原子力显微镜简介 - 中国科学院物理研究所
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国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
<strong>原子力显微镜简介</strong><br />
杨 延 莲<br />
国家纳米科学中心<br />
2007.3.30
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
1. 原子力显微镜的发展历史<br />
2. 原子力显微镜的基本原理<br />
3. 原子力显微镜的要素<br />
4. 原子力显微镜的操作模式<br />
5. 原子力显微镜的针尖卷积效应与图像假像<br />
6. 原子力显微镜的应用进展<br />
• 三维扫描控制<br />
• 控制电路<br />
• 振荡隔离系统<br />
• 微悬臂形变检测方法<br />
• 微悬臂的设计思想及制作方法<br />
• 基本成像模式<br />
• 派生成像模式<br />
• 谱学模式
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
原子力显微镜的发展历史
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
m<br />
10 -3<br />
10 -6<br />
10 -9<br />
mm<br />
μm<br />
nm<br />
肉眼可见<br />
光学显微镜<br />
扫描电镜<br />
扫描探针显微镜
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
扫描隧道显微镜(STM)的发明和原理<br />
1982年,IBM苏黎世实验室的G. Binnig博士<br />
和H. Rohrer博士及其同事们发明了STM<br />
扫<br />
描<br />
示<br />
意<br />
图<br />
一<br />
次<br />
扫<br />
描<br />
Z<br />
扫描<br />
I<br />
I<br />
扫描<br />
I
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
氙原子在镍(110)表面<br />
排成的最小IBM商标<br />
铁原子在铜(111)表面<br />
排成的汉字<br />
铂表面上一氧化碳分子<br />
排成的“纳米人”<br />
铜(111)表面上的铁原子量子围栏<br />
搬走原子写“中国”
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
原子力显微镜(AFM)的发明<br />
由于STM是利用隧道电流进行表面形貌及表面电子结构性质<br />
的研究,所以只能直接对导体和半导体样品进行研究,不能<br />
用来直接观察和研究绝缘体样品和有较厚氧化层的样品。<br />
1986年Binnig、Quate和Gerber发明了第一台原子力显<br />
微镜<br />
1987年Quate等人获得了高定向热解石墨(HOPG)的<br />
高分辨原子图像<br />
1987年, Quate等人获得了高定向热解氮化硼<br />
(HOPBN)表面的高分辨原子图像,其中HOPBN是第一个<br />
用AFM获得原子分辨图像的绝缘体。
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数理学部实验物理讲习班<br />
原子力显微镜的派生功能<br />
摩擦力显微镜(FFM)<br />
磁力显微镜(MFM)<br />
导电AFM(CAFM)<br />
静电力显微镜(EFM )<br />
表面电势成像(SP imaging)<br />
扫描电化学显微镜(SECM)<br />
扫描电容显微镜(SCM)<br />
扫描热显微镜(SThM)<br />
这些新型的显微镜,都利用了反馈回路通过针尖和样品的某种作<br />
用(光、电、热、磁、力等)来控制针尖在距表面一定距离处扫<br />
描,从而获得表面的各种信息。
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数理学部实验物理讲习班<br />
原子力显微镜的基本原理
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
AFM利用的基本原理<br />
在原子力显微镜的系统中,是<br />
利用微小探针与待测物之间的<br />
相互作用力,来研究待测物表<br />
面的形貌和物理化学特性。<br />
间歇接触<br />
有几种典型的相互作用<br />
力可以作为AFM的检测<br />
信号:范德华力,静电<br />
力、磁力等
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
扫<br />
描<br />
示<br />
意<br />
图<br />
Z<br />
恒力和恒高扫描成像<br />
恒力扫描 恒高扫描<br />
F
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
针尖和样品之间的力F<br />
与微悬臂的形变Δz<br />
F=k·Δz<br />
显示器<br />
计算机和反馈控制<br />
原子力显微镜的工作原理<br />
检测器<br />
X<br />
激光<br />
Z<br />
Y<br />
针尖与微悬臂<br />
样品<br />
压电陶瓷扫描管
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原子力显微镜的要素
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三维扫描控制<br />
所谓压电效应是指某些晶体材料在受到机械力作用发生形变时,<br />
会产生电场,或给晶体加一电场时,会产生物理形变的现象。<br />
PZT压电陶瓷能简单地将1mV~1000V的电压信号转换成十几分之一<br />
纳米到数微米的机械位移,完全满足SPM三维扫描控制精度的要求<br />
压电三脚架<br />
双层压电晶<br />
片驱动的三<br />
脚架结构<br />
压电陶瓷管<br />
微加工的压电驱<br />
动器,可进行纵<br />
向、横向、垂直<br />
弯曲及扭转运动
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控制电路<br />
接触模式 非接触模式<br />
间歇接触模式
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振动隔离系统<br />
振动源:<br />
建筑物振动(10-100Hz)<br />
通风管道、变压器和马达(6-65Hz)<br />
人走动(1-3Hz)<br />
声音等<br />
减震系统的设计:<br />
1-100Hz之间的振动<br />
提高仪器的固有振动频率和使用振动阻尼系统<br />
AFM刚性的结构设计:尽可能高的共振频率fs。刚性越大,对<br />
外部减震系统的要求就越低,因为由刚体的固有结构阻尼产生<br />
的滞后损失可以有效地散逸外界振动。<br />
振动隔离系统:固有频率越低,振动隔离效果越好。<br />
•弹簧-阻尼系统<br />
•平板-弹性体堆垛系统<br />
•充气平台
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微悬臂形变检测方法<br />
针尖和样品之间的力F与微悬臂的形变Δz<br />
F=k·Δz , 其中,k为微悬臂的力常数<br />
1. 隧道电流检测法<br />
2. 电容检测法<br />
3. 光学干涉法<br />
4. 光束偏转法<br />
分辨率 信噪比<br />
隧道电流 高,Z向0.01nm 低 针尖的污染,热振动、热漂移<br />
电容法 高,Z向0.01nm 低<br />
光学干涉法 高,z向0.001nm 高<br />
光束偏转法 较高,z向0.003nm 高<br />
抗噪音水平低<br />
灵敏度和信噪比都高,设备复杂<br />
自由<br />
排斥<br />
吸引<br />
原理和技术简单,精度也较高,适用<br />
范围广
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数理学部实验物理讲习班<br />
微悬臂的设计--分辨率和噪音水平<br />
•很小的力常数一般为0.01~100 N/m<br />
微悬臂变形量的检测灵敏度可以达到nm量级,这样针尖与样品之<br />
间零点几个纳牛顿(nN)作用力的变化就可以被检测到<br />
•共振频率必须足够高,减小振动和声波的干扰 ( >10kHz)<br />
•微悬臂的长度要短,质量要小,以满足低力常数和高共振频率的<br />
2 0.<br />
314EI<br />
2<br />
要求<br />
f = 4<br />
L ρS<br />
k = k = 9. 57ρLSf<br />
= 9.<br />
57Mf<br />
•微悬臂要有较高的横向刚性<br />
3EI<br />
3<br />
L<br />
•非固定端带有一个纵横比较高的尖锐针尖<br />
•光学偏转法检测微悬臂位移的仪器,要求微悬臂的背面有平滑的<br />
光学反射面<br />
2
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数理学部实验物理讲习班<br />
微悬臂的制作
国家自然科学基金委员会<br />
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各种微悬臂
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SPM仪器的结构
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原子力显微镜的操作模式
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AFM的分类<br />
接触式原子力显微镜(contact AFM):利用原子<br />
斥力的变化而产生表面轮廓。<br />
非接触式原子力显微镜(non-contact AFM):利<br />
用原子吸引力的变化而产生表面轮廓。<br />
间歇接触模式原子力显微镜(Intermittent-Contact<br />
AFM):是接触与非接触两种模式的混合。
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数理学部实验物理讲习班<br />
原子力显微镜的常见的几种操作模式<br />
接触式AFM可能获得原子分辨图像。<br />
由于表面摩擦和粘滞可能会有假象。<br />
可能会使表面变形,针尖容易磨损钝化。<br />
非接触式AFM一般是频率调制或者是相位调制,分辨率<br />
更高。<br />
操作复杂,环境噪声干扰大,一般在真空中能够实现。<br />
间歇接触模式AFM,可对软样品成像,由剪切力引起的<br />
分辨率的降低和对样品的破坏几乎消失 。<br />
克服了室温大气环境下大多数样品表面上薄液层 的粘滞<br />
(Tapping,Dynamic AFM,MAC mode,Non-contact mode)
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间歇接触式原子力显微镜<br />
自由振荡 表面接触<br />
振幅,频率,相位,微悬臂的偏转
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数理学部实验物理讲习班<br />
如组分、粘滞力、摩<br />
擦力、粘弹性、电、<br />
磁等性质的信息<br />
相位成像<br />
相位敏感<br />
J. P. Rabe, Adv. Mater. 1998, 10, 793.<br />
短程的相互作用包括<br />
粘滞力和摩擦力<br />
长程的相互作用包括<br />
电场力和磁场力。
国家自然科学基金委员会<br />
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静电力显微镜成像<br />
Paul L. McEuen,PRL,2000,84,6082<br />
探测样品的表面电荷,表面电势,界面电势分布、器件失效分析等
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
磁力显微镜成像<br />
h<br />
h<br />
抬高扫描轨迹<br />
主扫描轨迹<br />
磁盘
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摩擦力显微镜
国家自然科学基金委员会<br />
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原子力显微镜的动态横向力模式<br />
TRmode<br />
LM-FFM<br />
样品平面内纳米尺度的各向异性特征<br />
也可以与纵向的磁力、静电力等表征结合互相补充
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Deflection<br />
3<br />
Touching<br />
3<br />
4<br />
2<br />
4<br />
2<br />
5<br />
Z Displacement<br />
力曲线的测量<br />
6<br />
5<br />
6<br />
Adhesion<br />
Nontouching<br />
1<br />
接触形变问题<br />
力常数测定问题
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
接触形变
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
接触形变理论—(1)Hertz理论
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数理学部实验物理讲习班<br />
(2)JKRS模型(Johnson-Kendall-<br />
Roberts-Sperling model)<br />
假设:1)短程表面(粘附)力存在,但只作用于接触面积处。<br />
2)允许局域变形/neck的形成。<br />
)
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
(3)DMT模型(Derjaguin-Muller-Toporov model)<br />
假设:1)表面力存在,并可波及接触面积之外的有限区域<br />
2)属于Hertzian形变,在界面处不形成neck。
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数理学部实验物理讲习班<br />
1<br />
AFM微悬臂力常数(k)的测定<br />
几何尺寸计算法<br />
k =<br />
Ebt<br />
4L<br />
Hooke定律: F = kΔz<br />
• E为微悬臂的杨氏模量,b为微<br />
悬臂的宽度,t为微悬臂的厚<br />
度,L为微悬臂的长度<br />
• 三角微悬臂近似为两根平行的<br />
长方形梁<br />
3<br />
3<br />
2<br />
共振频率测定法<br />
ω =<br />
M<br />
k<br />
+<br />
m<br />
M为微悬臂本身的固有质量,<br />
m*为固定于微悬臂顶端的胶粒<br />
的重量<br />
*
2<br />
0<br />
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
3<br />
AFM微悬臂力常数(k)的测定<br />
偏移平衡位移<br />
ΔZ<br />
在温度为T时,<br />
1 2 2 1<br />
mw0 q = k BT<br />
2 2<br />
4 热噪声谱<br />
2<br />
p 1 2<br />
H = + mω<br />
0 q<br />
2m<br />
2<br />
q为谐振子偏离平衡位置的<br />
位移,p为谐振子的动量,<br />
m为谐振子的等效质量,为<br />
谐振子的共振角频率<br />
一谐振子,弹性常数k和共振频率满足k=mω 0 2<br />
k<br />
=<br />
k<br />
B<br />
T<br />
q<br />
2<br />
2
Count<br />
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
0<br />
利用针尖化学方法研究各种相互作用<br />
-5 0 5 10 15 20 25 30 35 40<br />
Deflection/nm<br />
Adhesion Force<br />
高斯统计<br />
粘附力的高斯统计。<br />
取最可几值。<br />
每次针尖与样品接触时,成键分子数可能不同,<br />
因此测得的力并不一定相同。<br />
力滴定曲线
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
利用针尖化学方法研究各种相互作用<br />
范德华力、双电层力、氢键、<br />
化学键、配受体作用、DNA双螺<br />
旋的互补作用、细胞间的粘附力等。<br />
键能、结合能测定<br />
分子识别<br />
生物体系中的相互作用<br />
蛋白质变性
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
原子力显微镜的针尖卷积效应与图像假像
国家自然科学基金委员会<br />
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针尖去卷积<br />
R<br />
W/2<br />
硬球几何模型<br />
H
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数理学部实验物理讲习班<br />
AFM横向分辨率:针尖形状,像素数
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
针尖污染<br />
多针尖<br />
AFM图像的假像<br />
针尖不能跟踪表面<br />
扫描管非线形
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
原子力显微镜的应用进展
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
HOPG<br />
FM-AFM的原子和亚原子分辨<br />
KCl<br />
Yamada, APL 2005<br />
Si<br />
Franz J. Giessibl, PNAS 2003, 100, 12539<br />
Franz J. Giessibl, Science, 2000,289, 422
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
相位调制AFM<br />
In AM-AFM, detection signalΔA.<br />
both conservative and dissipative interaction forces, topographic artifacts.<br />
The time response of A becomes slower with increasing Q factor.<br />
In FM-AFM, detection signalΔf<br />
the time response of f is not influenced by the Q factor.<br />
capable of measuring the conservative and dissipative interaction forces<br />
independently.<br />
A stable self excitation requires a clean cantilever deflection signal and, hence, can<br />
be disrupted by the occasional tip crash or adhesion.<br />
In PM-AFM, detection signalΔf<br />
Stable imaging even with the occasional tip crash or adhesion to the surface. time<br />
response is not influenced by the Q Factor<br />
Capability of imaging atomic-scale features of mica in water.<br />
Rev. Sci. Instru, 2006,77,123703
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
AFM of bacterial surface layers<br />
AFM image of the S-layer of Bacillus sphaericus CCM2177 imaged<br />
in contact mode under water. The center-to-center spacing of<br />
the morphological units is 13.1nm.
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
单分子力谱<br />
Gaub,Science paper
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
硅(111)面上的氧化硅纳米柱<br />
阵列⎯AFM纳米氧化刻蚀技术<br />
Au-Pd合金上刻写的世界上最小的<br />
唐诗(10 µm ×10 µm )<br />
-----AFM机械刻蚀技术<br />
石墨上的金纳米点阵列(2 µm<br />
×2 µm ) ----AFM场致蒸发技术<br />
Si表面氧化加工
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
Dip-Pen纳米加工技术
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
多探针AFM<br />
Millipede
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
AFM刻蚀与加工<br />
AFM机械、热、电磁加工
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
AFM操纵
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
导电AFM在分子电子学中的应用<br />
Cui et al., Science,2001,294,571
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
参考文献和书目<br />
1. Binnig, G.; Quate, C. F.; Gerber, C. Phys. Rev. Lett. 1986, 56, 930.<br />
2. Binnig, G.; Gerber, C.; Stoll, E.; Albrecht, T. R.; Quate, C. F.<br />
Europhys. Lett. 1987, 3, 1281.<br />
3. Albrecht, T. R.; Quate, C. F. J. Appl. Phys. 1987, 62, 2599.<br />
4. F. J. Giessibl Rev. Mod. Phys., 2003 75, 949<br />
5. Garcia R., Perez R. Surf. Sci. Report,2002,47,197<br />
6. 扫描隧道显微学引论,陈成钧著,华中一,朱昂如,金晓峰译,<br />
1996,中国轻工业出版社,北京.<br />
7. 扫描隧道显微术及其应用,白春礼编著,1994,上海科学技术出版<br />
社,上海.<br />
8. 扫描力显微术,白春礼,田芳,罗克著,2000,科学出版社,北京.<br />
9. 纳米材料分析,黄惠忠等编著,2003,化学工业出版社,北京.<br />
10.Single Molecule Chemistry and Physics: An Introduction,王琛,<br />
白春礼著,2006 ,Springer, Berlin.
国家自然科学基金委员会<br />
数理学部实验物理讲习班<br />
谢 谢!