Dokument 1.pdf - RWTH Aachen University

2. Experimenteller Teil
den Ionen sehr leichten und beweglicheren Elektronen. Durch die Gasentladung wird
thermische Energie freigesetzt, die es ermöglicht, die geforderten hohen Temperaturen
zu erreichen.
Die Lichtbogenmethode birgt jedoch einige Nachteile: So ist es z. B. schwierig, die Reaktionstemperatur
zu kontrollieren und zu messen. Zudem können in der Probe während
der Reaktion Temperaturgradienten auftreten, so dass es zu unvollständigen Umsetzungen
oder unerwünschten Nebenreaktionen kommen kann. Das Aufheizen und Abkühlen
des Reaktionsgemisches erfolgt innerhalb weniger Sekunden, was dem Kristallwachstum
entgegenwirkt. Das schnelle Abkühlen der Probe von der Reaktionstemperatur von
über 2000 ◦ C auf Zimmertemperatur kommt einem Quenchen der Probe gleich. Somit
ist nicht gewährleistet, dass sich nach dem Abkühlen ein thermodynamisch stabiler
Gleichgewichtszustand eingestellt hat. Vielmehr kann es dazu kommen, dass sich nicht
die thermodynamisch günstigsten Produkte bilden, sondern dass das schnelle Abkühlen
Hochtemperaturphasen begünstigt. Letzterer Punkt kann aber auch als Vorteil betrachtet
werden, da anhand dieser Methode metastabile Verbindungen zugänglich sind.
Der entscheidende Vorteil des Lichtbogenofens ist, dass die erforderlichen hohen Temperaturen
erreicht werden können. Zudem kann die Reaktion problemlos in Schutzgasatmosphäre
durchgeführt werden. Ein weiterer Vorteil sind die sehr kurzen Reaktionszeiten,
die üblicherweise im Bereich von wenigen Minuten liegen.
2.1.2. Versuchsdurchführung
Zur Synthese im Lichtbogen werden die Edukte (Elemente in Pulverform) gemäß dem
gewünschten Verhältnis eingewogen. Die Ansätze wurden jeweils auf eine Gesamtmasse
von 0.2 g berechnet. Nach der Einwaage wurden die Elemente sehr gründlich durchmischt
und mit Hilfe einer Presse zu einer Pille gepresst. Anschließend wurde das Gewicht
der Pille bestimmt. Bei luft- und feuchtigkeitsempfindlichen Substanzen erfolgten
diese Schritte in einem Handschuhkasten unter Argonatmosphäre. Die Versuchsapparatur
wurde vor der Reaktion dreimal evakuiert und anschließend mit Argon gespült.
20