Diplomarbeit Olga Rehband

KAPITEL 4.SPEKTROSKOPIE VON PTCDA IM VAKUUMdaraus resultierende Absorbanzspektrum stark verrauscht war. Während derlaufenden Messung wurde die Anzahl der gemittelten Spektren von 1 auf 10geändert. Da jedoch für das Referenz- und Dunkelspektrum die Änderungder Einstellungen nicht vorgenommen werden konnte, führte dies neben derbereits sehr schlechten Anfangstransmission zu einem recht großen Rauschenim Absorbanzsignal. In Abb. 4.1 ist ein Beispielspektrum dargestellt.Bei der zweiten Messung, vor der das Vakuumsystem nicht mehr ausgeheiztwurde, herrschten Drücke von 1 · 10 −8 mbar in der Haupt- und 1 · 10 −7mbar in der Ofenkammer. Das Öffnen des Ventils hatte keine Veränderungenzu Folge. Mit einer besseren Transmission durch die Glasfaser und den optimalenEinstellungen am Spektrometer konnten Spektren mit sehr gutemSignal-zu-Rauschen-Verhältnis aufgenommen werden. Diese wurden mit einerIntegrationszeit von 70 ms aufgenommen und über 20 Spektren gemittelt.Die resultierenden Spekten sind in Abb. 4.2 dargestellt. Außerdem wurdedie Spektrometerinterne Glättungsfunktion zur Verbesserung des Signalsgenutzt, bei der über 10 Punkte geglättet wurde.4.2.1 AbsorbanzspektrenDie Moleküle wurden im ersten Experiment bis zu einer Bedeckung vonθ = 2, 03 · 10 15 m −2 (η = 0, 30, 0,24% ML) und im zweiten bis θ = 4, 7 ·10 15 m −2 (η = 0, 68, 0,56% ML) auf die Fasertaille aufgedampft. Mit Hilfedes integrierten Shutters wurde die Knudsen-Zelle geschlossen und damitder Molekülstrom unterbrochen.Auf die graphische Darstellung des Verhaltens der Absorbanzspektrenwährend der Aufdampf- und Agglomerationsphase der ersten Messung wurdeaufgrund der schlechten Qualität verzichtet. In Abb. 4.1 wird lediglichein Beispielspektrum zum Vergleich der Messergebnisse der beiden Vakuummessungendargestellt. Eine quantitative Auswertung der Messdaten wirddennoch für den Vergleich mit den der zweiten Messung hinzugezogen undin Kap. 4.2.3 behandelt.Die Absorbanzspektren der zweiten Messung sind in Abb. 4.2 dargestellt,dabei alle 1,4 s ein Spektrum aufgenommen. Zur Bestimmung der AufdampfundAgglomerationsdauer wurde auf die ganze Sekunde abgerundet. Es solltenoch erwähnt werden, dass während der gesamten Messung aufgrund ungeklärterEffekte innerhalb der Vakuumkammer das gesamte Spektrum stetigmit der Zeit angestiegen ist. Die Spektren in Abb. 4.2(b) sind auf diesenEffekt korrigiert.Wie erwartet ist eine ausgeprägte Peakstruktur bei den Energien P eak 1 =2, 41 eV, P eak 2 = 2, 59 eV und P eak 3 = 2, 78 eV zu erkennen, die einemMonomerspektrum entspricht. Während der Aufdampfphase steigt dasAbsorbanzsignal mit zunehmender Molekülzahl. Nach einer Beschichtungsdauervon 59 s wurde der Molekülfluss unterbrochen, damit keine Molekülemehr auf der Taillenoberfläche adsorbiert werden können. Die kleinste Be-54