FT-IR - Messung fester, flüssiger und gasförmiger Proben

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INA3-Praktikum – Instrumentelle Analytik WS08/09 In guter Näherung lassen sich viele Schwingungen eines Moleküls isoliert betrachten. Z.B. schwingt die Methylengruppe genau so, dass der Schwerpunkt aller Atome (1 C, 2 H) in Ruhe bleibt, d.h. bewegen sich die H-Atome aus das C zu, so bewegt sich auch das C ein wenig auf die H zu. Viele funktionelle Gruppen besitzen charakteristische Absorptionsfrequenzen bzw. –wellenzahlen, die nur wenig von ihrer chemischen Umgebung im Molekül abhängig sind. Z.B. kann die Absorption der C=O Doppelbindung einer Carbonylgruppe (-COOH) zwischen 1680 und 1760 cm -1 liegen. Auswertung des Infrarotspektrums einer unbekannten Substanz: a) Ermittlung des Kohlenstoffgerüsts der Verbindung: • CH-Valenzschwingungen 3.300-2.800cm -1 • CH-Deformationsschwingungen 1.540–650cm -1 • Gerüstschwingungen 1.700–600cm -1 b) Ermittlung der funktionellen Gruppen durch charakteristische Frequenzen (� Tabelle) So kann in den meisten Fällen festgestellt werden, ob eine aromatische, olefinische, aliphatische oder gemischt aromatisch-aliphatische Verbindung vorliegt und teilweise auch, um welche Verbindung es sich genau handelt. Auch die Stereochemie spielt eine wichtige Rolle. Durch Anwendung der Fourier-Transformation kann aus dem Interferogramm aller Wellenlängen das IR- Spektrum berechnet werden. IR-Spektren-Datenbanken helfen oft sehr gut bei der Identifizierung der Banden und der Molekülstruktur. Aufbau eines FT-IR 1 Lichtquelle 10 Probe 2 Ellipsoidspiegel 11 Ellipsoidspiegel 3 Blendenrad 12 Detektor 4 Parabolspiegel 13 Laser* 5 Strahlteiler 14 Optik 6 Referenzarm 15 Spiegel 7 Messarm 16 Spiegel 8 Parabolspiegel 17 Detektor 9 Probenraum *meist HeNe-Laser; 632,9 nm(rot)=15.803 cm -1 DDI Mag. M. Kröppl 2/6
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