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2.2. Analytische Methoden
2.2. Analytische Methoden
Die strukturelle Aufklärung von Metallboriden erfolgt üblicherweise über Beugungsmethoden
wie Röntgen- oder Neutronenbeugung. Zur Überprüfung der Zusammensetzung
der Metallboride werden aber auch spektroskopische Verfahren wie die energiedispersive
Röntgenspektroskopie (EDX) genutzt.
2.2.1. Röntgenpulveranalyse
Die Röntgenpulveranalyse wurde in der vorliegenden Arbeit in erster Linie dazu genutzt,
eine Phasenanalyse an den Proben durchzuführen, um somit die beteiligten Phasen zu
identifizieren und zu indizieren. In einem zweiten Schritt wurden mittels einer Rietveld-
Verfeinerung die Gitterparameter der beteiligten Phasen verfeinert und die jeweiligen
Phasenanteile berechnet. Außerdem erfolgte während der Verfeinerung eine Anpassung
der Strukturmodelle der jeweiligen Phasen an die gemessenen Diffraktogramme.
Die Pulveraufnahmen wurden auf einem STADI P Pulverdiffraktometer der Firma
STOE & Cie GmBH aus Darmstadt gemessen, das mit einem Imageplate-Detektor ausgestattet
war. Die Messungen wurden mit Cu-Kα 1 -Strahlung (λ = 1.54059 Å) durchgeführt,
dazu wurde die Strahlung über einen Germanium Einkristall monochromatisiert.
Die Messzeit der Pulveraufnahmen betrug jeweils drei Stunden.
Wie bereits oben erwähnt, bestand der erste Auswertungsschritt in einer Phasenanalyse
mit anschließender Indizierung der beteiligten Phasen, dazu wurde das Programmpaket
WinXPow [33] genutzt. Für die Phasenanalyse wurden theoretische Diffraktogramme
von bekannten Verbindungen oder erstellten Modellen berechnet und anschließend mit
den gemessenen Daten verglichen. Für die Recherche nach bereits bekannten Verbindungen
wurde die Strukturdatenbank FindIt (ICSD) [34] genutzt. Nach einer gezielten
Zuordnung der Reflexe zu den identifizierten Phasen erfolgte dann die Indizierung dieser.
Die Verfeinerung der Strukturdaten erfolgte in einem zweiten Schritt nach der Rietveld-
Methode [35] mit dem Programmpaket FullProf-Suite [36]. Zur Beschreibung der Re-
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