FT-IR - Messung fester, flüssiger und gasförmiger Proben

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INA3-Praktikum – Instrumentelle Analytik WS08/09 DDI Mag. M. Kröppl 4/6
INA3-Praktikum – Instrumentelle Analytik WS08/09 2 DURCHFÜHRUNG A) Aufnahme der Spektren fester Proben 1.) Verreiben von einigen Gramm KBr mit dem Achat-Mörser (je feiner, desto besser trocknet es) 2) Trocknen des KBr bei ca. 180°C für 1-2 Stunden, Auskühlenlassen im Exsikkator 4.) a) Qualitative IR-Analyse: • Auswahl verschiedener Chemikalien mit dem Ziel, möglichst viele verschiedene funktionelle Gruppen zu untersuchen; R-COOH, R-COOR, R-COCl, R-OH, S-, N-, Gruppen, Aromaten, … • ca. 200 mg Probe mit KBr (Probe : KBr = ca. 1 : 200) mit dem Mörser fein 4.) b) Quantitative IR-Analyse (1x für die gesamte Gruppe): • Mischen von 200 mg Citronensäure mit 4 g KBr und homogen verreiben • Danach jeweils 200 mg 1:1-Verdünnungen herstellen (in kleinen Eppendorfer-Gefäßchen) 5.) Herstellen der KBr-Probenpresslinge mit der hydraulischen Handpresse: Bild 1-4: * Einsetzen einer Metalltablette (glänzende Seite oben) * Einfüllen des Pulvers (200 mg) * Einsetzen der 2. Metalltablette (glänzende Seite unten) Bild 5-7: Einsetzen in die Presse, Aufbringen von Druck Bild 8-12: (Markierung am Manometer, ca. 10 Min. halten Herauslösen der Tablette aus der Apparatur Bild 13-15: Tablette in der Halterung für das FT-IR 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 6.) Messen der KBr-Presslinge und Abspeichern der Spektren 7.) Interpretation der Spektren: • Qualitative Analyse: Welche funktionellen Gruppen waren in den Chemikalien zu erwarten – welche können in den Spektren gefunden werden? • Quantitative Analyse: Herausnahme einer markanten Peakgruppe/eines markanten Peaks und Abmessen der Peakhöhe (ungefähre Flächenabschätzung) � Erstellen einer Eichgerade DDI Mag. M. Kröppl 5/6
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