03.05.2013 1 Bestimmung der Dynamischen Viskosität - FGSV

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03.05.2013 1 Bestimmung der Dynamischen Viskosität - FGSV

03.05.2013

Workshop Dynamisches Scherrheometer

30. April 2013 in Köln

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Bestimmung der Dynamischen Viskosität

Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken

Motivation

• Kennwerte für die Viskosität anzugeben nach den TL Bitumen-StB

• für Straßenbaubitumen gemäß TL Bitumen-StB

• kin. Viskosität bei 135 °C (DIN EN 12595) - NR

• dyn. Viskosität bei 60 °C (DIN EN 12596) - NR

• für Polymermodifizierte Bitumen

• gemäß den TL Bitumen kein Prüfgegenstand

• EVT 1000

EVT 100, Äquiviskositätstemperatur

Viskosität unabdingbar zur Beurteilung viskositätsveränderter

Bitumen

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03.05.2013

Viskosität - Teil der Gebrauchseigenschaft

Quelle: SHRP/Bellin

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Definitionen

Viskosität

• Eigenschaft eines Stoffes unter Einwirkung einer Spannung zu

fließen und sich dabei irreversibel zu verformen.

• Die bei der Verformung aufgenommene Spannung hängt von der

Verformungsgeschwindigkeit ab.

• Bei newtonschen Flüssigkeiten verhalten sich Scherspannung

und Schergeschwindigkeit zueinander proportional.

• Bei nicht-newtonschen Flüssigkeiten besteht keine

Proportionalität zwischen Scherspannung und

Schergeschwindigkeit.

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03.05.2013

Newtonsche Flüssigkeit –

Dynamische Viskosität η

Bitumen verhalten sich bei Temperaturen oberhalb des EP RuK

im Regelfall wie newtonsche Flüssigkeiten

Dyn. Viskosität η

η = τ /D [Pa⋅s] es gilt: 1 Pa⋅s = 1 N⋅s/m²

Kinematische Viskosität ν

ν kinematische Viskosität ist dichtebezogen, wird nach

Maxwell abgeleitet

!

ν=η/ρ [m²/s] ! Angabe meist in mm²/s

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Zusammenhang kinematischer ν

und dyn. Viskosität η

Beziehungen: ν=η/ρ [m²/s] bzw. η= ν⋅ ρ [Pa⋅s]

100·

100

²

Näherungsweise: 1.000 ν [mm²] ≈ 1 η [Pa·s]

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03.05.2013

Normen, die die Viskosität

bitumenhaltiger Bindemittel zum Inhalt haben

Nummer Titel Bitumenhaltige Bindemittel - Jahr

DIN 1342-2 Viskosität – Teil 2: Newtonsche Flüssigkeiten 11/2003

E DIN 52007-1 Bestimmen der Viskosität - Teil 1: Allgemeine Grundlagen

und Auswertung

4/2013

Entwurf

E DIN 52007-2

Bestimmen der Viskosität-Teil 2: Messung mit dem

Kugelzieh-Viskosimeter

10/2012

Entwurf

E DIN EN 12595 Bestimmung der kinematischen Viskosität 02/2013

Entwurf

E DIN EN 12596

DIN EN 13302

DIN EN 13702

DIN CEN/TS

15324

DIN CEN/TS

15325

Bestimmung der dynamischen Viskosität mit Vakuum-

Kapillaren

Bestimmung der dynamischen Viskosität mit einem

Viskosimeter mit rotierender Spindel

Bestimmung der dynamischen Viskosität von modifiziertem

Bitumen mit dem Platte-Kegel-Verfahren

Bestimmung der Äquiviskositätstemperatur basierend auf

Viskosität bei niedriger Schergeschwindigkeit mithilfe des

DSR

Bestimmung der Null-Scherviskosität mittels

Schubspannungs-Rheometer

02/2013

Entwurf

06/2010

11/2010

08/2008

04/2008

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Genormte Viskosimeter n. E DIN 52007-1 (4/2013)

nicht aufgeführt in der Liste sind:

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03.05.2013

Messgeräte: Auswahl kin. Viskosität E DIN 12595

Cannon-Fenske-

Viskosimeter

Zeitfuchs-Kreuz-

Viskosimeter

BS/IP/RF- Rückfluss-

Viskosimeter

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Messgeräte: Auswahl dyn. Viskosität E DIN 12596

Kugelzieh-Viskosimeter

Cannon-Manning-

Vakuum-Kapillar-

Viskosimeter

Asphalt-Institut-

Vakuum-Kapillar-

Viskosimeter

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03.05.2013

Messgeräte – Familie: rotierende Spindel

DIN EN 13302:2010

Beispiele für Spindel und Koaxialkörper

Quelle: Haake-Handbuch

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Dyn. Viskosität

Platte-Kegel-Verfahren DIN EN 13702

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03.05.2013

Dyn. Viskosität – Platte-Kegel-Verfahren

DIN EN 13702

• Applizieren der Bitumenprobe auf die Platte

• Anfahren des oberen Kegels bis zum Spitzenabstand 1,5 mm

• Rotieren des Kegels durch Aufbringen einer Schergeschwindigkeit

• Messen des Drehmoments

• Berechnen der Scherspannung

• Berechnen der dyn. Viskosität

η=τ/γ

mit:

γ=Schergeschwindigkeit in s -1

τ = Scherspannung in Pa

τ= A x M d

A der Kegelfaktor in m -3

M d das Drehmoment in N⋅ m

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Komplexe Viskosität

Platte-Platte-Verfahren mittels DSR

• 1 mm dicke Bitumenprobe zwischen einer festen und einer sich drehenden

Scheibe

• Aufbringen einer definierten Schergeschwindigkeit (Schergefälle,

Scherrate)

• dadurch bewegt sich der Punkt A in Richtung Punkt B und darüber hinaus

• Messen des Drehmoments, Berechnen der Schubspannung

• Berechnen der komplexen Viskosität

Schergeschwindigkeit

sich drehende

Platte

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03.05.2013

Baupraktisch interessierende Viskositätsbereiche

In der Praxis kann für die kinematische Viskosität mit

folgenden Werten gearbeitet werden:

Spritzen

40 - 50 mm²/s

Herstellen/Mischen 100 - 200 mm²/s

Verdichten im Labor 500 bis 600 mm²/s

(s. DIN 1996 T 4)

Mindestgrenze für Einbau 1.000 mm²/s (*

E DIN 52007:2013

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Viskositäten Straßenbaubitumen und PmB

T V =135 °C

Quelle: Shell Bitumen

T V =145 °C

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03.05.2013

Was wird gemessen?

Zeit TemperaturSoll-Scherrate Scherrate Abweichung

Schubspannung

Dyn.

Viskosität

Normalkaft

(s) (°C) (1/s) (1/s) (%) (Pa) (Pa·s) (g)

10 150,00 0,16 0,16 0,48 0,04 0,25 -0,10

20 149,90 0,25 0,25 0,45 0,06 0,24 -0,04

30 149,90 0,40 0,40 0,44 0,10 0,24 -0,20

40 150,00 0,63 0,63 0,45 0,15 0,24 0,03

50 150,10 1,01 1,00 0,45 0,23 0,23 -0,07

60 150,10 1,59 1,58 0,45 0,37 0,23 0,05

71 149,90 2,52 2,51 0,45 0,59 0,23 0,10

81 149,9090 399 3,99 397 3,97 045 0,45 093 0,93 023 0,23 000 0,00

91 150,10 6,32 6,29 0,45 1,46 0,23 0,20

101 150,10 10,00 9,96 0,45 2,30 0,23 -0,20

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Protokollauszüge 50/70 bei 150 °C

Temperature Shearstress

(°C) (Pa)

Shearrate

(s‐¹)

Dyn.viscosityNormal force

(Pa s) (N)

y [Pa*s]

Shear viscosit

150,01 1,08 2,571 0,42 ‐0,06787

150 1,331 3,215 0,4139 ‐0,06815

150,01 1,67 4,016 0,4158 ‐0,06818

150,01 2,088 5,019 0,416 ‐0,06825

150,01 2,609 6,273 0,416 ‐0,06815

150 3,266 7,837 0,4167 ‐0,06798

150 4,118 9,874 0,417 ‐0,06828

150,01 5,14 12,36 0,4159 ‐0,06771

150 6,435 15,44 0,4167 ‐0,06849

150 8,043 19,3 0,4168 ‐0,06744

1,E+00 150 10,05 24,11 0,4167 ‐0,06782

150 12,67 30,36 0,4173 ‐0,06724

150 15,86 37,94 0,4179 ‐0,06744

150 19,89 47,41 0,4195 ‐0,06802

150 24,73 59,24 0,4175 ‐0,06782

150 30,97 74,44 0,4161 ‐0,0682

150 38,67 93,01 0,4158 ‐0,06776

1,E-01

1,00E+00 1,00E+01 1,00E+02

Shear rate(s-¹)

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03.05.2013

Protokollauszüge 50/70 bei 90 °C

Temperature Shearstress

(°C) ( Pa)

Shearrate

(s‐¹)

Dyn.viscosity

(Pa s)

Normal

force(N)

89,92 0,5189 0,0222 23,37 ‐0,07894

89,92 0,6484 0,0277 23,41 ‐0,07843,

89,93 0,8108 0,03465 23,4 ‐0,07895

89,93 1,014 0,04328 23,42 ‐0,07869

89,93 1,268 0,05408 23,44 ‐0,07978

89,94 1,585 0,06758 23,46 ‐0,07982

89,94 1,983 0,08445 23,48 ‐0,07846

89,94 2,48 0,1055 23,5 ‐0,07906

89,94 3,102 0,1318 23,53 ‐0,07884

89,95 3,879 0,1647 23,55 ‐0,07878

1,E+02 89,95 4,847 0,2059 23,55 ‐0,07836

89,95 6,151 0,2612 23,55 ‐0,07879

Pa*s]

Shear viscosity [P

1,E+01

1,E+00

1,E-02 1,E-01 1,E+00 1,E+01 1,E+02

Shear rate(s-¹)

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Protokollauszüge 50/70 bei 30 °C

Temperature Shearstress

(°C) (Pa)

Shea rrate

(s‐¹)

Dyn.viscosityNormal force

(Pa s) (N)

29,96 1,67E+03 0,01736 9,62E+04 ‐0,2015

29,97 1,95E+03 0,02295 8,52E+04 ‐0,1934

29,97 2,66E+03 0,02857 9,30E+04 04 ‐0,1604

29,97 3,28E+03 0,03541 9,26E+04 ‐0,124

29,97 4,22E+03 0,04466 9,45E+04 ‐0,06732

29,98 5,28E+03 0,0554 9,53E+04 0,01352

29,98 6,68E+03 0,06954 9,60E+04 0,1265

29,98 8,38E+03 0,08672 9,66E+04 0,2836

29,98 1,05E+04 0,1086 9,68E+04 0,5062

29,98 1,31E+04 0,1358 9,64E+04 0,8142

29,98 1,61E+04 0,1699 9,50E+04 1,231

1,E+07

29,98 1,97E+04 0,2122 9,27E+04 1,768

[Pa*s]

Shear viscosity

1,E+06

1,E+05

1,E+04

1,E+03

1,E-02 1,E-01 1,E+00

Shear rate(s-¹)

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10


03.05.2013

Protokollauszüge 50/70

Temperatursweep, Auflösung 5 K bzw. 10 K

y [Pa*s]

Shear viscosit

Temperature

[°C]

Dyn. viscosity

[Pa∙s]

150 0,41691

140 0,65329

130 1,1131711317

120 2,06228

115 2,90790

110 4,18962

105 6,18624

1,E+05

95 14,70194

90 23,45467

1,E+04

80 66,76036

1,E+03

70 226,75000

1,E+02 60 910,70625

1,E+01

50 3643,58824

40 13491,17647

1,E+00

30 94165,00000

1,E-01

20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160

Temperature [°C]

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Protokollauszüge 50/70 organischer

Zusatz (Wachs) –bei 150 °C

Temperature Shearstress

(°C) (Pa)

Shearrate

(s‐¹)

Dyn.viscosity

(Pa s)

Normal

force(N)

150,1 0,7543 2,031 0,3715 8,54E‐03

150,1 0,957 2,569 0,3724 0,01029

150,09 1,174 3,215 0,3651 9,75E‐03

150,09 1,467 4,017 0,3652 0,01109

150,09 1,812 5,02 0,3609 9,88E‐03

150,09 2,26 6,272 0,3603 0,01102

150,08 2,824 7,838 0,3602 0,01141

150,08 3,507 9,794 0,3581 0,01111

150,08 4,388 12,36 0,355 0,01166

150,08 5,474 15,44 0,3545 0,01159

150,07 6,822 19,3 0,3535 0,0129

150,07 8,527 24,11 0,3536 0,01293

1,E+00

Shear viscosity [Pa*s]

1,E-01

1,00E-02 1,00E-01 1,00E+00 1,00E+01 1,00E+02

Shear rate(s-¹)

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11


03.05.2013

Protokollauszüge 50/70 organischer

Zusatz (Wachs) - bei 80 °C

Temperature Shearstress

(°C) ( Pa)

Shearrate

(s‐¹)

Dyn.viscosity

(Pa s)

Normal

force(N)

79,86 4,52 6,67E‐03 677,3 0,01393

79,86 10,22 0,01394 732,8 0,01326

79,87 16,34 0,01975 827,1 0,01337

79,88 20,84 0,02302 905,2 0,01358

79,88 25,87 0,02957 874,9 0,01406

79,89 29,68 0,03461 857,4 0,01557

79,89 34,63 0,04463 775,9 0,01594

79,9 38,87 0,05527 703,2 0,01898

1,E+03

sity [Pa*s]

Shear viscos

1,E+02

1,E+01

1,E+00

1,E-02 1,E-01 1,E+00 1,E+01 1,E+02

Shear rate(s-¹)

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Protokollauszüge 50/70 organischer

Zusatz (Wachs) - bei 70 °C

Temperature Shearstress

(°C) (Pa)

Shear rate

(s‐¹)

Dyn.viscosity Normal force

(Pa s) (N)

69,86 14,48 4,44E‐03 3,26E+03 ‐9,02E‐03

69,86 28,56 0,01204 2,37E+03 ‐7,93E‐03

69,87 56,5 ‐2,13E‐03

69,87 52,99 0,01939 2,73E+03 3,13E‐03

69,88 61,65 0,02775 2,22E+03 8,42E‐03

69,89 74,24 0,03623 2,05E+03 0,01219

69,89 82,99 0,04527 1,83E+03 0,0151

69,89 92,8 0,05531 1,68E+03 0,01838

1,E+04

sity [Pa*s]

Shear viscos

1,E+03

1,E+02

1,E+01

1,E+00

1,E-02 1,E-01 1,E+00 1,E+01 1,E+02

Shear rate(s-¹)

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12


03.05.2013

Protokollauszüge 50/70 organischer

Zusatz (Wachs) - bei 30 °C

Temperature Shearstress

(°C) (Pa)

Shearrate

(s‐¹)

Dyn.viscosity Normal force

(Pa s) (N)

29,97 4,21E+03 0,03416 1,23E+05 ‐0,01089

29,97 5,44E+03 0,04488 1,21E+05 0,06831

29,98 6,85E+03 0,05539 1,24E+05 0,1744

29,98 8,59E+03 0,06913 1,24E+05 0,3171

29,98 1,08E+04 0,08685 1,25E+05 0,5151

29,98 1,35E+04 0,1083 1,24E+05 0,7894

29,98 1,67E+04 0,1357 1,23E+05 1,159

29,98 2,04E+04 0,1696 1,21E+05 1,646

29,98 2,48E+04 0,2122 1,17E+05 2,258

1,E+06

[Pa*s]

Shear viscosity

1,E+05

1,E+04

1,E-02 1,E-01 1,E+00

Shear rate(s-¹)

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Protokollauszüge 50/70 organischer

Zusatz (Wachs) - Temperatursweep

Temperature

[°C]

Shear viscosity

[Pa∙s]

150 0,35876

1,E+06 140 0,54472

130 0,89713

1,E+05

1,E+04

1,E+03

120

110

100

1,60694

3,13138

6,70192

115

105

95

2,21684

4,54481

10,28308

90 15,97148

1,E+02

80 794,22500

70 2306,2857128571

1,E+01

60 2498,91667

50 6218,81250

1,E+00

40

30 122400,00000

Shear viscosity [Pa*s]

S

1,E-01

20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150

Temperature [°C]

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13


03.05.2013

Dyn. Viskositäten: Einfluss der Prüfgeometrie

Koaxial (Spindel) - Platte/Kegel - Platte/Platte (DSR)

1,E+06

1,E+05

1,E+04

Shear viscosity [Pa*s]

1,E+03

1,E+02

1,E+01

1,E+00

1,E-01

20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150

Temperature [°C]

50/70_Kegel 50/70+Wachs A_Spindel 50/70+Wachs A_Kegel 50/70+Wachs A_Platte (DSR)

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Dyn. Viskosität

Einfluss der Bitumenart und -sorte

1,E+04

1,E+03

Shear viscosity [Pa*s]

1,E+02

1,E+01

∆≈25 K

1,E+00

1,E-01

70 80 90 100 110 120 130 140 150

Temperature [°C]

70/100_Z 30/45_Z 25/55-55_Z

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03.05.2013

Viskosität - Einfluss organischer Zusätze

(Wachse) Beispiel 50/70

1,E+04

1,E+03

Shear viscosity [Pa*s]

1,E+02

1,E+01

1,E+00

∆≈ 7K

1,E-01

70 80 90 100 110 120 130 140 150

Temperature [°C]

50/70_Z 50/70+Sasobit_Z + Wachs A 50/70+Licomont_Z + Wachs B 50/70+Asphaltan + Wachs C B_Z

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Viskosität - organischer Zusatz (Wachs)

Wachs A_Z

Zylinder (Spind)

Temperature [°C] Shear viscosity [Pa*s]

160,0 1,08E‐02

155,0 1,11E‐02

150,0 1,17E‐02

145,0 1,24E‐02

140,00 1,36E‐02

135,0 1,46E‐02

130,0 1,56E‐02

120,0 1,82E‐02

115,0 2,06E‐02

110,0 1,94E‐01

105,0 6,63E+00

100,0 4,14E+02

95,0 1,37E+07

1,E+08

1,E+07

1,E+06

1E+05 1,E+05

Pa*s]

Shear viscosity [P

1,E+04

1,E+03

1,E+02

1,E+01

1,E+00

1,E-01

120 °C

110 °C

100 °C

1,E-02

30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160

Temperature [°C]

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03.05.2013

Viskosität eines Wachses

und eines 50/70 mit 3% Wachs A

1,E+04

1,E+03

Shear viscosity [Pa*s]

1,E+02

1,E+01

1,E+00

1,E-01

1,E-02

70 80 90 100 110 120 130 140 150

Temperature [°C]

Sasobit_Z Wachs A

50/70+Sasobit_Z

+ Wachs A

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Einfluss der Richtung der Temperierung

Dynamische Viskosität an PmB 25/55-55 A – Wachs C

Erwärmungs- und Abkühlungstrend von 60°C --> 130°C -->60°

1,E+04

dynam

mische Viskosität η [Pas]

1,E+03

1,E+02

1,E+01

1,E+00

Frisch Abkühlungstrend

Frisch Erwärmungstrend

Erwärmungstrend

Frisch

1,E-01

60 70 80 90 100 110 120 130

Temperatur [°C]

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03.05.2013

Zusammenfassung

• Bitumen besitzt viskose Elemente

• Kinematische und dynamische Viskosität sind über die Dichte des

Bitumens miteinander verknüpft

• Wird nur von Viskosität gesprochen, ist meist die kinematische

Viskosität gemeint

• Zahlenwertmäßig unterscheidet sich die kin. Viskosität (mm²/s)

mit Faktor 1.000 von der dyn. Viskosität (Pa·s)

• Prüfgeometrie Spindel und Platte/Kegel sind anwendbar, sofern

Gerätefaktoren bekannt sind und Gerät kalibriert wurde.

• DSR-Gerät kann mit Spindel, Patte/Kegel und Platte/Platte-

Geometrie bestückt werden

• Platte/Platte Geometrie für Viskositätsmessungen nur mit

Einschränkungen

• Überprüfung des newtonschen Verhaltens immer erforderlich

• Insbesondere bei viskositätsveränderten Bitumen sind

Kenntnisse über die Viskosität äußerst hilfreich

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Kontakt

p.renken@tu-bs.de

Tel.: 0049 531- 62062 (Sek)

Tel.: 0049 531- 62052 (D)

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