FT-IR - Messung fester, flüssiger und gasförmiger Proben

INA3-Praktikum – Instrumentelle Analytik WS08/09
2 DURCHFÜHRUNG
A) Aufnahme der Spektren fester Proben
1.) Verreiben von einigen Gramm KBr mit dem Achat-Mörser (je feiner, desto besser trocknet es)
2) Trocknen des KBr bei ca. 180°C für 1-2 Stunden, Auskühlenlassen im Exsikkator
4.) a) Qualitative IR-Analyse:
• Auswahl verschiedener Chemikalien mit dem Ziel, möglichst viele verschiedene funktionelle
Gruppen zu untersuchen; R-COOH, R-COOR, R-COCl, R-OH, S-, N-, Gruppen, Aromaten, …
• ca. 200 mg Probe mit KBr (Probe : KBr = ca. 1 : 200) mit dem Mörser fein
4.) b) Quantitative IR-Analyse (1x für die gesamte Gruppe):
• Mischen von 200 mg Citronensäure mit 4 g KBr und homogen verreiben
• Danach jeweils 200 mg 1:1-Verdünnungen herstellen (in kleinen Eppendorfer-Gefäßchen)
5.) Herstellen der KBr-Probenpresslinge mit der hydraulischen Handpresse:
Bild 1-4: * Einsetzen einer Metalltablette (glänzende Seite oben)
* Einfüllen des Pulvers (200 mg)
* Einsetzen der 2. Metalltablette (glänzende Seite unten)
Bild 5-7: Einsetzen in die Presse, Aufbringen von Druck
Bild 8-12:
(Markierung am Manometer, ca. 10 Min. halten
Herauslösen der Tablette aus der Apparatur
Bild 13-15: Tablette in der Halterung für das FT-IR
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13 14 15
6.) Messen der KBr-Presslinge und Abspeichern der Spektren
7.) Interpretation der Spektren:
• Qualitative Analyse: Welche funktionellen Gruppen waren in den Chemikalien zu erwarten –
welche können in den Spektren gefunden werden?
• Quantitative Analyse: Herausnahme einer markanten Peakgruppe/eines markanten Peaks
und Abmessen der Peakhöhe (ungefähre Flächenabschätzung) � Erstellen einer Eichgerade
DDI Mag. M. Kröppl 5/6