerstel-Platz 1 · 45473 Mülheim an der Ruhr · Telefon + 49 2 08 - 7 65 03-0 · gerstel@gerstel.de 

Nr. 44 November 20 1 

Dicke Luft? 


krank machen 

BIODIESEL · KLINISCHE CHEMIE · PESTIZIDE · WASSER · WHISKEY 

Inhalt 

Wenn Heim und 

Büro krank machen 

Dicke Luft?___________ 4 

Liebe Leserinnen 

und Leser, 

Labor im Porträt: LAVES Oldenburg 

Auf der Schwinge 

des Condors ______________ 8 

Forensische Toxikologie 

Unterwegs in postmortaler 

und Drogenanalytik ______ 11 

Aromaprofiling von Whiskey 

Auf den Geschmack 

gekommen ______________ 12 

Klinische Chemie 

Überleben sichern________ 15 

Wasseranalytik 

(Nimm zwei) 2 ______________ 18 

Biokraftstoff 

Nachhaltig abgefüllt ______ 21 

Dopinganalytik 

Von lahmen Gäulen 

und schnellen Pferden____ 23 

News ______________________ 3 

Impressum 

Herausgeber 

GERSTEL GmbH & Co. KG 

Eberhard-Gerstel-Platz 1 

45473 Mülheim an der Ruhr 

Konzeption, Text, Redaktion 

Redaktionsbüro 

Guido Deußing 

Presse Text Kommunikation 

Uhlandstraße 16 

41464 Neuss 

guido.deussing@pressetextkom.de 

Wissenschaftlicher Beirat 

Dr. Eike Kleine-Benne 

eike_kleine-benne@gerstel.de 

Dr. Oliver Lerch 

oliver_lerch@gerstel.de 

Dr. Malte Reimold 

malte_reimold@gerstel.de 

Leserservice 

Andrea Hamm 

aktuell@gerstel.com 

Grafische Umsetzung 

Paura Design, Hagen, Germany 

www.paura.de 

ISSN 1618-5900 · 12 / 2011 

der vielen Jahre 

ungeachtet, die 

wir in der Branche 

der Analysentechnik 

tätig 

sind, gerate ich 

immer wieder 

ins Staunen 

Eberhard G. Gerstel, geschäftsführender 

Gesellschafter. 

angesichts der Vielgestaltigkeit der Bereiche, in 

denen die analytischen Trenntechniken, allen 

voran die Gas- und Flüssigkeitschromatographie, 

für Durchblick, Klarheit und Erkenntnisgewinn 

sorgen. Interessant zu sehen ist vor allem, wie 

sehr doch des Menschen Wohl und Weh an der 

Verfügbarkeit und dem Einsatz präziser, sensitiver 

Analysengeräte und -systeme hängen. 

Zum Beispiel in der Medizin: Betrachten 

Sie nur einmal das sogenannte Sick-Building- 

Syndrom. Noch bis vor einigen Jahren wurden 

Patienten, die wiederholt mit Kopfschmerzen, 

Schleimhautreizung, Müdigkeit, verminderter 

Leistungsfähigkeit oder, profaner noch, mit 

einem nicht näher zu umschreibenden, undefinierbaren 

Unwohlsein in die Arztpraxis kamen, 

in Ermangelung konkreter Ursachen gerne als 

eingebildete Kranke eingestuft. 

Heute weiß man, dass flüchtige organische 

Verbindungen (VOC/SVOC), von Baumaterialien 

und Bauprodukten abgesondert, unser Wohlbefinden 

und unsere Gesundheit in geschilderter 

Art und Weise nachhaltig beeinträchtigen 

können. Eine nicht unwichtige Erkenntnis vor 

allem für uns zivilisierte Menschen der nördlichen 

Hemisphäre, die wir nahezu 90 Prozent 

unserer Zeit in Innenräumen verbringen! Gefahr 

erkannt, Gefahr gebannt? Was getan wird, um 

eine Gesundheitsbelastung durch Materialemissionen 

zu verhindern, erfahren Sie in unserer 

Titelgeschichte „Dicke Luft“ auf Seite 4. 

Der Mensch aber lebt nicht von Luft allein – 

von Zeit zu Zeit müssen wir unserem Organismus 

auch Nahrung in fester und flüssiger Form zuführen, 

wollen wir bei Kräften bleiben. Die Lebensmittel, 

die hierzulande angeboten werden, sind 

in der Regel sicher, und der Verbraucher hat allen 

Grund, sich darauf zu verlassen, in den Auslagen 

der Supermärkte qualitativ hochwertige Produkte 

vorzufinden; die Lebensmittelskandale der letzten 

Jahre ändern an dieser Tatsache wenig. 

Dem Verbraucherschutz sei Dank, der in 

Europa gesetzlich verankert ist und sehr ernst 

genommen wird. Allerdings genügt es nicht, 

Gesetze zu erlassen; vielmehr braucht es geeigneter 

Institutionen, die eine Einhaltung der 

für Schadstoffbelastungen vorgeschriebenen 

Grenzwerte messtechnisch überwachen. Beim 

Nachweis von Pestiziden in Lebensmitteln hat 

auf europäischer Ebene das LAVES in Niedersachen 

die Nase vorn. Dank seiner erfahrenen 

Experten und einer erstklassigen Analysentechnik. 

Der Beitrag „Auf den Schwingen des Condors“ 

auf Seite 6 bietet einen kleinen lebhaften 

Einblick hinter die Kulissen des LAVES. 

Was lesen Sie sonst noch in dieser neuen 

Ausgabe der „GERSTEL Aktuell“? Zum Beispiel 

dass es berechtigte Gründe gibt, von Anwendung 

zu Anwendung verschiedene Extraktionstechniken 

zu kombinieren, festgemacht am 

Beispiel des Aromaprofilings von Whiskey. Auf 

Seite 12 lesen Sie hierzu den Beitrag „Auf den 

Geschmack gekommen“, maßgeblich verfasst 

von dem international anerkannten Experten 

Dr. Kevin Mac Namara. 

Gedanken gemacht über eine effiziente, 

überaus aussagekräftige Analyse von Wasser mit 

der Stir Bar Sorptive Extraction haben sich Applikationsexperten 

der GERSTEL K.K. in Tokio, Japan. 

Mehr noch: Die von Nobuo Ochiai und Kollegen 

entwickelte Methode der „Sequenziellen SBSE“, 

beschrieben im Beitrag „(Nimm zwei) 2 “ auf Seite 

18, macht deutlich, wie leistungsstark der Einsatz 

zweier GERSTEL-Twister ist. 

Last but not least wirft die vorliegende 

„GERSTEL Aktuell“ ein Schlaglicht auf die Analyse 

von Glycerin-Rückständen in Biodiesel. Laut 

geltender US- und EU-Norm darf der Anteil an 

freiem Glycerin einen bestimmten Grenzwert 

nicht überschreiten. Dank einer intelligenten 

Automatisierung der Probenvorbereitung verläuft 

die Analyse überaus effizient und sicher. 

Die vorliegende „GERSTEL Aktuell“ lädt Sie 

wieder einmal aufs Neue ein, mit uns durch 

Laborwelten zu reisen, in denen GERSTEL- 

Geräte und -Systeme eine wichtige Rolle spielen. 

Ich wünsche mir, dass das gebotene Themenspektrum 

auch bei Ihnen auf Interesse stößt 

und es uns erneut gelungen ist, Wissenswertes 

aus der Branche fundiert und mit Kurzweil zu 

vermitteln. 

Viel Vergnügen bei der Lektüre 

wünscht Ihr 

2 GERSTEL Aktuell – Dezember 2011

GERSTEL feiert das zehnjährige 

Bestehen seiner Schweizer Tochtergesellschaft: 

2001 gründete das Unternehmen 

die GERSTEL AG mit Sitz in Sursee. 

Ansprechpartner ist seit dem ersten Tag 

der Chemiker Dr. Winfried Röder, der als 

Vertriebsbeauftragter des Unternehmens 

vor Ort verantwortlich zeichnet. Ihm zur 

Seite steht der Serviceingenieur Thomas 

Schnyder. 

Bereits seit Jahrzehnten bestehen enge 

Kontakte insbesondere zu GC/MS- und 

LC/MS-Anwendern in der Schweizer 

Lebensmittel-, Aroma-, Textil- und 

Pharmaindustrie, die seitdem vertieft, 

intensiviert und erweitert wurden. Heute 

sind zahlreiche Analysenlaboratorien in 

der Schweiz mit GERSTEL-Technologie 

ausgestattet. 

Zentrale der GERSTEL AG 

in Sursee, Schweiz. 

Dr. Winfried Röder, 

Ihr Schweizer 

Ansprechpartner. 

Jubiläum: Zehn Jahre GERSTEL AG in der Schweiz 

Bewährte Präsenz: 

Für GC/MS- und LC/MS-Anwender vor Ort. 

Durch die Beteiligung an Messen wie 

der ILMAC oder der Labotec Suisse sowie 

an wissenschaftlichen Konferenzen zeigt 

GERSTEL eine deutliche Präsenz. Eine 

besondere Möglichkeit zum intensiven 

Erfahrungsaustausch bilden Anwenderseminare, 

die das Unternehmen turnusmäßig 

alle zwei Jahre auch in der Schweiz durchführt; 

ein Forum, auf dem Anwender und 

Applikationsspezialisten über ihre Arbeit 

mit GERSTEL-Technologie berichten 

und sich austauschen. 

Dank der engagierten Kolleginnen 

und Kollegen der GERSTEL AG ist es 

möglich, individuell, schnell und flexibel 

auf die Erfordernisse der Schweizer Labore 

zu reagieren und GERSTEL-Kunden in 

der Schweiz optimal zu unterstützen. 

Erfahrungsaustausch fördern 

Rund 450 Teilnehmer zählte GERSTEL dieses Jahr auf seiner Anwenderseminartour durch 

Deutschland und die Schweiz. Wie in der Vergangenheit stand die Applikation im Mittelpunkt 

der Veranstaltungsreihe, die am 22. März 2011 in Hamburg begann und am 14. April 2011 

in Frankfurt am Main endete. Das Themenspektrum, über das Anwender und GERSTEL-Applikationsexperten 

berichteten, war weit gefächert und reichte von der „Impfstoffanalytik mittels 

GC/MS und LC/MS“ über die „Automatisierte Pyrolyse mit dem GERSTEL-TDU“ bis zu „Anwendungsmöglichkeiten 

der DHS in der Food- und Flavor-Analytik“. Das Fazit der Teilnehmer am Ende 

der Seminarreihe motivierte die GERSTELaner, am bestehenden Konzept festzuhalten: 2013 geht 

GERSTEL wieder auf Tournee ... 

Auszeichnung 

Eberhard- 

EGP 

Gerstel-Preis 

2012 

Die von 

GERSTEL 

gesponserte 

Auszeichnung 

wird 

auf der Analytica 

2012 

zum zweiten 

Mal von 

der Gesellschaft 

Deutscher 

Chemiker (GDCh) an 

eine(n) herausragende(n) Wissenschaftler/in 

auf dem Gebiet 

der analytischen Trenntechniken 

verliehen. 

Vom Arbeitskreis „Separation Science“ 

wird 2012 zum zweiten Mal der Eberhard-Gerstel-Preis 

für eine herausragende 

Publikation auf dem Gebiet der 

analytischen Trenntechniken vergeben. 

Gestiftet wird der alle zwei Jahre 

ausgelobte Preis in Höhe von 2500 

Euro von GERSTEL. Das Unternehmen 

wurde 1967 von Eberhard Gerstel 

senior gegründet und hat sich seitdem 

zu einem weltweit führenden Anbieter 

von Systemen und Lösungen für 

die automatisierte Probenvorbereitung 

und Probenaufgabe in der GC/MS und 

LC/MS entwickelt. 

Verliehen wird der Eberhard- 

Gerstel-Preis 2012 am 18. April 

2012 im Rahmen der Analytica-Conference 

auf der Analytica 2012 in München. 

Bewerber sollten Erstautor (corresponding 

author) einer 2010/2011 

von einer international anerkannten 

Fachzeitschrift gedruckten bzw. 

zum Druck akzeptierten Publikation sein. 

Autoren können sich bewerben 

beziehungsweise für diese Auszeichnung 

vorgeschlagen werden. Eine international 

besetzte Jury wählt den Preisträger. 

Bewerbungen bzw. Kandidatenvorschläge 

sollten elektronisch, idealerweise 

als PDF-Datei, bis spätestens 17. 

Februar 2012 (Stichtag) eingereicht werden. 

Kopie der Publikation, Lebenslauf 

des Autors, Stellungnahme bzw. Empfehlung 

sind einzureichen an: 

Prof. Dr. Werner Engewald, Universität 

Leipzig, Institut für analytische Chemie, 

Linnéstr. 3, 04103 Leipzig, Deutschland, 

E-Mail: engewald@uni-leipzig.de 

GERSTEL Aktuell – Dezember 2011 3

Dicke Luft? 

Wenn Heim und Büro krank machen 

Produkte für den Haus- und Wohnungsbau können verantwortlich sein für die Belastung von Innenräumen 

durch flüchtige organische Verbindungen (VOC/SVOC). Um die Gesundheit der Bewohner und Beschäftigten 

beziehungsweise Gebäudenutzer zu schützen, ist gemäß geltender Vorschriften das Emissionsverhalten im 

Innenraum eingesetzter Werkstoffe zu untersuchen. Für die Vorgehensweise grundlegend sind hierzulande die 

Vorgaben des Ausschusses zur gesundheitlichen Bewertung von Bauprodukten (AgBB). Einen wesentlichen 

Bestandteil bildet die Prüfkammeruntersuchung, verbunden mit einer Anreicherung der Analyten auf einem 

geeigneten Adsorbens und anschließender Thermodesorption-GC/MS-Analyse. Abseits der zeitintensiven 

Prüfkammeruntersuchung liefert die thermische Extraktion in kompakten Thermoextraktoren aussagekräftige 

Informationen über das Emissionsverhalten von Bauprodukten u. a. für die Qualitäts- oder Produktionskontrolle. 

Zur Analyse von Materialemissionen 

eingesetztes 

TDS/TDS A-GC/MS- 

System. 

PVC, Linoleum, Teppich, Laminat, Parkett, 

Kork – die Wahl der richtigen 

Auslegeware, des passenden Bodens für den 

Wohn- oder Arbeitsbereich, kann ob der 

großen Bandbreite der am Markt verfügbaren 

Produkte durchaus Kopfzerbrechen 

bereiten. Ähnlich verhält es sich im ungünstigen 

Fall, ist die Entscheidung längst 

getroffen und der Bodenbelag schon fest 

mit dem Untergrund verklebt. 

Dann nämlich, wenn sich 

aus dem Bodenbelag 

beziehungsweise 

Bodensystem 

flüchtige organische 

Verbindungen (VOC/ 

SVOC) verdünnisieren 

und die Innenraumluft verschmutzen. 

Hartgesottene mögen an dem Ausstoß keinen 

Anstoß nehmen, anderen Bewohnern 

oder Raumnutzern hingegen kann diese 

Art der Luftbelastung das Leben zur Hölle 

machen: Treten nach Bezug eines neuen, 

renovierten oder sanierten Gebäudes mit 

einem Mal Symptome wie Kopfschmerzen, 

Schleimhautreizungen, Müdigkeit, allergische 

Reaktionen, Abwehrschwäche, häufige 

Infektionskrankheiten, Verschlechterung 

von Asthma bronchiale, akute Atembeschwerden, 

depressive Zustände, allgemeines 

Unwohlsein oder verminderte 

Leistungsfähigkeit auf, zieht der versierte 

Mediziner bei seiner Diagnose auch das 

sogenannte Sick-Building-Syndrom als 

Ursache mit in Betracht, hervorgerufen 

unter anderem von 

VOC- und SVOC-Emissionen 

aus Bauprodukten. 

Wenn Zimmerluft 

krank macht 

Da der Mensch die meiste 

Zeit seines Lebens in 

Innenräumen verbringt, 

abhängig von der Jahreszeit 

rund 80 bis 90 

Prozent des Tages, übt 

das Klima in der Woh- 


denen Gebäude errichtet oder die in solche 

eingebaut werden, haben diese Anforderung 

in besonderer Weise zu erfüllen, 

nämlich dadurch, dass durch chemische, 

physikalische oder biologische Einflüsse 

keine Gefahren oder unzumutbaren Belästigungen 

entstehen (§16 MBO).“ Die 

Europäische Union trägt der herausragenden 

Bedeutung der Bauprodukte für 

das Wohl und Weh des Menschen durch 

die europäische Bauprodukten-Richtlinie 

Rechnung, die 1989 in Kraft trat und u. 

a. die Gesundheit der Gebäudenutzer im 

Fokus hat. In Deutschland wurde sie 1992 

durch das Bauprodukte-Gesetz (BauPG) 

und die Novelle der Landesbauordnung in 

nationales Recht umgewandelt. 

Abb. 1: SCHEMA ZUR GESUNDHEITLICHEN BEWERTUNG VON 

VOC*- UND SVOC*-EMISSIONEN AUS BAUPRODUKTEN 

1. Messung 

nach 3 Tagen 

2. Messung 

nach 28 Tagen 

Prüfung auf: 

TVOC3 < 10 mg/m³? 

ja 

Kanzerogene3 EU-Kat. 1 und 2 < 0,01 mg/m³? 

ja 

TVOC28 < 1,0 mg/m³? 

ja 

SVOC28 < 0,1 mg/m³? 

ja 

Kanzerogene28 EU-Kat. 1 und 2 < 0,001 mg/m³? 

ja 

Bewertbare Stoffe: 

Gilt bei Betrachtung aller VOC mit NIK** 

R = C i/NIK i** < 1? 

ja 

Nicht bewertbare Stoffe: 

Ist die Summe aller VOC ohne NIK** 

VOC28 < 0,1 mg/m³? 

ja 

Das Produkt ist für die Verwendung 

in Innenräumen geeignet 

nung und am Arbeitsplatz einen entscheidenden 

Einfluss auf sein Wohlbefinden 

und seine Gesundheit aus. Wesentliche 

Faktoren sind vor allem die herrschende 

Temperatur und die relative Luftfeuchte 

AgBB - Bewertungsschema für VOC aus Bauprodukten; Stand 2010 

im 

Teil 

Raum. 

2: Vorgehensweise 

Allerdings spielt die Qualität 

der Luft beziehungsweise ihre Belastung 

mit VOC (C 6 -C 16 ) und SVOC (>C 16 -C 22 ) 

eine nicht unerhebliche Rolle. Viele Bauprodukte 

kommen als potenzielle Emissionsquellen 

in Betracht, neben Bodenbelägen 

auch Verlegewerkstoffe, Farben, Lacke, 

Holzschutzmittel, Holzwerkstoffe, Wandund 

Deckenverkleidungen, Abdichtungen, 

Putz, Mauersteine, Zement und Beton. 

Indes sind bauliche Anlagen gemäß der 

Landesbauordnungen so zu errichten und 

instandzuhalten, dass „Leben, Gesundheit 

Ausschuss zur und die natürliche 

gesundheitlichen 

Bewertung von 

Bauprodukten Lebensgrundlage 

nicht gefährdet 

werden“ (§ 3 

nein 

Ablehnung 

Musterbauordnung 

[MBO], 

nein 

Ablehnung 

2002). In einer 

Stellungnahme 

des Umweltbundesamtes 

heißt 

nein 

Ablehnung 

es weiter: „Bauprodukte, 

mit 

nein 

nein 

nein 

nein 

Ablehnung 

Ablehnung 

Ablehnung 

Ablehnung 

Für die zu diesen Zeitpunkten ebenfalls vorgesehenen sensorischen Prüfungen stehen 

derzeit noch keine abgestimmten und allgemein anerkannten Verfahren zur Verfügung. 

Konzept zur Bewertung 

von Emissionen 

aus Bauprodukten 

nach dem AgBB- 

Schema. Gerd Bittner: 

„Ein Produkt, das die 

AgBB-Bewertungskriterien 

erfüllt, ist 

für die Verwendung 

in Innenräumen 

geeignet.“ 

* VOC: Retentionsbereich 

C 6 -C 16 , 

SVOC: Retentionsbereich 

> C 16 -C 22 , 

** NIK: Niedrigste 

interessierende Konzentration. 

Einheitliches Bewertungsschema 

So weit, so gut. Doch der Gesetzgeber wäre 

schlecht beraten, würde er sich darauf verlassen, 

dass nicht sein kann, was nicht sein 

darf. Getreu dem Motto „Verbraucherschutz 

hat Vorrang“ gilt: Vertrauen ist gut, 

Kontrolle ist besser! Wie aber lässt sich die 

Qualität von Bauprodukten in einheitlicher 

und reproduzierbarer Weise überprüfen? 

Der Ausschuss zur gesundheitlichen 

Bewertung von Bauprodukten (AgBB) hat 

ein Schema zur Bewertung flüchtiger organischer 

Substanzen (VOC/SVOC) entwickelt. 

„Die Prüfkriterien des AgBB für 

Bodenbeläge sehen eine erstmalige Zulassungsprüfung 

vor, deren Ergebnisse in einer 

jährlichen Überwachungsprüfung des Bauprodukts 

kontrolliert werden“, sagt Gerd 

Bittner vom Textiles & Flooring Institute 

(TFI) in Aachen, das Emissionsprüfungen 

u. a. von Bodensystemen vornimmt. VOC- 

Prüfungen werden am TFI mittels Prüfkammern 

u. a. auf Grundlage der Normen 

DIN EN ISO 16000-11, DIN EN ISO 

16000-9 und DIN ISO 16000-6 durchgeführt. 

Diese Normen legen die Testbedingungen 

für unterschiedlichste Bodenbeläge 

in Prüfkammern sowie die analytische 

Bestimmung der flüchtigen organischen 

Verbindungen nach drei sowie 28 Tagen 

durch aktive Probenahme auf geeigneten 

Adsorbentien, in der Regel Tenax, fest; die 

Bestimmung der Analyten erfolgt gemäß 

AgBB nach Thermodesorption mittels 

ThermalDesorptionSystem (GERSTEL- 

TDS), anschließender Gaschromatographie 

und massenselektiver Detektion (GC/ 

MS). „Für die Zuordnung der Einzelstoffe 

zu den Retentionsbereichen C 6 -C 16 beziehungsweise 

>C 16 -C 22 ist die Analytik auf 

einer unpolaren Säule zugrunde zu legen“, 

heißt es im „AgBB – Bewertungsschema 

für VOC aus Bauprodukten; Stand 2010“. 

* VOC, TVOC: Retentionsbereich C6 – C16, SVOC: Retentionsbereich > C16 – C22 

** NIK: Niedrigste interessierende Konzentration, engl. LCI 

UBA II 1.3 – 

GERSTEL Aktuell – Dezember 2011 5 

Emissionskammerprüfung nach DIN EN ISO 16000-9 bis 11 

AgBB 2010

NIK-Werte 

NIK-Werte sind die niedrigsten toxikologisch 

interessierenden Konzentrationen (engl.: LCI = 

Lowest Concentration of Interest) für Innenräume 

im privaten und öffentlichen Bereich; sie beziehen 

sich nicht auf Arbeitsplatzbelastungen. 

MAK-Werte 

MAK-Werte (Maximale Arbeitsplatzkonzentration) 

beschreiben die höchstzulässige Konzentration 

eines Arbeitsstoffes als Gas, Dampf oder Schwebstoff 

in der Luft am Arbeitsplatz, die auch nach 

täglicher achtstündiger Exposition, jedoch bei Einhaltung 

einer durchschnittlichen Wochenarbeitszeit 

von 40 Stunden, im Allgemeinen die Gesundheit 

der Beschäftigten nicht beeinträchtigt und diese 

nicht unangemessen belästigt. 

AgBB 

Der Ausschuss zur gesundheitlichen Bewertung 

von Bauprodukten (AgBB) wurde 1997 von der 

Länderarbeitsgruppe „Umweltbezogener Gesundheitsschutz“ 

(LAUG) der Arbeitsgemeinschaft der 

Obersten Landesgesundheitsbehörden (AOLG) ins 

Leben gerufen. Vertreten sind im AgBB neben den 

Landesgesundheitsbehörden auch das Umweltbundesamt 

(UBA), das Deutsche Institut für 

Bautechnik (DIBt), die Bauministerkonferenz, die 

Konferenz der für Städtebau, Bau- und Wohnungswesen 

zuständigen Minister und Senatoren der 

Länder (ARGEBAU), die Bundesanstalt für Materialforschung 

und -prüfung (BAM), das Bundesinstitut 

für Risikobewertung (BfR) und der Koordinierungsausschuss 

03 für Hygiene, Gesundheit und 

Umweltschutz des Normausschusses Bauwesen 

im DIN (DIN-KOA 03). Die Geschäftsstelle des 

AgBB ist im Umweltbundesamt im Fachgebiet II 

1.3 (Gesundheitsbezogene Exposition, Innenraumhygiene) 

angesiedelt. 

Relevant für die Emissionsprüfung 

von Bodensystemen 

• DIN EN ISO 16000-9 

Emissionsprüfkammerverfahren 

• DIN EN ISO 16000-11 

Probenahme, Lagerung der Proben und 

Vorbereitung der Prüfstücke 

• DIN ISO 16000-6 

Bestimmung von VOC in der Innenraumluft 

und in Prüfkammern, Probenahme TENAX TA ® , 

Thermodesorption-(TDS)-GC/MS 

• DIN ISO 16000-3 

Messen von Formaldehyd und anderen 

Carbonylverbindungen; Probenahme 

• Schema zur gesundheitlichen Bewertung 

von VOC- und SVOC-Emissionen aus Bauprodukten 

(AgBB) 

• DIBt-Zulassungsgrundsätze 

Als Einzelstoffe gelten alle identifizierten 

und nicht identifizierten Verbindungen. 

Ferner sieht das AgBB-Schema für alle 

Substanzen „grundsätzlich eine einheitliche 

Nachweisgrenze von 1 µg/m 3 vor, um 

das Emissionsspektrum zunächst qualitativ 

möglichst vollständig zu erfassen. Je nach 

Anforderung sind alle Einzelstoffe weiterhin 

zu quantifizieren und ab einer Konzentration 

von 5 µg/m 3 sowohl als Einzelstoff 

als auch in der Summe zu berücksichtigen. 

Ausnahmen gelten für kanzerogene 

Stoffe der EU-Kategorie 1 und 2. Die 

Quantifizierung der identifizierten Substanzen 

mit NIK-Werten und der Kanzerogene 

hat substanzspezifisch zu erfolgen. 

Die Quantifizierung der identifizierten 

Substanzen ohne NIK-Werte und die der 

nicht-identifizierten (‚unbekannten‘) Substanzen 

erfolgt jeweils gegen Toluol-Äquivalente.“ 

Thermoextraktion bestens 

geeignet als Schnellverfahren 

Der vom AgBB geforderte Prüfzeitraum 

von rund einem Monat eigne sich hervorragend, 

um ein umfangreiches Emissionsprofil 

zu erhalten, befindet Gerd Bittner. 

Die Auswertung erfolgt dabei anhand 

typischer Peakmuster, die sich aufzeichnen 

und vergleichen lassen; es ließen sich Substanzen 

qualitativ vergleichen, Leitkomponenten 

identifizieren und eine Quantifizierung 

durch Zugabe eines internen Standards 

realisieren. Die Prüfkammermessung 

sei überdies nicht nur zeit-, sondern 

auch arbeits- und kostenintensiv. Für die 

Industrie stelle die Prüfkammermessung 

daher, insbesondere bei Neuentwicklungen, 

die eine frühzeitige beziehungsweise 

produktionsnahe Bewertung oder Optimierung 

des Produkts erforderten, ein 

Problem dar (time to market). Aus diesem 

Grund führe das TFI seit Jahren im Zuge 

der Produktentwicklung, zur Produktionsund 

Chargenkontrolle sowie zum Zwecke 

der Reklamationsuntersuchung und Identitätsprüfung 

im Auftrag Schnelltests mittels 

Thermoextraktion durch. 

Zum Einsatz komme dabei u. a. der 

GERSTEL-ThermalExtractor (TE), 

der aufgrund seines groß dimensionierten 

Extraktorrohres (ID: 14 mm, L: 177 

mm, davon 75 mm Probenraum) die Aufnahme 

unterschiedlicher Probearten und 

-mengen erlaubt: „Wir untersuchen damit 

textile wie elastische Bodenbeläge, Mehrschichtensysteme 

wie auch unterschiedlich 

konsistente beziehungsweise adäquat präparierte 

Verlegewerkstoffe, also Kleber“, 

berichtet Gerd Bittner. Die Proben werden 

ausgeheizt und die extrahierten Analyten 

auf Tenax angereichert. Die TDS-GC/ 

MS-Analyse erfolgt schließlich gemäß den 

Richtlinien der AgBB. 

„Durch Anpassung der unterschiedlichen 

Testbedingungen der Thermoextraktion 

an die Emissionsprüfkammer zeigt das 

ausgetestete Thermoextraktionsverfahren 

unter den Aspekten einer Vergleichbarkeit 

der Emissionen bzw. der typischen Peakmuster 

qualitativ eine zufriedenstellende 

Übereinstimmung“, bemerkt Gerd Bittner 

und ergänzt: „Nach unseren bisherigen 

Erfahrungen lassen sich mit dem TE- 

System für ein Kurzzeitverfahren die VOC 

aus den unterschiedlichsten Bodenbelägen, 

Verlegewerkstoffen und Fußbodenaufbauten 

unter den Aspekten der Vergleichbarkeit 

und des Emissionspotenzials effizient 

und sicher bestimmen. Damit erweist sich 

die Thermoextraktion als wertvolle Ergänzung 

zur Prüfkammeruntersuchung.“ 

Weitere Informationen 

Gerd Bittner, Textiles & Flooring Institute (TFI), 

Charlottenburger Allee 41, 52068 Aachen, 

Telefon 0241-9679-00, 

Telefax 0241-9679-200, 

www.tfi-online.de 

GERSTEL-TE: Dank des 

groß dimensionierten 

Extraktorrohres geeignet 

für die Thermoextraktionsuntersuchung 

unterschiedlicher 

Probenarten 

und -mengen. 


Thermoextraktion mittels GERSTEL-TE als probate Alternative zur 

Prüfkammeruntersuchung – Beispiele aus der Praxis des TFI 

Optimierung von Teppichfliesen I: 

Eine Teppichfliese wurde dem Produktionszyklus 

entnommen und auf 

ihr VOC/SVOC-Emissionsverhalten 

untersucht. Das Resultat: auffällig 

starke Signale im Chromatogramm 

im Bereich von 10-14 Minuten. Zur 

Erforschung der Ursachen wurden 

die bei der Herstellung der Teppichfliese 

eingesetzt Hilfsmitel thermisch 

extrahiert. Dabei stieß das TFI in 

kürzester Zeit auf den Verursacher 

und konnte so eine klare Strategie 

für die weitere Produktentwicklung 

und -fertigung vorschlagen. 

Optimierung von Teppichfliesen 

II: Die TDS-GC/MS 

nach Thermoextraktion (TE) der 

Analyten aus einer Teppichfliese 

zeigte im Chromatogramm 

auffällig starke Emissionen im 

Bereich von 8-14 Minuten. Die 

Emissionsquelle wurde ausfindig 

gemacht und substituiert – mit 

sichtbarem Erfolg, wie die Analyse 

des Endprodukts belegt. 

Sinnvolle Ergänzung: 

Die Kongruenz beider mittels 

TDS-GC/MS aufgezeichneten 

Chromatogramme macht eine 

signifikante Übereinstimmung 

der Resultate der Langzeituntersuchung 

in der Prüfkammer 

und der Kurzzeitmessung im 

GERSTEL-ThermoExtraktor 

(TE) deutlich. Mit diesem Bild 

lassen sich Strategien bei der 

weiteren Vorgehensweise 

etwa im Rahmen der Produktentwicklung, 

Produktionskontrolle 

oder bei Reklamationen 

festlegen. 


[1] www.umweltbundesamt.de/ 

bauprodukte/agbb.htm 


Die MPS-PrepStation, ihrer Spannweite wegen 

von den Mitarbeiterinnen des LAVES-Pestizidlabors 

„Condor“ genannt, garantiert konstante Resultate 

bei der Herstellung von Standardlösungen auch 

bei wechselnden Anwendern. 

Labor im Porträt: LAVES Oldenburg 

Auf den Schwingen des Condors 

Das Lebensmittelinstitut des Landesamtes für Verbraucherschutz und Lebensmittelsicherheit (LA- 

VES) in Oldenburg erzielte für Getreideuntersuchungen im Jahr 2009 bei einem Vergleich der europäischen 

Pestizidlabore das beste Gesamtergebnis. Die zugrunde liegende Leistung erfordere sehr 

gut ausgebildete, im höchsten Maße erfahrene Mitarbeiterinnen und Mitarbeiter, betonte LAVES-Präsident 

Eberhard Haunhorst seinerzeit. Das allein aber genügt bei näherer Betrachtung nicht. Überragende 

Laborleistungen verlangen neben Erfahrung und Know-how auch eine adäquate Laborausstattung. 

„GERSTEL Aktuell“ hat das LAVES besucht und den Mitarbeitern des Pestizidlabors über die Schulter geschaut. 

Der Raum mutet an wie die Vorratskammer 

einer Großküche. Ein Hauch von 

Seeluft mischt sich unter den herben, erdigen 

Geruch. Gestern gab es Fisch, heute 

stehen Pilze auf dem Plan. Geliefert aus 

der Zucht direkt auf den Tisch: Champignon, 

Seitling, Judasohr, Shiitake liegen da 

in schwarzen und blauen Körbchen dicht 

an dicht. Was hier lagert, steht jedoch nicht 

zum Verzehr, sondern bereit, auf eine mögliche 

Belastung mit Pflanzenschutzmittelrückständen 

untersucht zu werden. 

Erste Adresse im Land Niedersachen für die 

verbraucherschutzrechtliche Überwachung von 

Lebensmitteln auf mögliche Pestizidbelastungen. 

lysentechnik die Einhaltung lebensmittelrechtlicher 

Bestimmungen und stellt damit 

einen wichtigen Eckpfeiler im Gesamtkonzept 

des niedersächsischen Verbraucherschutzes 

dar. 

Das Adressschild nahe der Straße weist 

dem Besucher den Weg entlang des Parkplatzes 

zum Eingang des Lebensmittelinstituts: 

ein mehrstöckiges, großzügig 

verglastes Gebäude, das von außen nicht 

vermuten lässt, was es in seinem Inneren 

beheimatet, nämlich eines der besten europäischen 

Pestizidlabore für Getreide. 

Für seine Geschicke verantwortlich 

zeichnet Dr. Iris Suckrau. Die agile Lebens- 

Eine der ersten Adressen 

für Pestizidanalytik in der EU 

Über alle Zweifel erhaben sein, lautet die 

Devise des Landesamtes für Verbraucherschutz 

und Lebensmittelsicherheit, kurz 

LAVES. Gesundheitsschädliche Lebensmittel 

dürfen nun einmal nicht auf den Tellern 

der Verbraucher landen. Diese Haltung 

entspringt der Vernunft – daraus aber eine 

Selbstverständlichkeit ableiten? Die Wirklichkeit 

sieht anders aus – trotz gesetzlicher 

Regelungen, die den Schutz des Verbrauchers 

über wirtschaftliche Interessen stellen. 

In Niedersachsen prüft und überwacht 

daher das LAVES mithilfe moderner Anamittelchemikerin 

hat ihren Beruf von der 

Pike auf erlernt: Ausbildung zur Chemielaborantin; 

Abitur auf dem zweiten Bildungsweg; 

Studium der Lebensmittelchemie; 

Promotion. Fleißig. Ehrgeizig. Talentiert. 

Der strahlende Blick hinter den Brillengläsern 

unter der Kurzhaarfrisur betont 

ihre frische, heitere Natur. Dem LAVES- 

Wissenschaftsstab gehört sie seit 1995 an. 

Vor ihrem Wechsel ins Pestizidlabor fahndete 

Dr. Suckrau im Auftrag des LAVES 

nach Dioxin in Lebens- und Futtermitteln. 

Vier wissenschaftliche und 15 technische 

Mitarbeiter, bei denen es sich vorwiegend 

um Mitarbeiterinnen handelt, zählt 

das Pestizidlabor. „Als ich hier anfing“, 

erinnert sich Dr. Iris Suckrau, „waren wir 

nur zu viert.“ Die Wissenschaftlerin sitzt 

an ihrem Schreibtisch, entspannt zurückgelehnt, 

lächelt. Die Tischplatte vor ihr ist 

aufgeräumt, das Büro einfach und praktisch. 

Im Büro verbringe sie wenigstens 

ebenso viel Zeit wie im Labor, um Analysenprotokolle 

auszuwerten, Messergebnisse 

zu interpretieren und Gutachten zu 

erstellen. „Was wir produzieren“, sagt die 

Wissenschaftlerin, „muss juristisch einwandfrei 

und vor Gericht unanfechtbar 

sein.“ 


Zur Kundschaft des LAVES zählen 

die Lebensmittelüberwachungsbehörden, 

die Landkreise sowie die kreisfreien 

Städte. „Wir arbeiten nicht für Privatpersonen 

oder für Unternehmen, sondern 

ausschließlich in hoheitlichem Auftrag“, 

erklärt die Wissenschaftlerin. Die 

rund 3000 Lebens- und Futtermittelproben, 

die das Landesamt alljährlich auf Pestizide 

untersucht, werden in der Regel auf 

behördliches Geheiß eingesandt. 

Lebensmittelanalytik vor 

allem saisonaler Erzeugnisse 

Früher, erinnert sich Iris Suckrau, seien die 

Lebensmittelkontrolleure beauftragt gewesen, 

jeder für sich eine bestimmte Anzahl 

von Proben zur Untersuchung abzuliefern. 

Mancher Pfiffikus sei daraufhin schnurstracks 

in den nächsten Supermarkt gelaufen, 

um sich an der Obsttheke mit Erfolg 

versprechenden Südfrüchten einzudecken, 

Teammitglieder: Tof, Casper, Ernie, Bert – kein GC/ 

MS-System im Pestizidlabor des LAVES, das keinen 

„Kosenamen“ bekommen hätte. 

Was wäre die moderne Pestizidanalytik ohne die 

QuEChERS-Methode? Die GERSTEL-Option Automated 

Liner EXchange erlaubt lange Sequenzen 

mit validen Daten. Der Anwender sagt Danke. 

die übrigens in puncto Schadstoffbelastung 

heute viel besser seien als ihr Ruf. Dr. Iris 

Suckrau: „Die waren natürlich im Handumdrehen 

mit ihrer Arbeit fertig.“ Wirklich 

sinnig und hilfreich sei das allerdings 

nicht gewesen. 

Die Zeiten haben sich geändert. Beliebigkeit 

ist out. Heute werde zunehmend 

risikoorientiert und breitflächig vor der 

eigenen Tür gekehrt: „Der Fokus liegt vor 

allem darauf, saisonale Erzeugnisse der 

Region wie Spargel oder Erdbeeren unter 

die Lupe zu nehmen, um, wenn Sie so wollen, 

den eigenen Stall sauber zu halten“, 

erläutert Dr. Suckrau. 

Wenn Greenpeace wieder einmal Zahlen 

vorlegt, die auf eine erhöhte Belastung 

von Paprika, Salat & Co. mit chemischen 

Rückständen hindeuten, steigt das 

Arbeitsaufkommen im Pestizidlabor des 

LAVES. Durch die Nachrichten sensibilisiert, 

schauen die Lebensmittelkontrolleure 

bei ihren unangemeldeten Stippvisiten 

in Bäckereien, Metzgereien, Imbissbuden, 

Gaststätten, Großküchen, Handelsunternehmen, 

landwirtschaftlichen Betrieben 

und der Lebensmittelindustrie noch 

etwas genauer hin, ob die vorgeschriebenen 

Hygienerichtlinien und Qualitätsstandards 

eingehalten werden beziehungsweise 

nur einwandfreie Ware verarbeitet, hergestellt 

und angeboten wird. 

Lassen Güte und Qualität zu wünschen 

übrig, keimt auch nur der leiseste 

Verdacht eines Verstoßes gegen das Verbraucherschutz- 

und Lebensmittelrecht, 

ist der Kontrolleur gehalten, verdächtiges 

Material doppelt zu beproben, erklärt Dr. 

Suckrau: „Die Erstprobe landet zur Untersuchung 

bei uns.“ Die identische Zweitprobe 

wird dem beprobten Unternehmen 

überlassen, auf dass es im Streitfall, beispielsweise 

bei einer vom LAVES festgestellten 

überhöhten Pestizidbelastung, ein 

Gegengutachten bei einem privaten Labor 

in Auftrag geben kann. Da dieser Schritt 

mit erheblichen Kosten verbunden ist, 

wird in der Regel zunächst der Rechtsweg 

beschritten und ein Anwalt eingeschaltet. 

„Das Erste, was der Anwalt eines 

Unternehmens nach Vorliegen meines 

Gutachtens macht“, erklärt die Wissenschaftlerin, 

„ist eine Detailprüfung, ob die 

Probennahme ordnungsgemäß und richtig 

verlaufen ist.“ Weil es sich bei der Probennahme 

um einen diffizilen, stark reglementierten 

Vorgang handelt, schult das LAVES 

einmal im Jahr alle Lebensmittelkontrolleure, 

bei denen es sich häufig um Bäcker, 

Köche oder Angehörige anderer Berufe der 

Lebensmittelbranche handelt, die sich zum 

Lebensmittelkontrolleur haben weiterbilden 

lassen. Nur wenn die Prüfer ihren Job 

richtig machen, können Dr. Iris Suckrau 

und ihr Team im Pestizidlabor des LAVES 

erfolgreich arbeiten. 

Blick hinter die Kulissen des 

LAVES-Pestizidlabors 

Zischen, Glucksen und Klackern erfüllt 

den Raum, das Sonnenlicht wird von den 

heruntergelassenen Rollos gelenkt. Das 

Interieur des GC/MS-Labors schafft eine 

gewisse Vertrautheit für jene, die sich in der 

Gaschromatographie beheimatet fühlen: 

GC-Laboratorien gleichen sich immer auf 

die eine oder andere Weise. Auf den Labortischen 

– ein GC/MS-System ordentlich 

neben dem nächsten; dahinter Gasleitungen 

und Kabel, die gen Decke verlaufen, 

Absaugstutzen und Steckerleisten 

– herrscht das für dieses technische Equipment 

immer gleiche Tohuwabohu. 

Das aber ist nicht störend. Kennzeichen 

für Leistung ist nicht die Ordnung im 

GC-TOF-MS für das Pestizid-Screening. Dank des GERSTEL-MPS mit der Option Automated Liner EXchange 

(ALEX) lassen sich auch „schmutzige“ Proben einfach handhaben. 


Kabelsalat, sondern die Gerätschaft, deren 

Ausstattung mit Blick auf die Vorderfront 

offensichtlich wird. 

Die meisten GC/MS-Systeme tragen 

einen GERSTEL-MPS, ausgestattet mit 

den unterschiedlichsten Funktionen und 

Optionen für eine umfangreiche automatisierte 

Probenvorbereitung: von Flüssigaufgabe 

über Large-Volume-Injektion bis 

Headspace-Technik und SPME. 

Die QuEChERS-Extraktionsmethode, 

weit verbreitet in der Pestizidanalytik 

zur Bestimmung auch sehr stark matrixhaltiger 

Proben, ist auch im Pestizidlabor 

des LAVES Teil der täglichen Routine; 

allerdings injiziert man automatisiert unter 

Einsatz der GERSTEL-Option Automated 

Liner EXchange (ALEX). Nach rund 

20 Injektionen wird der Liner automatisch 

gewechselt. Erdbeeren und andere komplexe 

Matrices stellen dank ALEX kein 

Problem dar. 

Dr. Suckrau positioniert sich am GC- 

Time-of-Flight-Massenspektrometer 

(TOF), auf dem die ersten Messungen 

einer Probe gefahren werden: „Das Screening 

mittels GC-TOF-MS und LC-TOF- 

MS liefert uns wichtige Anhaltspunkte 

über die für uns interessanten Inhaltsstoffe 

einer Probe, und wir können eine 

Vorstellung davon entwickeln, wie weiter 

verfahren werden muss, um zum Beispiel 

die tatsächlichen Höchstgehalte der Pestizide 

gemäß EG-Verordnung 396/2005 

bestimmen zu können.“ Die Quantifizierung 

erfolgt mittels Vierpunkt-Kalibrierung. 

Liegt eine Überschreitung der zulässigen 

Höchstgehalte vor, wird statistisch 

Das LAVES verfügt über ein umfangreiches Arsenal 

an Standardsubstanzen, die zu Referenzzwecken 

im Rahmen von Verdünnungsreihen eingesetzt 

werden können und der Quantifizierung dienen. 

Katja Kruse (vorn): „Mit dem MultiPurposeSampler lässt sich der Arbeitsalltag effizienter gestalten.“ 

exakt und nachvollziehbar weitergearbeitet, 

nämlich mittels Standardaddition. Dabei 

werden die nachgewiesenen Pestizide 

der jeweiligen Probe zugesetzt. „Apropos 

Standardaddition“, sagt Dr. Suckrau, „kommen 

Sie einmal mit.“ Die Wissenschaftlerin 

marschiert in Richtung Fenster. Am 

Ende des Tisches biegt sie rechts ab und 

bleibt vor einer XL-Version der GERS- 

TEL-MPS-PrepStation stehen. „Seiner 

Spannweite wegen“, erklärt Suckraus Mitarbeiterin 

Katja Kruse, „nennen wir dieses 

MPS-Stand-alone-Gerät Condor.“ 

Auch Laborroboter 

sind nur Menschen ... 

Alle GC/MS-Systeme im Raum tragen, 

am Rande bemerkt, Kosenamen: Sie heißen 

Casper, Ernie oder Bert, und man 

könnte meinen, nicht allein die „Sesamstraße“ 

habe hier Pate gestanden. Durch die 

Namensgebung falle es leichter, bemerkt 

Dr. Suckrau, die verschiedenen Geräte und 

die darauf ausgeführten Arbeiten im Blick 

zu behalten. Unabhängig davon zeugt die 

konsequente Personalisierung von Maschinen 

wieder einmal aufs Neue von des Menschen 

Hang, Robotern menschliche Züge 

zu geben: die Maschine, Freund und Kollege 

... 

„Die PrepStation“, bemerkt Dr. Suckrau, 

„ist für uns überaus wichtig.“ Gemäß 

den Vorschriften der Europäischen Union 

zu Methodenvalidierung und Qualitätskontrolle 

im Rahmen der Pestizidanalytik 

gilt es, die Ergebnisse der Messung abzusichern; 

das LAVES besitzt zu diesem Zweck 

ein Arsenal hunderter Referenzsubstanzen, 

die zur Herstellung von Verdünnungsreihen 

eingesetzt werden können. „Wie sich 

herausgestellt hat“, setzt die Wissenschaftlerin 

ihre Erklärung fort, „liefert die Standardaddition 

bei der Absicherung von 

Höchstgehaltsüberschreitungen optimale 

Ergebnisse, und zwar sowohl für die GC/ 

MS- als auch für die LC/MS-Analytik.“ 

Bevor der „Condor“ seinen Platz im 

Labor eingenommen habe, sei sehr viel 

Zeit auf die Herstellung der Standardlösungen 

verwendet worden. Diese Arbeit sei 

nicht nur mit einer aufwendigen manuellen 

Tätigkeit verbunden gewesen, sie brachte 

zudem nicht immer den gewünschten 

Erfolg. Dr. Suckrau: „Mit der MPS-Prep- 

Station arbeiten wir heute nicht nur effizienter, 

wir erzielen damit zudem durch die 

Bank optimale, zuverlässige, sehr gut reproduzierbare 

Resultate.“ 

Und das sei insbesondere für ein Landesamt 

sinnvoll und notwendig, das mit 

gerichtsfesten Analysenergebnissen nachhaltig 

zum Verbraucherschutz beitrage. 

Auf einer Wellenlänge: Seit 1997 arbeitet Dr. Iris 

Suckrau (l.) mit GERSTEL zusammen. Das erste 

Gespräch mit Vertriebsleiter Michael Gröger (r.) 

betraf das KaltAufgabeSystem (KAS). 


über den GERSTEL-MultiPurposeSampler 

(MPS) für die GC/MS, LC/MS und als 

Stand-alone-Version (PrepStation) 

unter www.gerstel.de 


Forensische Toxikologie 

Unterwegs in postmortaler und Drogenanalytik 

Dank der guten Zusammenarbeit mit 

der Gesellschaft für Toxikologische 

und Forensische Chemie (GTFCh) 

ist es GERSTEL gelungen, innovative 

analytische Lösungen auch für die 

forensisch-toxikologische Praxis zu 

entwickeln und im Rahmen turnusmäßiger 

Workshops der GTFCh erfolgreich 

einem interessierten Fachpublikum 

zu präsentieren. 

Alle Jahre wieder im Herbst führt die 

GTFCh einen internationalen Workshop 

durch, dessen Ziel es ist, das Wissen 

ihrer Mitglieder in puncto forensisch-chemischer 

Praxis zu erweitern und zu vertiefen. 

Der Workshop bietet auch Geräteherstellern 

die Möglichkeit, ihre für forensische 

Toxikologen interessanten Analysenlösungen 

im Rahmen einer Industrieausstellung 

sowie im Praxiseinsatz zu präsentieren. 

2010 war GERSTEL mit von der 

Partie. In dem damals von Prof. Thomas 

Daldrup vom Institut für Rechtsmedizin 

der Heinrich-Heine-Universität in Düsseldorf 

ausgerichteten Workshop konnte 

das Unternehmen die Effektivität und 

Wirksamkeit der Stir Bar Sorptive Extraction 

(SBSE) mit dem GERSTEL-PDMS- 

Twister unter Beweis stellen: „Die Aufgabe 

bestand darin“, erklärt Dr. Oliver Lerch, 

„Drogen- beziehungsweise Arzneimittelwirkstoffe 

aus postmortalem Gehirngewebe 

zu screenen, was uns erfolgreich 

gelang“, schildert der promovierte Che- 

Paralleles Eindampfen 

mehrerer Proben 

miker aus der GERSTEL-Applikationsabteilung, 

unter dessen Federführung in 

enger Kooperation mit Susanne Sperling 

aus der Entwicklungsabteilung die grundlegenden 

methodischen Arbeiten im Labor 

sowie im Rahmen des Workshops vor Ort 

aus- und durchgeführt wurden. [1,2] 

Wenige Monate später, im Frühjahr 

2011, wurde das Unternehmen gebeten, 

sich auch an dem diesjährigen GTFCh- 

Workshop in Kiel aktiv zu beteiligen. 

Die Aufgabe lautete, den Cannabiswirkstoff 

Tetrahydrocannabinol (THC) 

sowie dessen Metaboliten aus Serum 

nach GERSTEL-Manier automatisiert 

zu bestimmen; der THC-Nachweis ist Teil 

der täglichen Praxis eines forensisch-toxikologischen 

Labors. Dr. Oliver Lerch: „In 

enger Zusammenarbeit mit Dr. Gertrud 

Rochholz, der Leiterin der forensischen 

Toxikologie des Instituts für Rechtsmedizin 

der Universität Kiel, und ihren Kollegen 

haben wir eine effiziente GC/MS- 

Mit der GERSTEL-MultiPosition Evaporation Station (mVAP) 

lässt sich die automatisierte Probenvorbereitung um einen 

effizienten Eindampfschritt erweitern. So lassen sich beispielsweise 

Nachweisgrenzen herabsetzen oder Lösungsmittel für die 

nachfolgende GC/MS- oder LC/MS-Analyse wechseln. mVAP ist eine 

modulare Option für den GERSTEL-MultiPurposeSampler (MPS): Bis 

zu 196 Proben in Autosampler-Vials lassen sich in Batches von bis zu sechs Proben automatisch 

einengen und in einem anderen Lösemittel wieder aufnehmen. Die Bedingungen zur Entfernung 

des Lösungsmittels, Vakuum, Temperatur und Agitation, sind frei wählbar und gewährleisten 

ein schonendes Eindampfen bei minimiertem Analytenverlust. Das Einengen mittels mVAP 

lässt sich mit dem ganzen Repertoire an Probenvorbereitungs- und Aufreinigungstechnologien 

kombinieren, beispielsweise mit der SPE, der dispersiven SPE (DPX) oder der Flüssigextraktion. 

Jeder Schritt, angefangen bei der Probenvorbereitung inklusive mVAP bis zur LC/MS- und GC/ 

MS-Probenaufgabe, wird per Mausklick in der MAESTRO-Software eingestellt. 

Weitere Informationen: www.gerstel.de/de/Paralleles-Einengen-mVAP.htm 

Methode entwickelt, deren Probenvorbereitung 

auf der automatisierten Festphasenextraktion 

(SPE-Option des Multi- 

PurposeSampler, MPS) sowie der neuen 

GERSTEL-mVAP-Technik basiert.“ 

Nach Positionierung der Probe auf einem 

Probenteller am Autosampler arbeitet das 

System voll automatisiert, sprich SPE, 

Eindampfen des Eluats, Wiederaufnahme 

in Derivatisierungsreagenz und Injektion 

in die GC/MS werden vom Autosampler 

durchgeführt. 

Die neue GERSTEL-MPS-SPEmVAP-GC/MS-Methode 

zum Nachweis 

von THC und seiner Metaboliten 

aus Serum erwies sich erfolgreich im Vergleich 

mit der bestehenden, nach GTFCh- 

Richtlinien validierten Methode und bietet 

darüber hinaus weiteres Potenzial: „Derzeit 

wird daran gearbeitet“, sagt Dr. Oliver 

Lerch, „die Methode weiter zu verfeinern 

und für den Routineeinsatz zu validieren. 

Ebenso wird darüber nachgedacht, weitere 

forensisch-toxikologische Anwendungen 

auf das automatisierte MPS-SPE-mVAP- 

GC/MS-System zu übertragen.“ Über die 

Ergebnisse könne man sich im forensischtoxikologischen 

Fachkreis möglicherweise 

schon im kommenden Jahr unterhalten: 

Man stehe im Gespräch mit den Veranstaltern 

über eine erneute Teilnahme des 

Unternehmens am nächsten GTFCh- 

Workshop 2013 in München. 


[1] Todesursachenforschung mit den 

Mitteln der Chemie (www.laborpraxis. 

vogel.de/management/berufundkarriere/ 

weiterbildung/articles/287683/) 

[2] GC/MS-Screening von Gewebe auf 

Drogen- und Arzneimittelrückstände 

(www.laborpraxis.vogel.de/labortechnik/ 

probenvorbereitung/extraktionsgeraete/ 

articles/291326/) 


Aromaprofiling von Whiskey 

Auf den Geschmack 

gekommen 

Die gaschromatographische Ermittlung von Geschmacksprofilen 

alkoholischer Getränke, die gelöste Feststoffe enthalten, kann 

sich als Herausforderung erweisen. Wie nämlich gelingt es, 

Haupt- und Spurenbestandteile gleichermaßen empfindlich und 

störungsfrei zu detektieren? Ein namhafter Spirituosenhersteller 

setzt mit Erfolg auf eine Kombination von statischer und 

dynamischer Headspace-Technik. 

andelsübliche destillierte Spirituosen 

H sind komplexe Mischungen unterschiedlichster 

Geschmacksverbindungen 

in einer dominanten Ethanol-Wasser-Matrix 

[1,2]. Die Geschmacksstoffe 

entstammen meist den zugrunde liegenden 

Produktionsprozessen wie Rohstoffextraktion, 

Fermentation und Destillation 

sowie, sofern zutreffend, der Reifung, 

etwa im Eichenfass. Von einigen Ausnahmen 

einmal abgesehen, sind die meisten 

Geschmacksstoffe destillierter Spirituosen 

GC-gängig. Ihre Matrix ist relativ 

rein, sodass eine direkte Aufgabe der 

Alkoholprobe in den GC meist ohne zeitraubende 

Probenvorbereitung möglich ist. 

Die Quantifizierung erfolgt durch einfache 

Split-Injektion in den GC und anschließende 

Flammenionisationsdetektion [3,4]; 

höhere Ester und Säuren lassen sich ebenfalls 

durch Direktaufgabe von 5 bis 10 µL 

Probe und unter Einsatz eines PTV-Injektors 

zur Entfernung von Lösungsmittelresten 

gaschromatographisch bestimmen. 

Um niedrigere Nachweisgrenzen zu erreichen, 

lässt sich die Injektionsmenge von 

Fall zu Fall auf 50 bis 100 μL erhöhen; hierbei 

ist allerdings darauf zu achten, dass der 

Liner im Injektionseinlass nicht überlastet 

oder Analyten über das Splitventil verloren 

gehen. Daher ist eine genaue Abstimmung 

der Injektionsgeschwindigkeit sowie weiterer 

Methodenparameter notwendig [5]. 

Wenn nicht-flüchtige Bestandteile 

die Matrix belasten 

Eine Direktaufgabe scheidet in der Regel 

aus, wenn die zu untersuchende Probe 

erhebliche Mengen nicht-flüchtiger 

Bestandteile beinhaltet. Bei Likören etwa 

kann der hohe Zuckeranteil störend sein; 

bei sehr alten Brandys und Whiskeys sind 

polyphenolische Verbindungen problematisch, 

die dem Reifungsprozess im Eichenfass 

entstammen. Wird bei der GC-Analyse 

dieser Proben nicht regelmäßig der 

Liner gewechselt, reichert sich das nichtflüchtige 

Material an und es besteht das 

Risiko, dass das Einlasssystem und die 

Trennsäule kontaminiert werden und die 

Analyse beeinträchtigen. Zuckerartefakte, 

die sich im heißen Einlassventil bilden, 

könnten zudem die Auswertung der Chromatogramme 

erschweren. 

Wenn sich also Spirituosen aus den 

genannten Gründen nicht direkt aufgeben 

lassen, bleibt dem Anwender keine andere 

Wahl, als auf alternative Extraktions- und 

Aufgabetechniken zurückzugreifen, die 

sich durch eine hohe Fracht unlöslicher 

Bestandteile in der Probe in ihrer Effizienz 

und Zuverlässigkeit nicht beeinträchtigen 

lassen. Hierzu zählen unter anderem 

die Festphasenmikroextraktion (Solid 

Phase Micro Extraction, SPME), die Stir 


Bar Sorptive Extraction (SBSE) mit dem 

GERSTEL-Twister, die HeadSpaceSorptive 

Extraction (HSSE) sowie die statische 

(HS) und dynamische Headspace-Technik 

(DHS). Alle genannten Techniken haben 

sich in der Laborpraxis bewährt und wurden 

vielfach in der Literatur beschrieben 

[6-12]. Ziel der vorliegenden Arbeit war 

es zu untersuchen, ob und wie sich mittels 

der sequenziellen Anwendung von statischer 

(HS) und dynamischer Headspace 

(DHS) Geschmacksprofile von in gereiftem 

Whiskey vorkommenden Haupt- und 

Nebenbestandteilen erstellen lassen. 

Dass die Kombination von HS und 

DHS auf einem Gerät sinnvoll und richtig 

ist, macht folgende Überlegung deutlich: 

Während Hauptaroma- und Geschmackskomponenten 

in der Regel in hoher Konzentration 

vorliegen, finden sich Nebenkomponenten 

meist nur in Spuren. Um 

Spurenverbindungen in hinreichender, 

sprich: analysierbarer Menge trappen zu 

können, wird die dynamische Headspace- 

Extraktion (DHS) eingesetzt. Die DHS 

auf Hauptkomponenten anzusetzen, wäre 

hingegen ein Zuviel des Guten; die Konsequenz 

wäre eine Überladung der Säule. Die 

konventionelle statische HS liefert dafür 

eine ausreichende Ausbeute an Analyten. 

Als Königsweg erweist sich allerdings, 

beide HS-Techniken auf einem Sampler zu 

kombinieren, um bedarfsorientiert schnell 

und effektiv wechseln zu können. 

Um die Empfindlichkeit für jeden 

Modus zu optimieren, wird ein KaltAufgabeSystem 

(KAS, PTV-Injektor, Solventvent-Modus) 

eingesetzt; die Analyten werden 

im gepackten Liner fokussiert, um sie 

anschließend punktförmig auf die Trennsäule 

überführen zu können. Eine kurze 

apolare Kapillarsäule (di = 0,15 mm) mit 

einem Phasenverhältnis von 19 ermöglicht 

eine schnelle Analyse und exzellente 

Trennung der interessanten Verbindungen. 

Als ideal erweist es sich, wie im weiteren 

Verlauf dieser Arbeit dargelegt wird, 

die beschriebenen Abläufe vollständig zu 

Abundance 

8000000 

6000000 

4000000 

2000000 

Abundance 

8000000 

6000000 

4000000 

2000000 

1 

2 

3 

10.00 

Time--> 20.00 30.00 

15.00 25.00 35.00 

Abb. 2 HS-Chromatogramm eines gereiften Whiskeys 

(Peakzuordnung siehe Tabelle rechts). 

2 3 

45 7 8 

6 9 

10 11 

8 

7 

10.00 

Time--> 20.00 30.00 

15.00 25.00 35.00 

Abb. 3 DHS-Chromatogramm eines gereiften 

Whiskeys (Peakzuordnung siehe Tabelle rechts). 

TDU-Röhrchen 

Probe 

Adsorbenz 

Bevorratung 

(4-200 ºC) 

Abb. 1 GERSTEL-MultiPurposeSampler 

(MPS) mit HS- und DHS-Option auf 

einem GC 7890 von Agilent Technologies. 

10 11 

Abb. 4 Schema des DHS-Prozesses. 

12 

14 1518 

13 

16 

12 

17 

17 

21 

27 33 

15 18 

21 27 33 38 

38 

31 

32 

36 

34 

13 

14 

29 30 

19 26 35 

16 20 24 

22 23 37 

25 28 

Trapping 

20 - 70 ºC 

Gas 

Extraktion 

im DHS 

43 

39 40 

41 42 

Optionale 

Trocknung 

1 Propanol 

2 Ethylacetat 

3 Isobutanol 

4 3-Methylbutanal 

5 2-Methylbutanal 

6 1-Butanol 

7 1,1-Diethoxymethan 

8 Propansäureethylester 

9 n-Propylacetat 

10 3-Methyl-1-butanol 

11 2-Methyl-1-butanol 

12 Isobuttersäureethylester 

13 Isobutylacetat 

14 Buttersäureethylester 

15 Buttersäure-2&3-methyl-ethylester 

16 Isobutyraldehyd-diethylacetat 

17 Isoamylacetat 

18 2-Methyl-1-butylacetat 

19 Butyraldehyd-diethylacetal 

20 Acetaldehyd-ethyl-amylacetal 

21 Hexansäureethylester 

22 Hexylacetat 

23 Heptansäureethylester 

24 Nonanal 

25 ß-Phenylethylalkohol 

26 Octansäure 

27 Octansäureethylester 

28 Decanal 

29 ß-Phenylethylacetat 

30 Nonansäureethylester 

31 Decansäure 

32 Ethyl-trans-4-decenoat 

33 Decansäureethylester 

34 Octansäure-3-methyl-butylester 

35 1-Ethylpropyloctanoat 

36 Caprinsäureisobutylester 

37 Dodecansäure 

38 Decansäureethylester 

39 Pentadecansäure-3-methyl-butylester 

40 Pentadecansäure-2-methyl-butylester 

41 Tetradecansäureethylester 

42 Ethyl-9-hexadecenoat 

43 Hexadecansäureethylester 

Tabelle 1 Im Whiskey-Aroma mittels 

HS-GC/MS und DHS-GC/MS 

nachgewiesene Verbindungen. 

Thermodesorption 

20 - 350 ºC 

Desorption im TDU 

Refokussierung 

im KAS 


automatisieren. 

Probenvorbereitung. 

10-mL- 

Headspace-Vials 

werden mit Proben 

befüllt und 

durch mit Septen 

bestückte 

Metallkappen 

verschlossen. 

Sobald die Vials 

auf den Probentellern 

des MPS 

platziert und die 

Parameter der 

MAESTRO-Steuersoftware per Mausklick 

gesetzt sind, erfordert die Untersuchung 

der Proben keine weitere manuelle 

Tätigkeit. 

Randbemerkung: Wässrige Proben 

beziehungsweise Proben mit einem hohen 

Wassergehalt können sich in der HS/ 

DHS-Analyse als problematisch erweisen 

und die Präzision der Analyse beeinträchtigen. 

Als Gegenmaßnahme wird das 

KAS im Lösungsmittelausblendungsmodus 

(Solvent-vent mode) und mit einem 

Statische Headspace (HS) 

KAS: 

MPS: 

Tenax TA, Solvent-vent mode 

60 °C Inkubationstemperatur 

(10 min) 

2,5 mL Injektionsvolumen 

Dynamische Headspace (DHS) 

Probenfalle: Tenax TA 

DHS: 30 °C Fallentemperatur 

60 °C Inkubationstemperatur 

(10 min) 

50 mL Spülvolumen 

10 mL/min Spülfluss 

10 mL Trockenvolumen 

5 mL/min Trockenfluss 

TDU: solvent venting 

20 °C (1 min); 

720 °C/min; 110 °C (1 min); 

720 °C/min; 300 °C (3 min) 

GERSTEL-TDU 

KAS: Tenax TA Liner, Solvent-vent 

mode (60 mL/min) bei 0 kPa 

Splitless (2 min) 

20 °C (0,2 min); 10 °C/s; 

300 °C (5 min) 

Säule: 25 m CP-SIL 5CB (Varian) 

di = 0,15 mm, df = 2,0 μm 

Pneumatik: He, konstanter Fluss = 

0,5 mL/min 

Ofen: 40 °C (10 min); 10 °C/min; 

300 °C (6 min) 

MSD: Scan, mz = 28-350 

Tenax-gefüllten Liner betrieben, wodurch 

sich die Wasserlast signifikant reduzieren 

lässt. Bei Einsatz des Dynamic Headspace-Systems 

(DHS) werden die Analyten 

kontinuierlich aus dem Dampfraum 

über der Probe zum Adsorbens transportiert. 

Sofern nicht alle Feuchtigkeit entfernt 

wurde, ermöglicht das DHS-System 

die automatisierte Trocknung des Adsorbensröhrchens 

im Gasstrom. 

Die Desorption der Analyten erfolgt 

automatisiert in der ThermalDesorption- 

Unit (TDU); sie werden im KAS cryofokussiert 

und temperaturprogrammiert auf 

die Trennsäule gegeben, was zu einer sehr 

guten Peakform führt. Durch eine zusätzliche 

Lösungsmittelausblendung im TDU 

lassen sich unter anderem Fuselalkohole 

aus dem System entfernen. 

Ergebnis und Diskussion 

Um den von uns gewählten Analysenansatz 

auf seine Wirksamkeit hin zu überprüfen, 

wurde fassgereifter Whiskey mittels der 

Kombination von HS und DHS untersucht. 

Die statische HS brachte Chromatogramme 

(Abbildung 2) zutage, die von 

Fusel- oder höheren Alkoholen zusammen 

mit Ethylacetat und den wesentlichen 

geradkettigen Fettsäureestern bis zu Dodecansäure 

dominiert wurden. Ebenfalls zu 

sehen sind deutliche Signale von Aldehyden, 

Ethylestern und Acetalen im vorderen 

Elutionsbereich. Als besonders wichtig 

erweisen sich die Ethylester kurzkettiger 

Fettsäuren, ihres angenehmen Aromas 

wegen auch Fruchtester genannt. Beißend 

riechende Aldehyde sowie süß schmeckende 

Acetale verschiedener Alkohole 

können das Aroma ebenfalls beeinflussen. 

Das Chromatogramm der dynamischen 

Headspace wiederum zeigt ein 

ganz anderes Bild. Während Alkohole bis 

C 5 zum Teil verloren gehen und der entsprechende 

Bereich des Chromatogramms 

nur geringe Aussagekraft besitzt, liefert 

der restliche Bereich im Chromatogramm 

umso mehr und detailreichere Daten. Im 

Bild zeigen sich viele geradkettige und verzweigte 

Ester sowie einige Säuren; Nonanal 

und Decanal wurden zuvor schon in Bier, 

Wein und Cognac nachgewiesen, Komponenten 

also, die auch vermehrt in der 

Geschmacks- und Duftstoffindustrie eingesetzt 

werden. 

Fazit: Die Ergebnisse beider Injektionsmethoden 

sind sehr gut reproduzierbar; 

diese benötigen normalerweise nicht 

den Einsatz interner Standards. Die Kombination 

statischer und dynamischer Headspace-Techniken 

bietet einen nützlichen 

komplementären Ansatz zur Profilierung 

von Haupt- und Nebenbestandteilen in 

alkoholischen Getränken. Das gilt insbesondere 

für solche, die nicht unerhebliche 

Mengen an gelösten Feststoffen enthalten; 

sie verbleiben als Rückstand im Vial 

und belasten das GC/MS-System nicht. 

Die HS- beziehungsweise DHS-Analyse 

erfolgt voll automatisiert auf ein und 

demselben Autosampler; eine Offline-Probenvorbereitung 

ist nicht erforderlich. Für 

beide Techniken ist die einzig benötigte 

Probenvorbereitung die Verdünnung der 

Probe in einem Headspace-Vial. In beiden 

Fällen wird ein KaltAufgabeSystem (KAS) 

als PTV-Injektor im Solvent-vent Modus 

genutzt, um eine bestmögliche Chromatographie 

zu erreichen. Die Anwendung des 

hier vorgestellten kombinierten Ansatzes 

stellt ein effektives Routine-Analyseprotokoll 

für diese spezifische Produktgruppe 

dar, wobei eine Kontamination des GC- 

Liners mit schlecht verdampfbaren Komponenten 

verhindert wird. 

Autoren 

Kevin Mac Namara, Frank McGuigan 

Irish Distillers-Pernod Ricard, Midleton Distillery, 

Midleton, Cork, Ireland 

Andreas Hoffmann 

GERSTEL GmbH & Co. KG, 

Eberhard-Gerstel-Platz 1, 

45473 Mülheim an der Ruhr, Deutschland 

LITERATUR 

[1] Aroma of Beer, Wine and Distilled Beverages, 

L. Nykänen, H. Suomalainen, Eds. 

Akademie-Verlag: Berlin (1983). 

[2] R. de Rijke, R. ter Heide, In Flavour of 

Distilled Beverages; J. Piggott Ed.; Ellis 

Horwood: Chichester (1983) 192. 

[3] K. Mac Namara, J. High Res. Chrom. 7 

(1984) 641. 

[4] R. Madera, B. Suárez Valles, J. Chrom. 

Sci. 45 (2007) 428. 

[5] J. Staniewski, J. Rijks, J. Chrom. A 623 

(1992) 105-113. 

[6] A. Zalacain, J. Marín, G. L. Alonso, M. R. 

Salinas, Talanta 71 (2007). 

[7] K. Schulz, J. Dressler, E.-M. Sohnius, 

D. W. Lachenmeier, J. Chrom. A 1145 

(2007) 204-209. 

[8] J. C. R. Demyttenaere, J. L. Sánchez Martínez, 

M. J. Téllez Valdés, R. Verhé, P. 

Sandra, Proceedings of the 25th ISCC, 

Riva del Garda, Italy (2002). 

[9] P. Salvadeo, R. Boggia, F. Evangelisti, P. 

Zunin, Food Chem. 105 (2007) 1228. 

[10] B. Tienpont, F. David, C. Bicchi, P. Sandra, 

J. Microcol. Sep. 12(11) 577-584 

(2002). 

[11] C. Bicchi, C. Cordero, E. Liberto, P. Rubiolo, 

B. Sgorbini, P. Sandra, J. Chrom. A 

1071 (2005) 111- 118. 

[12] J. R. Stuff, J. A. Whitecavage, A. Hoffmann, 

GERSTEL Application Note 

AN/2008/4. 


Klinische Chemie 

Überleben sichern 

Der Erfolg einer Organtransplantation hängt maßgeblich davon ab, ob der Körper das fremde Gewebe annimmt. Um 

Abstoßungsreaktionen zu verhindern, wird das Immunsystem mit Immunsuppressiva moduliert. Deren Konzentration 

im Blut muss regelmäßig überprüft werden, soll die Therapie erfolgreich verlaufen. Als analytisch zuverlässig erweist 

sich hierzu der Nachweis mittels LC-MS/MS. Die Analytik lässt sich vollständig automatisieren. 

m sich gegen Bakterien, Viren, Pilze, 

U Parasiten und andere schädliche 

Umwelteinflüsse zur Wehr zu setzen, hat 

Mutter Natur den Menschen mit einem 

wirkungsvollen Abwehrmechanismus ausgestattet: 

dem Immunsystem. Fremdkörper, 

die unseren Organismus attackieren 

oder in ihn eindringen, lösen eine Generalmobilmachung 

aller Schutztruppen aus; 

der Eindringling wird mit aller Macht 

bekämpft. 

Problematisch wird es, wenn unser 

Schutzschild entgegen seiner eigentlichen 

Funktion selbstzerstörerische Tendenzen 

zeigt oder entwickelt und körpereigenes 

Gewebe angreift, wie es bei Autoimmunerkrankungen 

der Fall ist. Oder wenn es 

Dank der Einbindung 

einer Zentrifuge 

erlaubt der MPS auch 

die Abtrennung von 

zellulären Bestandteilen 

und gefällten Proteinen 

im Verlauf der 

automatisierten 

Probenvorbereitung. 


sich gegen Gewebe wendet, das aus therapeutischen 

Gründen implantiert wurde, 

etwa im Fall einer Organverpflanzung. In 

der Regel stößt der Organismus fremde 

Organe nämlich ab. Der Patient stürbe, 

wäre die Medizin nicht in der Lage, das 

Immunsystem medikamentös mittels sogenannter 

Immunsuppressiva zu beeinflussen, 

das heißt, seine Fähigkeit, Fremdgewebe 

abzustoßen, herabzusetzen. 

MOVE 

Monovette vom Tray 

zum Monovetten- 

Schüttler 

MIX Mischen der Monovetten im Agitator bei RT und 750 U/min 

ADD 50 μl Blut ins Probevial 

MIX Mischen der Probelösung 

ADD Zugabe von 500 μl MeOH (80 %) / ZnSO 4 ins Vial 

ADD Zugabe des internen Standards (Ascomycin und Cyclosporin D) 

Waschen mit 

NaCl-Lösung 

Waschen mit 

NaCl-Lösung 

Waschen mit 

MeOH/ZnSO 4 

Waschen 

mit MeOH/ZnSO 4 

MOVE 

Vial vom Schüttler 

zur Zentrifuge 

MOVE 

Vial von der 

Zentrifuge zum Tray 

MIX Mischen der Probelösung 

WAIT Stillstand (1 min.) 

CENTRIFUGE Zentrifugieren für 10 min. bei 6000 U/min. 

INJECT Aufgabe der Probe ins LC-Ventil 

Stufen der automatisierten Probenvorbereitung, abgewickelt mit dem 

MultiPurposeSampler (MPS) und gesteuert von der GERSTEL-MAESTRO-Software. 

Waschen mit 

NaCl-Lösung 

Komponente Percursor Produkt-Ion 1 Produkt-Ion 2 

[M-Na]* [m/z] [m/z] 

Cyclosporin A 1224,8 1112,5 1084,5 

Everolimus 980,6 453,2 389,2 

Sirolimus 936,5 409,2 345,1 

Tacrolimus 826,5 616,2 415,1 

Cyclosporin D (ISTD) 1238,5 1126,5 n. a. 

Ascomycin (ISTD) 814,5 604,2 n. a. 

MS/MS-Massenübergänge für die überwachten Immunsuppressiva. 

nung erfolgt mit 

einer Agilent 1200 

Rapid Resolution 

LC, die Detektion 

mit einem Massenspektrometer 

Agilent 6410 

QQQ. 

Ein in das 

LC-MS/MS- 

System integrierter 

GERSTEL-MultiPurposeSampler 

(MPS) wurde für die voll automatisierte 

Probenvorbereitung der Vollblutproben 

eingesetzt. 

Der MPS war ausgestattet mit einem 

Monovetten-Tray, einem Barcodeleser, 

zwei Schüttlern sowie einer Zentrifuge. 

Die Injektion erfolgte im Anschluss an 

die Probenvorbereitungsschritte direkt 

in das LC-MS/MS-System. Die Trennung 

der immunsuppressiven Wirkstoffe 

erfolgte auf einer Phenomenex-Gemini- 

NX-C18-Säule mit 0,1 mM Natriumacetat 

in Wasser und Methanol als Eluenten 

(Fluss 0,55 mL/min). Das Triple-Quadrupol-MS 

wurde mit einer Elektronensprayionisierungsquelle 

bei positiver Polarität 

betrieben. 

Automatisierte 

Probenvorbereitung und Analyse 

Die mit den Blutproben gefüllten Monovetten 

werden mittels eigens zu diesem 

Zweck entwickelten Adaptern in das vorgesehene 

Tray des MPS eingesetzt; anschlie- 

Überwachung des Medikamentenspiegels 

im Blut maßgeblich 

für den Therapieerfolg 

Cyclosporin A, Everolimus, Sirolimus und 

Tacrolimus sind die am häufigsten eingesetzten 

immunsuppressiven Arzneimittelstoffe. 

Auf Grund individueller Variationen 

in der pharmazeutischen Wirkung 

erhalten Patienten meist Kombinationen 

unterschiedlicher Wirkstoffe. Der 

Einsatz von Immunsuppressiva geschieht 

nicht ohne Risiko: Bei zu niedriger Dosierung 

ist nach wie vor mit Abstoßungsreaktionen 

zu rechnen; bei zu hoher Dosierung 

hingegen kann die Widerstandskraft 

des Organempfängers z. B. gegen Infektionen 

erheblich beeinträchtigt werden. Um 

den Therapieverlauf und -erfolg überwachen 

und sicherstellen zu können, muss die 

Arzneimittelkonzentration laufend kontrolliert 

werden. Hierzu haben sich insbesondere 

LC-MS/MS-Methoden bewährt, 

wobei sich die Probenvorbereitung als kritisch 

erweist. Weil Offline-Techniken sehr 

zeitaufwendig sind, präferieren klinische 

Laboratorien automatisierte Verfahren in 

Kombination mit der LC-MS/MS. 

Im Auftrag eines namhaften deutschen 

Universitätsklinikums wurde von 

der TeLA GmbH in Zusammenarbeit 

mit Experten der Firma GERSTEL eine 

LC-MS/MS-Methode entwickelt, die 

eine effiziente und sichere automatisierte 

Aufbereitung von Vollblutproben und die 

anschließende Bestimmung immunsuppressiver 

Wirkstoffe erlaubt. 

Gleichzeitig wurde dem Wunsch nach 

einer individualisierten Aufzeichnung von 

Messverlauf und -ergebnissen Rechnung 

getragen. Die chromatographische Trenßend 

startet das automatisierte Probenvorbereitungsprotokoll. 

Gearbeitet wird 

mit einem einfachen Ausfällungsschritt 

anstelle der aufwendigen SPE-Aufreinigung. 

Das Online-Verfahren kombiniert 

das Lesen der Barcodes der Monovetten, 

das Mischen der Blutproben, die Zugabe 

von 0,1 M ZnSO 4 -Lösung in Methanol 

sowie der internen Standards (Ascomycin, 

Cyclosporin D), das Mischen und das 

Analysenbedingungen 

HPLC 

Säule 

Phenomenex Gemini, 

NX 5µm C18 150 x 2,0 mm 

Säulentemperatur 65 °C 

Mobile Phase A: 0,1 mmol/L Na 

(CH 3 COO) in Wasser 

B: MeOH 

Flussrate 0,55 mL/min 

Gradient 65 % B bei 0 min; 

95 % B bei 1,2 min 

100 % B bei 3 min; 

65 % B bei 3,1 min 

Injektionsvolumen 10 µL 

MS 

Modus 

ESI positiv 

Gasfluss 11 L/min 

Gastemperatur 340 °C 

Vernebler 40 psi 

Vcap 

4000 V 

MS-Modus MRM, 1 Segment 

mit 10 Übergängen 

Dwelltime 100 ms 


EICs der Immunsuppressiva (nur Quantifizierungsübergänge). 

Identifizierung von Tacrolimus mittels Quant/Qual-Verhältnis und 

des Spektrums der Produkt-Ionen. 

Kalibriergerade von Tacrolimus. 

Reproduzierbarkeitstest für Tacrolimus: 15 Blutproben wurden automatisch 

vorbereitet und analysiert, jede versetzt mit 3 ng/mL Tacrolimus. 

anschließende Zentrifugieren. Der Überstand 

wird in ein Autosamplervial überführt 

und daraus ein Aliquot entnommen 

und zur Analyse in das LC-MS/MS-System 

gegeben. Die LC-Methode ist optimiert, 

um Elutionszeiten von weniger als 

2,5 min. für die Immunsuppressiva und 

internen Standards zu erreichen. 

Im positiven Elektronenspray-Modus 

bilden Immunsuppressiva bevorzugt Natriumaddukte. 

Während der Methodenentwicklung 

stellte sich heraus, dass die 

LC-MS/MS-Methode mit Natriumacetat 

eine signifikant höhere Empfindlichkeit 

und bessere Langzeitstabilität aufwies. 

Das ganze Verfahren wurde vollständig 

validiert. Der festgelegte therapeutische 

Bereich für Everolimus, Sirolimus 

und Tacrolimus in Vollblut betrug 

1-50 ng/mL (Cyclosporin A: 20-1000 

ng/mL). Es wurde eine sechsstufige Kalibrierung 

für jede Verbindung ausgeführt. 

Die Kalibration verlief linear mit Korrelationskoeffizienten 

> 0,99 für alle Verbindungen 

über den gesamten Bereich. Die 

Methode zeigte darüber hinaus eine exzellente 

Wiederholpräzision innerhalb eines 

Tages und von Tag-zu-Tag. Der Variationskoeffizient 

lag bei Mehrfachinjektionen 

derselben Probe signifikant unter 10 Prozent. 

Die Detektionslimits lagen um den 

Faktor 10 unter dem niedrigsten Kalibrationsstandard. 

Schlussfolgerungen 

Das beschriebene System erlaubt eine automatisierte 

Probenvorbereitung mit unmittelbar 

folgender LC-MS/MS-Analyse der 

Immunsuppressiva in Vollblut. Zusätzlich 

sind Probenverfolgung und kundenspezifisches 

Berichtswesen Teil des Analysenprozesses. 

Die LC-MS/MS-Methode ist 

robust, präzise und richtig. Und sie hilft, 

Zeit und Kosten einzusparen. 

Autoren 

Norbert Helle, Meike Holtmann, 

TeLA GmbH Bremerhaven 

Dirk Bremer, GERSTEL GmbH & Co. KG, 

Mülheim an der Ruhr 

Frederick D. Foster, 

GERSTEL Inc., Baltimore, USA 

Für weitere Informationen: 

aktuell@gerstel.de 


Weitere 

Informationen über 

die verschiedenen 

verfügbaren Twister- 

Phasen erhalten Sie 

unter: www.gerstel.de/ 

de/twister.htm 

Wasseranalytik 

(Nimm zwei) 2 

Mittels einer einfachen, aber wirkungsvollen Modifikation der Twister- 

Extraktionsmethode (SBSE) hat ein internationales Team von Applikationsspezialisten 

den Nachweis polarer Pestizide mit niedrigem K o/w und apolarer 

Pestizide mit hohem K o/w für sehr niedrige Konzentrationen (sub-µg/L) aus 

wässrigen Proben optimiert. 

Mit Schadstoffen belastetes Trinkwasser 

birgt ein hohes Gesundheitsrisiko, 

das es durch stete Kontrolle auszuschließen 

gilt. Zu den gefährlichen und damit zu 

überwachenden Kontaminationen zählen 

insbesondere flüchtige und schwerflüchtige 

organische Verbindungen meist anthropogenen 

Ursprungs, darunter Pestizide, 

polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe 

(PAK) oder polychlorierte Biphenyle 

(PCB), die über das Abwasser, die Landwirtschaft 

oder Verbrennungsprozesse in 

die Umwelt und damit in den Trinkwasserkreislauf 

gelangen können. Alle genannten 

Verbindungen sind auf die eine oder 

andere Art kritisch zu bewerten, da sie auf 

den Menschen toxisch, karzinogen oder 

hormonaktiv wirken. Es steht daher außer 

Frage, dass mögliche Belastungen selbst in 

Mikro- oder Nanogrammmengen sensitiv 

nachzuweisen beziehungsweise sicher auszuschließen 

sind. Ein Vorhaben, das hohe 

Anforderungen an den Anwender und das 

Analyseverfahren stellt. 

Die ideale Extraktionstechnik 

Die Frage steht im Raum, wie eine Probe 

zu behandeln ist, um die problematischen 

Analyten in der Weise zu extrahieren, 

dass man sie möglichst vollständig, sensitiv 

und in einem Arbeitsgang zu packen 

bekommt, um möglichst effizient mit den 

vorhandenen Ressourcen an Zeit und Geld 

umzugehen. Auf der Suche nach der idea- 

len Methode kam die Stir Bar Sorptive 

Extraction (SBSE) mit dem GERSTEL- 

Twister in die engere Wahl. Die SBSE 

hatte sich in den zurückliegenden Jahren 

bereits in vielfacher Hinsicht zur Extraktion 

und Analyse auch von Spuren organischer 

Komponenten aus Wasser, Boden, 

Nahrungsmitteln, Getränken und biologischen 

Matrices bewährt. 

Der patentierte Twister, ein mit einem 

speziellen Sorbens beschichteter Rührfisch, 

extrahiert die Analyten, während er 

die Probe durchmischt; im Anschluss daran 

wird der Twister der Probe entnommen, 

trocken getupft und in einer dafür vorgesehenen 

Desorptionseinheit (ThermalDesorptionUnit, 

TDU) thermisch desorbiert, 

wobei die Analyten quantitativ auf den 

angeschlossenen Gaschromatographen 

überführt und im darin installierten PTV- 

Injektor (KaltAufgabeSystem, KAS) cryofokussiert 

und angereichert werden, um die 

Sensitivität der Messung und die chromatographische 

Trennleistung zu erhöhen. 

Die SBSE ist einfach zu handhaben 

und kommt ohne umfangreiche Probenvorbereitungsschritte 

aus. Die Thermodesorption 

ist vollständig automatisierbar. Der 

Twister verfügt gegenüber der SPME-Faser 

über ein sehr viel größeres Polymer- beziehungsweise 

Sorptionsvolumen im Bereich 

zwischen 24 und 124 µL; das der SPME- 

Faser liegt bei 0,5 µL. Die Konsequenz: 

Bei gleichzeitig guter Reproduzierbarkeit 

und hoher Wiederfindung weisen SBSE- 


GERSTEL- 

Twister 

30% NaCI 

Mit PDMS 

beschichteter 

GERSTEL-Twister 

GERSTEL- 

Twister 

1 h@1500 U/min 

1 h@1500 U/min 

Thermal Desorption Unit (TDU) 

TIC und EICs von Pestiziden in Flusswasser, erhalten 

mit der sequenziellen SBSE-TD-GC-RTL-MS-Methode. 

Schematische Darstellung 

der sequenziellen StirBar- 

SorptiveExtraction (SBSE). 

mit Quarzwolle 

gepackter 

KAS-Glasliner 

KaltAufgabeSystem (KAS) 

Analysen in der Regel erheblich niedrigere 

Nachweisgrenzen (sub-ng/L) auf, vor allem 

für hydrophobe Verbindungen. Unterm 

Strich erwies sich der GERSTEL-Twister 

als attraktive Alternative zu den herkömmlichen 

Vorgehensweisen. 

Definition der Wirksamkeit 

Wie sich die Wiederfindung eines Analyten 

mit der SBSE, und zwar unter Verwendung 

eines PDMS-Twisters, gestaltet, 

lässt sich mittels des jeweiligen 

n-Oktanol-Wasser-Verteilungskoeffizienten 

(K o/w ) abschätzen. Der K o/w ist ein 

dimensionsloser Wert, der das Verhältnis 

der Gleichgewichtskonzentration einer 

Chemikalie in einem Zweiphasensystem 

aus n-Oktanol und Wasser bei einer 

definierten Temperatur angibt. Ein K o/w 

> 1 bedeutet, die Substanz löst sich eher in 

unpolaren Lösemitteln, ein K o/w < 1 hingegen 

weist auf eine bessere Löslichkeit 

in Wasser hin. Für den PDMS-Twister 

gilt: Hydrophobe gelöste Stoffe mit einem 

hohen K o/w (log K o/w > 4) lassen sich mit 

hoher Wiederfindung direkt extrahieren. 

Die Wiederfindung gelöster Stoffe höherer 

Polarität (log K o/w < 4) lässt sich durch einen 

einfachen Zusatz von NaCl (20-30 %) verbessern. 

Allerdings führt die Zugabe von 

Salz zu einer Abnahme der Wiederfindung 

mancher stärker hydrophober Analyten. 

Indem man aber die SBSE mit zwei 

Twistern durchführt, wobei sich die Extraktionsbedingungen 

unterscheiden, gelingt es, 

ein erheblich breiteres Spektrum chemisch 

divergenter Verbindungen nachzuweisen. 

Wie die Praxis zeigt, lässt sich die SBSE 

von hydrophilen Analyten aus wässrigen 

Matrices durch Zugabe von Salz optimieren, 

jene von hydrophoben Komponenten 

durch organische Lösemittel wie Methanol. 

Bereits in früheren Arbeiten, bei denen 

wir zwei Twister-Rührstäbchen in jeweils 

unterschiedlichen Medien einsetzten, 

konnten wir den Nachweis von insgesamt 

85 Pestiziden, darunter polare Pestizide mit 

niedrigem K o/w und apolare Pestizide mit 

hohem K o/w , auch im Bereich sehr niedriger 

Konzentrationen (sub-μg/L), in wässrigen 

Proben in einem GC-Lauf verbessern 

( J. Sep. Sci. 2005, 28, 1083-1092). 

Erfolg auf ganzer Linie 

Damit war belegt, dass sich die SBSE als 

Multirückstandsmethode eignet. Schon 

damals wurde weiteres Optimierungspotenzial 

offenkundig. Eine wichtige 

Erkenntnis war, dass der Einsatz der sogenannten 

Dual-SBSE die negativen Auswirkungen 

des Salzes reduziert und die 

Wiederfindung hydrophiler Stoffe verbessert. 

Die Güte der Methode wurde 

unterstrichen von einer guten Linearität 

(r 2 > 0,9900) und einer hohen Sensitivität 

(Detektionslimit < 10 ng/L) für die meisten 

Zielverbindungen. Einziger Wermutstropfen: 

Es haperte noch an der Wiederfindung, 

die zwischen 11 und 72 Prozent 

lag, bei stärker hydrophoben Verbindungen 

(log K o/w > 6,0) sogar im Schnitt nur unter 

33 Prozent. 

Durch eine weitere Modifikation und 

Verbesserung der Dual-SBSE konnte das 

Defizit aus der Welt geschafft werden: Mit 

der neuen sequenziellen SBSE, die ebenfalls 

auf dem Einsatz zweier Twister basiert, 

ließen sich 80 Pestizide mit Wiederfindungsraten 

zwischen 82 und 113 Prozent 

bestimmen ( J. Chromatogr. A 2008, 1200, 

72-79). 

Sequenzielle SBSE in der Praxis 

Vorgehensweise: Ein 10-mL- 

Vial wurde mit 5 mL Probe 

befüllt, mit einem GER- 

STEL-Twister (24 µL 

PDMS) bestückt und mit 

einer Schraubkappe verschlossen. 

Die SBSE mehrerer Proben wurde 

simultan bei Raumtemperatur für 60 

Minuten mit einer Rührgeschwindigkeit 

von 1500 U/min auf einem 

Multipositionsmagnetrührer ausgeführt. 

Alle SBSE-Versuche erfolgten 

GC-Trennsäule 

mit dieser Rührgeschwindigkeit, um 

einen Vergleich mit der Doppel-SBSE 

zu ermöglichen. Nach der ersten Extraktion 

wurde das Rührstäbchen mit einer 

Pinzette entnommen, kurz in Wasser 

getaucht, getrocknet und in ein Thermodesorptionsröhrchen 

aus Glas überführt. 

Das Glasröhrchen wurde bis zur 

Analyse im geschlossenen Probentray des 

GERSTEL-MultiPurposeSamplers 

(MPS) aufbewahrt, auf dem die Probenvorbereitung 

automatisiert verlief. 

Der Probe wurde NaCl (30 %) zugesetzt, 

ein zweites Rührstäbchen hinzugefügt und 

das Vial wieder verschlossen. Die folgende 

zweite Extraktion erfolgte unter den gleichen 

Bedingungen wie die erste: Nach einer 

Stunde wurde auch dieses Rührstäbchen 

mit einer Pinzette herausgenommen, kurz 

in Wasser getaucht, getrocknet und in das 

Glasröhrchen gesetzt, in dem sich schon 

das erste Stäbchen befand. Zum Schluss 

wurde das Glasröhrchen automatisiert in 

die ThermalDesorptionUnit (GERSTEL- 

TDU) überführt. Eine weitere Probenvorbereitung 

war nicht erforderlich. Die beiden 

Rührstäbchen wurden desorbiert, 

indem die TDU, 

programmiert mit 

720 °C/min, von 

40 °C (0,5 min) auf 


280 °C (5 min) aufgeheizt wurde, bei einem Desorptionsfluss von 50 

mL/min. Als Trägergas wurde Helium eingesetzt. Die desorbierten 

Verbindungen wurden bei -100 °C auf einem mit Quarzwolle 

gepackten Liner im PTV-Injektor (KaltAufgabeSystem, GER- 

STEL-KAS) für die anschließende GC/MS-Analyse cryofokussiert. 

Nach der Desorption wurde das KAS mit 720 °C/min von ‐100 °C auf 

280 °C (5 min) programmiert aufgeheizt, um die getrappten Verbindungen 

auf die Trennsäule (HP-5 ms, 30 m x 0,25 mm ID, 

Filmdicke 0,25 µm, Agilent Technologies) zu überführen. Die Aufgabe 

erfolgte im Splitlosmodus mit einer Splitloszeit von 2 min. 

Die Ofentemperatur wurde programmiert aufgeheizt: mit 25 

°C/min von 70 °C (2 min) auf 150 °C, weiter mit 3 °C/min auf 

200 °C und abschließend mit 8 °C/min auf 300 °C; verwendet 

wurde die Retentionszeit-Locking-Datenbank von Agilent Technologies. 

Der Säulenvordruck war so eingestellt, dass Chlorpyrifos-Methyl 

bei einer konstanten Retentionszeit von 16,59 min 

eluierte. Das MS wurde im Scanmodus betrieben, mit Elektronenstoßionisation 

(Elektronenbeschleunigungsspannung: 70 V). 

Der Scanbereich wurde auf m/z 58 bis 510 eingestellt, bei einer 

Scanrate von 3,20 Scans/s. 

Erfolgreicher Einsatz in der Praxis 

Die Linearität der sequenziellen SBSE-Methode wurde über sechs 

Konzentrationsbereiche zwischen 20 und 1000 ng/L für 80 Pestizide 

in Wasser geprüft. Für jeden Bereich wurden Doppelbestimmungen 

durchgeführt. Für alle gelösten Stoffe wurde eine gute 

Linearität erreicht, mit einem Korrelationskoeffizienten (r²) von 

über 0,99. Die Detektionslimits (LOD) wurden mit wiederholten 

Analysen angereicherten Wassers bestimmt, das mit jeweils 20 

ng/L der Analyten versetzt worden war (niedrigste Konzentration 

der Kalibrationskurven). Für 67 gelöste Stoffe wurden sehr niedrige 

LODs im Bereich von 2,1-10 ng/L erhalten – auch im Scanmodus 

eines konventionellen Quadrupol-MS. Für 13 gelöste Stoffe 

lagen die LODs im Bereich von 11 bis 74 ng/L. 

Die Resultate der sequenziellen SBSE wurden schließlich mit 

denen der Dual-SBSE verglichen. Im Gegensatz zur Dual-SBSE 

liefert die sequenzielle SBSE eine ausgezeichnete Wiederfindung 

von mehr als 80 Prozent für 75 der nachgewiesenen Stoffe. Die 

Reproduzierbarkeit war gut, die RSDs lagen unter 10 Prozent, die 

Linearität (r²) lag bei über 0,99. 

Abschließend wurde die Methode mit Erfolg auf verschiedene 

Flusswasserproben angewendet, die für das Screening auf Pestizidrückstände 

den japanischen Flüssen Tama und Tsurumi entnommen 

worden waren. Die Bestimmung der Pestizide erfolgte 

mit sechs Wiederholungsanalysen oder Doppelanalysen mit 

Kalibrierungs-Standardaddition zwischen 20 und 100 ng/L. Elf 

Pestizide, die zu verschiedenen Pestizidarten gehören, wurden im 

Bereich von 7,2-52 ng/L bestimmt; die log K o/w -Werte der detektierten 

Pestizide lagen im Bereich von 2,79 (Fenobucarb) bis 5,40 

(Difenoconazol 1, 2). Darüber wurden mit dem Agilent-RTL- 

Pestizid-Scanner Pestizide gefunden, aber nicht quantifiziert, die 

nicht zu den Zielanalyten gehörten, z. B. Propetamphos (log K o/w 

2,50) und Isoprothiolan (log K o/w 2,79). 

Liste der mittels sequentieller SBSE bestimmten Pestizide. 

Detaillierte Informationen bietet die ,,AppNote 12|2OO8“ , 

zu finden im lnternet unter: www.gerstel.de im Bereich der Applikationen. 


Nobuo Ochiai, Kikuo Sasamoto, Hirooki Kanda, 

GERSTEL K.K., 2-13-18 Nakane, Meguro-ku, Tokyo, 152-0031 Japan; 

Edward Pfannkoch, 

GERSTEL Inc., 701 Digital Drive, Suite J, Linthicum, MD 21090, USA 

Wiederfindung (%) 

Theoretische 

Wiederfindung SBSE Sequentielle LOD 

Komponente log Kow (%) SBSE (w/NaCl) SBSE RSD (%) r 2 (ng/L) 

Pirimicarb 1.70 19 15 74 73 9.6 0.9995 6.0 

Dichlorvos 1.90 28 8 42 44 9.7 0.9978 6.1 

Ethiofencarb 2.04 35 8 48 39 11 0.9995 5.0 

Isoprocarb 2.30 49 19 80 69 8.7 0.9947 5.5 

Fensulforthion 2.35 52 18 77 79 12 0.9970 6.5 

Parathion-methyl 2.75 73 95 104 109 3.8 0.9999 9.6 

Malathion 2.75 73 85 87 98 4.4 0.9994 8.0 

Fenobucarb 2.79 75 41 90 86 8.7 0.9994 3.4 

Benfuresat 2.80 75 75 94 101 4.3 0.9994 6.1 

Mefenacet 2.80 75 70 92 96 10 0.9981 4.5 

Methiocarb 2.87 78 39 102 83 13 0.9962 5.3 

Thiometon 2.88 79 85 94 96 3.3 0.9998 12 

Cyproconazol 2.91 80 28 92 83 4.1 0.9987 6.4 

Etrimfos 2.94 81 96 92 98 5.3 0.9997 3.8 

Triadimenol 1,2 2.95 81 27 91 89 6.6 0.9985 11 

EPTC 3.02 83 99 101 102 4.8 0.9999 12 

Quinalphos 3.04 84 92 89 97 3.0 0.9985 10 

Dimethylvinphos 3.16 87 66 69 82 8.8 0.9999 4.2 

Metolachlor 3.24 89 82 94 96 4.2 0.9993 8.1 

Diethofencarb 3.29 90 75 94 97 5.4 0.9990 13 

Fenitrothion 3.30 91 95 97 102 3.1 0.9998 4.0 

Paclobutrazol 3.36 92 31 95 85 8.3 0.9986 4.7 

Pyraclofos 3.37 92 70 89 86 5.4 0.9972 11 

Quinomethionat 3.37 92 80 59 100 3.8 0.9997 3.6 

Phenthoate 3.47 93 89 77 96 6.5 0.9991 7.2 

Mycrobutanil 3.50 94 60 92 90 8.4 0.9992 6.7 

Chlorpropham 3.51 94 81 99 97 6.9 0.9997 8.3 

Thenylchlor 3.53 94 83 92 99 5.6 0.9993 3.1 

Ethoprophos 3.59 95 91 94 95 6.1 0.9999 9.4 

Edifenphos 3.61 95 76 72 96 12 0.9983 4.7 

Fenarimol 3.62 95 61 93 91 5.2 0.9974 12 

β-BHC 3.68 96 46 77 85 3.9 0.9995 5.3 

δ-BHC 3.68 96 66 85 90 4.5 0.9993 8.0 

Parathion 3.73 96 99 94 101 2.9 0.9995 4.6 

Butylat 3.85 97 96 70 100 5.4 0.9999 8.1 

Diazinon 3.86 97 96 80 98 5.6 0.9996 3.4 

Tebuconazol 3.89 97 69 96 94 7.7 0.9986 8.3 

Thiobencarb 3.90 97 99 98 103 5.6 0.9999 4.9 

Chlorobenzilate 3.99 98 98 88 99 6.0 0.9996 5.4 

Bitertanol 1,2 4.07 98 81 57 93 11 0.9940 10 

Fenthion 4.08 98 94 92 97 3.0 0.9995 3.6 

Propiconazole 1,2 4.13 99 97 99 101 7.8 0.9983 6.8 

E,Z-Chlorofenvinphos 4.15 99 93 80 97 5.3 0.9996 4.3 

Prirmiphos-methyl 4.20 99 94 76 94 4.0 0.9996 3.9 

E-Pyrifenox 4.20 99 98 100 100 4.5 0.9993 3.2 

Z-Pyrifenox 4.20 99 98 100 101 6.6 0.9997 4.9 

Terbufos 4.24 99 89 68 89 8.2 0.9987 2.1 

Mepronil 4.24 99 79 104 101 5.8 0.9995 7.2 

α-BHC 4.26 99 85 97 95 5.3 0.9995 3.4 

γ-BHC (Lindane) 4.26 99 82 91 93 5.6 0.9995 5.3 

Phosalon 4.29 99 98 85 100 10 0.9986 7.1 

Pretilachlor 4.29 99 97 91 106 3.3 0.9986 2.1 

EPN 4.47 100 100 86 99 8.1 0.9986 5.0 

Tolclofos-methyl 4.56 100 94 88 98 3.6 0.9997 3.4 

Esprocarb 4.58 100 98 86 101 5.0 0.9997 4.0 

Pyrimidifen 4.59 100 98 74 96 6.7 0.9977 16 

Tebufenpyrad 4.61 100 100 76 100 4.9 0.9995 5.7 

Isofenphos 4.65 100 96 82 99 2.7 0.9997 3.9 

Flutolanil 4.65 100 91 101 103 6.9 0.9993 7.1 

Chlorpyrifos 4.66 100 88 71 92 4.4 0.9997 3.3 

Flusilazole 4.89 100 99 99 100 6.9 0.9995 4.8 

Pendimethalin 5.18 100 96 78 98 5.4 0.9998 5.3 

Difenoconazole 1,2 5.20 100 98 73 100 9.0 0.9939 17 

Pyridaben 5.47 100 100 57 99 2.9 0.9976 5.1 

Cadusafos 5.48 100 95 81 98 6.2 0.9996 19 

Pyriproxyfen 5.55 100 96 72 99 5.6 0.9996 4.2 

Imibenconazole 5.64 100 98 60 101 9.3 0.9999 74 

Prothiofos 5.69 100 97 60 99 5.0 0.9996 4.1 

Cyfluthrin 1,2,3,4 5.74 100 100 58 100 3.4 0.9971 23 

p,p-DDD 5.87 100 96 70 98 3.7 0.9995 2.6 

p,p-DDE 6.00 100 94 51 97 3.8 0.9999 4.4 

Cypermethrin 1,2,3,4 6.38 100 100 53 96 1.4 0.9967 40 

Flucythrinate 1,2 6.56 100 97 50 99 2.4 0.9951 5.6 

Fenvalerate 1,2 6.76 100 100 52 99 4.9 0.9987 14 

Fluvalinate 1,2 6.81 100 102 52 96 6.7 0.9989 11 

Cyhalothrin 1,2 6.85 100 112 58 113 10 0.9965 7.6 

Tefluthrin 7.19 100 97 51 100 5.1 0.9959 7.4 

Permethrin 1,2 7.43 100 101 54 100 5.6 0.9983 5.4 

Silafluofen 8.20 100 100 53 98 1.4 0.9989 7.3 

Halfenprox 8.35 100 105 54 104 2.6 0.9995 3.9 


Biokraftstoff 

Nachhaltig abgefüllt 

Bei der Herstellung von Biodiesel fällt Glycerin an. Das Nebenprodukt muss aus dem biogenen Kraftstoff entfernt werden, 

da es den Dieselmotor beschädigen kann. Laut zugrunde liegenden EU- und US-Normen darf der Gehalt an freiem und 

Gesamtglycerin im Biodiesel gewisse Grenzwerte nicht überschreiten. Die Überprüfung dieser Grenzwerte erfolgt mittels 

GC/FID. Um die Durchführung der Analyse effizienter zu gestalten, erweist sich die Automatisierung der zeit- und arbeitsintensiven 

Probenvorbereitung als sinnvoll. 

Biodiesel ist ein dem mineralischen Dieselkraftstoff 

vergleichbarer Energieträger. 

Im Gegensatz zum konventionellen 

Dieselkraftstoff wird Biodiesel nicht aus 

Rohöl, sondern in aller Regel aus nachwachsenden 

Rohstoffen gewonnen: in den 

USA vorwiegend aus Sojaöl, hierzulande 

aus Raps beziehungsweise Rapsöl. Biodiesel 

zählt folgerichtig zu den erneuerbaren 

Energieträgern und erfüllt unter Einhaltung 

gewisser Kriterien den Aspekt der 

Nachhaltigkeit. 

Chemisch betrachtet, handelt es sich 

bei Biodiesel um Fettsäuremethylester 

(FAME). Eine exakte Unterscheidung des 

Endprodukts in der Nomenklatur erfolgt 

gemäß des eingesetzten Rohstoffs, wie 

die Bezeichnung Sojamethylester (SME) 

oder Rapsölmethylester (RME) verdeutlicht. 

Ungeachtet der Art und Herkunft 

des zugrunde liegenden biogenen Rohstoffs: 

FAMEs entstehen durch Umestern 

von Fetten und Ölen (Triglyceriden). Im 

Verlauf der basisch oder sauer katalysierten 

Reaktion wird der dreiwertige Alkohol 

Glycerin durch Methanol substituiert, 

um eine hinreichende Fließfähigkeit sowie 

einen ausreichenden Gefrierschutz des 

resultierenden Kraftstoffs zu gewährleisten. 

Mehr Effizienz dank 

Automatisierung 

Um sicherzustellen, dass Biodiesel frei 

von Glycerin ist, bedarf es einer geeigneten 

Analysenmethode. Die Europäische 

Norm EN 14105 wie auch das 

amerikanische Gegenstück, die „ASTM 

Method D6584“, sehen zur Bestimmung 

des Gehalts an freiem und Gesamtglycerin 

und an Mono-, Di- und Triglyceriden 

als Standard- beziehungsweise Referenzmethode 

die Trennung und Quantifizierung 

der Analyten mittels Gaschromatographie 

(GC) und Flammenionisationsdetektion 

(FID) vor. 

Um die Analyten bestimmen zu können, 

müssen sie zunächst mittels Derivatisierung 

in eine chromatographier- und 

detektierbare Form überführt werden. 

Von Hand eine mühsame, zeitaufwendige 

Arbeit, bemerkt Dr. 

John R. Stuff. Ziel war es, 

berichtet der Applikationschemiker 

der GERSTEL 

Inc. aus Baltimore, USA, 

den manuellen Arbeitsaufwand 

und die Analysenzeit 

auf ein notwendiges 

Maß zu reducerin 

(SSG) an, das sich aufgrund seiner 

spezifisch höheren Dichte als Rückstand 

absetzt. Dieses Nebenprodukt besteht aus 

Glycerin, Wasser, Katalysator, überschüssigem 

Methanol und freien Fettsäuren. 

SSG ist giftig und brennbar, allerdings als 

Kraftstoff ungeeignet und als Begleitkomponente 

im Biodiesel unerwünscht, weil 

SSG sedimentieren und den Kraftstofffilter 

verstopfen kann. Aus dem Biodiesel 

entfernt, lässt es sich aufbereiten und an 

anderer Stelle wieder dem Prozess der Biodieselherstellung 

zuführen. Ebenso ist eine 

thermische Verwertung in Biogasanlagen 

möglich. SSG dient zudem als wichtiges 

Ausgangsprodukt zur Herstellung pharmazeutischen 

und industriell nutzbaren 

Glycerins. 

Biodiesel lässt sich in reiner Form als 

sogenannter B-100-Diesel in dafür ausgelegten 

Aggregaten einsetzen oder als biogener 

Zusatz in mineralischem Diesel verwenden. 

In Deutschland ist mit Inkrafttreten 

des Biokraftstoffquotengesetzes (Bio- 

KraftQG) im Jahr 2007 die Beimischung 

Glycerin als störendes 

Nebenprodukt 

Neben FAMEs beziehungsweise 

SME oder RME fällt 

bei der Biodieselproduktion 

sogenanntes Substandardglyvon 

bis zu fünf Prozent Biodiesel (B-5) 

zu herkömmlichem Diesel sogar verpflichtend. 

Ob ein Fahrzeug letzten Endes reinen 

Biodiesel oder einen rohölbasierten, 

mit biogenem Zusatz versehenen Kraftstoff 

tanken kann, hängt vom jeweiligen 

Dieselmotor ab. 


Zur Analyse von freiem und Gesamtglycerin in Biodiesel 

gemäß der ASTM Method D6584 eingesetztes 

GC/FID-System mit GERSTEL-DualRail-MPS. 

zieren, gleichzeitig den Probendurchsatz 

und die Flexibilität des Anwenders auf ein 

Maximum zu steigern. Zu diesem Zweck 

gingen Stuff und Kollegen dazu über, die 

Schritte der Probenvorbereitung nahezu 

eins zu eins auf einen Autosampler zu übertragen 

und mit der GC-Analyse zeitlich zu 

verschachteln. 

Zwei Spritzen für die 

Probenbehandlung 

Zur Analyse verwendeten Stuff und Kollegen 

einen GC 6890 von Agilent Technologies 

mit FID. Die automatisierte Probenvorbereitung 

erfolgte auf der Dual- 

Rail-Variante des MultiPurposeSamplers 

(GERSTEL-MPS). Zur Ausführung 

Chromatogramm eines Biodiesel-Standards. 

Chromatogramm einer mit dem MPS-GC/FID 

untersuchten realen Biodieselprobe. 

der verschiedenen Probenvorbereitungsschritte, 

einschließlich Derivatisierung, 

und zum Handling der erforderlichen verschiedenen 

Volumina wurde der MPS ausgestattet 

mit einer 10 µL-On-column- und 

einer 80-µL-Sideport-Spritze mit Dilutor- 

Modul. Analysiert wurde eine in räumlicher 

Nähe zum Labor gekaufte Biodieselprobe. 

Die Quantifizierung erfolgte mit Butantriol 

und 1,2,3-Tricaproylglycerin (Tricaprin) 

als interne Standards, eine Fünf- 

Punkt-Kalibrierung wurde mit in Pyridin 

gelöstem Glycerin, Monoolein, Diolein 

und Triolein erstellt. Gespült wurde mit 

Heptan, derivatisiert mit N-Methyl-Ntrimethylsilyltrifluoracetamid 

(MSTFA). 

Darauf aus, die Zahl der manuellen 

Arbeitsschritte zu reduzieren, programmierten 

Stuff und Kollegen den Multi- 

PurposeSampler (MPS) für die automatische 

Durchführung der Probenvorbereitung. 

Die für das Prozedere erforderlichen 

Befehle Add, Move, Mix, Dilute und 

Inject ließen sich einfach per Mausklick 

aus einem Menü der MAESTRO-Steuersoftware 

zusammenstellen und entsprechend 

den Erfordernissen variieren. Die 

MAESTRO-Steuersoftware arbeitet vollständig 

integriert in die ChemStation- 

Software von Agilent Technologies. „Der 

manuelle Arbeitsaufwand beschränkt sich 

letztlich auf die Einwaage von 100 mg 

Probe oder Standard in 10-mL-Headspacevials 

und deren Positionierung auf 

dem Probenteller des MPS“, erklärt John R. 

Stuff. Alle weiteren Schritte, vom Hinzufügen 

des internen Standards und des Derivatisierungsreagenz 

über Mixen, Inkubieren, 

Spülen und Probenaufgabe ins KAS, erfolgen 

voll automatisiert und intelligent zeitlich 

verschachtelt. Die vom MPS automatisiert 

ausgeführten Arbeitsschritte sehen 

wie folgt aus: 

1. Zugabe von 100 µL Butantriol-Lösung 

als interner Standard 1 

2. Zugabe von 100 µL Tricaprin-Lösung 

als interner Standard 2 

3. Zugabe von 100 µL 

Derivatisierungsreagenz 

4. Mischen (1 min) 

5. Warten (15 min) 

6. Verdünnen mit 8 mL Heptan 

7. Mischen (1 min) 

8. Probenaufgabe 1 µL On-column 


Die Proben lassen sich parallel zur GC-Analyse 

präparieren und punktgenau nach Ende des 

vorangegangenen Laufs ins System injizieren. Der 

Screenshot (MAESTRO-Sequence-Scheduler) 

illustriert die hohe Effizienz der Biodieselanalyse 

mittels MPS-GC/FID. 

Für die Bearbeitung einer Probe benötigte 

der MPS etwa 27 Minuten, die GC- 

Laufzeit wiederum beträgt in Summe 38 

Minuten, einschließlich einer siebenminütigen 

Abkühlphase. „Wir haben das System 

so getaktet“, sagt John R. Stuff, „dass wir 

einen optimalen Analysenverlauf gewährleisten 

können.“ Mit anderen Worten präpariere 

der MPS die Kalibrierlösung, dann 

die erste Probe, einschließlich Derivatisierung 

und Injektion ins KAS. Die Vorbereitung 

der nächsten Proben erfolge in der 

Art, dass sie immer dann aufzugeben ist, 

wenn der vorherige GC-Lauf einschließlich 

Abkühlungsphase beendet und der 

GC für die nächste Trennung bereit ist. 

John R. Stuff ist zufrieden: „Die Messergebnisse 

belegen eine sehr gute Linearität 

für die Standards und eine gute Wiederholbarkeit 

(RSD: 2,1 bis 3,5 Prozent) für 

die Biodieselprobe.“ Und dank der Automatisierung 

ließen sich nun ein beträchtliches 

Maß an Arbeitszeit auf andere Projekte 

verwenden oder Analysen über Nacht 

und am Wochenende durchführen. 

Analysenbedingungen 

KAS: On-column, 60 °C (0,05 min) 

0,2 °C/s 230 °C (2 min) 

0,5 °C/s 380 °C (10 min) 

Säule: 10 m Rtx-Biodiesel TG (Restek), 

ID = 0,32 mm, df = 0,1 µm 

Trägergas: Helium, 3 mL/min 

(konstanter Fluss) 

GC-Ofen: 50 °C (1 min) 15 °C/min 

180 °C 7 °C/min 

230 °C 30 °C/min 

380 °C (10 min) 

FID: 380 °C 


GERSTEL-AppNote 1/2010, 

www.gerstel.de/pdf/p-gc-an-2010-01.pdf 

Von lahmen Gäulen 

und schnellen Pferden 

Wenn hierzulande 

über 

sportliche 

Höchstleistungen 

diskutiert 

wird, fällt früher 

oder später 

der Begriff 

„Doping“, und 

es werden die 

Namen von 

Größen aus Radsport oder Leichtathletik 

genannt, die ihr Trainingsprogramm um die 

Einahme verbotener, leistungssteigender 

Präparate erweitert haben. Keiner der Diskutanten 

käme vermutlich auf die Idee, in 

diesem Zusammenhang auch an Tiere zu 

denken. Nicht so in Asien oder im Nahen 

Osten, wo etwa der Pferde- oder Kamelrennsport 

überaus beliebt und weitverbreitet 

ist. Dabei steht nicht nur der Spaß im 

Fokus, sondern vor allen Dingen auch Geld, 

viel Geld – für den Sieger und den, der 

beim Wetten auf das richtige Pferd gesetzt 

hat. Ein Reitstall, der seinem Glück auf die 

Sprünge helfen und sich nicht alleine auf ein 

hinreichendes Training verlassen will, um 

aus einem lahmen Gaul ein blitzschnelles 

Pferd zu machen, findet probate Lösungen 

im Chemiebaukasten: Doping aber ist auch 

im Pferderennsport kein Kavaliersdelikt, sondern 

illegal, also verboten. 

Will man über jeden Verdacht erhaben 

sein, führt kein Weg am Einsatz instrumental-analytischer 

Mittel vorbei. Damit 

Dopingsünder im Tiersport aufzuspüren, hat 

sich die Association of Official Racing Chemists 

(AORC) [1] zur Aufgabe gemacht. Die 

AORC ist eine vergleichsweise kleine Vereinigung 

mit nur rund 100 Mitgliedern in 26 

Dopinganalytik 

Ländern, die 

turnusmäßig 

Workshops 

abhält, um sich 

über neueste 

Entwicklungen 

in puncto 

Dopingmittel 

und Analysenmethoden 

auszutauschen. 

In diesem Jahr trafen sich die Experten 

im „Turf Club“, einem der führenden 

Ausrichter von Pferderennen in Singapur [2]. 

Mit großem Erfolg präsentierte dort auch 

GERSTEL ein auf seiner Disposable Pipette 

Extraction (DPX) basierendes Verfahren 

zum Nachweis von Koffein und Diazepam 

aus Pferde-Urin. Unter Einbeziehung der 

Workshop-Teilnehmer wurde das Verfahren 

im Rahmen eines kleinen Wettbewerbes an 

dotierten Realproben getestet; sie wurden 

im Labor vor Ort extrahiert und per GC/MS 

vermessen. „Die Programmierung der DPX 

mittels der MAESTRO-Software erfolgte per 

TeamViewer-Fernsteuerung vom Ort des 

AORC-Meetings aus“, berichtet Dr. Oliver 

Lerch, im Foto neben Tan Surakanpinit von 

GERSTEL LLP, dem in Singapur ansässigen 

Schwesterunternehmen. 


[1] www.aorc-online.org/home/ 

[2] www.turfclub.com.sg 

Mehr über die Analyse von Dopingmitteln 

in Pferdeharn lesen Sie in einer der 

nächsten Ausgaben der GERSTEL Aktuell. 


GERSTEL GmbH & Co. KG • Postfach 10 06 26 • 45406 Mülheim an der Ruhr 

Deutsche Post AG 

Entgelt bezahlt 

45473 Mülheim 

Das lesen Sie in unserer nächsten Ausgabe 

Im Internet 

Auf der Spur rätselhafter Feenkreise 

Für die Himba sind die Kreise im Boden der Wüste Namib 

nicht natürlichen Ursprungs. Sie gleichen auf geheimnisvolle 

Weise dem hierzulande seit Jahrhunderten bekannten Phänomen 

der Kornkreise, die mancher als Zeichen Außerirdischer 

interpretiert wissen möchte. Wissenschaftler der Universität 

von Pretoria in Südafrika haben es sich zum Ziel gesetzt, dem 

Geheimnis der mystischen Kreise in der Namib auf die Spur 

zu kommen – u. a. unter Einsatz des GERSTEL-Twisters und 

des GERSTEL-ThermalDesorptionSystems (TDS). 

DHS erleichtert Duftstoff-Profiling 

von Konsumgütern 

Um dem Geruchsgeheimnis eines Produkts auf die Spur zu 

kommen, bedarf es analytischer Raffinesse und einer ausgefeilten 

Analysentechnik. Wie sich herausgestellt hat, profitiert 

der Anwender bei der olfaktorischen Detektivarbeit von einer 

automatisierten Probenvorbereitung und einer Extraktionstechnik, 

die im Handumdrehen ein Maximum an Aufklärung bietet. 

Effiziente LC-MS/MS-Pestizidanalyse 

von QuEChERS-Extrakten 

Pestizidrückstände in Lebensmitteln lassen sich sicher 

und sensitiv bestimmen. Zur GC/MS- bzw. LC/MS-Analyse 

gelangen zunehmend QuEChERS-Extrakte, die aufgrund ihrer 

hohen Matrixlast jedoch aufzureinigen sind. Die konventionelle 

manuelle Vorgehensweise ist mit zahlreichen zeit- und arbeitsintensiven 

Schritten verbunden. Ihre Automatisierung erweist 

sich als sinnvoll und möglich. 

GERSTEL online: Hinweise zu Produkten, 

Terminen, Veranstaltungen und Applikationen 

sowie weitere Informationen über 

das Unternehmen und seine kundenorientierten 

Lösungen finden Sie im Internet 

unter www.gerstel.de. Dort finden Sie u. a. 

auch die vorliegende GERSTEL Aktuell 44 

sowie viele weitere Ausgaben als PDF- 

Datei zum Herunterladen. 

Apropos: Sollten 

Sie Fragen zu 

einem der 

Beiträge in dieser 

44. Ausgabe 

der „GERSTEL 

Aktuell“ haben 

oder ergänzende 

Informationen 

wünschen, 

freuen wir uns 

auf Ihre E-Mail an 

aktuell@gerstel.de. 

Umfangreiches Informationsmaterial über 

die Produkte und Systemlösungen des 

Unternehmens finden Sie wie gewohnt im 

Internet unter www.gerstel.de 


Kundenzeitschrift der GERSTEL GmbH & Co. KG · Eberhard-Gerstel-Platz 1 · 45473 Mülheim an der Ruhr · Telefon + 49 2 08 - 7 65 03-0 · gerstel@gerstel.de 

Nr. 44 November 2011 

Dicke Luft? 


krank machen 

BIODIESEL · KLINISCHE CHEMIE · PESTIZIDE · WASSER · WHISKEY 

ISSN 1618 - 5900 


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