Eine kleine Geschichte von der Entzauberung eines „Wundermittels“

Röntgenbeugungsmessungen und
Strukturanalyse
Wenn kristalline Materie mit Röntgenlicht bestrahlt
wird, findet an den Gitternetzebenen der
Kristallstruktur Beugung des eingestrahlten Röntgenlichtes
statt. Bei Messung des Beugungswinkels
und der Intensität des gebeugten Röntgenstrahles
kann man daraus Informationen über den
Abstand der Netzebenen der vorliegenden kristallinen
Verbindung (gemäß der Bragg’schen Beziehung
l = 2 dhkl sin q, l = Wellenlänge des Röntgenlichts,
dhkl = Netzebenenabstand, q = Beugungswinkel)
gewinnen. Mit Hilfe der sogenannten
„Rietveld-Analyse“ (benannt nach Hugo M. Rietveld,
dem „Erfinder“ dieser Methode) können aus
den Reflexintensitäten und der Peakposition im
Spektrum einer Röntgen-Pulvermessung quantitative
Informationen über die Kristallstrukturen der
vorliegenden Komponenten einer Probe gewonnen
werden: Über die Symmetrie der Verbindung, Position
der Gitterbausteine in der Elementarzelle,
Stöchiometrie der Kristalle, Gittermetrik und sogar
Auskunft über die quantitative Zusammensetzung
von Gemischen.
Der feste Bestandteil von Easy-Life wurde geröntgt
(CuKa-Strahlung, Sekundärmonochromator,
Szintillationszählrohr, Gerät: Bruker AXS D5005
q/q-Diffraktometer), und das so erhaltene Beugungsbild
lieferte in einem ersten Schritt durch
Vergleich der gemessenen Daten mit Vergleichsspektren
aus einer entsprechenden Datenbank
(JCPDS data base) eine qualitative Analyse des
weißen Mineralpulvers. Es handelt sich um zwei
natürlich vorkommende Zeolithe: Clinoptilolith
und Mordenit, sowie Spuren von Quarz.
In einem zweiten Schritt wurden die gemessenen
Röntgendaten mit Hilfe einer speziellen Software
(TOPAS-R, Fa. Bruker-AXS) unter Zugrundelegung
der bereits bekannten kristallographischen Daten
der beiden Zeolithe gefittet (siehe Abbildung 1).
Hierbei konnten sowohl die Gitterkonstanten der
beiden Naturzeolithe bestimmt werden als auch die
quantitative Zusammensetzung des festen Bestandteils
von Easy-Life. Diese Analysen wurden an
zwei Chargen von Easy-Life durchgeführt und
wiesen reproduzierbar unterschiedliche Mengenverhältnisse
von Clinoptilolith und Mordenit auf.
Abbildung 1: Röntgenbeugungsspektrum des festen
Bestandteils von Easy-Life.
Blaue Kurve: Messdaten, rote Kurve: Fit, graue Kurve:
Differenz zwischen Messung und Fit,
senkrechte Strich-Markierungen: Positionen der
Reflexe der einzelnen Phasen
254 DCG-Informationen 36 (11): 252–261