Dokument 1.pdf - RWTH Aachen University
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2.2. Analytische Methoden<br />
semi-empirische Absorptionskorrektur mit dem Programm SADABS [39] durchgeführt.<br />
Eine Abschätzung der Qualität des gemessenen Datensatzes wurde anhand der internen<br />
Residualwerte R int und R σ durchgeführt.<br />
Mit den vorliegenden Informationen über die Elementarzelle und das Kristallsystem<br />
wurde die Struktur mit dem Programm SHELXS 97 [40] unter Benutzung der direkten<br />
Methoden gelöst und ein erstes Strukturmodell erstellt. Dieses Strukturmodell wurde<br />
anschließend mit dem Programm SHELXL 97 [40] verfeinert. Die Verfeinerung erfolgte<br />
nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate gegen F 2 . Die Abbildungen der Strukturen<br />
wurden mit dem Programm DIAMOND [41] erstellt.<br />
2.2.3. Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX)<br />
Um die Ergebnisse in Bezug auf die Zusammensetzung aus den Pulver- und Einkristalluntersuchungen<br />
zu bestätigen, wurde die energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX)<br />
genutzt. Diese Messungen wurden im Arbeitkreis von Prof. Martin (Institut für Physikalische<br />
Chemie der <strong>RWTH</strong> <strong>Aachen</strong> <strong>University</strong>) durchgeführt.<br />
Die EDX Methode in Kombination mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) erlaubte<br />
es, eine chemische Mikroanalyse an ausgewählten Punkten einer Probe durchzuführen,<br />
um so Rückschlüsse auf die Zusammensetzung zu erhalten. Die Proben werden dazu<br />
mit einem hochenergetischen fokussierten Elektronestrahl punktuell beschossen. Die dadurch<br />
emittierten Röntgenstrahlen wurden mit einem lithiumdotierten Siliziumdetektor<br />
gemessen. Das verwendete Gerät war ein LEO/ZEISS 1450VP mit einer minimalen lateralen<br />
Auflösung von etwa 100 nm und einer maximalen Vergrößerung von einem Faktor<br />
100000. Nachweisbar sind Elemente ab einer Ordnungszahl von 5 und einem Gewichtsanteil<br />
von etwa 0.1%. Eine Bestimmung des Bor-Gehaltes ist mit dieser Methode also<br />
nicht möglich.<br />
Aufgrund der relativ geringen Eindringtiefe der Elektronen in die Probe ist diese Methode<br />
besonders gut für die Charakterisierung von Oberflächen geeignet. Die hier vermessenen<br />
Einkristalle waren in der Regel kleiner als der Durchmesser des Anregungs-<br />
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