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Lichtenbergschule Darmstadt 18. - 21. Juli 2005

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Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen WannowiusThemen/Versuche:Erster Tag (Montag):1 Metalle kennenlernenProjektwoche: „Metalle“2 Herstellen von Metallbarren Gießen eines „Wackelsteins“3 Dichtebestimmung von Münzen und Metallbarren)4 Metall Zinn: Zinnpest, Zinngeschrei, ,…5 Darstellung von Metallen (Thermitverfahren): Fe, Mn, Ni, Cr, etc.6 Glas–Flasche versilbern7 Rückgewinnung von Silber aus Ag-Abfällen8 Wismutkristalle züchtenZweiter Tag (Dienstag):9 Galvanisches Vernickeln und vergolden10 Kupfer – Silber – Gold11 Eloxieren und Färben von AluminiumDritter Tag (Mittwoch):12 Feuerverzinken eines Hufeisens13 Galvanisches VerzinnenVierter Tag (Donnerstag):14 Gedächtnislegierung: Nitinol15 Phasendiagramm: Sn – Pb1


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen WannowiusVersuch: Metalle kennen lernena) Die Sieben Metalle aus der AntikeAus der Antike kennt man die 7 Metalle:Zinn, Blei, Kupfer, Silber, Gold, Quecksilber, EisenMan ordne die Metalle den 7 Wochentagen und 7 Planeten zu (Sonne und Mondgalten in der Antike auch als Planet)Wochentag Assoziation Planet MetallChem.Symbol;Lat. NameMontagDienstagMittwochDonnerstagFreitagSamstagSonntag2


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen Wannowiusb) Welche Metalle sind (Ferro-)magnetisch?……………………………………………………………………………………………….……………………………………………………………………………………………….Gibt es auch Verbindungen, die ferromagnetisch sind? Welche?……………………………………………………………………………………………….Gibt es auch Legierungen, die ferromagnetisch sind? Welche?……………………………………………………………………………………………….c) Wo findet man die Metalle im Periodensystem?d) Welche Gruppen gibt es im Periodensystem?……………………………………………………………………………………………….……………………………………………………………………………………………….……………………………………………………………………………………………….……………………………………………………………………………………………….3


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen Wannowiuse) Leichtmetalle – Schwermetalle; BeispieleLeichtmetalle: …………………………………………………………………………….Schwertmetalle: …………………………………………………………………….…….f) Buntmetalle – Schwarzmetalle; BeispieleBuntmetalle: ………………………………………………………………………….…….Schwarzmetalle: …………………………………………………………………………….g) Edelmetalle – Unedle Metalle; BeispieleEdelmetalle: ………………………………………………………………………….…….Unedle Metalle: …………………………………………………………………………….h) Hoch schmelzende – Niedrig schmelzende Metalle; BeispieleHoch schmelzende Metalle: ……………………………………………………….…….Niedrig schmelzende Metalle: ………………………………………………………….4


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen WannowiusVersuch: Dichtebestimmung von 1, 2, 5-Cent - Münzen 3GeräteMagnet, Messzylinder (100 mL), Waage.DurchführungZunächst nimmst du einen Magneten und prüfst, ob die ausgewähltenMünzen alle vom Magneten angezogen werden. Mit einer genauenWaage bestimmst du die Masse von ca. 20 Münzen. In einenMesszylinder gibst du genau 50 mL Wasser und lässt vorsichtig dieMünzen in das Wasser gleiten, ohne dass viel Wasser an dieGefäßwand spritzt. Nachdem sich die Münzen am Boden desMesszylinders befinden, kannst du den Zylinder leicht schwenken,damit evtl. Spritzer an der Gefäßwand genau über derWasseroberfläche sich wieder mit dem Wasser vereinigen.Dann liest du die Volumenzunahme im Messzylinder ab und berechnestdie Dichte (ρ = m / V, Dichte = Gramm pro Kubikzentimeter) derMünzen. Diesen Wert vergleichst du mit einer Dichtetabelle für Metalle.Aus welchem Metall bestehen die Münzen?BeobachtungDie Dichte der Münzen beträgt ........................ g/cm 3 .aus: http://www.fachchemie.de/02_ExperAnfang/2.2_Exp2_HgO.htmAuswertungDie Dichte von Kupfer, aus denen die Münzen augenscheinlich bestehen, beträgt 8,92 g/cm 3 . Die Münzen,die von einem Magneten angezogen werden, besitzen jedoch einen Eisenkern, der nur mit Kupfer dünnbeschichtet ist. Eisen hat eine Dichte von 7,68 g/cm 3 , die sehr nahe am Messergebnis liegt.beides aus: http://www.dasan.de/dfu/dfu_zfa/kruczinna/grundlagen.htm3 http://dc2.uni-bielefeld.de/dc2/haus/v184.htm6


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen Wannowius(stark deformierte Diamantstruktur; s. Abbildung). Die andere Form, das unansehnlich graue α-Zinn,kristallisiert in der kubischen Diamantstruktur. Ihre Umwandlung beruht auf einem chemischen Gleichgewicht:ß-Zinnα-Zinn + EnergieDie Bildung von α-Zinn ist exotherm. Deshalb wird nach dem Prinzip von Lechatelier die Reaktion durch tiefeTemperaturen beschleunigt. Oberhalb von 13,2 °C liegt das Gleichgewicht völlig auf der Seite des ß-Zinns;unterhalb von 13.2 °C liegt es völlig auf der Seite des α-Zinn.Die Geschwindigkeit der Umwandlung nimmt daher mit tieferen Temperaturen kräftig zu (normalerweise istdas genau umgekehrt). Da der Prozess durch Keime von α-Zinn beschleunigt wird, haben wir es hier mit einerAutokatalyse zu tun. Außerdem ist der Prozess auch durch Protonen bzw. Säuren katalysierbar.Das Volumen von α-Zinn ist um 26 % größer als das von ß-Zinn. Deshalb kommt es zu einem Zerfall desKristallgefüges, erkenntlich an der grauen Farbe und am Zerbröseln des Metallstücks. Wir verstehen, warumdieses Phänomen Zinnpest genannt wird.Die Rückbildung von ß-Zinn ist dagegen stark gehemmt, so dass der Zerfall auch durch vorsichtigesErwärmen nicht reversibel ist - es sei denn, man schmilzt das α-Zinn ein. Beim Abkühlen bildet sich dannzunächst wieder ß-Zinn.Beide Modifikationen unterscheiden sich auch in ihren elektronischen Eigenschaften. Das graue α -Zinn istein Halbleiter mit einem ”zero gap”. Hingegen ist das weiße ß-Zinn ein Metall und zeigt bei 3,7 KelvinSupraleitung.Warum Napoleon Zinn verfluchte 5Napoleon führte Krieg gegen fast alle europäischenGroßmächte und besiegte dabei die meisten vonihnen. Doch der Winter 1812 brachte denWendepunkt seiner bis dahin steilen Karriere. DerAbstieg wurde nicht zuletzt durch das fünfzigsteElement des Periodensystems verursacht.Die Zinnpest ist eine "Krankheit", die viele ungeheizteHeimatmuseen um manch schöne alte Zinnkannenoder prunkvolle Zinnteller gebracht hat.Die Zinnpest machte auch 1812 der in Moskaustationierten Armee Napoleons schwer zu schaffen.Bildquelle: Spiegel der Zeit, Band 3, Diesterweg-VerlagBei klirrender Kälte und fehlender Versorgung zerfielen den Soldaten Napoleons auch noch die aus Zinngefertigten Uniformknöpfe. Auch dies trug dazu bei, daß sich die einst so siegreiche Armee von 600 000Mann auf armselige 20 000 Soldaten dezimierte.Heute weiß man: Hätte man bei der Herstellung der Knöpfe dem Zinn geringe Mengen von Elementen wie z.B. Arsen, Blei, Antimon oder Bismut zugesetzt, wäre die Zinnpest nicht aufgetreten!Versuch: ZinngeschreiBeim Verbiegen einer Zinnstange kannst du hören, dass Zinn aus Kristallen aufgebaut ist. Du hörst einknirschendes Geräusch. Diese Erscheinung wird Zinngeschrei genannt und rührt her von der gegenseitigenReibung der Kristalle.5 http://dc2.uni-bielefeld.de/dc2/kristalle/dc2kt_20.htm9


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen WannowiusExperiment: Erzeugen eines Silberspiegels in einer Afri-Cola-FlascheHinweis:Silbernitrat gibt schwarze Flecken auf Haut und Textilienund: ....die gehen nicht weg!Chemikalien: Es stehen 3 Lösungen 7 bereit:Lösung a:Lösung b:Lösung c:Vorbereitung:50 g Silbernitrat in 2 Liter Wasser lösen(möglichst in einer braunen Schliffflasche im Dunkeln aufbewahren).90 g Kaliumhydroxyd in 2 Liter Wasser lösen (Aufbewahrung in einer Flasche mitGummistopfen oder Schraubdeckel).die sog. „Aktivierungslösung“ wird aus zwei Teillösungen hergestellt, welche man jede fürsich ansetzt und später zusammengibt!1. 80 g Traubenzucker in 800 mL Wasser lösen2. 100 mL 96%igen Ethanol und 3,5 mL konz. Salpetersäure (D=1,42 g/mL)(Lösung c wird in einer Schliffflasche verwahrt und sollte vor Gebrauch mindestens eineWoche alt sein.)1 Man reinigt die Flasche gründlich: Mit Bürste und Spülmittel wird sie geschrubbt, gut mit Wassernachgespült und mit verdünnter Salpetersäure ausgespült. Schließlich wird sie mit dest. Wassersauber gespült.Durchführung:1 In einem 300mL-Erlenmeyerkolben legt man 40 mL von Lösung a (AgNO 3 ) vor.2 Dann gibt man tropfenweise (Pasteur-Pipette) unter leichtem Umschwenken konzentriertesAmmoniak zu, bis der sich zunächst bildende Niederschlag eben völlig verschwindet.3 Nun gibt man 20 mL von Lösung b (KOH) zu. Dies ergibt eine dunkelbraune, fast schwarze Fällung.4 Nun wird wieder unter gutem Umschwenken soviel konz. Ammoniak zugegeben (Pasteur-Pipette), bisder Niederschlag gerade eben verschwindet. Eine geringe Überdosierung von Ammoniak verzögertnur das Entstehen des Silberspiegels, ist aber nicht schädlich. Die so erhaltene Lösung kann sofortverwendet werden, kann aber auch bis zu einer Stunde stehen.5 Diese Lösung füllt man in die Flasche (Trichter).6 Nun gibt man mit einer 5 mL-Messpipette 2,5 mL der Lösung c (Traubenzucker) zu.7 Handschuhe anziehen! Man verschließt die Flasche mit einem Gummistopfen; hält siewaagrecht und dreht sie ständig in der Hand. Der Fällungsvorgang beginnt! Dauer ca. 5Minuten, je nach Gegebenheiten (Temperatur, Ammoniakmenge).8 Flascheninhalt im Ag-Abfall sammeln und nach dem Ausfällen die Flasche mit destilliertemWasser spülen.Nach dem Ausfällen, das Gefäß mit destilliertem Wasser spülen.Geräte:300 mL Erlenmeyerkolben, Trichter, Coca-Cola-Flaschen (0,2 Liter), Pasteur-Pipetten, Messzylinder (50 oder100 mL); 5 mL Messpipette, Peleusball, Trichter, KorkstopfenChemikalien:Lösungen a, b, c; konz. Ammoniak-Lösung; konz. Salpetersäure7 http://www.vdg-ev.org/technik/technik1.html Dieses Rezept ist nur eines von vielen und erhebt nicht den Anspruch "daseinzig Wahre" zu sein.12


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen WannowiusVersuch: Aufarbeiten von Ag-Abfällen 8In einem großen Becherglas (3 oder 5 Liter) wird zu der Abfall-Lösung verdünnte (oder konzentrierte)Salzsäure gegeben. Die Silberionen fallen als weißes AgCl aus. Man prüft den pH-Wert mit pH-Papier. DieLösung muss am Ende sauer sein.Ag + + Cl –AgClMan lässt den Niederschlag sich absitzen. Die überstehende Lösung wird dekantiert oder über einePorzellannutsche abgesaugt.Der Rückstand wird mit Wasser ausgeschlemmt und es wird unter Rühren überschüssiges Zinkpulverzugegeben.2AgCl + ZnZn 2+ + 2Cl – + 2AgNach etwa einstündigem Rühren löst man das überschüssige Zink durch Zugabe von konz. Salzsäure. Silberist in Salzsäure nicht löslich.Zn + 2 HCl Zn 2+ + 2Cl –Zurück bleibt hellgraues pulverförmiges Silber. Man saugt über eine Porzellannutsche ab. Das Silber wird gutmit Wasser gewaschen8Firstly, mix AgCl and pure water(deionized water) then and add Zn powder, 2AgCl + Zn --> ZnCl2 + 2Ag.Secondly, If reaction is done, you cannot see the white AgCl. then add HCl untill H 2 gas off. This process can remove excess Zn powder.Thirdly, filtering and washing untill pH7.Finally, burning them (include filter paper) at 1000 celsius degree for 30 min, and melting them with O 2 torch.You can obtain pure Ag...Gyu-Sik KIM, - KOREA(south)13


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen WannowiusVersuch: Herstellen von Wismut-Kristallen 9Man schmilzt Wismut in einem Gefäß (möglichst aus Edelstahl) mit Brenner und Dreifuß. Wenn allesgeschmolzen ist, lässt man erkalten. Wenn sich eine Haut gebildet hat, lässt man in die Mitte der Schmelzeein Stückchen (salzkorngroß) festes Wismut fallen. Festes Wismut hat eine geringere Dichte alsgeschmolzenes. Der Kristall schwimmt deshalb auf der Schmelze und kristallisiert in die Schmelze weiter.Bevor die Schmelze ganz erstarrt ist (das kann man erkennen, wenn man den Schmelztiegel bewegt), gießtman sie in einen zweiten Becher um (gut greifende Zange verwenden!). Man erhält Kristalle, die in vielenFarben schimmern. Die Kristalle haben entweder Formen, die an eine Stufenpyramide erinnern, oder siebilden lange Stäbchen mit quadratischen Querschnitt aus.Man bewahrt sie am besten in einem geschlossenen Gefäß auf, damit sie ihren bläulichen Glanz behalten.aus 109 http://www.crystalgrowing.com/index_d_wismut.htm10 http://www.mindprint-coding.de/14


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen WannowiusVersuch:Elektrolytisches Versilbern, Vernickeln und Vergolden("electroplating")Hintergrund:Die Oberflächenbearbeitung und -veredlung spielt in der heutigen Zeit eine große industrielle Rolle. So neigenviele Metalle dazu sich oberflächlich mit einer Oxidschicht zu überziehen. Durch Überziehen mit einerEdelmetallschicht (beispielsweise Gold) kann man die Korrosion verhindern.Ein Werkstück aus Kupfer oder Messing kann allerdings nicht direkt vergoldet werden. Hier muss man dasKupfer zunächst mit einer Nickelschicht "abdecken" bevor man es in ein Bad zum Vergolden eintaucht.Bei der Abscheidung von Metallen auf Oberflächen ist es wichtig, dass eine geschlossene und "dichte" Flächeentsteht. Je langsamer das Metall abgeschieden wird, um so schöner wird das Resultat. Im Metallbad solltedas abzuscheidende Metall in möglichst kleiner Konzentration vorliegen. Der Chemiker bedient sich hierbeieines Tricks. Man setzt der Metallsalzlösung Komplexbildner L zu. Nach Gleichung (1) bildet sich aus denfreien Metallkationen und dem Liganden L ein Metallkomplex.M z+ + n L ML nz+Je nach der Ladung des Liganden L (L kann ein neutrales Molekül wie zum Beispiel Thioharnstoff NH 2 –C(S)–NH 2 oder ein Anion wie zum Beispiel Cyanid, CN – sein) entsteht ein positiv oder auch negativ geladenerKomplex ML n . Bei großem Überschuss des Liganden L wird das Gleichgewicht (1) weit nach rechtsverschoben. Die Konzentration an Metallkation wird damit sehr klein gehalten.Im Falle des Goldbades verwendet man in der Regel K[Au(CN) 2 ] als "Goldsalz". In dieser Verbindung liegtGold in der Oxidationsstufe +I vor. In Lösung wird das komplexe Goldsalz in die Ionen K + und [Au(CN) 2 ] –gespalten. Das komplexe Ion [Au(CN) 2 ] – unterliegt dem Gleichgewicht (2).Electoplating--How It Works [3][Au(CN) 2 ] – Au + + 2 CN – (2)This page is intended for students, as a quick introduction. It explains the scientific principle behindelectroplating, but does not discuss the real-world industrial situation.In the real world, things like polishing, pre-treatment, and post-treatments are often more critical than theelectroplating step itself. In the real world, it is not often not possible to get bright and satisfactory platedcoatings without buying patented organic additives from the patent holders. In the real world, considerationmust be given to safety issues, proper waste treatment and disposal, and a host of other issues. Remember,this page explains some of the basic science of the electroplating, but is NOT a guide to doing practicalindustrial electroplating.What is electroplating?Electroplating is the deposition of a metallic coating onto an object by putting a negative charge onto theobject and immersing it into a solution which contains a salt of the metal to be deposited. The metallic ions ofthe salt carry a positive charge and are attracted to the part. When they reach it, the negatively charged partprovides the electrons to reduce the positively charged ions to metallic form.How does it work?Look at the figure below, and then follow the written explanation.(1)Imagine that we have an object that is made of copper or steel, and that it has been properly cleaned, andthat we now want to plate it with nickel. A wire is attached to the object, and the other end of the wire isattached to the negative pole of a battery (the wire is blue in this picture). To the positive pole of the batterywe connect the red wire; the other end of the red wire we connect to a rod made of nickel.15


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen WannowiusNow we fill the cell with a solution of a salt of the metal to be plated. It is theoretically possible to use a moltensalt, and in rare cases that is done, but most of the time the salt is simply dissolved in water. The NiCl 2 ionizesin water to Ni 2+ and two parts of Cl –Because the object to be plated is negatively charged, it attracts the positively charged Ni 2+ . The Ni 2+ reachesthe object, and electrons flow from the object to the Ni 2+ . For each atom of Ni 2+ , 2 electrons are required toneutralize it or 'reduce' it to metallic form.Meanwhile, the negatively charged Cl – ions are attracted to the positively charged anode. At the anode,electrons are removed from the Nickel metal, oxidizing it to the Ni 2+ state. Thus the nickel metal dissolves asNi 2+ into the solution, supplying replacement nickel for that which has been plated out, and we retain asolution of nickel chloride in the cell.We used nickel chloride as the first example here for a number of reasons, including simplicity. But we do notrecommend that nickel be used for school science demonstrations because some people are quite allergic toit; and we do not recommend that chloride salts be used, because it is possible to release chlorine gas fromthem.A demonstrationFor a school demonstration, we suggest plating copper pennies with zinc. Thus, the cathode is copper (thepennies), the anode is zinc, and the solution is a water based zinc salt.The zinc should be supplied by a teacher. One easy source is the shell of conventional carbon-zinc batteries(make sure not to use alkaline batteries like Duracell or Eveready Energizers, nor rechargeable nickelcadmiumbatteries, but the cheap 1-1/2 volt AA, C, or D plain carbon-zinc batteries). The science teacher cansafely cut up such batteries and remove all the black glop, and give the student the cleaned zinc. The samekind of batteries can be used to supply the plating voltage, but D size batteries will not run down as fast assmaller batteries.Any pennies will do, but if you start with a dull brown penny, you'll probably end up with a dull zinc plating. Tryto find a shiny new penny for best results. Immediately before plating, clean it with toothbrush and toothpaste,or a relatively safe scouring powder like Bon Ami or Multiscrub. Rinse well after cleaning, and use plasticgloves so you do not get fingrprints or other soils on the penny after cleaning.Transparent containers are best, a pyrex beaker is fine; but if not available, perhaps a pyrex dessert bowl canserve well. A recipe suggested by Tom Pullizzi, and retested by Ted Mooney and found to work is:Fill the container about half way with vinegar, but measure how much vinegar that is. Put the zinc strip intovinegar and let it sit for several hours, allowing some of it to dissolve. We'd like to shoot for 100 g/l ofdissolved zinc, although the vinegar probably will not support that much dissolution.Add 100 g/l of Epsom Salts (= Magnesium sulphate heptahydrate, MgSO 4 . 7 H 2 O)and 120 g/l of table sugar.Connect one battery (1-1/2 volts) to the penny and the zinc, and place them into the solution. Don't let themtouch each other. With luck, within a few minutes you'll begin to get a bright silvery coating right out of the cell.Ted didn't have quite that much luck when he tried it, but did find that a reapplication of the toothbrush andtoothpaste quickly polished the greyish coating to a bright shine.Elektrische Schaltung:Der Ausgang (+) des Spannungsversorgungsgerätes (Gleichspannung 0...15 V) wird mit der Gegenelektrode(Nickelblech bzw. platiniertes Titannetz) verbunden (anstelle des Titannetzes kann auch ein Stahlblechverwendet werden).Der Ausgang (–) des Spannungsversorgungsgerätes wird über ein Amperemeter (in Reihe geschaltet) mitdem Schleifkontakt verbunden, der mit dem zu bearbeitenden Werkstück in elektrischem Kontakt steht.Am Amperemeter wird ein geeigneter Bereich 0-200 mA eingestellt.Stromfluss bei Haltermit 1 MünzeStromfluss bei Haltermit 4 MünzenVernickeln ca. 100 mA ca. 400 mAVergolden ca. 5 mA ca. 20 mADie Dauer des Galvanisierens wird mit der Stoppuhr gemessen: etwa 5 Minuten (vernickeln) etwa 3 Minuten(vergolden). Färbt sich das Werkstück beim Vernickeln schwarz, so muss die Stromstärke erhöht werden.16


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen WannowiusVernickeln [1]:Das Nickelbad wird in ein 2L-Becherglas gegeben. Das Bad wird auf dem Magnetrührer gerührt und auf 60-70°C aufgeheizt (Kontrolle mit dem Thermometer).Vergolden [2]:Das Goldbad (Autronex, Fa. Enthone-OMI) wurde so angesetzt, dass in 1L der Autronex-Lösung 12 gK[Au(CN) 2 ] aufgelöst wurden. (Das Goldsalz enthält 68 % Au). Das Bad wird mit dem Magnetrührer unterRühren auf etwa 35°C aufgeheizt (Kontrolle mit dem Thermometer). Man hängt eine platinierte Titan-Elektrode ein, die mit einer Krokodilklemme über ein Kabel mit der Anode verbunden wird (AnodischeOxidation). Das zu vergoldene Werkstück (Münze mit Nickeloberfläche) wird an eine Stange gehängt, die aneinem KPG-Rührer befestigt ist. Der Rührer wird so weit am Stativ abgesenkt, dass die Münze ganz in dasGoldbad eintaucht. Über einen Schleifkontakt wird der Stab unter Spannung gesetzt.Versilbern:Ansatz : 1 Liter Badflüssigkeit.ARGUNA 621 (Fa. Umicore Galvanotechnik GmbH , Postfach 1240, 73502 Schwäbisch Gemünd)www.umicore-galvano.comArbeitsanleitung (Stand 29.April 2002)Silbergehalt 40 g / Liter ( 74,1 g K[Ag(CN) 2 ] ) ; KCN 130 g /LiterEinzelne Münzen bei 130 mA für 2 x 2,5 min. (Alle DM-Münzen gingen gut)Aufgabe:1) Berechne die Dicke der galvanischen Schicht aus der Dauer des Galvanisierens und der geflossenenStromstärke! Man Kontrolliere das Ergebnis durch eine Differenzwägung!Hilfe: 1 mol Elektronen entsprechen 1 Faraday = 96500 Coulomb;Beachte: Nickel wird aus seiner zweiwertigen Form, Ni 2+ , Gold aus seiner einwertigen Form Au +abgeschieden).Dichten: Ni 8,9 g/cm 3 ; Au 19,3 g/cm 32) Berechne die geflossene Stromdichte und vergleiche Sie mit den Angaben des Herstellers.Vergolden: optimale Stromdichte: 0,3 A/dm 2Vernickeln: optimale Stromdichte ? A/dm 23) Welche sind die wichtigsten Oxidationsstufen des Elementes Gold? Wieviele d-Elektronen besitzt Gold inden jeweiligen Oxidationsstufen? Welche Struktur haben die Komplexe [Au(CN) 2 ] – und [Au(CN) 4 ] – ?4) Vom Nickel kennt man ebenfalls einen Komplex mit Cyanid-Ionen: [Ni(CN) 4]2– . Was hat dieserNickelkomplex mit dem Goldkomplex [Au(CN) ] – gemeinsam ?Literatur:41) Firmenschrift der Firma Enthone-OMI GmbH; Heerdterbuschstr. 1-3, 41469 Neuss; www.enthone.de);2) Vergolden mit dem Goldbad "Autronex CC", Firmenschrift der Firma Enthone-OMI;3) http:// www.finishing.com17


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen WannowiusExperiment: „Kupfer – Silber – GoldVersuchsdurchführung: ¡ Schutzbrille tragen !Deutung:Aufgabe:Literatur:In einem weiten Becherglas (100 mL) werden zu etwa 50 mL verdünnter Natronlauge, NaOH (aq) (etwa 2M), 3-5 volle Spatelspitzen Zinkpulver, Zn, gegeben.Man säubert einen Kupferpfennig oder ein Cent-Stück (nur, wenn nötig):Entweder wird die Münze kurz in Säure (keine Salpetersäure) getaucht um die Oxidschicht abzulösen,mit Wasser gewaschen und schließlich mit Aceton entfettet oder man poliert ihn mit Scheuerpulver undeinem Haushaltsschwamm. Noch besser ist es, ihn mit Stahlwolle blank zu putzen.Der gereinigte Kupferpfennig oder -cent, Cu, wird mit einer Tiegelzange vorsichtig in das Becherglasgelegt (Es können mehrere Pfennige (Centstücke) auf einmal in die Lauge gelegt werden. DasGemisch wird unter ständigem Rühren (Glasstab) mit dem Bunsenbrenner auf dem Dreifuß (Drahtnetz) zum Sieden erhitzt. Wenn die Kupfermünze Kontakt mit dem Zinkpulver hat, überzieht sie sich nachkurzer Zeit mit einer glänzenden Zinkschicht.Anschließend wird das Becherglas vom Dreifuß genommen und die silbrig glänzende Münze wird miteiner Tiegelzange aus dem Becherglas geholt, mit Leitungswasser abgespült und mit einem Tuchgetrocknet.Eine zweite so behandelte Münze hält man kurz in die Brennerflamme. Nach kurzer Zeit glänzt ergoldähnlich.Das Zink löst sich in der alkalischen Lösung unter Wasserstoffentwicklung auf:Auf der Kupfermünze hat sich trotz des niedrigeren Normalpotentials von Zink im Vergleich zum Kupfereine Schicht aus Zink gebildet.In der Bunsenbrennerflamme bildet sich aus dem Zinküberzug und dem Kupferkern Messing(Legierung aus Cu und Zn), das goldähnlich erscheint.1) Formulieren Sie die Reaktionsgleichung für die Umsetzung von Zink mit Natronlauge. Es bildensich Wasserstoff und Tetrahydroxyzinkat(II)-Ionen.2) Nennen Sie mindestens zwei weitere Legierungen mit ihren Bestandteilen.Georg Wagner „Chemie in faszinierenden Experimenten“, Aulis-Deubner Verlag, 7. Auflage, Köln 1991,S. 49Chemikalien:Geräte:Natronlauge (etwa 7,5 %ig: 7,5 g festes NaOH in 92,5 g Wasser lösen bzw. etwa 2 M NaOH)Zinkpulver, 2 Ein- oder Zweipfennigstücke bzw. 1, 2 oder 5 Cent-StückeBrenner, Dreifuß, Drahtnetz, Becherglas (250 mL, niedrige Form), Glasstab, Tiegelzange18


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen WannowiusVersuch: Aluminium eloxieren 1112 und färben 130 Hintergrund:Fensterrahmen oder Fassadenbestandteile aus Aluminium sind jedermannein Begriff. Dabei tritt das Problem des Korrosionsschutzes und die Fragenach den verschiedenen Farbmöglichkeiten oft in den Hintergrund.Eine verstärkte Oxidschicht, die durch elektrolytische Oxidation desAluminiums (Eloxieren) hergestellt wird, bietet Korrosionsschutz. DieseEloxalschicht lässt sich aufgrund ihrer Porosität in den verschiedenenbekannten Farben einfärben. Die Kombination ergibt anlehnend an dieindustriellen Verfahren eine Variante zum Färben von eloxiertemAluminium im Labormaßstab.1 VorbehandlungUm eine einheitliche Eloxalschicht herzustellen, die ein gleichmäßiges Einfärben zulässt, muss die Oberflächezunächst grundlegend gereinigt werden.Materialien:Probe:Beizen:Dekapieren:Aluminiumblech (z.B. 4x10 cm) mit sehr geringem Fremdmetallgehalt;2 M Natronlauge (NaOH), Becherglas, Heizplatte, Tiegelzangeca. 20%-ige Salpetersäure, BecherglasDurchführung:Beizen: Die Natronlauge wird auf 50-60°C erhitzt. Das gereinigte Aluminiumblech wird nun ca. 1Minute lang in der Natronlauge gebeizt und anschließend mit Wasser gespült.Dekapieren:Im nächsten Schritt wird das Blech ca. 30 Sekunden lang in die Salpetersäurelösunggetaucht und abschließend gut mit Wasser gespült.Erklärung:Im ersten Schritt wird die Probe nur oberflächlich von anhaftenden Verunreinigungen befreit. Einegleichmäßige Eloxalschicht lässt sich aber nur auf dem reinen Metall erzeugen. Dementsprechend werdenbeim Beizen die an der Luft gebildete Oxidschicht und in der Oberfläche enthaltene Fremdmetalle entfernt.Um gelöste Fremdmetallreste und Laugenreste zu entfernen, wird in der Salpetersäurelösung neutralisiert.Da gleichzeitig vorhandene Oberflächenfehler eingeebnet wurden, erhält man am Ende der Vorbehandlungeine reine und ebene Aluminiumoberfläche.11Peter Haupt, Monika Kampling http://www.chemie.uni-oldenburg.de/didaktik/peter3.htm12 Anodisieren = Eloxieren = ELektrisch OXidiertes Aluminium 13MICHAEL FRÖBA | WILFRIED SCHELD | CARINA GATH | FRANK HOFFMANN; „Optimierte Oberflächen: vom Silberspiegel zumkratzfesten Autolack“ Chem. Unserer Zeit, 2004, 38, 162 – 17119


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen Wannowius2 EloxierenGeräte:Magnetrührer mit Rührfisch, Becherglas (400 mL), Spannungsquelle,StrommessgerätKathode (Minus-Pol) :Ein ca. 20 x 4 cm großes Aluminiumblech mit überstehender Laschewird so gebogen, dass es sich der Wand des Becherglases anpasst.Eloxal-Elektrolyt:200 g / L Schwefelsäure,25 g / L Aluminiumsulfat krist. ( Al 2 (SO 4 ) 3 . 18 H 2 O )Abb. 1: Versuchsaufbau zumEloxierenDurchführung:Die Aluminiumblech wird zwischen eine Holzklammer geklemmt, die man an einem Stativ befestigt. Das Blechwird mit einer Krokodilklemme und einem Kabel als Anode (Plus-Pol) mit der Spannungsquelle verbunden.Man erhöht langsam die Spannung, bis eine Stromdichte von 1,5 A / dm² (ca. 10-13 V) erreicht ist. Um einezum Färben geeignete Eloxalschicht herzustellen, läuft die Elektrolyse 30 Minuten bei einer konstantenTemperatur von 20°C. Nach Ablauf dieser Zeit muss ausgiebig mit Wasser gespült werden.Erklärung:Unter Einwirkung der angelegten Gleichspannung kommt es zur Oxidation des Aluminiums der Anode. Die soentstandenen Aluminiumionen reagieren mit den umgebenden Wassermolekülen zunächst zuAluminiumhydroxid, das unter Wasserabspaltung weiter zu Aluminiumoxid reagiert. Die abgezogenenElektronen führen an der Kathode zur Reduktion der Hydroniumionen zu Wasserstoff und Wasser. DieSchwefelsäure wird also ähnlich der Wasserelektrolyse nur zur Erhöhung der Leitfähigkeit zugesetzt.Reaktionen:Kathode: 6 H 3 O + + 6 e – → 3 H 2 + 6 H 2 OAnode: 2 Al + 9 H 2 O → Al 2 O 3 + 6 H 3 O + + 6 e –Brutto: 2 Al + 3 H 2 O → Al 2 O 3 + 3 H 2So bildet sich eine dichte Grund- oder Sperrschicht. Aufgrund ihrer elektrischisolierenden Eigenschaft im Gegensatz zum Eisenoxid steigt der elektrischeWiderstand der Anode und somit die benötigte Spannung stark an. DieOxidschicht wird an Stellen, die aufgrund des niedrigen pH-Wertes desElektrolyten bereits verstärkt angegriffen sind, mittels der erhöhten Spannungdurchschlagen.Abb. 2: Aufbau einer Eloxal-schichtAufgrund der fehlenden bzw. nur dünnen Oxidschicht steigt die Stromdichte stellenweise an. Es kommt zurlokalen Erwärmung, die eine verstärkte Auflösung der Oxidschicht und somit die Bildung von Vertiefungen zurFolge hat. Aufgrund des hohen Widerstandes der umgebenden Oxidschicht muss der Ladungsaustauschinnerhalb des Elektrolyten durch diese Kanäle erfolgen, wodurch sie offen gehalten werden. Während auf derumgebenden Oberfläche die Oxidschicht beständig wächst, entstehen aus diesen Fehlstellen Poren, die biszur Grundschicht hinab reichen.Also wandelt sich die Sperrschicht nach und nach in die poröse Deckschicht um, während sie sich gleichzeitigvom Metall aus ständig nachbildet und in das Metall hinein wächst. Nach 30 Minuten wurde eine Eloxalschichtvon ca. 20 µm Dicke hergestellt, die Grundlage für den nächsten Verfahrensschritt, das Färben, ist.20


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen Wannowius3 Färben3.1. Adsorptives Färben3.1.1. Adsorptives Färben mit organischen FarbstoffenGeräte: Heizplatte, BecherglasFarbstofflösung:wässrige Lösung von anionischen, gut wasserlöslichen Farbstoffen, die vor allem Sulfonsäuregruppenenthalten; Konzentration: 0,1-5 g/L in Abhängigkeit von der gewünschten Farbstärke; pH-Wert: 5,5 mit Hilfevon 0,8 g/L Natriumacetat und 1-2 Tropfen Essigsäure;Gut geeignet sind: Natriumsalz der Alizarinsulfonsäure (rot), Naphtholblauschwarz B, Naphtholgrün B;Durchführung:Die eloxierte Probe wird in die 50-60 °C heiße Farbstofflösung getaucht. Während der 20 Minuten Färbedauermuss die Probe mehrmals bewegt werden. Nach Ablauf dieser Zeit wird die Probe aus der Lösung entferntund gut gespült.Abb. 3: Schematische Darstellung der Einfärbung einer Oxidschicht durch2143a. Adsorptives Färben b. ElektrolytischesFärbeno 1 anodisch erzeugte Oxidschichto 2 Einlagerung von Farbstoffo 3 Sperrschichto 4 Aluminiumc. Kombination von a)und b)Erklärung:Die Farbstoffmoleküle diffundieren in die Poren der Eloxalschicht. Aufgrund ihrer Molekülgröße erreichen sienur eine geringe Geschwindigkeit, so dass der Farbstoff vorwiegend in den oberen Bereichen der Porenadsorptiv an der inneren Oberfläche gebunden wird (vgl. Abb. 3). Diese Bindungen sind nicht fest und reichenin Abhängigkeit von der Struktur des Farbstoffmoleküls von van-der-Waalsschen bis hin zu polarenBindungen.Bei den meisten organischen Farbstoffen handelt es sich um anionische Farbstoffe mit Sulfonsäuregruppen.Man nimmt an, dass sie die Schwefelsäureanionen, die an die Oxidschicht kovalent oder als hydratisiertes Iongebunden sind, verdrängen und schwer bis unlösliche Salze wasserlöslicher Farbstoffe bilden.Metallkomplexfarbstoffe bilden im Inneren der Oxidschicht mit den Aluminiumionen stabile Chelatkomplexe.Dem adsorptiven Färben liegt das Streben nach einem Gleichgewicht zwischen den Konzentrationen desadsorbierten und des in Lösung befindlichen Farbstoffes zugrunde, das aufgrund der geringenDiffusionsgeschwindigkeit erst nach sehr langer Färbedauer erreicht wird. Somit kann es entsprechend demGleichgewichtszustand nach dem adsorptiven Färben beim Spülen zum Ausbluten der Färbung kommen.21


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen Wannowius3.1.2 Adsorptives Färben mit anorganischen FarbstoffenGeräte: Heizplatte, 3 Bechergläser,Färbelösungen:Färbebad I: 10 g/L Kobalt (II) acetat krist.Färbebad II: 10 g/L KaliumpermanganatLösung zum Neutralisieren:20 g/L NatriumhydrogencarbonatDurchführung:Die eloxierte Probe wird zunächst 30 Minuten lang in der Natriumhydrogencarbonatlösung neutralisiert. Diebeiden Färbebäder werden dabei auf 30-40 °C erhitzt. Die neutralisierte Probe wird gespült und anschließendfolgendermaßen gefärbt:Bad I: 25 s; Spülen;Bad II: 15 s.; SpülenBad I: 15 s ; Spülen;Bad II: 15 s.; SpülenDer zweite Vorgang wird so oft wiederholt, bis der gewünschte Farbton erreicht ist.Erklärung: Wie bei den organischen Farbstoffen diffundieren die Ionen aus den Metallsalzlösungenentsprechend des zu erreichenden Gleichgewichts in die Poren der Eloxalschicht. Dort werden sie durchbereits vorhandene Ionen gebunden und durch Hinzugabe eines zweiten Reagenzes oder aufgrund desvorliegenden pH-Wertes ausgefällt. Die genauen Zusammenhänge sind leider in der Literatur noch nichtausreichend geklärt.3.2 Elektrolytisches FärbenAbb. 4: Versuchsaufbau zum elektrolytischen FärbenMaterialien: Magnetrührer mit Rührfisch, Becherglas, Graphit-Elektrode, Thermometer, Spannungsquelle,Strommessgerät, GlasstabElektrolyt: 10 g/L Zinnsulfat, 15 g/L einer Sulfonsäure, 5 g/L Kupfersulfat krist.Durchführung: Die eloxierte Probe wird mit Hilfe eines Glasstabes in den Elektrolyten gehängt und derStromkreis mit dem Graphitstab als Gegenelektrode geschlossen. Die Wechselspannung wird langsam bis zueiner Stromdichte von 1 A / dm² (ca. 8-12 V) erhöht. In Abhängigkeit von der erwünschten Farbtiefe variiertdie Elektrolysedauer zwischen 30 sec. und 2 Minuten. Während dieser Zeit sinkt die Stromstärke ab, wobeidie Spannung nicht nach geregelt wird.Erklärung:Die Eloxalschicht wird mit Hilfe des Wechselstroms in einem metallsalzhaltigen Elektrolyten gefärbt. Währendder einen Periode des Wechselstroms dringen die positiv geladenen Metallionen tief in die Poren der Schichtein und werden am Porengrund entladen (vgl. Abb. 3). In der anderen Periode wird die Sperrschicht verstärktund stabilisiert. Die so zum Teil mit Metall gefüllten Poren verursachen nun durch auftretende AbsorptionsundStreuungseffekte eine lichtechte Färbung.22


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen Wannowius5 Verdichten:Um die Einlagerung von korrosionsfördernden Stoffe zusätzlich zu den Farbstoffen zu verhindern, müssen diePoren abschließend verdichtet werden.Material: Heizplatte, Becherglas, Siedesteine, 0,1%-ige AmmoniumacetatlösungDurchführung:Die Lösung wird auf 98-100 °C erhitzt. Die Probe wird 30 Minuten lang in der Lösung verdichtet.Erklärung:Im Gegensatz zur physikalischen Einlagerung von Wasser bei niedrigen Temperaturen kommt es zu einerReaktion zwischen dem Aluminiumoxid und Wasser. Dabei bildet sich auf der gesamten Schichtoberflächezunächst das wasserreiche Bayerit Al 2 O 3 . 3 H 2 O, das sich bei steigenden Temperaturen von der Oberfläche inRichtung Metall langsam in das stabile kristalline Böhmit Al 2 O 3 . H 2 O oder AlO(OH) umwandelt („Altern“). Durchdie Wasseraufnahme kommt es zu einer Volumenzunahme, so dass die Poren zunächst verengt undschließlich geschlossen werden.6 Literatur[1]: W. Hübner - C.-Th. Speiser: Die Praxis der anodischen Oxidation des Aluminiums - Düsseldorf:Aluminium Verlag 1988[2]: H. Großmann: Farbiges Aluminium - Theorie und Praxis von anodisch oxidiertem Aluminium mitVorschriften für einfache Experimente - Chem.Exp. Didakt. 2 (1976) 243-252[3]: W. Hufnagel: Aluminium-Taschenbuch - Düsseldorf: Aluminium Verlag 1983[4]: S. Wernick - R. Pinner - E. Zurbrügg - R. Weiner: Die Oberflächenbehandlung von Aluminium - Saalgau:Eugen G. Leuze Verlag 196923


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen WannowiusVersuch: Feuerverzinken eines Werkstücks aus Eisen 14Vorbemerkung:Damit die Verzinkung ansehnlich wird, muss man das Werkstück unbedingt einer Vorbehandlung unterziehen:Durchführung:Als Werkstück eignet sich gut ein Eisenstab ca. 6 mm Durchmesser (Länge: ca. 20-25 cm). Als Gefäße für dieeinzelnen Arbeitsgänge können dann Reagenzgläser (160x16 mm aus Duran oder Fiolax) verwendet werden.Am besten spannt man die Reagenzgläser mit einer Klammer an einem Stativ ein. Den Brenner zum Heizenkann man in der Hand halten.Es ist unbedingt eine Schutzbrille zu tragen!1) Man behandelt es für ca. 5 Minuten in 50-70°C heißer verdünnter Natronlauge ( 2 M)Entfernen von Fett und Farbresten.2) Man spült gut unter fließendem Wasser.Nimmt man ein Hufeisen, so ist das erst gründlich zu reinigen (Bürste). Es dürfen keine Reste von Erde mehrdran sein. Auch alle Löcher sind von Erde zu befreien. Das Hufeisen braucht nicht mit Lauge behandelt zuwerden. Für ein Hufeisen braucht man 3Liter Bechergläser. Das Hufeisen wird an einem Draht hängend in diejeweiligen Lösungen eingetaucht.3) Man behandelt es mit halbkonzentrierter Salzsäure bei etwa 70-100°C für etwa 10 MinutenDabei wird der Rost gelöst und die Eisenoberfläche wird leicht angegriffen: Es steigen Gasblasen auf.4) Man spült gut unter fließendem Wasser.5) Es folgt eine Behandlung mit einer 50 % igen Lösung aus ZnCl 2 / NH 4 Cl in Wasser bei erhöhterTemperatur.6) Das Werkstück wird – ohne es zu Spülen – in eine Zinkschmelze eingetaucht. Die Schmelze mussmit dem Brenner gut geheizt werden. Am besten ist es, wenn das Werkstück die Temperatur derZinkschmelze annimmt (etwa 450 °C). Man lässt das Werkstück mindestens für 10 Minuten in derZinkschmelze. Man zieht es mit einer Tiegelzange langsam aus der Schmelze.14 Diese Vorschrift lehnt sic him Wesentlichen an die Stelle: http://www.hdgasa.org.za/process.htm an. Die Angabenbeim x-Lab http://www.xlab-goettingen.de/pics/medien/1_1097845800/metalle.PDF und Prof. Blumehttp://dc2.unibielefeld.de/dc2/auto/a-v-076.htmsind nicht geeignet, eine überzeugende Verzinkung zu erzielen.24


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen Wannowius7) Man schreckt unter fließendem Wasser ab.Die Teile, die richtig in die Lösungen eingetaucht waren, haben ein sehr schönes Aussehen. Am besten wärees, das Werkstück vollständig einzutauchen.Anmerkung:Einen kleinen Film zu den einzelnen Arbeitsgängen kann man unter http://www.zinq.com/de/ds/demo.html bzw.http://www.zinq.com/media/galv.swf anschauen.Verzinkte Gegenstände des Alltags:25


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen WannowiusVersuch: Galvanisches Verzinnen eines HufeisensDurchführung nach der Vorschrift der Firma Dico-Süd GmbH.Vorbehandlung: Das Hufeisen wird so wie beim Feuerverzinken beschrieben gereinigt.Durchführung :In einem 3000 mL-Becherglas wird das galvanische Zinnbad (Schwefelsaure Lösung von Zinnsulfat,SnSO 4 ) eingefüllt (die (geheimen) Glanz-Zusätze lassen es milchig weiß aussehen.) und esmagnetisch gerührt. Man befestigt das Hufeisen an einem Draht und lässt es in die Lösung vorsichtigab. Mit einer Klammer befestigt man eine Zinnanode isoliert (Papier) so, dass sie in der Mitte desBecherglases in die Lösung taucht. Man schaltet Das Hufeisen als Kathode und scheidet bei einermittleren Spannung 5-7 Volt für ca. 20 Minuten Zinn ab.Man spült das Hufeisen gut mit dest. Wasser.26


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen WannowiusVersuch: Nickel-Titan Draht (Nitinol) "Formgedächtnis-Legierung" 15Bezugsquelle: Artikel: nitinol_m_51_cPreis: 0,30 CHF pro cm Versand: 0,95 CHFAllgemeinesNiTiNol ist bei Zimmertemperatur leicht zu biegen. Erhitzt man es über eine bestimmte Temperatur, wird eshart und nimmt kraftvoll eine vorher festgelegte Form an. Nach dem Abkühlen kann es dann wieder leichtgebogen werden usw. Erhitzt man es sehr hoch (mit anschließendem Abschrecken), kann dieErinnerungsform neu gestaltet werden.Gedächtnismetalle lassen sich also bei niedriger Temperatur leicht in jede gewünschte Form biegen, beikurzer Erhitzung kehren sie aber stets in eine eingeprägte Form zurück.WärmebehandlungBeachte: Damit der Draht seine gewünschten Eigenschaften erhält, muss er vorgängig mit Wärme behandeltwerden: Der Draht wird in die gewünschte Form gebracht und anschliessend für ca. 2 bis 5 Minuten auf 500... 540 °C erwärmt. (Zur Not kann der Draht auch für kurze Zeit über einer Kerze oder mit einemBunsenbrenner dunkelrot geglüht werden.)Bei zu hoher oder zu tiefer Temperatur ist der "Gedächtnisdefekt" nur schwach oder gar nicht ausgeprägt!Wer nicht über eine entsprechende Einrichtung verfügt, ist mit dem bereits behandelten memory_metallbesser bedient.Der Draht wird "cold worked", also kalt bearbeitet, gezogen durch die Matrize, ausgeliefert. Ohne vorgängigeWärmebehandlung hat der Draht daher noch nicht die gewünschten Eigenschaften. Das Einprägen einerForm ist in diesem Zustand besser möglich als wenn er bereit Wärme-behandelt ist.WeiteresDie Legierung ist chemisch sehr resistent.Stichworte zum Thema: "Memory Metall Nitinol Draht Erinnerung erinnern Form Biegen shape memory alloyMartensit Gedächtniseffekt diffusionslose Scherdeformation Elementarzellen ZwillingsanordnungPhasenumwandlung Austenit Einwegeffekt Zweiwegeffekt Aktuatortechnik Aktuator PseudoelastizitätMartensitphase Phasenumwandlung"Drahtdurchmesser ca. 0.51 mmDichte ca. 6.45 ... 6.5 g/cm 3Zusammensetzung49.8 bis 50 % NickelRest TitanTransformationstemperatur Af ca. 65 °CUmwandlungsdehnung max. ca.1 Zyklus8%Oberfläche100 Zyklen100000 Zyklennatürliche Oxydschicht5%3%(grau bis grünlich)Schmelzpunkt ca. 1310 °C15 http://www.klangspiel.ch/nitinol_m_51_c/index.html27


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen WannowiusKurzfilmVorgeschichte: Ein Draht nitinol_m_51_c wurde umein Schraube gewickelt und diese Spiralform bei500°C eingeprägt.Der Draht wurde anschliessend von Hand gestrecktund dann in heisses Wasser getaucht (sieheKurzfilm). Der Draht formt sich wegen der Wärme indie eingeprägte Form (Spirale) zurück.Vorsicht! SicherheitshinweisWird Nitinol gebogen und anschließend z.B. in warmes Wasser getaucht, so kann die Rückverformung extremschnell erfolgen. Ein Stück Draht kann mit großer Geschwindigkeit weg geschleudert werden.Halten Sie den Draht beim Eintauchen sehr fest mit der Hand, oder am besten mit einer Zange. Am bestentragen Sie eine Brille.Das ist kein Witz! Ich habe es etliche Male erlebt, dass ein Draht weggeschleudert wurde. Und so ein Drahtim Auge ist gar nicht lustig!28


Projektwoche Sommer <strong>2005</strong> (<strong>18.</strong>-<strong>21.</strong> <strong>Juli</strong> <strong>2005</strong>) – <strong>Lichtenbergschule</strong> <strong>Darmstadt</strong> – Thema: „Metalle“TU <strong>Darmstadt</strong> – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen WannowiusVersuch: Phasendiagramm Zinn – BleiMan stellt sich 11 Sn/Pb Gemische (jeweils etwa 30-40 g) her.Vorschlag: 100 %, 90%, 80%, …20%, 10%, 0%Die Gemische werden in ein Reagenzglas (Duran oder Fiolax) gefüllt. Das Reagenzglas wird mit einerKlammer an einem Stativ befestigt. Mit dem Bunsenbrenner werden die Gemische der Reihe nachgeschmolzen. In die Schmelze taucht man den Temperaturfühler aus Edelstahl des Digital-Thermometers.Man erhitzt bis ca. 100° über den Schmelzpunkt.Man verfolgt dann das Abkühlen, indem man alle 5 s (Stoppuhr) die Temperatur der Schmelze notiert. DerTemperatur – Zeit – Verlauf wird grafisch aufgetragen (Programm: ORIGIN).Aus den T–t–Kurven wird das Phasendiagramm Sn/Pb aufgestellt. Hierzu ermittelt man die Temperaturen, beidenen „Knicke“ in der T–t–Kurve auftreten. Diese Temperaturen trägt man in ein Diagramm T–Zusammensetzung ein.29

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