Diplomarbeit Olga Rehband

KAPITEL 4.SPEKTROSKOPIE VON PTCDA IM VAKUUMperaturänderung ausdehnt bzw. zusammenzieht und dabei zerstört werdenkann. Die Temperatur wurde mit Hilfe eines Temperatursensors beobachtet.Um die zulässige Temperatur nicht zu überschreiten, wurde zwischenTransformator und Heizband eine Relais-Schutzschaltung installiert, die übereinen Temperatursensor gesteuert wird. Für den Fall, dass das Relais durcheinen Defekt ausfallen und damit die Temperatur weiter ansteigen sollte, wardas Bestreben die Stromversorgung des Heizbandes über den Transformatorfür die erforderliche Temperatur exakt einzustellen.Bei einer Temperatur von ca. 150°C ist der Druck von einem Wert 5, 0 ·10 −7 mbar auf einen Wert von 6, 3 · 10 −6 mbar gestiegen und etwa 8 hspäter auf einen Wert von 2, 8 · 10 −7 mbar wieder gesunken. Nach einerHeizperiode von 8 Tagen wurde die Kammer wieder auf Raumtemperaturabgekühlt, woraufhin sich ein höherer Druck eingestellt hatte als vor demAusheizprozess, obwohl dieser um mehrere Größenordnungen fallen sollte.Wie bereits in Kap. 4.1.3. beschrieben, war dieses Verhalten auf Lecks derKammer zurückzuführen.4.1.5 Knudsen-ZelleDie Erzeugung des Molekülstrahles erfolgt in einer Knudsen-Zelle, die inKap. 3.4.2 beschrieben wurde. Für die Kollimation des Molekülstrahles wurdenfür die erste Messung zwei Blenden mit einem Öffnungsdurchmesser von1 mm in den Bornitridtiegel der Knudsen-Zelle eingesetzt. Für die zweiteMessung wurden die Aperturen entfernt.Die Ansteuerung der Knudsen-Zelle wurde wegen des defekten Temperatursensorsmit einem externen Netzgerät realisiert. Zum Aufdampfen derMoleküle wurde am Netzgerät die Maximalspannung von 30 V eingestellt,und dann der Strom für die Knudsen-Zelle langsam gesteigert. Dabei musstedie Einstellung der Leistung und damit der Verdampfungstemperatur derMoleküle sorgfältig vorgenommen werden, da es bei einer zu hohen Temperaturzur Zersetzung der Moleküle und im schlimmsten Fall zur Zerstörungder Knudsen-Zelle kommen kann. Der Strom wurde solange weiter erhöht,bis Veränderungen im Spektrum beobachtbar waren.Bei der ersten Messung wurde der Strom in 0,5 A Schritten erhöht. DieMoleküle wurden erst bei einer Heizleistung von ca. 100 W detektiert, dieeiner Temperatur von ca. 1300 °C entspricht. Dies lässt sich mit währendder Aufdampfphase im Tiegel gekippten Aperturen begründen, was sichbeim Ausbauen der Knudsen-Zelle herausstellte. Während des Erhitzens derKnudsen-Zelle hatte sich der Druck in der Hauptkammer von 2, 0·10 −10 mbarauf 8, 9·10 −8 mbar und in der Ofenkammer von 3, 2·10 −8 mbar auf 5, 4·10 −5mbar erhöht.Um dies bei der zweiten Messung zu vermeiden, wurden hier nach demBefüllen der Zelle die Aperturen nicht mehr eingesetzt und der Strom in0,2 A Schritten erhöht. Schließlich wurden Veränderungen im Spektrum bei52