Lichtenbergschule Darmstadt 18. - 21. Juli 2005

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Projektwoche Sommer 2005 (18.-21. Juli 2005) – Lichtenbergschule Darmstadt – Thema: „Metalle“TU Darmstadt – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen Wannowius2 EloxierenGeräte:Magnetrührer mit Rührfisch, Becherglas (400 mL), Spannungsquelle,StrommessgerätKathode (Minus-Pol) :Ein ca. 20 x 4 cm großes Aluminiumblech mit überstehender Laschewird so gebogen, dass es sich der Wand des Becherglases anpasst.Eloxal-Elektrolyt:200 g / L Schwefelsäure,25 g / L Aluminiumsulfat krist. ( Al 2 (SO 4 ) 3 . 18 H 2 O )Abb. 1: Versuchsaufbau zumEloxierenDurchführung:Die Aluminiumblech wird zwischen eine Holzklammer geklemmt, die man an einem Stativ befestigt. Das Blechwird mit einer Krokodilklemme und einem Kabel als Anode (Plus-Pol) mit der Spannungsquelle verbunden.Man erhöht langsam die Spannung, bis eine Stromdichte von 1,5 A / dm² (ca. 10-13 V) erreicht ist. Um einezum Färben geeignete Eloxalschicht herzustellen, läuft die Elektrolyse 30 Minuten bei einer konstantenTemperatur von 20°C. Nach Ablauf dieser Zeit muss ausgiebig mit Wasser gespült werden.Erklärung:Unter Einwirkung der angelegten Gleichspannung kommt es zur Oxidation des Aluminiums der Anode. Die soentstandenen Aluminiumionen reagieren mit den umgebenden Wassermolekülen zunächst zuAluminiumhydroxid, das unter Wasserabspaltung weiter zu Aluminiumoxid reagiert. Die abgezogenenElektronen führen an der Kathode zur Reduktion der Hydroniumionen zu Wasserstoff und Wasser. DieSchwefelsäure wird also ähnlich der Wasserelektrolyse nur zur Erhöhung der Leitfähigkeit zugesetzt.Reaktionen:Kathode: 6 H 3 O + + 6 e – → 3 H 2 + 6 H 2 OAnode: 2 Al + 9 H 2 O → Al 2 O 3 + 6 H 3 O + + 6 e –Brutto: 2 Al + 3 H 2 O → Al 2 O 3 + 3 H 2So bildet sich eine dichte Grund- oder Sperrschicht. Aufgrund ihrer elektrischisolierenden Eigenschaft im Gegensatz zum Eisenoxid steigt der elektrischeWiderstand der Anode und somit die benötigte Spannung stark an. DieOxidschicht wird an Stellen, die aufgrund des niedrigen pH-Wertes desElektrolyten bereits verstärkt angegriffen sind, mittels der erhöhten Spannungdurchschlagen.Abb. 2: Aufbau einer Eloxal-schichtAufgrund der fehlenden bzw. nur dünnen Oxidschicht steigt die Stromdichte stellenweise an. Es kommt zurlokalen Erwärmung, die eine verstärkte Auflösung der Oxidschicht und somit die Bildung von Vertiefungen zurFolge hat. Aufgrund des hohen Widerstandes der umgebenden Oxidschicht muss der Ladungsaustauschinnerhalb des Elektrolyten durch diese Kanäle erfolgen, wodurch sie offen gehalten werden. Während auf derumgebenden Oberfläche die Oxidschicht beständig wächst, entstehen aus diesen Fehlstellen Poren, die biszur Grundschicht hinab reichen.Also wandelt sich die Sperrschicht nach und nach in die poröse Deckschicht um, während sie sich gleichzeitigvom Metall aus ständig nachbildet und in das Metall hinein wächst. Nach 30 Minuten wurde eine Eloxalschichtvon ca. 20 µm Dicke hergestellt, die Grundlage für den nächsten Verfahrensschritt, das Färben, ist.20
Projektwoche Sommer 2005 (18.-21. Juli 2005) – Lichtenbergschule Darmstadt – Thema: „Metalle“TU Darmstadt – Fachbereich Chemie – CHEMIE FÜR SCHÜLER – Dr. Klaus Jürgen Wannowius3 Färben3.1. Adsorptives Färben3.1.1. Adsorptives Färben mit organischen FarbstoffenGeräte: Heizplatte, BecherglasFarbstofflösung:wässrige Lösung von anionischen, gut wasserlöslichen Farbstoffen, die vor allem Sulfonsäuregruppenenthalten; Konzentration: 0,1-5 g/L in Abhängigkeit von der gewünschten Farbstärke; pH-Wert: 5,5 mit Hilfevon 0,8 g/L Natriumacetat und 1-2 Tropfen Essigsäure;Gut geeignet sind: Natriumsalz der Alizarinsulfonsäure (rot), Naphtholblauschwarz B, Naphtholgrün B;Durchführung:Die eloxierte Probe wird in die 50-60 °C heiße Farbstofflösung getaucht. Während der 20 Minuten Färbedauermuss die Probe mehrmals bewegt werden. Nach Ablauf dieser Zeit wird die Probe aus der Lösung entferntund gut gespült.Abb. 3: Schematische Darstellung der Einfärbung einer Oxidschicht durch2143a. Adsorptives Färben b. ElektrolytischesFärbeno 1 anodisch erzeugte Oxidschichto 2 Einlagerung von Farbstoffo 3 Sperrschichto 4 Aluminiumc. Kombination von a)und b)Erklärung:Die Farbstoffmoleküle diffundieren in die Poren der Eloxalschicht. Aufgrund ihrer Molekülgröße erreichen sienur eine geringe Geschwindigkeit, so dass der Farbstoff vorwiegend in den oberen Bereichen der Porenadsorptiv an der inneren Oberfläche gebunden wird (vgl. Abb. 3). Diese Bindungen sind nicht fest und reichenin Abhängigkeit von der Struktur des Farbstoffmoleküls von van-der-Waalsschen bis hin zu polarenBindungen.Bei den meisten organischen Farbstoffen handelt es sich um anionische Farbstoffe mit Sulfonsäuregruppen.Man nimmt an, dass sie die Schwefelsäureanionen, die an die Oxidschicht kovalent oder als hydratisiertes Iongebunden sind, verdrängen und schwer bis unlösliche Salze wasserlöslicher Farbstoffe bilden.Metallkomplexfarbstoffe bilden im Inneren der Oxidschicht mit den Aluminiumionen stabile Chelatkomplexe.Dem adsorptiven Färben liegt das Streben nach einem Gleichgewicht zwischen den Konzentrationen desadsorbierten und des in Lösung befindlichen Farbstoffes zugrunde, das aufgrund der geringenDiffusionsgeschwindigkeit erst nach sehr langer Färbedauer erreicht wird. Somit kann es entsprechend demGleichgewichtszustand nach dem adsorptiven Färben beim Spülen zum Ausbluten der Färbung kommen.21
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