Eine kleine Geschichte von der Entzauberung eines „Wundermittels“

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In der einen Probe (aus einem 5-Liter-Kanister) betrug das Massenprozent-Verhältnis von Clinoptilolith : Mordenit : Quarz = 72 : 27 : 1 Gewichtsprozent, in einer anderen Probe (aus einer 500- Milliliter-Flasche) 47,5 : 51,5 : 1,0 Gewichtsprozent. Durch die Rietveld-Analyse konnte die Identität der beiden festen Komponenten von Easy- Life zweifelsfrei bewiesen werden. Weitere feste, kristalline Inhaltsstoffe wurden im Rahmen der Nachweisgrenze des Röntgen-Pulverbeugungsmethode (< etwa 0,5 Gewichtsprozent) nicht nachgewiesen. Es ist selbstverständlich möglich, dass geringe Mengen einer amorphen Phase, die röntgenographisch zumindest in kleinen Mengen nicht nachweisbar ist (z.B. vulkanisches Glas), als weitere Komponente vorhanden ist. Damit hat das Rätselraten um den Wirkstoff in diesem Wasseraufbereitungsmittel ein Ende gefunden. Die Tatsache, dass zwei Komponenten gefunden wurden, lässt mehrere mögliche Interpretationen zu: Es handelt sich um ein Mineral von einem Fundort, an dem beide Zeolithe gemeinsam vorkommen oder es handelt sich um ein Gemisch aus zwei Zeolithen aus unterschiedlichen Quellen. Glaubt man dem Hersteller von Easy-Life, handelt es sich ausschließlich um natürlich vorkommende Minerale und nicht etwa um synthetisch hergestellte Materialien - was allerdings sowohl für Mordenit als auch für Clinoptilolith möglich wäre. Die dritte Möglichkeit wäre, dass es sich um einen Naturzeolith handelt, der nur einer der beiden Komponenten enthält und durch eine Nachbehandlung (z.B. hydrothermale Behandlung) modifiziert wurde. Leider kann man die Entscheidung, welche dieser Möglichkeiten zutrifft, nicht anhand der Röntgenbeugungsdaten fällen. Als Vergleichsmaterialien wurden in der Folge zwei Zeolithe bzw. Zeolith-Gemische, die zu anderweitigen Forschungszwecken in meinem Labor vorhanden waren, verwendet: Ein synthetischer Mordenit (Firma Süd-Chemie) sowie eine gemahlene Clinoptilolith/Quarz- Mischung der Firma Deutsche Zeolith. Die weiteren Analysen dienten in der Folge dazu, die physikalischen und chemischen Eigenschaften der beiden Zeolithe im Detail zu bestimmen. Einige der Methoden erfordern ein gut eingerichtetes Labor, andere können mit „Bordmitteln“, also den in vielen Aquarianerhaushalten vorhandenen Substanzen nachempfunden werden. Thermogravimetrie Zeolithe enthalten in den Freiräumen ihrer Strukturen (Käfige und Kanäle, siehe Abbildung 2) üblicherweise Wassermoleküle, die einen erheblichen Anteil der Molekularmasse der Formeleinheit eines Zeolithes ausmachen können. Abbildung 2: Perspektivische Darstellung der Kristallstrukturen von Clinoptilolith (links) und Mordenit (rechts). Die SiO 4- und AlO 4 -Tetraeder sind in blau dargestellt, rote Kugeln: H 2 O, gelbe Kugeln: Na + , violette Kugeln: Ca 2+ Die Stabilität der Kristallstruktur gegenüber einer Entfernung dieses „Kristallwassers“ ist je nach Art des Zeolithes unterschiedlich stark ausgeprägt und kann mit der Struktur und Ionenbeladung korrelliert werden. Eine Methode zur Messung des Wassergehaltes ist die sogenannte „Thermogravimetrie“. Hierbei wird eine Probe der zu untersuchenden Substanz in einem kleinen Tiegel aus einem inerten Material (z.B. Platin oder Aluminiumoxid) erhitzt. Der Tiegel befindet sich in einem Probenhalter der auf einer Waage gelagert ist und sich im Inneren eines Rohrofens befindet. Es werden bei der Messung simultan die Temperatur der Probe und die Massenanzeige der Waage registriert. Auf diese Weise kann der Massenverlust - wie hier z.B. durch austretendes Wasser - als Funktion der Temperatur sichtbar gemacht werden und man erhält zusätzlich Informationen darüber, bis zu welcher Temperatur die Verbindung stabil ist. Im Fall des Zeolith-Gemisches aus Easy-Life liefert diese Messmethode das Ergebnis, dass die beiden Komponenten bis etwa 400 °C kontinuierlich Wasser abgeben. Der Wassergehalt des Minerals beträgt etwa 13,5 Gewichtsprozent. Dieses Befund stimmt sehr gut mit den theoretischen Wassergehalten von Clinoptilolith und Mordenit überein, wenn anhand der Rietveld-Analyse die berechneten DCG-Informationen 36 (11): 252–261 255
prozentualen Anteile der beiden Verbindungen und der daraus resultierende mittlere Wasserverlust von etwa 13,7 Gewichtsprozent zugrunde gelegt wird. Die restlichen Ionen Na + ,K + ,Mg 2+ und Ca 2+ und selbstverständlich auch die Netzwerkbildner der Zeolithes Si 4+ ,Al 3+ sowie O 2 - verbleiben im Kristallgitter. Eine weitere, interessante Beobachtung konnte bei dieser Messung gemacht werden: Nach Erhitzen auf 1.200 °C hatte die Probe eine schwach hellrote Färbung angenommen, ein sicheres Indiz für die Anwesenheit von Eisenoxiden (in Spuren). Die Eisenionen können entweder selber anstelle der Alkali- bzw. Erdalkalimetallionen im Gitter des Zeolithes selber eingelagert sein oder sie stammen aus Begleitmineralen wie z.B. Feldspat, die ebenfalls signifikante Mengen an Eisenoxiden lösen können. Sie freizusetzen ist allerdings sehr schwer und gelingt meistens nur durch komplette Auflösung des Minerals. Die Wassergehalte der anderen beiden Vergleichsproben sind in der Tabelle (siehe Seite 261) aufgelistet. Auch sie liegen im erwarteten Bereich. Messung der Partikelgrößenverteilung Die Partikelgrößenverteilung eines Pulvers (gleichgültig ob es sich um ein metallisches, mineralisches oder ein Kunststoffpulver handelt) ist entscheidend für viele seiner Eigenschaften. So wird z.B. die Suspendierbarkeit mit abnehmender Partikelgröße üblicherweise verbessert. Je kleiner die einzelnen Partikel sind, desto länger bleiben die Teilchen einer Suspension „in der Schwebe“. Von der Partikelgrößenverteilung wird auch die Reaktivität des Materials beeinflusst. Ein feines Pulver kann aufgrund seiner höheren Oberfläche schneller reagieren (z.B. beim Ionenaustausch) und ist in der Lage an größere Mengen anderer Verbindungen (z.B. organische Verbindungen wie Methylenblau oder Medikamente) zu adsorbieren. Die Oberfläche spielt z.B. auch beim Ionentauschprozess der Zeolithe eine große Rolle: Zeolith als Filtermaterial wird bereits seit vielen Jahren eingesetzt, die Reaktionszeiten des groben Granulates sind allerdings relativ hoch, da die spezifische Oberfläche auf Grund der groben Partikel sehr klein ist. Ein feines Zeolith-Pulver dagegen kann wesentlich schneller reagieren. Zudem bietet ein feines Pulver auch die größere Besiedelungsfläche für Bakterien – es sei aber an dieser Stelle daran erinnert, dass die Kanal- bzw. Hohlraumstruktur von Zeolithen um einige Zehnerpotenzen zu klein ist, um Bakterien Platz zu bieten. Besiedelbare Flächen finden sich ausschliesslich an der Oberfläche eines Partikels - dieses schliesst jedoch auch makroskopische Poren ein. Nicht beeinflusst von der Korngrößenverteilung wird hingegen die Kristallstruktur - zumindest in erster Näherung. Die Kanäle in den Strukturen der beiden Zeolithe haben die gleiche Größe unabhängig von der Größe der Partikel. Anhand von Daten aus der Laserlichtbeugung an Partikelsuspensionen kann auf die Partikelgrößenverteilung zurückgerechnet werden. Als Parameter werden hier die Verteilung der Partikel auf Größenklassen sowie die Summenkurve (gewissermassen das Integral über die Größenverteilung) angegeben. Als mess- und vergleichbare Größen werden aus diesen Werten die sogenannten d 10 -, d 50 - und d 90 - Werte ermittelt. Zur Erläuterung: ein d 50 von 6,17 µm bedeutet, dass 50 Prozent aller Partikel der Probe kleiner als 6,17 µm sind. Die entsprechenden Werte von Easy-Life und der beiden untersuchten Referenz-Zeolithe sind in der Tabelle (siehe Seite 261) zusammengefasst, die Partikelgrößenverteilung von Easy-Life und der Clinoptilolith-Probe der „Deutsche Zeolith GmbH“ befindet sich in Abbildung 3. Abbildung 3: Partikelgrößenverteilungen in Easy-Life (oben) und dem Vergleichszeolith der Firma „Deutsche Zeolith GmbH“ 256 DCG-Informationen 36 (11): 252–261
Seite 1 und 2: Eine kleine Geschichte von der Entz
Seite 3: Röntgenbeugungsmessungen und Struk
Seite 7 und 8: Adsorption von organischen Molekül
Seite 9 und 10: Gewichtsprozent und dem Faktum, das

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