7. Die Melaminfarbstoff-Harze und ihre Charakterisierung

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7. Die Melaminfarbstoff-Harze und ihre Charakterisierung 86 untersucht. Es wurde Ni-gefilterte Cu-Strahlung (40 kV, 35 mA; Wellenlänge λ = 0,154 nm) verwendet. Der Probe-Film-Abstand betrug 60 mm, die Belichtungszeit 2 Stunden. Die dabei erhaltenen Beugungsdiagramme wie das von vernetzten TR/DO3/F2/Me2 (Abb. 7.6) zeigen keinerlei Interferenzen, wie sie von kristallinen oder teilkristallinen Makromolekülen bekannt sind. Das komplette Fehlen von Fernordnungsbereichen im Polymer belegt eine völlig Amorphizität der Harze 91) . Bezüglich der Morphologie unterscheiden sich somit die synthetisierten Melaminfarbstoff- Harze in keiner Weise von den unmodifizierten Melami nharzen. Abb. 7.6: Röntgenweitwinkelstreuungsdiagramm von TR/DO3/F 2/Me2 7.3.2. Raster-Kraftmikroskopie (AFM: Atomic force microscopy) Zur Durchführug der Raster-Kraftmikroskopie und der Raster-Elektronenmikroskopie wurden von 10 -3 molaren Lösungen der Melaminfarbstoff-Verbindungen in Ethanol mit dem Spin-Coating-Verfahren (siehe Kap. 8.1) dünne Schichten von einigen hundert nm auf ein Silikatglas aufgeschleudert. Von diesen Monomerschichten wurden zunächst AFM- Aufnahmen gemacht. Diese zeigen kristallartige Oberflächenstrukturen der Monomerschicht. Dann wurden die Schichten je 30 Minuten bei 120 o C und bei 170 o C erhitzt, wobei jeweils nach Abkühlen auf Raumtemperatur AFM-Aufnahmen genommen wurden. Die nach einer 30minütigen Temperung bei 130 o C aufgenommenen AFM-Bilder des verzweigten Polymers zeigen eine noch leicht dünenartige Oberflächenstruktur, ein Indiz, daß der Film noch nicht vollständig homogen und amorph ist (Abb. 7.7) 92) 93) . Bei der vernetzten Polymerschicht (170 o C) sind praktisch keinerlei Kontraste mehr erkennbar.
7. Die Melaminfarbstoff-Harze und ihre Charakterisierung 87 Abb. 7.7: AFM-Aufnahme einer Spin-Coating-Schicht von TR/DO3/F 2/Bu2 auf Silikatglas nach 30minütigem Erhitzen bei 130 o C 7.3.3. Raster-Elektronenmikroskopie Analog zu den AFM-Aufnahmen wurden auch mit der Raster-Elektronenmikroskopie die aufgeschleuderten Schichten auf Silikatglas analysiert. Zur Kontrastierung der dünnen Film wurden die Rückseiten der Silikatglasscheiben mit Gold besputtert. Die Aufnahmen brachten analoge Ergebnisse wie die Röntgenbeugung und die AFM-Methode. Die vernetzten Polymerschichten sind komplett amorph und weisen keine Anzeigen von Bereichen höherer Ordnung wie Kristall- oder Faserstrukturen auf 94) . Die schmalen Striche sind auf mechanische Deformationen zurückzufü hren (Abb. 7.8).
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